凱氏定氮法的課程思政教學案例設(shè)計

宦雙燕，王玉枝，朱亞先，張樹永，張文清，楊屹，陸靖，惠新平

1 湖南大學化學化工學院，長沙 410082

2 廈門大學化學化工學院，福建 廈門 361005

3 山東大學化學與化工學院，濟南 250100

4 華東理工大學化學與分子工程學院，上海 200237

5 北京化工大學化學學院，北京 100029

6 上海海事大學，上海 200135

7 蘭州大學化學化工學院，蘭州 730000

1 引言

虛擬教研室是基于現(xiàn)代信息技術(shù)組建的新型態(tài)跨?；鶎咏虒W組織，圍繞立德樹人為根本任務，以提高人才培養(yǎng)能力為核心，創(chuàng)新教研形態(tài)、加強教學研究、共建優(yōu)質(zhì)資源、開展教師培訓，為高等教育高質(zhì)量發(fā)展提供支撐。虛擬教研室建設(shè)任務是多方面的，課程思政教學案例建設(shè)也是重要任務之一。本文以“凱氏定氮法”為例，介紹課程思政教學案例設(shè)計的思路與方法，以期為同行提供參考。

凱達爾(Kjeldahl)定氮法，也稱凱氏定氮法[1]，是測定有機化合物或混合物中總氮含量的一種標準方法，屬于分析化學酸堿滴定法應用中“氮含量測定”知識點內(nèi)容。通常針對無機銨鹽，主要采用蒸餾法或甲醛法測定氮含量，針對有機含氮化合物則采用凱氏定氮法。即將有機試樣與濃硫酸、硫酸鉀、硒或銅鹽等催化劑共煮，進行消化分解，將有機氮定量轉(zhuǎn)化為無機銨鹽，再加入濃氫氧化鈉堿化析出氨氣，以水蒸氣蒸餾法蒸出，以飽和的硼酸溶液吸收，再采用鹽酸標準溶液滴定，也可采用硫酸等吸收氨氣，采用氫氧化鈉標準溶液回滴定。消解成無機銨鹽后的操作與前述蒸餾法相同，最后依據(jù)酸的消耗量換算出氮含量，再乘以換算因數(shù)(通常為6.25)，即得到蛋白質(zhì)含量。

凱氏定氮法內(nèi)容可拓展性強，既涉及實際樣品定量分析原理、滴定分析裝置和現(xiàn)象、間接滴定方式和操作、分子反應平衡和計算、準確滴定判據(jù)和規(guī)律等知識性內(nèi)容，同時又與食品安全等國家標準檢測方法制定、凱氏定氮儀發(fā)展演進、“三聚氰胺奶粉事件”等實際案例事件密切相關(guān)[2,3]。如GB 5009.5-2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質(zhì)的測定》中列出，凱氏定氮法、分光光度法和燃燒法為食品中蛋白質(zhì)氮含量測定的標準方法。實際應用中，凱氏定氮法操作雖然略顯繁瑣，試劑消耗量大，但測定結(jié)果準確性和重現(xiàn)性好，因此是最常用、最經(jīng)典的方法。隨著半自動和全自動凱氏定氮儀的發(fā)展，逐步實現(xiàn)從消解到蒸餾、吸收、滴定、報結(jié)果全程自動化，分析過程更為高效便捷。但凱氏定氮法分析的前提是氮只來源于蛋白質(zhì)，在實際樣品分析時，如果存在非蛋白氮，如尿素、三聚氰胺等，也會消解轉(zhuǎn)化為銨鹽進一步被檢測，產(chǎn)生“假陽性”干擾?！叭矍璋纺谭凼录币卜从吵鰟P氏定氮法在應用于食品等復雜實際樣品分析時，要應對的新問題和新挑戰(zhàn)。

