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    催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置第三周期標(biāo)定及長(zhǎng)周期工業(yè)實(shí)踐

    2023-11-24 07:37:34熊偉庭
    石油石化綠色低碳 2023年5期
    關(guān)鍵詞:辛烷值精制芳烴

    熊偉庭

    (中國(guó)石化茂名分公司,廣東茂名 525000)

    近年來(lái),在加氫裂化裝置進(jìn)行催化柴油摻煉以及開(kāi)發(fā)針對(duì)催化柴油加氫轉(zhuǎn)化技術(shù)及其工業(yè)應(yīng)用已有相關(guān)報(bào)道[1-5]。催化柴油加氫轉(zhuǎn)化技術(shù)是基于芳烴利用理念,將催化柴油中的多環(huán)芳烴轉(zhuǎn)化為單環(huán)芳烴生產(chǎn)高附加值汽油產(chǎn)品。某研究院開(kāi)發(fā)的催化柴油加氫轉(zhuǎn)化技術(shù)已在多套裝置上進(jìn)行了應(yīng)用,同時(shí)研究了催化柴油加氫轉(zhuǎn)化產(chǎn)品的加工利用方案,對(duì)于改善催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力十分有益[6-9]。從2014年開(kāi)始,某石化公司應(yīng)用催化柴油加氫轉(zhuǎn)化技術(shù),將110萬(wàn)噸/年加氫裂化裝置改造為催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置,于2014年3月25日一次開(kāi)車(chē)成功并進(jìn)行了首次標(biāo)定[10]。至2022年3月,該公司催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置已連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)三個(gè)周期,第三周期運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間為1 740天,為催化柴油加氫轉(zhuǎn)化工業(yè)裝置報(bào)道以來(lái)的最長(zhǎng)運(yùn)行周期。

    1 裝置第三周期改進(jìn)措施及標(biāo)定

    裝置第一周期運(yùn)行時(shí)間較短,為延長(zhǎng)整體運(yùn)行周期,對(duì)第三周期提出了改進(jìn)措施及操作優(yōu)化。為考察裝置第三周期操作整體性能,2018年9月對(duì)其進(jìn)行了一次全面標(biāo)定,主要考察了裝置催化劑性能、產(chǎn)品質(zhì)量及設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況。標(biāo)定時(shí),裝置總進(jìn)料為110 t/h,其中新鮮進(jìn)料90 t/h,噴氣燃料組分循環(huán)20 t/h。

    1.1 改進(jìn)措施

    (1)針對(duì)停工時(shí)加氫精制反應(yīng)床層溫度上漲、催化劑破碎嚴(yán)重的問(wèn)題,停工期間通過(guò)延長(zhǎng)催化劑高溫汽提時(shí)間,進(jìn)一步將殘存在催化劑上的油品汽提干凈;同時(shí)聯(lián)合研究院提高催化劑的機(jī)械強(qiáng)度并開(kāi)發(fā)新一代催化劑。第三周期全部采用脫氮性能更好的FF-66FC-70A/B體系催化劑。

    (2)由于加工催化柴油放熱量更大,需大量冷氫來(lái)控溫,應(yīng)急狀態(tài)下裝置冷氫量不足,所以第三周期開(kāi)工前在裝置的冷氫閥處增加了副線(xiàn)手閥,加大冷氫流量,提高裝置的應(yīng)急能力。

    (3)裝置分餾加熱爐缺少壁溫監(jiān)控,不利于爐管安全運(yùn)行,通過(guò)檢修,在加熱爐出口增加壁溫監(jiān)控,避免爐管超溫運(yùn)行,保證裝置安全生產(chǎn)。

    (4)裝置增加沖洗油系統(tǒng),避免了正常生產(chǎn)沖洗油的波動(dòng)或帶水對(duì)機(jī)泵造成的損害,確保了裝置穩(wěn)定運(yùn)行。

    1.2 操作優(yōu)化

    (1)與上游催化裂化裝置進(jìn)行聯(lián)合攻關(guān)優(yōu)化,穩(wěn)定催化柴油原料性質(zhì),避免因原料過(guò)重或性質(zhì)變化大加快催化劑失活。正常操作期間,嚴(yán)格控制反應(yīng)器床層最高溫度不超過(guò)418 ℃。

