冷軋C19400銅合金板帶微觀組織對(duì)殘余應(yīng)力的影響

梁紅玉,韓 壘,景 潔,張文芹,原 濤

(1.太原工業(yè)學(xué)院,山西 太原030008;2.太原晉西春雷銅業(yè)有限公司,山西 太原030008)

C19400銅合金是美國(guó)奧林公司于1970年首先研制開(kāi)發(fā)的引線框架材料,屬于Cu-Fe-P系合金,其突出特點(diǎn)是強(qiáng)度高,成本較低[1],用于代替早期的Cu-Fe-Ni系合金材料。隨著5G技術(shù)的發(fā)展,集成電路引線框架的引腳更密、更多,引腳間的距離越來(lái)越短,由于模具沖制工藝無(wú)法滿足要求,已經(jīng)被化學(xué)蝕刻法替代。在蝕刻時(shí),銅合金板帶因?yàn)闅堄鄳?yīng)力釋放而產(chǎn)生翹曲變形,導(dǎo)致后續(xù)加工無(wú)法進(jìn)行,因此改進(jìn)加工工藝,研制低殘余應(yīng)力銅合金板帶變得刻不容緩。

冷軋后銅合金板帶內(nèi)部的殘余應(yīng)力使板帶發(fā)生側(cè)彎、翹曲等不良板形,有時(shí)冷軋后的板帶雖然并未產(chǎn)生不良板形,但是在機(jī)械加工或者蝕刻后,板帶內(nèi)部殘余應(yīng)力重新分布也會(huì)引起板帶的翹曲、扭曲等缺陷。冷軋銅合金板帶殘余應(yīng)力產(chǎn)生的原因很復(fù)雜,目前普遍認(rèn)為宏觀殘余應(yīng)力是冷塑性變形不均引起,微觀殘余應(yīng)力是晶粒的各向異性和晶粒內(nèi)外塑性變形不均引起的。

Von Karman T[2]通過(guò)傳統(tǒng)冷軋理論解釋殘余應(yīng)力產(chǎn)生的原因,Orowan E[3,4]發(fā)現(xiàn)冷軋時(shí)軋輥也會(huì)發(fā)生彈性變形,但是變形后的輪廓仍然是均勻的圓形。后來(lái)研究者們?cè)诓粩嗟靥剿鲗?shí)踐中找到了計(jì)算軋輥彈性變形的方法[5-7]。朱洪濤[8]等人解析了軋輥的磨損模型,提高了輥形計(jì)算精度。吳瓊[9]等利用有限元軟件研究了不同工藝參數(shù)對(duì)軋輥間應(yīng)力分布規(guī)律及軋輥磨損量的影響。羅勝江[10]研究冷軋薄板過(guò)程,指出了冷軋過(guò)程中軋輥磨損會(huì)使板帶單邊產(chǎn)生殘余應(yīng)力或1/4處產(chǎn)生殘余應(yīng)力。冷軋過(guò)程中,軋輥與軋件、軋輥與軋輥之間因摩擦產(chǎn)生的熱、軋件在變形區(qū)產(chǎn)生的熱,以及輥身中部和端部散熱不均都會(huì)使軋輥產(chǎn)生熱膨脹,導(dǎo)致冷軋時(shí)有載輥縫改變,從而使板帶變形不均產(chǎn)生殘余應(yīng)力。A.A.Tseng[11]等研究了軋制過(guò)程中軋輥的熱膨脹,并通過(guò)預(yù)估軋輥的熱凸度對(duì)軋輥進(jìn)行形狀控制,有利于板帶更均勻的塑性變形。謝卓[12]等人研究了工作輥溫度場(chǎng)的計(jì)算模型,為解決軋輥熱變形引起的板帶不均勻變形提供了指導(dǎo)。Babak Moazeni[13]等研究了冷軋不同凸度的板帶,研究發(fā)現(xiàn),零凸度的板帶冷軋出現(xiàn)了邊部減薄現(xiàn)象,導(dǎo)致了板帶不均勻變形產(chǎn)生了縱向殘余應(yīng)力。正負(fù)凸度的板帶都會(huì)導(dǎo)致板帶的不均勻變形,且正凸度的材料縱向流動(dòng)大于負(fù)凸度材料的縱向流動(dòng)。CHEN[14]等采用晶體塑性有限元法模擬了軋制薄銅帶過(guò)程板帶不均勻變形,影響軋制壓力和軋輥?zhàn)冃蔚?且這種影響通常是不均勻的,中應(yīng)力、滑移和變形行為。研究了晶粒取向和組織對(duì)冷軋薄銅板帶變形不均勻性影響。研究發(fā)現(xiàn),因?yàn)榫Я５某跏既∠虿煌拖噜従Я５腻e(cuò)配,多晶體不僅在晶內(nèi)塑性變形不均,在晶間變形也不均勻。陳守東[15]等人通過(guò)晶體塑性有限元法模擬了只有一層晶粒的銅板帶軋制過(guò)程,發(fā)現(xiàn)軋制過(guò)程中,晶粒的變形和滑移是局部性的,且這種局部性是由晶粒和晶界的取向?qū)е碌?。由于相鄰晶粒的作?使晶粒轉(zhuǎn)為硬取向阻礙滑移進(jìn)行,導(dǎo)致晶粒內(nèi)部出現(xiàn)局部非滑移區(qū),出現(xiàn)塑性變形不均,最終引起板帶產(chǎn)生殘余應(yīng)力。