鑒于此，課程教學團隊將氮含量測定的知識理論與案例事件、思政元素、教學方式等多元融合進行創(chuàng)新教學設(shè)計，探索提升課程“兩性一度”的有效方式，并在多輪課堂教學中實施和不斷完善，形成了相應的理念和教學模式，希望以此案例的具體設(shè)計為例，為同行開展課程思政教學設(shè)計提供參考思路。

2 基于核心素養(yǎng)形成的創(chuàng)新教學設(shè)計思路

重構(gòu)氮含量測定法的知識內(nèi)容，基于學生的化學核心素養(yǎng)形成，圍繞學科觀念、科學思維、探究創(chuàng)新和態(tài)度與價值觀四大模塊進行教學內(nèi)容和教學環(huán)節(jié)的設(shè)計，如圖1所示。

(1) 學科觀念模塊。

注重“宏觀-微觀-符號”三重表征觀念的培養(yǎng)[4]，“宏觀”上從氮含量測定的定量分析方法原理、現(xiàn)象操作等去理解；“微觀”上從反應涉及的組成、狀態(tài)、性質(zhì)和變化去思考；“符號”層面能夠正確書寫反應平衡式，進行誤差和定量計算等。從“宏觀-微觀-符號”三重表征的角度去組織氮含量測定的相關(guān)知識內(nèi)容，引導學生學習分析化學的方法和視角，樹立嚴格的“量”的概念。

(2) 科學思維模塊。

針對氮含量測定的原理，設(shè)計基于準確滴定判據(jù)的規(guī)律探究；針對操作設(shè)計鞏固糾錯的練習。凱氏定氮法如何應用于實際樣品分析測定？凱氏定氮儀如何走向自動化、智能化發(fā)展？如何比較和評價一個方法？針對這些與科學思維培養(yǎng)密切相關(guān)的問題，設(shè)計相應的“應用與評價”教學環(huán)節(jié)。

(3) 探究創(chuàng)新模塊。

引入“三聚氰胺奶粉事件”，課前請學生調(diào)研事件的原因，做四方角色扮演的視頻。凱氏定氮法應用于實際樣品分析時，非蛋白氮干擾如何消除？可以提供相關(guān)參考資料，請學生課前分組討論，提出改進策略。課中設(shè)計“討論與分享”環(huán)節(jié)，在分享優(yōu)秀視頻的基礎(chǔ)上，對責任歸屬進行討論發(fā)言，各組學生介紹本組的創(chuàng)新思路，教師進行相應的評價和思維點撥。

(4) 態(tài)度與價值觀模塊。

學生課前對該食品安全類案例起因和危害進行調(diào)研，通過角色扮演和視頻分享，首先形成情感上的共鳴；通過對該事件的責任歸屬討論，理解看待公共安全類事件的專業(yè)視角和全局觀念，達成看待問題的態(tài)度共識；再結(jié)合一線質(zhì)監(jiān)部門分析工作者的現(xiàn)身說法，以及教師對于分析化學前沿研究思路的介紹，逐步形成對分析工作者素養(yǎng)和責任的價值認同[5,6]。

課堂45分鐘的具體環(huán)節(jié)安排可以基于BOPPPS模型[7]，即導入(Bridge-in)、學習目標(Objective)、前測(Pre-assessment)、參與式學習(Participatory Learning)、后測(Post-assessment)和總結(jié)(Summary)，靈活運用六大環(huán)節(jié)進行創(chuàng)新教學設(shè)計(如圖2所示)。結(jié)合“三聚氰胺奶粉事件”設(shè)計課前任務和前測(P)，課中教師結(jié)合問題或案例進行課程導入(B)，介紹章節(jié)或課堂的知識、能力和價值目標(O)，基于案例討論、分組任務、互動問題鏈等引導學生參與式學習(P)，采用智慧教學工具輔助教學過程管理，突出教師的主導地位和學生的主體地位。課堂最后進行總結(jié)拓展(S)、后測(P)和課后任務布置。將四大模塊教學設(shè)計融入BOPPPS課堂模型中，有效支撐化學核心素養(yǎng)形成?；凇叭矍璋纺谭凼录卑咐龢?gòu)筑情感、態(tài)度、價值觀鏈接點，引導情感共鳴→態(tài)度共識→價值認同，將思政元素隱性融入到課堂教學設(shè)計中，同時結(jié)合課前、課后任務將思政領(lǐng)悟由課內(nèi)延伸至課外。知識性設(shè)計中關(guān)注導入、講解、深化、鞏固和拓展相結(jié)合。教學方式上靈活運用啟發(fā)式互動教學、基于問題/任務的教學、案例教學等，采用慕課堂等智慧工具增強互動效果，提升教與學的親和力。

