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    佛手精油的提取技術(shù)研究

    2023-12-09 05:01:16陳樹喜陳銘輝張淑芝
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2023年21期
    關(guān)鍵詞:溴酸出油率佛手

    陳樹喜,陳銘輝,張淑芝

    (廣東展翠食品股份有限公司,廣東潮州 515634)

    佛手又名佛手果、佛手柑,為蕓香科柑橘屬常綠小喬木,佛手氣味芳香、清新淡雅、留香持久,濃郁的香味因子蘊(yùn)含于佛手的花、葉和果實(shí)之中[1]。一方面,佛手揮發(fā)精油具有一定的生理活性, 在臨床上具有較好的功效作用,能改善抑郁、焦慮,可舒緩情緒[2],還可達(dá)到止咳平喘、抗氧化作用[3];另一方面,佛手精油氣味清新芳香,作為一種名貴天然香料,在食品、化妝品、藥品等工業(yè)中有良好的應(yīng)用價(jià)值[4]。

    揮發(fā)性油的提取和分離技術(shù)主要有壓榨法[5]、水蒸汽蒸餾法[6]、溶劑提取法[7]、同步蒸餾- 萃取法[8]和超臨界流體萃取法[9]等,佛手精油在不同提取方法所獲得的得率差異較大,對(duì)精油品質(zhì)會(huì)造成較大影響。水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)精油的原理是含有揮發(fā)性成分的藥材與水共蒸餾,使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出,經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該方法操作相對(duì)簡(jiǎn)單、成本較低,是常用的植物精油萃取方法,對(duì)企業(yè)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用也比較方便。另外,作為一種環(huán)境友好型溶劑,水不會(huì)對(duì)環(huán)境和精油產(chǎn)品造成污染,所制得的佛手精油風(fēng)味純正,可直接在食品等領(lǐng)域應(yīng)用。

    以新鮮佛手為原料,測(cè)定其精油的含量,并對(duì)佛手中的揮發(fā)性精油進(jìn)行分離提取研究,建立分離提取過(guò)程的最優(yōu)技術(shù)工藝條件。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    佛手果,產(chǎn)自廣東省潮州市。

    氯化鈉,福晨(天津) 化學(xué)試劑有限公司提供;鹽酸、異丙醇、甲基橙指示劑、溴化鉀、溴酸鉀、氧化砷,西隴化工股份有限公司提供。

    1.2 儀器設(shè)備

    索氏提取器。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 佛手中精油含量的測(cè)定方法

    采用蒸餾滴定測(cè)定法測(cè)定佛手中精油含量。測(cè)定過(guò)程,經(jīng)蒸餾法提取佛手中的精油,將溴化鹽和鹽酸溶液加入到提取液中,香精油與游離出來(lái)的溴發(fā)生定量反應(yīng);選用的指示劑為甲基橙,滴定采用溴化鉀- 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定終點(diǎn)的依據(jù)為黃色溶液消褪直至無(wú)色。進(jìn)行定量的根據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗量。

    佛手精油含量測(cè)定試驗(yàn)蒸餾裝置(索氏提取器)見(jiàn)圖1。

    圖1 佛手精油含量測(cè)定試驗(yàn)蒸餾裝置(索氏提取器)

    (1) 樣品制備和蒸餾。稱取25 g 佛手樣品置于500 mL 圓底燒瓶中,分別加入水30 mL 及異丙醇25 mL,按照?qǐng)D1 安裝蒸餾裝置,并檢查裝置已完好密封。使用帶刻度的150 mL 錐形瓶以接收餾分(在蒸餾過(guò)程,接收瓶置于冷水的燒杯內(nèi))。開始加熱蒸餾,蒸餾時(shí)盡量處于微沸狀態(tài),收集約30 mL 則結(jié)束餾分。

    (2) 溴化鉀- 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。準(zhǔn)確吸取20 mL 氧化砷溶液[C(l/4As2O3)=0.100 mol/L]及5 mL鹽酸溶液[Ψ(HCl+H2O)=1+3]于錐形瓶中,加入指示劑(甲基橙) 2~3 滴,滴定采用溴化鉀- 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定終點(diǎn)的依據(jù)為黃色溶液消褪直至無(wú)色,此時(shí)記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。其中,溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液由溴酸鉀2.80 g 和溴化鉀12.00 g,加入純水溶解,定容至體積1 000 mL,滴定前用水稀釋4 倍,其濃度為0.024 8 mol/L。

    滴定過(guò)程中,在餾分中加入10 mL 鹽酸溶液[Ψ(HCl+H2O)=1+2]和指示劑(甲基橙) 2~3 滴,用溴化鉀- 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色為終點(diǎn),且設(shè)置空白試驗(yàn)作為對(duì)照,在500 mL 圓底燒瓶中分別加入純水30 mL、異丙醇25 mL,均按上述步驟進(jìn)行操作。

    以d - 芋烯的W質(zhì)量分?jǐn)?shù)以計(jì)試樣中佛手精油含量,按下式計(jì)算:

    式中:W——樣品中精油的含量,g/kg;

    V1——試料滴定體積,mL;

    V0——空白試驗(yàn)的滴定體積,mL;

    C——溴化鉀- 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

    m——試料質(zhì)量,g;

