氣相色譜技術(shù)在化工分析中的應(yīng)用

蒲永順

(青海鹽湖工業(yè)股份有限公司，青海 格爾木 816000)

0 引言

氣相色譜技術(shù)是一種具有高效能、高效率、高選擇性、高靈敏度、樣品用量少的分析技術(shù)，能將難以分離的樣品進(jìn)行分離處理，并對(duì)其進(jìn)行高效分析，在各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用?；どa(chǎn)過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的新物質(zhì)，這就需要高效分析技術(shù)的支持。氣相色譜技術(shù)可在10 min 內(nèi)完成對(duì)被檢樣品的分離、分析，并出具色譜圖，輔助分析人員在最短時(shí)間內(nèi)，檢測(cè)化工生產(chǎn)過程中物質(zhì)的變化和新物質(zhì)的產(chǎn)生。氣相色譜技術(shù)在分析不易揮發(fā)的化合物時(shí)，應(yīng)先對(duì)其進(jìn)行氣化處理，再進(jìn)行定性定量分析，尤其在檢測(cè)烴類化合物方面，檢測(cè)精準(zhǔn)度尤其高。

隨著現(xiàn)代技術(shù)的進(jìn)步，氣相色譜技術(shù)和氣相色譜儀器不斷更新，氣相色譜分析法在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用效率、精準(zhǔn)度隨之提高，并在化工分析領(lǐng)域展現(xiàn)出較高的價(jià)值、較強(qiáng)的生命力，能夠推動(dòng)化工分析工作有序、高效開展。

1 概念界定

1.1 氣相色譜技術(shù)概述

氣相色譜技術(shù)以分離、分析為核心工作，通過物質(zhì)分離測(cè)定樣品中的物質(zhì)構(gòu)成，尤其用于化合物分析。氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、監(jiān)測(cè)記錄系統(tǒng)五大系統(tǒng)構(gòu)成，如圖1 所示，其中，分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心系統(tǒng)[1]。

氣相色譜技術(shù)在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，并隨著分離技術(shù)、科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，氣相色譜技術(shù)水平和應(yīng)用效率愈發(fā)提高。氣相色譜可以分為氣固色譜、氣液色譜。

說話間，徐藝放緩車速，從街邊往旁邊一拐，慢慢地停在了勝利大廈在建工程樓下的圍墻邊。徐藝先下車拎了背包，張仲平也下了車，兩個(gè)人順著圍墻找到了一個(gè)門洞，進(jìn)入施工工地。

1.2 化工分析概述

化工分析即工作人員通過抽樣檢查，使用化學(xué)分析儀器，對(duì)溶液、試劑、化工產(chǎn)品、化學(xué)肥料、農(nóng)藥、涂料顏料、水泥等固態(tài)、氣態(tài)或液態(tài)的物質(zhì)進(jìn)行分析、檢驗(yàn)。在檢驗(yàn)之后，工作人員按照一定的計(jì)算規(guī)則觀察指標(biāo)，并依據(jù)分析結(jié)果作出精準(zhǔn)判斷，明確化工產(chǎn)品的物質(zhì)構(gòu)成。

2 氣相色譜技術(shù)在化工分析中的應(yīng)用價(jià)值

此外，氣相色譜技術(shù)在分析和檢測(cè)大氣污染中，也具有較高的應(yīng)用價(jià)值，可對(duì)氣態(tài)樣品進(jìn)行處理分析。苯類物質(zhì)是大氣污染中最常見的污染物，不僅會(huì)降低大氣質(zhì)量，還會(huì)直接對(duì)人體的細(xì)胞組織造成影響，尤其對(duì)人體的造血細(xì)胞、中樞神經(jīng)系統(tǒng)帶來不可逆轉(zhuǎn)的損害。這就需要對(duì)化工生產(chǎn)排放至大氣中的污染物進(jìn)行著重分析，并在明確污染物類型的基礎(chǔ)上，進(jìn)行針對(duì)性回收處理，從根源上控制污染物進(jìn)入大氣。利用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行分析可知，大氣中所含有的苯類物質(zhì)共11 種。氣相色譜技術(shù)利用活性炭對(duì)化工廢氣進(jìn)行采集、收集，再利用二氧化硫?qū)ζ浣馕觥⒚?xì)管柱對(duì)其分離處理后，分析結(jié)果以色譜圖的形式展現(xiàn)出來。大氣環(huán)境內(nèi)被排放的11 類苯類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均維持在99.9%以上，且回收率可達(dá)到0.984～1.208 之間。

