430不銹鋼激光選區(qū)增材件的組織及抗拉性能

鮑正浩,黃仲佳,張晨陽,陶 靖

(高性能有色金屬材料安徽省重點實驗室,安徽 蕪湖 241000)

增材制造技術(shù)是通過計算機三維模型控制逐層智能制備而獲得越來越多的研究[1]。增材制造技術(shù)具有自身獨特的技術(shù)優(yōu)勢,如與鑄造、鍛造等傳統(tǒng)制備技術(shù)相比較,具有更少的加工工序和更高的材料利用率[2]。其中激光選區(qū)熔覆工藝(SLM)是增材技術(shù)中比較成熟的一種,與其他增材制造技術(shù)相比,SLM 技術(shù)較為成熟且已研制出商用設(shè)備[3-4]。激光選區(qū)增材制備可以獲得比鑄造和鍛造更優(yōu)越的結(jié)構(gòu)和機械性能[5]。

430不銹鋼是一種鐵素體不銹鋼鋼種,具有高強度、抗高溫氧化及優(yōu)秀的抗腐蝕性能,被廣泛應(yīng)用于工具、航空、海洋、汽車、核電及國防領(lǐng)域[6]。在430不銹鋼的應(yīng)用領(lǐng)域中,有很多復雜結(jié)構(gòu)的工件,如汽車發(fā)動機排氣歧管,其傳統(tǒng)成型工序多,有些復雜結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝實習難度大。而增材制造在復雜件制備中具有很大的優(yōu)勢,采用增材制備430不銹鋼復雜件將是一種可行的方法。不銹鋼的增材制造受到了研究者們的廣泛關(guān)注,目前430不銹鋼、316不銹鋼、304不銹鋼等都有研究報告。金成嘉等[7]研究發(fā)現(xiàn)激光沖擊后430鐵素體不銹鋼的表面發(fā)生了塑性變形并產(chǎn)生晶粒細化;強化處理后材料表面的顯微硬度得到明顯提升;激光沖擊后,AISI 430鐵素體不銹鋼表面出現(xiàn)殘余壓應(yīng)力層。Krakhmalev等[8]研究表明,420馬氏體不銹鋼在選擇性激光熔融過程中打印件上層的硬度為750 HV0.2,組織中包含(21±1.2)vol.%的奧氏體相;最終的大塊打印件微觀結(jié)構(gòu)由熱分解馬氏體組成,硬度為500~550 HV0.2,奧氏體含量異常高達到(57±8)vol.%。絲狀電弧增材制備的不銹鋼零件與不銹鋼鍛造件相比,增材制備件具備無缺陷的冶金結(jié)合的微觀結(jié)構(gòu)以及更好的機械性能[9]。對于激光選區(qū)熔融法制備的不銹鋼金屬基復合材料樣品,TiN 的加入對密度和硬度有很大的影響,當TiN 含量增加時,打印件的密度和硬度都快速增加,這主要歸因于其對粉末的激光吸收率和液態(tài)金屬的潤濕性的影響[10]。Kang等[11]研究增材制造316L 片材發(fā)現(xiàn)彈性各向同性的彈性模量、泊松比、極限應(yīng)力和伸長率,但塑性力學各向異性,表現(xiàn)出較高的極限抗拉強度和較好的延展性。Wang等[12]采用電弧增材制備316不銹鋼件,樣品極限抗拉強度沿水平方向制造的試樣大于540 Mpa,高于軋制件。

為了探明430不銹鋼增材制造工藝性及其抗拉性能,采用激光選區(qū)增材制造制備430不銹鋼增材樣品,研究打印態(tài)和固溶處理態(tài)的組織、拉伸性能;分析打印件的斷口形貌,探明固溶處理對430增材件的組織及拉伸性能的影響。

1 實驗方法

1.1 實驗材料及樣品制備

實驗材料為430不銹鋼球形粉末,粒度范圍:15~53μm,真空霧化法制備。其化學成分如表1所示。

表1 430不銹鋼粉末化學成分(質(zhì)量分數(shù),%)

在打印制備樣品之前,使用烘箱進行不銹鋼粉末烘干,烘干溫度為100℃,時間為2 h。再使用SLM 125金屬3D 打印機制備尺寸為100 mm×50 mm×20 mm 不銹鋼金屬塊,打印工藝參數(shù)主要調(diào)整激光功率(P)、掃描速度(v)、層厚(t)及掃描間距(h),層間轉(zhuǎn)角固定選用35°及掃描方式為條帶掃描。