1 實(shí)驗(yàn)方案

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)選用冷軋C19400銅合金板帶成品,合金主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為,Fe 2.1～2.6,P 0.02,Zn 0.1,Sn 0.3,Pb<0.03,Cu余量。為了更好的觀察銅合金板帶在不同狀態(tài)下的組織,用三氯化鐵5 g、濃鹽酸20 mL、乙醇100 mL制備金相腐蝕劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

金相顯微鏡,初步觀察腐蝕后銅合金板帶微觀組織。掃描電子顯微鏡,觀察高倍下銅合金板帶組織,配合EDS了解析出相的成分。電子背散射衍射分析儀,觀察不同狀態(tài)下銅合金板帶織構(gòu)以及晶粒取向。X射線衍射儀,測(cè)定銅合金板帶的殘余應(yīng)力。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

(1)軋制工藝。C19400屬于典型的析出強(qiáng)化型合金,其加工過(guò)程包括冷軋工藝和熱處理工藝。熱處理工藝包括時(shí)效退火和去應(yīng)力退火。冷軋工藝是C19400銅合金板帶獲得最終產(chǎn)品的關(guān)鍵工藝之一。對(duì)經(jīng)過(guò)多道次熱軋并固溶處理的C19400銅合金板帶進(jìn)行冷軋實(shí)驗(yàn),將原始厚度為12 mm的板帶冷軋為厚度為0.127 mm的薄帶,根據(jù)伸長(zhǎng)率A11.3(GB13788-2008)計(jì)算道次加工率,使之與總加工率匹配。優(yōu)化后的冷軋工藝為,87.5%冷軋變形→一次時(shí)效→66%冷軋變形→二次時(shí)效→50%冷軋變形→中間退火→36.5%冷軋變形→去應(yīng)力退火。

(2)金相試樣制備。使用線切割設(shè)備在成品板帶表面選取尺寸為10 mm×10 mm小塊樣品,其中1#樣品的成品板帶表面質(zhì)量好無(wú)孔隙,2#樣品的成品板帶表面存在明顯孔隙。經(jīng)手動(dòng)粗磨后拋光(磨粒依次為800#、1000#、1200#、1500#),在腐蝕液中腐蝕10s左右。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 冷軋銅合金板帶晶粒特征

經(jīng)最終36.5%冷軋變形+去應(yīng)力退火后,1#樣品微觀晶粒特征如圖1所示。從晶粒分布圖可以看出,去應(yīng)力退火后,合金的晶粒尺寸大小不均勻,晶?；颈３至死滠埡蟮奶卣鳌＞ЯＶ睆郊扔?8.96 μm的大晶粒,也有1.95 μm的亞晶粒(圖1(a)(c))。從圖1(b)可以看出,分布著許多孿晶;角度在2°到5°的小角度晶界較多,分布密集且均勻;角度在5°到15°的晶界存在較少。從圖1(d)也可以看出小角度晶界比例大于大角度晶界。

(a)晶粒分布圖;(b)晶粒取向角圖+IQ圖;(c)晶粒尺寸柱狀圖;(d)晶粒取向角柱狀圖

板帶微觀晶粒取向如圖2所示。從圖2(a)(b)可知晶粒取向主要為[001]方向。從圖2(c)可以看出,銅型織構(gòu)依然存在,最大極密度值達(dá)到了12.585。從圖2(d)可以看出,去應(yīng)力退火后的合金內(nèi)部{001}<100>織構(gòu)和{111}<110>織構(gòu)依然存在,{001}<100>織構(gòu)極密度值較高,{111}<110>織構(gòu)極密度值較低,除了這兩種織構(gòu)類型外,還存在著少量的{111}<112>織構(gòu)、{123}<634>織構(gòu)和{110}<110>織構(gòu)。