    (2)充分考慮催化劑在運(yùn)行初期、中期及末期的活性特點(diǎn),在催化劑運(yùn)行初期采取控低提溫速度及提溫頻率操作。隨著催化劑運(yùn)行時(shí)間增加,精制及裂化催化劑失活易造成催化劑床層超溫;操作上優(yōu)化轉(zhuǎn)化反應(yīng)器各床層溫升,保證轉(zhuǎn)化率,同時(shí)將循環(huán)氫純度穩(wěn)定在85%~88%,利用冷氫副線(xiàn)閥,增加裝置冷氫流量,確保反應(yīng)溫度可控。

    (3)通過(guò)穩(wěn)定裝置操作壓力、中壓蒸汽及低壓蒸汽壓力,制訂異常情況下現(xiàn)場(chǎng)調(diào)節(jié)循環(huán)機(jī)轉(zhuǎn)速的措施,避免循環(huán)氫壓縮機(jī)轉(zhuǎn)速出現(xiàn)大幅波動(dòng),確保了機(jī)組穩(wěn)定運(yùn)行。

    (4)考慮催化劑的積碳以及裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行,采用提壓操作模式,在運(yùn)行中、末期逐漸提高反應(yīng)壓力,有效延緩催化劑失活速率,延長(zhǎng)裝置運(yùn)行周期,取得了較好的效果。第三周期裝置累計(jì)運(yùn)行1 740天,為催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置報(bào)道以來(lái)的最長(zhǎng)運(yùn)行周期。

    1.3 裝置標(biāo)定工藝流程及催化劑情況

    裝置采用一段串聯(lián)一次通過(guò)工藝流程,設(shè)置加氫精制和加氫轉(zhuǎn)化三個(gè)反應(yīng)器,采用冷高壓分離流程,設(shè)循環(huán)氫脫硫設(shè)施;分餾部分采用先汽提后分餾流程,設(shè)脫硫化氫汽提塔、脫丁烷塔、脫乙烷塔,設(shè)分餾塔和側(cè)線(xiàn)汽提塔分割噴氣燃料組分和柴油。裝置采用單段串聯(lián)部分循環(huán)的操作方式,生產(chǎn)高辛烷值汽油調(diào)合組分。從2017年6月開(kāi)始裝置進(jìn)入第三周期生產(chǎn),主要采用精制催化劑FF-66及轉(zhuǎn)化催化劑FC-70A、FC-70B,催化劑主要裝填數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

    表1 催化劑裝填數(shù)據(jù)

    1.4 裝置標(biāo)定原料及主要產(chǎn)品性質(zhì)

    標(biāo)定期間催化柴油及混合原料性質(zhì)見(jiàn)表2,主要產(chǎn)品性質(zhì)見(jiàn)表3。

    表2 原料油性質(zhì)

    表3 主要產(chǎn)品性質(zhì)

    從表2可以看出,催化柴油密度為960.5 kg/m3,略高于催化劑要求的密度值上限960 kg/m3,其余性質(zhì):硫含量0.315%,氮含量712.42 mg/kg,總芳烴為80.9%,95%餾出溫度368.5 ℃,催化柴油原料性質(zhì)整體較好?;旌显现泻?8.18%噴氣燃料組分,改善了原料性質(zhì),混合原料的密度、餾程、硫含量、氮含量以及總芳烴含量均較催化柴油原料要低。

    從表3看出,主要產(chǎn)品汽油密度818 kg/m3,終餾點(diǎn)200 ℃,硫含量3.6 μg/g,氮含量<1.0 μg/g,研究法辛烷值84.9。因裝置操作以增產(chǎn)汽油為主,同時(shí)兼顧裝置運(yùn)行周期,汽油氮含量<1.0 μg/g,導(dǎo)致芳烴飽和;同時(shí)汽油終餾點(diǎn)控制偏低,降低了汽油的芳烴含量,導(dǎo)致汽油辛烷值偏低。輕石腦油產(chǎn)品硫含量18.5 μg/g,氮含量<1.0 μg/g,去汽油吸附脫硫裝置進(jìn)一步脫硫處理調(diào)合汽油;噴氣燃料組分的餾程較窄,煙點(diǎn)僅10 mm,不適宜作航煤,其十六烷指數(shù)22.6,硫含量<1.0 μg/g,氮含量1.44 μg/g。該物料進(jìn)行了部分循環(huán)回?zé)?,同時(shí)由于硫含量低,可作為柴油調(diào)合組分。相比原料催化柴油的十六烷指數(shù)(23.0),精制柴油的十六烷指數(shù)增加了10.6個(gè)單位,達(dá)到33.6;硫含量為45.8 μg/g,氮含量為2.23 μg/g,硫含量較高,主要受精制反應(yīng)的芳烴飽和深度影響,可作為柴油調(diào)合組分。