3 具體教學設(shè)計與實施

3.1 學習目標

知識目標：能夠從“宏觀-微觀-符號”等角度理解和講述氮含量測定法方法原理和基本操作，樹立“量”的概念。

能力目標：能夠運用酸堿滴定判據(jù)分析解決問題，具備選擇、應用、評價和改進一個方法的能力。

價值目標：結(jié)合“三聚氰胺奶粉事件”的深入討論，形成對食品安全類社會事件的專業(yè)視角和全局觀念，進而形成對分析工作者職業(yè)素養(yǎng)和社會責任的價值認知。

3.2 課前任務

查詢“三聚氰胺奶粉事件”，做一個角色扮演視頻分析事件原因，思考凱氏定氮法中非蛋白氮干擾可以如何消除？結(jié)合課前提供的參考資料(蛋白質(zhì)理化性質(zhì)和三聚氰胺檢測方法)，討論提出改進策略。預習并完成線上課前測內(nèi)容。

3.3 課程導入

教師可以基于互動問題進行課程導入，如“通過前面的學習，大家認為學好分析化學，什么能力最重要？”在學生表達自己觀點的基礎(chǔ)上，教師發(fā)表個人觀點，引出研究一個方法的能力很重要，即如何選擇、應用、評價、改進一個方法，從而提出本次課的學習目標。也可以采用案例事件、熱點話題的方式導入。

3.4 方法原理

氮含量測定對象是無機銨鹽時，通常采用蒸餾法或甲醛法，如果是有機含氮化合物，常采用凱氏定氮法。凱氏定氮法采用學生講解的方式，考查預習情況。教師介紹凱氏定氮法的建立背景和創(chuàng)立初衷。

【宏觀原理現(xiàn)象(蒸餾法)】對方法使用到的蒸餾裝置和滴定分析儀器進行介紹，如蒸餾裝置圖、加樣位置、反應現(xiàn)象、過程特點等講解。結(jié)合視頻動畫形成對現(xiàn)象原理的典型記憶，針對學生已有知識進行啟發(fā)式教學。

【微觀反應平衡】從微觀分子反應的角度探究方法原理涉及到的化學反應，寫出平衡方程，設(shè)計與內(nèi)容密切相關(guān)的互動問題(如圖3所示)，如“蒸餾法測定氮含量屬于什么滴定方式？”“為什么不能用NaOH直接滴定銨鹽？”“采用H3BO3吸收NH3時，過量H3BO3是否干擾測定？”“能否用HOAc代替H3BO3吸收NH3？”等來引導學生思考，運用準確滴定的判據(jù)規(guī)律進行應用討論，發(fā)現(xiàn)前序?qū)W習中的不足，引導分析解決問題的科學思維。

圖3 基于互動問題鏈的互動教學

【甲醛法】基于氫氧化鈉滴定對象、游離酸的影響、指示劑的選擇等進行互動討論，比較甲醛法與蒸餾法。

【凱氏定氮法】凱氏定氮法與蒸餾法相比增加了消解過程，將有機氮轉(zhuǎn)化為無機銨鹽，可應用于多種實際樣品中有機物的氮含量測定，結(jié)合視頻動畫演示消解過程變化和終點判斷。