2.1 檢測(cè)多種形態(tài)的物質(zhì)

氣相色譜技術(shù)不僅可以分析氣體化工樣品，還可以檢測(cè)、分析易揮發(fā)或不易揮發(fā)的固體、液體，同時(shí)無機(jī)物、有機(jī)物也均可作為該技術(shù)的檢測(cè)對(duì)象，檢測(cè)物質(zhì)的范圍較廣。物質(zhì)具有沸點(diǎn)低于500 ℃、熱穩(wěn)定性較好、分子量低于400 的特性時(shí)，基本均可使用氣相色譜技術(shù)對(duì)其進(jìn)行分析[2]。對(duì)沸點(diǎn)范圍較寬的混合物，氣相色譜分析通常采用升溫的方法對(duì)其進(jìn)行分離，同時(shí)能縮短分析所需要的時(shí)間。

在生產(chǎn)、生活中會(huì)用到大量的有機(jī)化合物，有機(jī)物無處不在。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全球的有機(jī)物約有300 萬種，其中，常用的有機(jī)物約占總有機(jī)物的15%～20%，這部分有機(jī)物基本都能使用氣相色譜技術(shù)對(duì)其進(jìn)行分析檢測(cè)。隨著氣相色譜技術(shù)的進(jìn)步和儀器的更新，其所能分析的有機(jī)物、無機(jī)物的種類愈發(fā)增多，氣相色譜技術(shù)在有機(jī)物、無機(jī)物分析中具有重要的作用。

2.2 被檢樣品少

氣相色譜儀中，一根1～2 m 長(zhǎng)的填充柱可以分解為1 000～2 000 片理論塔板，在分解、分離和分析的過程中，色譜柱的用量明顯較少，與其他化學(xué)分析技術(shù)相較，氣相色譜技術(shù)所需要的樣本總數(shù)較少。在化工分析過程中，分析人員選擇的樣品數(shù)量較少，能有效節(jié)約前期分析準(zhǔn)備所需要的時(shí)間，從整體上提高化工分析效率。

綜上所述，氣相色譜儀的操作簡(jiǎn)單，化工分析人員能在較短時(shí)間內(nèi)快速上手，并且儀器能對(duì)少量樣本進(jìn)行快速分析，以最快的速度獲得色譜圖和分析結(jié)果。

2.3 分析效率高

首先，氣相色譜儀為箱體結(jié)構(gòu)，由五大分工明確的流線型系統(tǒng)構(gòu)成，各個(gè)構(gòu)件依次對(duì)被檢測(cè)樣品進(jìn)行分離、分析，基本不存在額外步驟。儀器的操作簡(jiǎn)單，化工分析人員只需要明確氣相色譜儀的使用方法、操作規(guī)范，按照說明書操作儀器即可。