打印樣品的固溶熱處理實驗在真空/氣氛管式電爐中進行,設(shè)備型號為SX2-4-10A。固溶處理工藝為:860℃保溫20 min,水冷至室溫。

1.2 樣品檢測及表征

采用洛氏硬度計測量樣品的硬度;采用萬能拉伸實驗機進行拉伸實驗,檢測打印件的力學性能,拉伸試樣示意圖如圖1所示。采用光學顯微鏡、掃描電鏡SEM(型號EM-30AX)進行微觀組織形貌和斷口形貌分析。

圖1 拉伸試樣示意圖

2 結(jié)果和討論

2.1 增材制備工藝參數(shù)對空隙率的影響

打印工藝參數(shù)及樣品的密度如表2所示。由表2可以看到,打印工藝參數(shù)掃描速度(v)、激光功率(P)、層厚(t)和掃描間距(h)變化對密度均有影響。提高激光功率和適當降低速度均可以提高打印件的致密性,但考慮到打印效率問題,應(yīng)盡快提高打印速度。

表2 打印工藝參數(shù)及樣品的密度

探究不同工藝參數(shù)對打印件的影響,430不銹鋼打印件的氣孔分布形貌如圖2所示。圖2a對應(yīng)激光功率350 W 和掃描速度900 mm/s的工藝(見表2中的第5組工藝),由圖2a可知,氣孔較少,這也是該工藝致密度高的另一種表現(xiàn)。圖2b對應(yīng)激光功率350 W 和掃描速度1 025 mm/s的工藝(見表2中的第6組工藝),圖2b的氣孔率比圖2a有所增加。圖2c對應(yīng)激光功率330 W 和掃描速度900 mm/s的工藝(見表2中的第3組工藝),圖2c的氣孔率與圖2b相當。圖2d對應(yīng)激光功率330 W 和掃描速度1 025 mm/s的工藝(見表2中的第4組工藝),與圖2c相比,氣孔率又進一步增加。圖2e對應(yīng)激光功率300 W 和掃描速度900 mm/s的工藝(見表2中的第1組工藝),氣孔率也有所增加。圖2f對應(yīng)激光功率300 W 和掃描速度1 025 mm/s的工藝(見表2中的第2組工藝),氣孔率達到最高。由圖2可知,隨著激光功率增加和掃描速度降低,氣孔率呈逐步降低的趨勢。除了打印工藝之外,氣孔的形成還受到粉末表面的水分及粉末中殘留氣體的影響[13],因此氣孔率也不會與致密度成正比增加。較高的激光功率或者較低的激光掃描速度致使了較高的熔池溫度,利于粉末完全熔化獲得較為致密的打印件。此外,低熔點合金元素的蒸發(fā)也可以形成氣孔,熔池的高凝固速率導致低熔點元素的蒸發(fā)無法有足夠的時間從熔池逸出,因此只能存留在熔池內(nèi)形成氣孔[14],氣孔在制件中隨機分布,很難完全消除。綜上,430不銹鋼的打印工藝中,表2中的第5組工藝參數(shù)打印出來的樣塊,氣孔最少且密度最高,因此,提高功率,降低掃描速度,打印件成形更好。

2.2 打印態(tài)和固溶處理態(tài)的組織分析

430不銹鋼增材件底面(即激光掃描面)打印態(tài)和固溶處理態(tài)的光學顯微組織如圖3所示。由圖3a可見,430不銹鋼激光熔融打印態(tài)的組織較細小,激光熔融的道與道之間的熔化線清晰可見;由圖3b可見,其固溶處理態(tài)的組織經(jīng)過固溶處理,光學顯微組織尺寸、形貌等沒有明顯變化。

圖3 430不銹鋼增材件底面的光學顯微組織

430不銹鋼增材件掃描面打印態(tài)及固溶處理態(tài)的掃描電鏡形貌圖如圖4所示。打印態(tài)在晶界處析出相較多,在圖中顯示為白色相分布,由圖4a、b可見,這些晶界處的白色相是富鉻的脆性相[15],會導致不銹鋼件的塑性降低。由圖4c、d可見,經(jīng)過固溶處理,430不銹鋼增材件的晶界析出已經(jīng)融入固溶體中,晶界的析出相幾乎看不到。此外,對比圖4b、d可知,相組織的尺寸也變大,說明固溶處理使得430打印件的相相應(yīng)增加且晶界處的析出相融入固溶體中。

