淺談能力驗(yàn)證在獸醫(yī)器械中的應(yīng)用

楊 晶，馮 哲，于遵波，張 旭，金聞名，王谷怡，王飛虎*

（1.中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所，北京市 100081；2.中國聯(lián)合網(wǎng)絡(luò)通信有限公司北京市分公司，北京市 102200）

0 引言

能力驗(yàn)證是通過實(shí)驗(yàn)室間比對來評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的檢測或測量能力，并對實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)能力進(jìn)行監(jiān)控，是判斷和監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室能力的重要手段，也是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證認(rèn)可評審和優(yōu)化質(zhì)量控制程序的重要補(bǔ)充手段。能力驗(yàn)證結(jié)果作為實(shí)驗(yàn)室評估和證明，具備提供可靠結(jié)果能力的重要依據(jù)，有助于識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問題，提高實(shí)驗(yàn)室的檢測能力。能力驗(yàn)證既可以綜合考核參加者實(shí)驗(yàn)室的硬件能力、管理水平及檢測技術(shù)水平，也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要補(bǔ)充手段。

醫(yī)療器械產(chǎn)業(yè)在衛(wèi)生健康事業(yè)中的作用與地位。醫(yī)療器械在衛(wèi)生健康事業(yè)發(fā)展中具有不可替代的支撐作用。在獸醫(yī)制品行業(yè)中，器械門類眾多，每種產(chǎn)品的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)也不相統(tǒng)一。相比其他行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)，也相對復(fù)雜。作為獸醫(yī)器械質(zhì)檢機(jī)構(gòu)，獸醫(yī)器械檢測室的主要任務(wù)，是對獸醫(yī)用的器械產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)和測試，為畜牧獸醫(yī)器械行業(yè)的發(fā)展提供可量化的產(chǎn)品性能指標(biāo)，因此，如何保障和優(yōu)化獸醫(yī)器械檢測室的檢測能力至關(guān)重要。本文通過使用維氏硬度計(jì)對金屬標(biāo)準(zhǔn)塊測試，并通過了國際能力驗(yàn)證。

1 實(shí)驗(yàn)方案

1.1 試驗(yàn)資料

能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書NILPT-3432。檢測樣品：標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊，硬度值范圍為200-300（HV5）之間。實(shí)驗(yàn)環(huán)境：21.6℃，44%RH。實(shí)驗(yàn)設(shè)備及人員：V100-C1維氏硬度計(jì)（圖1），實(shí)驗(yàn)室持證上崗人員。

圖1 V100-C1維氏硬度計(jì)

1.2 測量原理

1.2.1 試驗(yàn)方法

依據(jù)GB/T4340.1-2009金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第1部分試驗(yàn)方法或ISO6507-1-2018進(jìn)行試驗(yàn)，打開維氏硬度計(jì)電源開關(guān)，按照被測樣品的檢測需求，對儀器進(jìn)行設(shè)定所需的負(fù)荷。調(diào)整壓頭，為保證測量精度，試驗(yàn)力的加載時(shí)間和保持時(shí)間、壓痕之間和壓痕距試樣邊緣距離等參數(shù)，應(yīng)嚴(yán)格按所采用試驗(yàn)方法的相關(guān)要求執(zhí)行。對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)調(diào)零，降低系統(tǒng)誤差。使用酒精棉球擦拭被測樣品，去除表面油脂，減少材料磨損。將被測樣品固定于檢測臺(tái)，確保側(cè)面保持水平位置。開始測量，并完整記錄測定樣品硬度值。

1.2.2 數(shù)學(xué)模型

本次實(shí)驗(yàn)間比對采用樣品傳遞的方案，由北京中實(shí)國金國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究中心提供標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊，各方參加能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室在完成測試后，將樣品寄送到下一個(gè)實(shí)驗(yàn)室。試驗(yàn)要求測試人員對檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)方法，測試3次，并記錄測試結(jié)果，計(jì)算平均值，出具檢驗(yàn)報(bào)告。最終，由北京中實(shí)國金國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究中心出具能力驗(yàn)證評價(jià)結(jié)果（表1）。

表1 金屬硬度測試數(shù)據(jù)表

本次比對的測試項(xiàng)目由測試儀器和試驗(yàn)人員共同完成，并生成測試結(jié)果。試驗(yàn)人員對測試結(jié)果產(chǎn)生直接影響，因此，為保證試驗(yàn)人員對本次比對測試結(jié)果影響減小到最低，實(shí)驗(yàn)室由多名有經(jīng)驗(yàn)的檢測人員在相同的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，對同一樣品，操作同一設(shè)備進(jìn)行相同的試驗(yàn)內(nèi)容測試。

2 測試結(jié)果及分析

離群值判定。異常值又稱離群值，指在對一個(gè)被測量重復(fù)觀測所獲得的若干觀測結(jié)果中，出現(xiàn)了與其他偏離較遠(yuǎn)且不符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的個(gè)別值，即“粗大誤差”。如果一系列測量值中混有異常值，必然會(huì)歪曲測量的結(jié)果。因此消除異常值，可使結(jié)果更符合客觀情況。消除離群值，須采用統(tǒng)計(jì)判別法進(jìn)行判別。依據(jù)判別異常值常用的統(tǒng)計(jì)方法有兩種：

1）n＞50時(shí)，采用拉依達(dá)準(zhǔn)則；

2）3＜n＜50時(shí)，采用格拉布斯準(zhǔn)則效果較好，適用于單個(gè)異常值。

根據(jù)本次試驗(yàn)情況，采用格拉布斯準(zhǔn)則進(jìn)行判斷，針對金屬維氏硬度測試結(jié)果，依據(jù)數(shù)據(jù)（表1），并按照公式（1）和（2）計(jì)算該批次樣品的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果分別為：

在給定置信概率為p=95%，即顯著水平為0.05時(shí)，可判定219是異常值，應(yīng)予以剔除。剔除后重新計(jì)算，本次試驗(yàn)測試結(jié)果：

3 結(jié)語

根據(jù)北京中實(shí)國金國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究中心出具的能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果評價(jià)表（表2）可知，本次實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)準(zhǔn)值為217（HV5），實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果為216（HV5），與標(biāo)準(zhǔn)值間的誤差為1（HV5），在可接受的范圍內(nèi)，評價(jià)結(jié)果為滿意。雖然此次能力驗(yàn)證涉及的指標(biāo)比較單一，但是在一定程度上反映了此次實(shí)驗(yàn)室的整體水平。本次試驗(yàn)既結(jié)合了能力驗(yàn)證要求，又貼合了獸醫(yī)器械體系建設(shè)工作，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室在維氏硬度計(jì)使用及硬度測量方面的能力水平實(shí)現(xiàn)穩(wěn)步提升，保障了獸醫(yī)器械產(chǎn)品硬度檢測結(jié)果的可信度和有效性，為實(shí)驗(yàn)室后續(xù)檢測工作提供了有力的支撐，對判別實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差方面具有一定的參考意義。

表2 能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果評價(jià)表