還有一些學(xué)者認(rèn)為，語言系統(tǒng)觀是索緒爾語言學(xué)的基礎(chǔ)[37]47。究其實(shí)質(zhì)，這是“符號(hào)學(xué)是索緒爾語言學(xué)的基礎(chǔ)”的翻版。該觀點(diǎn)把索緒爾的語言系統(tǒng)觀當(dāng)作索緒爾語言學(xué)的理論預(yù)設(shè)，卻沒有深究索緒爾的語言系統(tǒng)觀賴以建立的基礎(chǔ)。如果我們追問語言系統(tǒng)為何是一個(gè)先驗(yàn)的整體，先于要素而存在時(shí)，最終必然會(huì)追溯到索緒爾語言學(xué)的本體論預(yù)設(shè)。因此，本文認(rèn)為“語言”既是本體，又是一個(gè)先驗(yàn)的系統(tǒng)，語言系統(tǒng)觀源于語言本體觀，符號(hào)學(xué)層面的系統(tǒng)性源于本體層面的任意性。換言之，沒有本體論作為基礎(chǔ)，索緒爾的符號(hào)學(xué)只能是無源之水、無本之木。

其次，氣相色譜儀具有較高的靈敏度、出色的檢測(cè)能力，除了在化工領(lǐng)域的應(yīng)用外，還在其他眾多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。儀器具備分析、檢測(cè)多種物質(zhì)的能力，基本涵蓋化工分析中所要分析的所有物質(zhì)，當(dāng)儀器檢測(cè)到相應(yīng)物質(zhì)時(shí)，儀器將對(duì)其作出相應(yīng)反應(yīng)，以最快的速度將反應(yīng)結(jié)果反饋給化工分析人員。

含柔直系統(tǒng)的電網(wǎng)潮流優(yōu)化控制以交流系統(tǒng)滿足式(1)～(5)的各節(jié)點(diǎn)正常功率平衡及各種安全性不等式約束條件、柔直系統(tǒng)滿足式(6)～(13)的工程運(yùn)行約束條件的前提下，使系統(tǒng)網(wǎng)損最小。

氣相色譜分析技術(shù)以其較高的分析效率、分析數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性、儀器操作的簡(jiǎn)便性，在化工領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，已經(jīng)成為化工分析的主要技術(shù)，在物質(zhì)分析和測(cè)定方面具有較高價(jià)值和優(yōu)勢(shì)?；どa(chǎn)會(huì)產(chǎn)生大量的污染物，容易導(dǎo)致環(huán)境污染問題的產(chǎn)生。氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用能輔助化工生產(chǎn)人員明確產(chǎn)生的污染物類型，從而對(duì)其采取針對(duì)性回收、處理和防治措施，盡可能將化工生產(chǎn)產(chǎn)生的污染物和生產(chǎn)對(duì)環(huán)境的污染程度控制在合理范圍內(nèi)，推進(jìn)化工領(lǐng)域高質(zhì)量生產(chǎn)。同時(shí)，化工領(lǐng)域存在各類化合物，分析、測(cè)定化合物的類型是化工分析的一大重點(diǎn)工作。氣相色譜技術(shù)在酮類、環(huán)芳烴類、脂肪酸類、烯烴類化合物的分析中，都具有較高的分析價(jià)值。

氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是僅次于分析系統(tǒng)的重要系統(tǒng)，該系統(tǒng)又被稱為色譜柱，主要由填充柱和毛細(xì)管柱構(gòu)成。以柱內(nèi)徑為1～10 mm、長(zhǎng)度為0.5～10 m的填充柱為例，其可分解103塔板數(shù)，而其所需要的樣品容量?jī)H為10～1 000 μg；10～150 m 長(zhǎng)的毛細(xì)管柱所需要的樣品容量?jī)H0.1～50 μg。因此，與其他化工分析技術(shù)相較，氣相色譜技術(shù)所需要的樣品數(shù)量均最少。

3 氣相色譜技術(shù)在化工分析中的具體應(yīng)用

最后，分析速度快是氣相色譜儀的一大特點(diǎn)，尤其隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，色譜分析技術(shù)也得到相應(yīng)發(fā)展。分析人員使用氣相色譜儀分析化工試樣時(shí)，分析時(shí)間從幾秒鐘到幾十分鐘不等。一般而言，大部分試樣的分析，可以控制在10 min 內(nèi)完成，甚至對(duì)于部分常用物質(zhì)可在幾秒鐘內(nèi)完成分析。