2.2 冷軋銅合金板帶表面成分

對(duì)冷軋銅合金板帶2#樣品表面成分進(jìn)行分析,如圖3所示?？梢钥闯?合金基體中O、C、Fe、Cu元素的分布比較均勻,樣品表面沒(méi)有元素的異常偏聚。

2.3 EDS分析

1#原始樣品和2#原始樣品(未拋光、腐蝕)析出相及基體的 EDS圖譜如圖4所示。分析結(jié)果見(jiàn)表1。從表1中可以看出,1# 樣品(1點(diǎn)位) C、P、Fe原子比為1.0/0.5/1.5,析出相為Fe(C、P)固溶體; (4點(diǎn)位) C、P、Fe原子比為1.0/0/0.9,析出相為Fe(C)固溶體,Fe固溶體相呈金屬特性,與基體結(jié)合力較大;(3點(diǎn)位) C、P、Fe原子比為1.0/0/0.3,表征有C元素聚集。2#樣品(2點(diǎn)位)C、P、Fe原子比為1.00/0/2.77與碳化物Fe3c接近;(3點(diǎn)位)C、P、Fe原子比為1.0/0.6/1.7;(4點(diǎn)位)C、P、Fe原子比為1.0/1.0/3.3,表明這兩種析出相均均為Fe(C、P)固溶體相,固溶體中P及C元素的含量較高。隨著析出相中C、P元素含量的增高,析出相的硬度增高,脆性變大,與基體結(jié)合力減弱,因而極易從基體中脫落。

表1 樣品析出相EDS分析結(jié)果

圖4 樣品EDS圖譜

2.4 SEM微觀組織分析

1#樣品和2#樣品經(jīng)粗磨、拋光及腐蝕后的微觀組織如圖5所示。從圖中可以看出,1#樣品的析出相細(xì)小均勻分布,與基體結(jié)合緊密;2#中樣品的析出相大部分從基體脫落,表明析出相與基體的結(jié)合較弱。

圖5 樣品SEM圖譜

2.5 殘余應(yīng)力

測(cè)試銅合金板帶樣品如圖6所示,每個(gè)樣品測(cè)試9個(gè)點(diǎn),總計(jì)18個(gè)點(diǎn)。應(yīng)力分布如圖7所示。從圖中可知,1#樣品整體呈壓應(yīng)力,平均應(yīng)力值-3.4 MPa?？紤]到現(xiàn)階段殘余應(yīng)力測(cè)試都有一定的誤差,因此可以認(rèn)為該產(chǎn)品的應(yīng)力值為0,屬于零應(yīng)力銅板。2#樣品整體呈現(xiàn)壓應(yīng)力,平均應(yīng)力值為-31.3MPa。因此可以認(rèn)為該產(chǎn)品具有較大的壓應(yīng)力,屬于壓應(yīng)力銅板。

圖6 銅合金板帶殘余應(yīng)力測(cè)試點(diǎn)

1#樣品 2#樣品

2.6 討論

C19400銅合金板帶的微觀組織與內(nèi)部殘余應(yīng)力有一定關(guān)聯(lián),Fe(C)及Fe(C、P)固溶體析出相,具有金屬特性,與基體結(jié)合力較大。隨著析出相中C、P元素含量的增高,析出相的硬度增高、脆性變大,與基體結(jié)合力減弱,因而極易從基體中脫落。析出相脫落使板帶內(nèi)部出現(xiàn)大量孔隙,板帶塑性變形的均勻及一致性受到影響,最終導(dǎo)致板帶內(nèi)部殘余應(yīng)力增大。因此,合金熔煉過(guò)程中應(yīng)當(dāng)控制C、P、Fe元素的含量,增加析出相與基體的結(jié)合力,改善材料微觀組織,有助于降低板帶殘余應(yīng)力,提高產(chǎn)品性能。

3 結(jié)論

(1)冷軋C19400銅合金板帶去應(yīng)力退火后,合金的晶粒尺寸不均勻,并有孿晶存在。晶粒基本保持了冷軋后的特征,晶粒取向主要為[001]方向。銅型織構(gòu)依然存在,{001}<100>織構(gòu)極密度值較高,極密度值達(dá)到了12.585。

(2)冷軋C19400銅合金板帶表面沒(méi)有元素的異常偏聚。析出相包括Fe(C)及Fe(C、P)固溶體,部分析出相中有C元素聚集。隨著析出相中C、P元素含量的增高,析出相的硬度增高、脆性變大,與基體結(jié)合力減弱,因而極易從基體中脫落。

(3)析出相的脫落使材料內(nèi)部孔隙率增加,平均應(yīng)力值為-31.3MPa,屬于壓應(yīng)力銅板。析出相與基體結(jié)合緊密的合金板帶,平均應(yīng)力值為-3.4MPa,屬于零應(yīng)力銅板。