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    鐵基氧化物鋰離子電池負(fù)極材料的電化學(xué)性能分析

    2023-12-05 12:47:08蔡景輝劉志遠(yuǎn)劉惠君
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2023年34期
    關(guān)鍵詞:恒流鐵粉負(fù)極

    章 勇,蔡景輝,付 容,劉志遠(yuǎn),劉惠君

    (惠州拓邦電氣技術(shù)有限公司,廣東 惠州 516005)

    鋰離子電池具有比能量大、循環(huán)壽命長(zhǎng)、安全性能好和充電速度快等優(yōu)勢(shì),在航空航天、電動(dòng)汽車等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。目前商用的鋰離子電池大多采用石墨材料作為負(fù)極,能量密度較低,尋找一種能量密度更高的負(fù)極替代材料成為鋰電池行業(yè)的熱門研究課題。近年來(lái),以氧化鐵(Fe2O3)為原材料,結(jié)合納米技術(shù)制作的鐵基氧化物,比容量是石墨材料的3~5 倍,并且在循環(huán)性能、倍率性能、恒流充放電效果等方面也具有明顯的優(yōu)勢(shì),是一種比較理想的鋰離子電池負(fù)極材料。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    選用粒徑在200 μm 以下的鐵粉,通過(guò)液壓式壓片機(jī)(設(shè)定壓力為12 MPa,保持時(shí)間為60 s)將鐵粉壓制成高度為20 mm、直徑為10 mm 的圓柱形鐵塊。把鐵塊放置到直流電弧等離子體設(shè)備的陽(yáng)極托盤上作為陽(yáng)極。抽取空氣使陽(yáng)極材料處于真空環(huán)境,并通入氬氣和氫氣。當(dāng)真空環(huán)境內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到0.8 MPa 后開(kāi)始起弧。使電流穩(wěn)定在120 A,持續(xù)12 h,可以使圓柱形鐵塊鈍化,得到納米鐵粉。熄滅電弧后收集納米鐵粉,將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中加熱,使其氧化。加熱溫度有3 檔,分別是250 ℃、350 ℃和450 ℃,每個(gè)溫度下均氧化2 h,氧化氣體選用空氣。氧化結(jié)束后可以得到鐵基氧化物,將其作為鋰離子電池負(fù)極材料,用金屬鋰片作為對(duì)電極,并開(kāi)展電化學(xué)測(cè)試[1]。

    本次實(shí)驗(yàn)中,使用X 射線衍射儀觀察分析鐵基氧化物在不同溫度下的物相組成與電化學(xué)反應(yīng);使用電化學(xué)工作站探究鐵基氧化物的CV 曲線;使用LAND 電池測(cè)試系統(tǒng)探究鐵基氧化物的循環(huán)性能和倍率性能。

    2 鐵基氧化物鋰離子電池負(fù)極材料的電化學(xué)性能

    2.1 交流阻抗分析

    交流阻抗與鋰離子電池的擴(kuò)散能力有密切關(guān)系,進(jìn)而影響到鋰離子電池的使用性能。為了探明鐵基氧化物負(fù)極材料的交流阻抗,將氧化溫度設(shè)定為350 ℃,使納米鐵粉氧化得到鐵基氧化物,然后觀察不同循環(huán)周數(shù)下鐵基氧化物負(fù)極材料的交流阻抗譜。該實(shí)驗(yàn)在200 mA/g 的電流密度下分別進(jìn)行放電、充電循環(huán)1 圈、5 圈和25 圈,測(cè)試頻率范圍在10-2~105Hz 之間,電壓振幅為5 mV,結(jié)果如圖1 所示。

    圖1 350 ℃下鐵基氧化物負(fù)極材料的交流阻抗譜圖

    由圖1 可知,隨著循環(huán)次數(shù)的增加,中高頻區(qū)(120 Ω 以上)交流阻抗的斜率越小。斜率與阻抗成反比,說(shuō)明在循環(huán)圈數(shù)為25 圈時(shí),鋰離子電池的擴(kuò)散能力要強(qiáng)于循環(huán)圈數(shù)為1 圈時(shí)鋰離子電池的擴(kuò)散能力。