【基本計算】依據(jù)反應進行氮含量計算的方法，針對其中引入空白實驗的目的進行互動討論。凱氏定氮法中還需要將氮含量乘以換算因數(shù)，獲得蛋白質(zhì)的含量。

【鞏固糾錯】針對一批銨鹽中N含量測定的操作，從稱樣讀數(shù)、合適指示劑選擇、計算結(jié)果的相對平均偏差等角度設(shè)計操作糾錯練習，體現(xiàn)如何將“精準定量”思想落實到從采樣、讀數(shù)、指示劑選擇和精密度控制的每一步操作中(如圖4所示)。

3.5 應用與評價

以奶粉中蛋白質(zhì)含量測定為例，介紹凱氏定氮法步驟和半自動、全自動凱氏定氮儀，以視頻動圖演示如何自動進樣、消解、蒸餾、吸收、分析、報結(jié)果實現(xiàn)全程自動化。引導學生思考，從原理來看凱氏定氮法測定奶粉中蛋白氮含量存在什么不足？

【方法比較與評價】從原理、靈敏度、消耗時間、存在干擾、準確性等角度比較常用的蛋白質(zhì)含量測定方法，如雙縮脲法(Biuret法)、Folin-酚試劑法(Lowry法)、紫外吸收法(UV法)、考馬斯藍法(Bradford法)，引導學生如何針對實際需求選擇和評價一個分析方法(如圖5所示)。

3.6 實際案例

【實際案例】凱氏定氮法存在非蛋白氮的干擾，含氮的物質(zhì)如三聚氰胺(N含量高達66%)會造成含有蛋白質(zhì)的假象，由此引入“三聚氰胺奶粉事件”。對事件進行案例回放，從奶農(nóng)奶販、企業(yè)、質(zhì)監(jiān)、技術(shù)標準等角度引導學生進行課前角色扮演，課中分享學生制作的視頻，觀看后結(jié)合上述學習內(nèi)容進行事件原因的討論，具體教學設(shè)計與實施如圖6所示。

圖6 基于實際案例的課前課中教學設(shè)計與實施

【討論與思辨】教師從三個角度的“度”(法度、尺度、度量尺)引導學生對法制、道德、國家標準與方法的精準性等層面進行思考。再從該事件爆發(fā)后引起的改變，如《食品安全法》和《生乳》新標準的發(fā)布、奶粉實行配方注冊制、取消免檢實行普檢、奶制品溯源管理等，以及奶粉企業(yè)開始自建牧場，保證奶源，規(guī)模化機械化生產(chǎn)，購置大型檢測儀器，保證產(chǎn)品質(zhì)量，引導學生從全局觀念看待食品安全類社會事件。

再引入分析檢驗一線工作者視頻，講述如何遵守崗位職責，采用國家標準方法，規(guī)范檢驗操作，保障食品安全，讓學生了解分析工作者的素養(yǎng)和責任。

3.7 實踐與分享

【挑戰(zhàn)任務】結(jié)合課前的思考任務，即凱氏定氮法非蛋白氮的干擾可以如何消除？學生結(jié)合課前提供的蛋白質(zhì)理化性質(zhì)和三聚氰胺檢測方法等參考資料，也可以自己查詢資料思考，小組討論后提出改進策略。課中則結(jié)合前序?qū)W習內(nèi)容，分組討論并分享每組同學的改進策略。學生提出了一些不同的策略，如采用三聚氰胺試紙加凱氏定氮法；從三氯乙酸與蛋白質(zhì)形成沉淀的角度，結(jié)合凱氏定氮法檢測；采用拉曼“指紋譜圖”結(jié)合表面增強拉曼散射(SERS)基底檢測；采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法檢測等(如圖7所示)。