    2 裝置第三周期長(zhǎng)周期工業(yè)實(shí)踐及與第一周期的對(duì)比

    標(biāo)定期間主要工藝參數(shù)以及裝置第一周期的參數(shù)見(jiàn)表4,標(biāo)定期間以及裝置第一周期精制油和冷低分油的性質(zhì)見(jiàn)表5。

    表4 反應(yīng)部分主要工藝操作參數(shù)

    表5 精制油和冷低分油性質(zhì)

    從表4和表5可以看出,裝置在第一運(yùn)行周期時(shí),精制反應(yīng)床層的總溫升為61.6 ℃,精制反應(yīng)平均溫度394 ℃,精制油氮含量48.4 μg/g。裝置在第一周期為在短時(shí)間內(nèi)得到高辛烷值汽油組分采取低反應(yīng)氫分壓,將精制油氮含量控制在48.4 μg/g,芳烴飽和能力降低,使轉(zhuǎn)化劑失活加快,催化劑溫度損失較大,第一周期僅運(yùn)行259天即停工進(jìn)行催化劑再生。第三周期運(yùn)行時(shí),精制反應(yīng)器入口氫分壓為11.64 MPa,總溫升為95.0 ℃,平均溫度382.0 ℃,精制油氮含量25.18 μg/g,催化劑活性較好。因此精制反應(yīng)催化劑反應(yīng)溫度有所降低且精制油氮含量較低,精制催化劑脫氮性能更好。在正常生產(chǎn)中可通過(guò)降低加氫精制反應(yīng)深度,控制相對(duì)較高的精制油氮含量來(lái)減少芳烴飽和,提升汽油辛烷值。

    第一運(yùn)行周期時(shí)裂化反應(yīng)器A/B總溫升71.03 ℃,平均溫度400 ℃,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率40%;第三周期裂化反應(yīng)A/B總溫升61.5 ℃,平均溫度398.2 ℃,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率44.37%。汽油收率提升,第三周期裂化反應(yīng)器平均溫度有所降低,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率提升,裂化催化劑性能更優(yōu)。

    3 影響裝置運(yùn)行長(zhǎng)周期因素分析

    影響裝置長(zhǎng)周期的因素較多,主要包括工藝管理、設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、催化劑使用壽命、生產(chǎn)過(guò)程出現(xiàn)的超溫飛溫、非計(jì)劃停工以及相應(yīng)的應(yīng)急處置是否得當(dāng)?shù)取?duì)于催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置來(lái)說(shuō),由于反應(yīng)在高溫下運(yùn)行,對(duì)裝置的工藝技術(shù)管理和操作要求較高,如果工藝管理不精細(xì),裝置的連續(xù)生產(chǎn)無(wú)法保障;應(yīng)急狀態(tài)下比較常見(jiàn)的如反應(yīng)器發(fā)生超溫甚至飛溫,如不能準(zhǔn)確、快速處理則會(huì)損壞設(shè)備,導(dǎo)致催化劑在高溫下燒結(jié)失活,產(chǎn)生極大的損失和不良后果。正常生產(chǎn)中,在設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)良好的情況下,裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行主要取決于催化劑的活性、穩(wěn)定性、裝置操作水平以及原料的管控。影響裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行的主要操作參數(shù)對(duì)比如表6所示。因此,裝置正常生產(chǎn)中發(fā)揮好催化劑的作用,結(jié)合裝置運(yùn)行進(jìn)行操作優(yōu)化,能夠達(dá)到延長(zhǎng)裝置運(yùn)行周期的目的。

    表6 影響裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行主要操作參數(shù)對(duì)比

    首先為了提升裝置運(yùn)行周期,在催化劑的級(jí)配上要充分考慮原料的性質(zhì)以及裝置加工負(fù)荷,增加精制催化劑裝填體積,增加FZC系列保護(hù)劑(空速?gòu)?5.0 h-1降低至10.0 h-1)用量,增加精制催化劑用量以提高精制段脫氮效果。催化劑性能提升上,主要是提高催化劑多環(huán)芳烴加氫飽和能力和開(kāi)環(huán)能力的同時(shí)提高催化劑單環(huán)芳烴的保留能力。