3.1 分析生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的環(huán)境污染物

半揮發(fā)性的鹵代烴類有機(jī)溶劑在化工生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、廢氣排放到空氣中，將直接污染水體和大氣環(huán)境。氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用，能通過揮發(fā)分離和分析，檢測(cè)水體和大氣中的有毒有害污染物，明確鹵代烴類有機(jī)物的含量。在這一基礎(chǔ)上，采取優(yōu)化加熱爐溫度的方式，對(duì)半揮發(fā)性的鹵代烴有機(jī)溶劑進(jìn)行回收利用。經(jīng)過氣相色譜技術(shù)的分析測(cè)定可知，在線性條件下，若r＞0.997 9，則鹵代烴的檢測(cè)程度在0.001～1.170 范圍內(nèi)。

由此之外，縱觀整個(gè)藝術(shù)史，女性主題藝術(shù)的概念仍有著西方女權(quán)主義運(yùn)動(dòng)的背景，所以并不是所有包含女性的作品都可以稱之為女性藝術(shù)。這里所提到的西方女權(quán)主義運(yùn)動(dòng)，它可分為第一代、第二代、第三代。

在化工領(lǐng)域，以化工生產(chǎn)為主要工作，在這一環(huán)節(jié)，會(huì)產(chǎn)生大量的新物質(zhì)，這就需要工作人員及時(shí)跟進(jìn)和分析生產(chǎn)過程中的新物質(zhì)，控制生產(chǎn)過程。氣相色譜技術(shù)可以檢驗(yàn)3 種形態(tài)的物質(zhì)，且操作簡(jiǎn)單、靈敏度較高、速度較快，能輔助化工分析人員以最快速度檢測(cè)新物質(zhì)的產(chǎn)生，明確新物質(zhì)的類型。

關(guān)于建筑材料的燃燒性能等級(jí)，我國(guó)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 8624進(jìn)行劃分，以評(píng)價(jià)材料燃燒性能的相對(duì)好壞。作為我國(guó)建筑材料燃燒性能的分級(jí)準(zhǔn)則，該標(biāo)準(zhǔn)在評(píng)價(jià)材料燃燒性能及其分級(jí)、指導(dǎo)防火安全設(shè)計(jì)、實(shí)施消防監(jiān)督、執(zhí)行建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范等方面發(fā)揮了重要作用，現(xiàn)行版本為GB 8624-2012。明確將建筑材料及制品的燃燒性能基本分級(jí)定為A、B1、B2、B3四級(jí)，同時(shí)建立了與歐盟標(biāo)準(zhǔn)分級(jí)A1、A2、B、C、D、E、F的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并采用了歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 13501-1：2007的分級(jí)判據(jù)。

3.2 分析、測(cè)定酮類化合物

氣相色譜技術(shù)在測(cè)定酮類化合物方面，也具有較高的應(yīng)用價(jià)值。分析人員首先利用活性炭管采集空氣樣本，然后利用二氧化碳配制標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度。以異氟爾酮的分析為例，將1 mL 二氧化碳加入經(jīng)過100 倍稀釋的異氟爾酮中，配制出異氟爾酮中間液。而后，以1 mL 二氧化碳為介質(zhì)，將其分別稀釋500 倍、200 倍、100 倍、50 倍，配制出濃度梯度為18.1、45.3、90.5、181 μg 的標(biāo)準(zhǔn)濃度。選用色譜柱的毛細(xì)管柱規(guī)格為30 m×0.32 mm×0.5 μm，設(shè)置樣品的進(jìn)口溫度為230 ℃、分析溫度為280 ℃、分流比為20∶1，毛細(xì)管柱的樣品進(jìn)入量為1 μL，經(jīng)過分析后把得到的色譜圖數(shù)據(jù)代入回歸方程中，得出其相關(guān)線性系數(shù)≥0.999。