圖7 挑戰(zhàn)任務成果分享和課外虛擬仿真實驗拓展

【課外拓展】教師從國家標準的不斷完善的角度介紹了食品中蛋白質(zhì)含量測定方法的補充和改進。學生分享的某些策略正好與國家標準建設(shè)完善的思路一致。教師再介紹分析化學的前沿研究，如發(fā)展分子識別、信號轉(zhuǎn)換、信號放大策略，建立更為精準的分析方法，同時提供實驗空間的虛擬仿真實驗資源作為課外拓展實踐資源。

3.8 計算實例

引入干肉片中蛋白質(zhì)百分含量測定的計算實例，該實例有別于課堂介紹的方法，吸收劑和滴定方式均不相同，是以過量的硫酸吸收氨氣，采用氫氧化鈉回滴定。引導學生思考解題思路，教師再列出計算過程，但給出的過程中存在錯誤，需要學生指出，借以考查學生的批判性思維。

3.9 總結(jié)、后測與拓展思考

教師總結(jié)學習目標達成情況，布置慕課堂后測和下次課程的預習任務，并提出酸堿滴定和實驗室安全相關(guān)的拓展思考：正丁基鋰是實驗室常用的親核試劑和還原劑，相比它“脾氣火爆的兄弟”——隨時可能會自燃的叔丁基鋰，正丁基鋰相對較安全，但它容易與空氣中的H2O和CO2發(fā)生反應，所以需要將其保存在惰性的烷烴溶劑里，并且定期對它的濃度進行標定。正丁基鋰的標定能否采用滴定分析法？如果能，該如何操作？需要注意什么問題？

4 教學反思

教學成功之處：

(1) 圍繞氮含量測定，基于核心素養(yǎng)形成進行四大模塊教學環(huán)節(jié)設(shè)計，將知識理論與案例事件、思政元素、教學方式等多元融合，提高了課程的高階性、創(chuàng)新性和挑戰(zhàn)度，有效支撐了學生知識、素質(zhì)、能力的三維培養(yǎng)目標。

(2) 課中關(guān)于蒸餾法、甲醛法的講解中，以基于問題鏈的參與式學習過程設(shè)計，結(jié)合慕課堂互動，引導學生對原理、判據(jù)、規(guī)律進行深入思考，有助于科學思維的培養(yǎng)。實際樣品分析、凱氏定氮法應用、儀器自動化智能化、方法的比較評價等討論有助于拓展應用能力培養(yǎng)。

(3) 基于實際案例的分組討論和挑戰(zhàn)任務能夠引導學生深度參與課堂，不僅增進了教與學雙方的親和力，同時也促進了探究創(chuàng)新能力的培養(yǎng)和情感、態(tài)度、價值觀的積極引導?；凇叭矍璋纺谭凼录辈贾玫恼n前角色扮演任務，學生查閱資料后撰寫腳本認真完成視頻拍攝，課堂中應用效果較好。在學生深入思考和發(fā)言后，教師再進行進一步的專業(yè)視角、全局發(fā)展觀的引導，加上已從事一線質(zhì)監(jiān)工作學長身臨其境的寄語，比以往教學中進行的責任歸屬選擇和“度”字釋義效果更好，學生反饋這樣的設(shè)計參與感更好。

(4) 針對“凱氏定氮法應用于實際樣品分析時非蛋白氮干擾如何消除”提出的改進創(chuàng)新任務，學生結(jié)合教師提供的參考資料和自主文獻調(diào)研資料，能夠提出具有可行性的改進創(chuàng)新策略，某些還與國家標準建設(shè)完善的思路相一致，創(chuàng)新得到了充分的肯定，學生探究的動力更強了。

需要改進之處：

(1) 科研前沿的引入上還需要挖掘能與氮含量測定內(nèi)容聯(lián)系更加緊密的具體實例。

(2) 還可以增加拓展創(chuàng)新實驗，讓學生課外參與，加強實踐動手能力。

(3) 在教學實施中了解學生和聽課教師的反饋，進一步改進完善，在“分析化學課程虛擬教研室”進行推廣。