    其次在優(yōu)化原料及裝置操作參數(shù)上控制相對(duì)穩(wěn)定的氫分壓以及加氫精制及加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)器平均溫度,保證催化劑失活在正常水平同時(shí)兼顧產(chǎn)品性能,催化柴油原料的水含量需控制在<300 mg/kg。2017年裝置開(kāi)工以來(lái),出現(xiàn)了加氫精制反應(yīng)器總溫升較大但產(chǎn)品汽油辛烷值較低的問(wèn)題,原因在于加氫精制劑加氫活性較高,使得芳烴飽和深度較大,降低了汽油的辛烷值,同時(shí)裝置催化劑失活速度也高于正常水平。

    為了更好說(shuō)明裝置運(yùn)行周期長(zhǎng)的參數(shù)與運(yùn)行周期短的參數(shù)區(qū)別,對(duì)相關(guān)參數(shù)進(jìn)行了對(duì)比,具體如圖1~4所示。

    圖1 原料油密度對(duì)比

    圖2 精制反應(yīng)平均溫度對(duì)比

    圖4 裂化段進(jìn)料氮含量對(duì)比

    從圖表對(duì)比來(lái)看,在原料油密度相當(dāng)?shù)臈l件下,裝置運(yùn)行周期長(zhǎng),相應(yīng)的反應(yīng)器入口氫分壓要更高,反應(yīng)器的操作溫度要更低、裂化段進(jìn)料氮含量要更低。因此,要延長(zhǎng)裝置運(yùn)行周期,應(yīng)進(jìn)行如下操作優(yōu)化:(1)以精制油氮含量作為主控指標(biāo)。精制油氮含量直接影響了加氫轉(zhuǎn)化催化劑活性,使其降低可減小氮對(duì)加氫轉(zhuǎn)化催化劑活性的抑制,有利于提高轉(zhuǎn)化深度,從而提高汽油產(chǎn)品收率及汽油產(chǎn)品的辛烷值。精制氮含量直接反映精制段對(duì)芳烴的飽和程度,適當(dāng)提高加氫飽和深度有利于加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)進(jìn)行,從而提高轉(zhuǎn)化深度,精制氮含量控制指標(biāo)為30~50 μg/g。(2)反應(yīng)器入口壓力與催化劑活性要匹配,在裝置運(yùn)行周期中適當(dāng)提高壓力,在保證精制柴油硫含量的情況下,盡可能降低精制反應(yīng)器入口氫分壓,抑制芳烴飽和程度,兼顧運(yùn)轉(zhuǎn)周期和汽油產(chǎn)品質(zhì)量。(3)對(duì)分餾系統(tǒng)進(jìn)行平穩(wěn)優(yōu)化控制,提高分餾精確度,在反應(yīng)部分操作條件相同情況下最大限度的將高辛烷值組分切割到汽油產(chǎn)品中。

    4 結(jié)論

    (1)催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置第三周期運(yùn)行標(biāo)定結(jié)果表明,在反應(yīng)器入口氫分壓11.64 MPa、精制反應(yīng)平均溫度382.0 ℃、精制油氮含量25.18 μg/g、裂化反應(yīng)平均溫度398.2 ℃的條件下,采用精制催化劑FF-66及轉(zhuǎn)化催化劑FC-70A、FC-70B,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率44.37%,可生產(chǎn)出硫含量小于10 μg/g、辛烷值(RON)為84.9的清潔汽油調(diào)合組分和十六烷指數(shù)較原料增加10.6個(gè)單位的清潔柴油調(diào)合組分。

    (2)精制油氮含量的控制影響汽油辛烷值以及裝置催化劑運(yùn)行周期,提高精制油的氮含量會(huì)抑制轉(zhuǎn)化催化劑活性;在控制相同轉(zhuǎn)化率的情況下需要更高的轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度,這會(huì)造成裝置運(yùn)行周期縮短,因此需要結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際將精制油氮含量控制在一定范圍。

    (3)第三周期生產(chǎn)操作上采用提壓操作模式,運(yùn)行中、末期逐漸提高反應(yīng)壓力,延緩催化劑失活速率,延長(zhǎng)裝置運(yùn)行周期,取得了較好效果。第三周期裝置累計(jì)運(yùn)行1 740天,為催化柴油加氫轉(zhuǎn)化裝置報(bào)道以來(lái)的最長(zhǎng)運(yùn)行周期。

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