需要注意的是，若待測(cè)物的濃度超出了測(cè)定范圍，則要使用二氧化碳對(duì)其進(jìn)行倍數(shù)稀釋，直到濃度達(dá)到可測(cè)定的范圍內(nèi)，最終得到的測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)，獲得較為精確的酮類物質(zhì)測(cè)量結(jié)果。

商業(yè)銀行創(chuàng)新的金融產(chǎn)品同質(zhì)化現(xiàn)象比較嚴(yán)重。很多商業(yè)銀行的主要金融產(chǎn)品是負(fù)債類、資產(chǎn)類和中間業(yè)務(wù)，這也是大多數(shù)商業(yè)銀行進(jìn)行產(chǎn)品創(chuàng)新的方向。但是目前這些方面的金融產(chǎn)品也比較單一，采取這種方式進(jìn)行創(chuàng)新，就會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)品同質(zhì)化問題[1]。我國(guó)商業(yè)銀行金融產(chǎn)品創(chuàng)新的技術(shù)含量比較低，很多都是從國(guó)外借鑒，原創(chuàng)的產(chǎn)品比較少，而且由于地域差異，國(guó)外引入的金融產(chǎn)品難以推廣[1]。

3.3 分析環(huán)芳烴類化合物

在利用氣相色譜技術(shù)分析環(huán)芳烴類化合物時(shí)，其作用原理為利用物質(zhì)的極性或吸附性存在差異對(duì)混合物進(jìn)行分離處理，在氣體、揮發(fā)性物質(zhì)的分離環(huán)節(jié)應(yīng)用廣泛。在聚合物的成分分析方面，依次經(jīng)過取樣、進(jìn)樣、分析三個(gè)環(huán)節(jié)，采用靜態(tài)或動(dòng)態(tài)分析法，以簡(jiǎn)便的操作、高效的分析，檢測(cè)出化工生產(chǎn)環(huán)節(jié)所產(chǎn)生的環(huán)芳烴類化合物。

3.4 測(cè)定脂肪酸類化合物

在脂肪酸類化合物分析的傳統(tǒng)工作階段，滴定法、比色法是較為常用的兩種分析方法，雖然能對(duì)脂肪酸類化合物進(jìn)行一定分析，但是其存在著適用范圍較窄、測(cè)定結(jié)果無法充分滿足實(shí)驗(yàn)要求的問題。鑒于這一實(shí)際問題，采用氣相色譜分析技術(shù)，能對(duì)脂肪酸類化合物進(jìn)行系統(tǒng)分析，在一定程度上解決了測(cè)定范圍窄的問題，并能優(yōu)化分析流程、縮短分析時(shí)間。氣相色譜技術(shù)能對(duì)脂肪酸類物質(zhì)進(jìn)行系統(tǒng)規(guī)劃、分類，并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)、測(cè)定有機(jī)物的降解數(shù)據(jù)。

3.5 分析烯烴類化合物

溴元素是檢測(cè)石油化工產(chǎn)品中烯烴單體的關(guān)鍵元素，即溴價(jià)法。溴原子能與烯烴的雙化學(xué)鍵發(fā)生加成反應(yīng)，以降低溴原子在石油化工制品中的含量。使用氣相色譜技術(shù)對(duì)檢測(cè)對(duì)象進(jìn)行分離處理后，得到的色譜圖能直觀地反映出烯烴單體的分布。

4 結(jié)語

氣相色譜分析技術(shù)能有效提高分析的效率、精度和密度，是化工領(lǐng)域重要的分析技術(shù)。高效運(yùn)用氣相色譜技術(shù)，獲得高精度色譜圖和分析數(shù)據(jù)，能讓化工分析人員全面掌握化工生產(chǎn)過程中和化工產(chǎn)品中的化合物種類、含量以及污染情況，并針對(duì)具體情況采取相應(yīng)措施，推動(dòng)化工領(lǐng)域高質(zhì)量發(fā)展。