    2.2 伏安特性分析

    使用電化學(xué)工作中CH1660E 測(cè)試納米鐵粉的伏安(CV)曲線,并分析在不同溫度下納米鐵粉的伏安特性。這里以氧化溫度為350 ℃時(shí)為例,CV 曲線如圖2所示。

    圖2 350 ℃下鐵基氧化物負(fù)極材料的伏安曲線

    由圖2 可知,在第1 次正掃(鐵基氧化物與鋰反應(yīng))時(shí),當(dāng)電壓達(dá)到0.5 V 后出現(xiàn)一個(gè)尖銳的還原峰,峰值為-3 mA,其形成原因是納米鐵粉中Fe3+發(fā)生還原反應(yīng)變?yōu)镕e0。在第1 次負(fù)掃時(shí),當(dāng)電壓達(dá)到1.75 V 時(shí)出現(xiàn)一個(gè)較寬的氧化峰,其形成原因是納米鐵粉中的Fe0發(fā)生氧化反應(yīng),首先被氧化成Fe2+,然后繼續(xù)氧化得到Fe3+。在第2 次正掃時(shí),還原峰向高電位移動(dòng),在電壓為1 V 時(shí)出現(xiàn)還原峰,峰值比第1 次正掃時(shí)要小,為-1.25 mA。在第2 次負(fù)掃時(shí),氧化峰出現(xiàn)的位置以及其峰值與第1 次負(fù)掃相比沒(méi)有明顯變化。綜合對(duì)比來(lái)看,隨著氧化溫度的升高,無(wú)論是正掃還是負(fù)掃,納米鐵粉CV 曲線的峰都會(huì)呈現(xiàn)出峰值減小、出現(xiàn)位置延后的情況[2]。

    2.3 物相成分分析

    使用X 射線衍射儀處理納米鐵粉后,可以得到3種溫度下的XRD 衍射圖。在氧化溫度為250 ℃、氧化時(shí)間為2 h 的條件下,納米鐵粉的主要成分為Fe、α-Fe2O3和γ-Fe2O3,最強(qiáng)峰對(duì)應(yīng)Fe 的(110)晶面。升高氧化溫度后,F(xiàn)e 和γ-Fe2O3的衍射峰會(huì)隨著溫度的升高而減弱,而α-Fe2O3的衍射峰則與溫度成正比。這表明在氧化溫度升高后,α-Fe2O3的結(jié)晶性更強(qiáng),相應(yīng)的納米鐵粉中α-Fe2O3的含量越多,而Fe 和γ-Fe2O3的含量則變少。當(dāng)氧化溫度達(dá)到450 ℃后,XRD 衍射圖中Fe 和γ-Fe2O3的衍射峰已經(jīng)消失,只保留α-Fe2O3的衍射峰。該衍射峰中存在3 個(gè)峰值,從左至右依次對(duì)應(yīng)著α-Fe2O3的(105)、(110)、(116)晶面。根據(jù)XRD 衍射圖可以得出結(jié)論,在溫度達(dá)到450 ℃后,納米鐵粉經(jīng)過(guò)氧化處理后可以得到較為純凈的α-Fe2O3。

    2.4 微觀結(jié)構(gòu)分析

    使用直流電弧等離子體法制作納米鐵粉后,使用透射電鏡觀察納米鐵粉的微觀結(jié)構(gòu),可以發(fā)現(xiàn)納米鐵粉是由大量直徑為20~100 nm 的球狀顆粒連接形成的鏈球狀結(jié)構(gòu)[3]。在加熱氧化后,原本松散的鏈球狀納米顆粒會(huì)收縮成為團(tuán)狀,并且因?yàn)樽陨硌趸w積變大幾倍至幾十倍不等。氧化溫度越高,不均勻膨脹效果越明顯。在氧化溫度為250 ℃時(shí),納米鐵粉的晶面間距在0.25~0.30 nm 之間;在氧化溫度為350 ℃時(shí),納米鐵粉的晶面間距最大可以達(dá)到3.7 nm。