圖4 430不銹鋼增材件底面掃描電鏡形貌圖

430不銹鋼增材件側(cè)面的打印態(tài)及固溶處理態(tài)的形貌圖如圖5所示。由圖5a、b可見,增材件側(cè)面的打印態(tài)組織為魚鱗狀微觀組織,圖5a上的魚鱗狀結(jié)構(gòu)特點說明大量金屬顆粒經(jīng)過激光轟擊熔化后,處在短暫熔融狀態(tài)的金屬小液滴在重力作用下有向下滴落的運動趨勢,其迅速凝固后,保留了這一特點,所以每一熔積層結(jié)構(gòu)的下端會有近圓形的形貌呈現(xiàn)出來,凝固后的試樣組織存在明顯的各向異性,形成了類似魚鱗狀的組織形態(tài),這是典型激光選區(qū)熔融打印態(tài)的組織。經(jīng)固溶時效熱處理可以看出,魚鱗形狀組織的邊界形貌有所改變,魚鱗狀變得不明顯,這是固溶處理過程中,組織重結(jié)晶導致組織形貌發(fā)生變化形成的。

2.3 增材制造件的拉伸性能

430不銹鋼的SLM 打印件的拉伸曲線如圖6所示,圖6中虛線曲線為打印態(tài)的拉伸曲線。由圖6可知,打印態(tài)的抗拉強度達到700 Mpa,沒有出現(xiàn)明顯的屈服現(xiàn)象。圖6中實線曲線為固溶處理態(tài)的拉伸曲線,固溶態(tài)具有明顯的屈服現(xiàn)象;固溶態(tài)的抗拉強度比打印態(tài)有所降低,抗拉強度大約550 Mpa,固溶處理態(tài)比打印態(tài)具有更大的延伸率,表明固溶態(tài)具有更優(yōu)良的塑性。打印態(tài)的強度高是由于SLM 成形過程中形成的具有較高的位錯密度的細小胞狀組織結(jié)構(gòu)使得打印件的強度指標提高[16-18];此外,打印態(tài)的晶界析出相也會提高不銹鋼的拉伸強度,降低塑性[19];固溶處理有效消除了高位錯密度,因此固溶態(tài)比打印態(tài)的抗拉強度有所降低。

圖6 增材制造件的拉伸曲線

打印態(tài)拉伸斷口形貌如圖7所示。由圖7a可見,打印態(tài)斷口的低倍數(shù)的宏觀斷口形貌呈灰暗,剪切斷裂的斜度較大,斷裂的宏觀表面有部分垂直于最大正應(yīng)力方向,也有平行于切應(yīng)力方向的,故正斷和切斷都有;高倍斷口形貌呈暗灰色纖維狀,由圖7b、c可知,高倍斷口形貌具有韌性斷裂特征,故可認定為韌性斷裂。增材件固溶處理態(tài)的斷口形貌如圖8所示。由圖8a斷口宏觀形貌可知,斷口較為平齊,沒有剪切斷裂特征;圖8b~d為斷口的高倍掃描形貌圖,斷口表面有許多小韌窩,是典型的韌性斷裂形貌?？梢娕c打印態(tài)相比較,固溶處理態(tài)降低了樣品的抗拉強度,提高了塑性。

圖7 430不銹鋼增材制造件的打印態(tài)斷口形貌

圖8 430增材制造件的固溶熱處理態(tài)的斷口形貌

3 結(jié)論

430不銹鋼具有良好激光選區(qū)增材制造成型性能,打印工藝參數(shù)直接影響打印件的致密度和氣孔率,當打印的激光功率為350 W,掃描速度為900 mm/s,掃描間距為110 mm 和層厚為50 mm 時,打印件獲得較高的致密度及較低的氣孔率。打印態(tài)的晶界析出物明顯,固溶處理消除了晶界析出;打印態(tài)的抗拉強度高達700 Mpa,固溶態(tài)的抗拉強度降低至550 Mpa,但具有更好的塑性;打印態(tài)樣品的斷裂受到剪切的影響較大,固溶處理態(tài)為典型韌性斷裂。