    0.003 2——1 mL 溴化鉀- 溴酸鉀滴定液(濃度0.099 mol/L) 相當(dāng)于佛手精油質(zhì)量0.003 2 g。

    最終計(jì)算結(jié)果保留3 位有效數(shù)字。

    1.3.2 佛手精油提取的方法

    (1) 精油提取工藝流程。新鮮佛手果→準(zhǔn)確稱量、切塊→按照料液比加入定量純水、助劑→蒸餾提取→獲得佛手精油。

    (2) 單因素試驗(yàn)方法。分別對(duì)料液比、蒸餾時(shí)間和NaCl 助劑添加量進(jìn)行單因素試驗(yàn),選取最佳提取條件。①料液比。在2∶1,1∶1,1∶2,1∶3,1∶4 的料液比條件下,分別對(duì)佛手樣品進(jìn)行蒸餾3 h以提取佛手精油,再測(cè)定其最終提取率。②蒸餾時(shí)間。在料液比為1∶1 的條件下,分別對(duì)佛手樣品蒸餾2,3,4,5,6 h,提取佛手果揮發(fā)油。③NaCl 助劑。利用NaCl 電解質(zhì)對(duì)被分離組分的相對(duì)揮發(fā)度影響不同的原理,可在植物精油提取過(guò)程中提高出油率。在料液比為1∶1 條件下,分別加入0,1%,2%,3%,4%,5%的NaCl 助劑,在此條件下,分別對(duì)佛手樣品蒸餾4 h,提取佛手果揮發(fā)油。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 佛手精油含量

    新鮮佛手中精油含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 新鮮佛手中精油含量測(cè)定結(jié)果

    揮發(fā)性植物精油是佛手天然香味的主要來(lái)源,測(cè)定結(jié)果表明,鮮佛手中精油含量較高,均達(dá)到10 g/kg以上,具有較高的研究和利用價(jià)值。

    2.2 佛手精油提取結(jié)果

    2.2.1 料液比對(duì)佛手精油得率的影響

    料液比對(duì)佛手精油得率的影響見(jiàn)圖2。

    圖2 料液比對(duì)佛手精油得率的影響

    由圖2 可知,料液比為1∶2 時(shí),獲得最大為2.39‰的佛手精油得率;當(dāng)料液比小于1∶2 時(shí),佛手精油的得率明顯降低。在較小的料液比條件下,產(chǎn)生的水蒸汽不能引起燒杯內(nèi)液固的順暢循環(huán),造成佛手果表面精油的更新速度下降,從而影響出油率;另外,因燒杯內(nèi)的水分較少導(dǎo)致部分佛手果不能浸沒(méi)于水中,也容易造成佛手果的溫度分布不均,導(dǎo)致精油的內(nèi)擴(kuò)散速度有所不同,從而使得精油出油率較低。由此可見(jiàn),為提高佛手精油從油胞中對(duì)外擴(kuò)散速率,可適當(dāng)加大料液比,有利于提升佛手出油速率。不宜加入過(guò)量純水,因會(huì)延長(zhǎng)加熱至微沸的時(shí)間,造成部分精油成分散失,降低了佛手出油率。

    2.2.2 蒸餾時(shí)間對(duì)佛手精油得率的影響

    蒸餾時(shí)間對(duì)佛手精油得率的影響見(jiàn)圖3。

    圖3 蒸餾時(shí)間對(duì)佛手精油得率的影響

    由圖3 可知,蒸餾時(shí)間影響精油得率的一個(gè)重要因素,在4 h 蒸餾時(shí)間條件下,佛手精油得率2.82‰,為各蒸餾時(shí)間段中得率最高。當(dāng)蒸餾時(shí)間小于4 h時(shí),蒸餾時(shí)間越長(zhǎng),精油得率反而下降??赡苁欠鹗志蛯儆谝讚]發(fā)液體,在蒸餾時(shí)間太長(zhǎng),容易大量散失精油。

    2.2.3 NaCl 助劑添加量對(duì)佛手精油得率的影響

    NaCl 助劑添加量對(duì)佛手精油得率的影響見(jiàn)圖4。

    圖4 NaCl 助劑添加量對(duì)佛手精油得率的影響

    加入NaCl 對(duì)佛手出油率都有顯著影響,隨著添加量增加,精油得率逐步上升,當(dāng)NaCl 助劑添加量達(dá)3%時(shí),佛手精油得率最大,為2.98‰,隨后即使再增加助劑使用量,精油得率變化不明顯,甚至出現(xiàn)下滑跡象。加入適量的NaCl 有助于出油率的提升,精油更容易滲出原因在于NaCl 溶液有可能會(huì)對(duì)被分離組分的相對(duì)揮發(fā)度有不同的影響,在果皮內(nèi)外形成滲透壓差,更容易蒸餾出來(lái)。作為一種中性鹽,NaCl 不影響佛手的結(jié)構(gòu),且具有鹽析作用,能使得精油更加澄清。增大加入NaCl 助劑,超過(guò)3%添加量后,佛手出油率并不能持續(xù)增加,究其原因,有可能在外界較高的滲透壓下精油不易蒸出,導(dǎo)致出油率降低。

    3 結(jié)論

    經(jīng)驗(yàn)證,采用以上試驗(yàn)中水蒸氣蒸餾法提取佛手揮發(fā)油的各項(xiàng)最優(yōu)工藝,即在料液比1∶2,蒸餾時(shí)間4 h,NaCl 助劑添加量3%的條件下,獲得最高提取得率,為3.01‰。以期為佛手精油在工業(yè)方面的開發(fā)利用提供參考。

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