    2.5 反應(yīng)機(jī)制分析

    為進(jìn)一步探明活性物質(zhì)在穩(wěn)定之后的電化學(xué)性能,分別選擇恒流充放電第3 圈充電前(0.01 V)、充電后(3.0 V)以及第25 圈充電后(3.0 V)的活性物質(zhì)進(jìn)行了XRD 測(cè)試。觀察XRD 圖譜可以發(fā)現(xiàn),XRD 曲線上出現(xiàn)3 個(gè)較為明顯的Fe 峰,以及多個(gè)不明顯的γ-Fe2O3峰。分析其原因,在恒流充放電過(guò)程中產(chǎn)生了新的超細(xì)晶粒,從而使XRD 衍射峰不明顯。

    同時(shí),本文選擇第25 圈充電后(3V)的活性物質(zhì)開(kāi)展XRD 測(cè)試,并將“25th-3V”XRD 曲線與“3rd-0.01V”XRD 曲線進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)兩者有一些共同的峰,來(lái)自于氧化反應(yīng)中生成的不可逆產(chǎn)物(如LiO2、LixFe2O3等)。需要注意的是,相比于“3rd-0.01V”XRD曲線,在“25th-3V”XRD 曲線中出現(xiàn)了一些新的峰,多數(shù)屬于γ-Fe2O3,這些峰主要是在充電過(guò)程中形成的,說(shuō)明恒流充電會(huì)讓一部分活性物質(zhì)轉(zhuǎn)化成為γ-Fe2O3。將“25th-3V”XRD 曲線與“3rd-3.0V”XRD 曲線進(jìn)行對(duì)比,可以發(fā)現(xiàn)“25th-3V”XRD 曲線中γ-Fe2O3峰更加明顯,這表明從第3 圈恒流循環(huán)至第25 圈,單個(gè)的γ-Fe2O3晶粒存在變大的情況。

    選擇恒流充放電(200 mA/g)25 圈后的CV 曲線圖(圖3),可以發(fā)現(xiàn)無(wú)論是正掃還是負(fù)掃,CV 曲線中始終只有1 個(gè)峰。對(duì)比圖3 中的2 條CV 曲線,正掃時(shí)CV 曲線的峰值更大、出現(xiàn)的更早,該過(guò)程發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)為

    圖3 恒流充放電循環(huán)25 圈后CV 曲線圖

    2.6 循環(huán)性能分析

    本文使用LAND 電池測(cè)試系統(tǒng)探究鐵基氧化物的循環(huán)性能,并繪制不同溫度下鐵基氧化物負(fù)極材料的恒流充放電循環(huán)曲線。在循環(huán)到第75 圈時(shí),350 ℃環(huán)境下的鐵基氧化物負(fù)極材料表現(xiàn)出最佳循環(huán)性能[4]。對(duì)比350 ℃和450 ℃的恒流充放電循環(huán)曲線,可以發(fā)現(xiàn):在第4 圈以前,350 ℃環(huán)境下氧化所得的鐵基氧化物負(fù)極材料的比容量較低;從第5 圈開(kāi)始,350 ℃環(huán)境下氧化所得的鐵基氧化物負(fù)極材料的比容量開(kāi)始超過(guò)450 ℃的鐵基氧化物負(fù)極材料,此時(shí)兩者的放電剩余比容量分別是638 mAh/g 和620 mAh/g。第75 圈時(shí),兩者比容量差距進(jìn)一步縮小,分別是423 mAh/g(350 ℃)和417 mAh/g(450 ℃)。循環(huán)到第76 圈時(shí),450 ℃氧化出來(lái)的鐵基氧化物富集材料表現(xiàn)出最佳性能。第150 圈時(shí),鐵基氧化物負(fù)極材料的放電剩余比容量分別為351 mAh/g(350 ℃)和518 mAh/g(450 ℃)。

    從整體上看,整個(gè)恒流充放電(第1—150 圈)過(guò)程中,250 ℃和350 ℃環(huán)境下氧化所得鐵基氧化物負(fù)極材料的比容量,是隨著循環(huán)圈數(shù)的增加而減小的,比容量與循環(huán)圈數(shù)成反比;在450 ℃環(huán)境下氧化所得鐵基氧化物負(fù)極材料的比容量,則呈現(xiàn)出先快速下降,到第26 圈時(shí)達(dá)到最低值316 mAh/g;然后隨著循環(huán)圈數(shù)的增加,比容量又開(kāi)始上升,到第150 圈時(shí)達(dá)到最高值518 mAh/g。對(duì)于第26~150 圈比容量上升的情況,其原因是3D 金屬的催化作用在鐵基氧化物表面產(chǎn)生了可逆的凝膠層,從而造成比容量上升[5]。

    相比于商用納米氧化鐵制備的負(fù)極材料,本文使用直流電弧等離子體結(jié)合氧化法得到的納米級(jí)氧化物負(fù)極材料,在恒流充放電性能方面表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢(shì),兩者的循環(huán)性能對(duì)比見(jiàn)表1。

    表1 鐵劑氧化物與商業(yè)氧化鐵負(fù)極材料循環(huán)性能對(duì)比

    2.7 恒流充放電特性分析

    上文對(duì)比了3 種鋰離子電池負(fù)極材料的循環(huán)性能,為了進(jìn)一步探明這3 種負(fù)極材料的充放電過(guò)程,設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn):分別選取3 種負(fù)極材料,并放置在250 ℃、350 ℃、450 ℃環(huán)境下進(jìn)行氧化處理,得到對(duì)應(yīng)的鐵基氧化物。使用這些鐵基氧化物分別進(jìn)行循環(huán)1 圈、2 圈、3 圈、25 圈和150 圈的恒流充放電實(shí)驗(yàn),并繪制恒流充放電曲線。這里以350 ℃氧化環(huán)境下不同圈數(shù)的恒流充放電實(shí)驗(yàn)為例,繪制的曲線如圖4 所示。

    圖4 350 ℃下鐵基氧化物負(fù)極材料恒流放電比容量-電壓曲線

    由圖4 可知,在350 ℃環(huán)境下氧化得到的鐵基氧化物負(fù)極材料,在第一次(1st)放電時(shí),產(chǎn)生了一個(gè)比較大(200~700 mAh/g)的放電平臺(tái);但是在第1 次充電時(shí),并沒(méi)有出現(xiàn)同樣的平臺(tái),而是只有一個(gè)較為陡峭的斜坡。從第2 圈開(kāi)始,放電曲線的平臺(tái)電壓開(kāi)始上升,并且放電平臺(tái)變短,說(shuō)明此時(shí)負(fù)極材料的比容量下降。對(duì)比3 種溫度下鐵基氧化物負(fù)極材料的“比容量-電壓”曲線,可以發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高,相同圈數(shù)下鐵基氧化物負(fù)極材料的比容量也出現(xiàn)增加趨勢(shì)。以第150 圈為例,在氧化溫度為250 ℃時(shí),放電比容量為274 mAh/g;在氧化溫度為350 ℃時(shí),放電比容量為351 mAh/g;在氧化溫度為450 ℃時(shí),放電比容量為518 mAh/g。不同溫度下鐵基氧化物負(fù)極材料的放電比容量對(duì)比見(jiàn)表2。

    表2 不同溫度下鐵基氧化物負(fù)極材料的放電比容量對(duì)比(mAh·g-1)

    3 結(jié)束語(yǔ)

    尋找比容量更大、生產(chǎn)成本更低、環(huán)保性能更好的鋰電池負(fù)極材料,是鋰電池推廣過(guò)程中必須要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。本文提出的一種以商業(yè)鐵粉為原料,采用直流電弧等離子體法制備納米鐵粉作為負(fù)極材料的方法,經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究表明其成分中α-Fe2O3的含量較高,循環(huán)性能、倍率性能、恒流充放電性能較好,并且原料易得、成本低廉,滿足鋰電池負(fù)極材料的制備和使用需要。

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