復(fù)配捕收劑強(qiáng)化煤氣化細(xì)渣浮選試驗(yàn)研究

李 振 劉 洋 朱張磊 李毅紅 高 博 袁 雪

(1.西安科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 西安 710054;2.自然資源部煤炭資源勘查與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710021;3.陜西煤化選煤技術(shù)有限公司,陜西 西安 710100)

煤氣化技術(shù)作為煤炭清潔高效利用的主要方法,是能源和化工領(lǐng)域中一項(xiàng)重要的煤炭清潔利用技術(shù),截至2023年,國(guó)內(nèi)外實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的煤氣化技術(shù)已達(dá)30多種[1]。煤氣化灰渣是煤氣化過(guò)程中的副產(chǎn)物,具有燒失量大、含水量高、含碳量高等特點(diǎn)[2]。煤氣化灰渣分為粗渣和細(xì)渣,其中從氣化爐底排出的灰渣為粗渣;以飛灰形式隨煤氣排出的灰渣稱為細(xì)渣。目前處理煤氣化灰渣的主要方式是填埋,但無(wú)法解決環(huán)境污染、土地資源浪費(fèi)以及二次資源利用不充分的問(wèn)題[3]。國(guó)內(nèi)外對(duì)于煤氣化細(xì)渣的應(yīng)用主要包括:合成分子篩、催化劑、制陶粒、水泥、混凝土、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域[4-6]。但煤氣化細(xì)渣中的殘?zhí)渴窍拗破滟Y源化利用的主要原因[7]。以水泥、混凝土為例,高殘?zhí)坑绊懥嗣簹饣?xì)渣與水泥之間的膠凝反應(yīng)[8]。所以,將煤氣化細(xì)渣中的殘?zhí)颗c灰質(zhì)組分分離是提高煤氣化細(xì)渣利用價(jià)值的關(guān)鍵。

目前,對(duì)于煤氣化細(xì)渣提質(zhì)的方法以浮選法為主[9]。于偉等[10]開(kāi)展了殘?zhí)亢扛叩拿簹饣?xì)渣的常規(guī)浮選試驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)柴油用量12 kg/t、仲辛醇用量12 kg/t時(shí),可燃體回收率僅為43.28%,捕收劑柴油對(duì)粗粒級(jí)物料捕收作用差、對(duì)細(xì)粒級(jí)物料選擇性差。葉軍建等[11]采用分批加藥進(jìn)行煤氣化細(xì)渣浮選,結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)柴油用量為30 kg/t、仲辛醇用量為5 kg/t時(shí),浮選效果得到了改善,沉物灰分達(dá)到了一級(jí)粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)。王曉波等[12]采用中煤作為載體對(duì)煤氣化細(xì)渣進(jìn)行載體浮選,可使浮選殘?zhí)炕曳纸档?3.48百分點(diǎn),可燃體回收率達(dá)到了94.61%,為煤氣化細(xì)渣浮選提供了新思路。黃海珊[13]在礦漿濃度30%、磨機(jī)轉(zhuǎn)速120 r/min時(shí)對(duì)煤氣化細(xì)渣磨礦30 min,浮選殘?zhí)康幕厥章试黾恿?.70百分點(diǎn),浮選殘?zhí)炕曳纸档土?.52百分點(diǎn)。WANG等[14]發(fā)現(xiàn)在超聲功率180 W處理礦漿4 min,以及超聲功率180 W乳化捕收劑20 s的條件下,浮選殘?zhí)炕曳纸档土?6.54百分點(diǎn),浮選完善指標(biāo)提高了12.60百分點(diǎn)。吳陽(yáng)[15]采用反浮選處理煤氣化細(xì)渣,在最佳試驗(yàn)條件下,反浮選效率達(dá)到15.69%,效果優(yōu)于正浮選,但炭-灰分離效率依舊較低。

常規(guī)浮選存在藥劑用量大、浮選效率低等問(wèn)題[16],常見(jiàn)的改進(jìn)方法有浮選工藝調(diào)整、浮選藥劑優(yōu)化以及物料預(yù)處理等[17-19]。目前對(duì)于浮選藥劑的研究主要集中在藥劑改性以及捕收劑與表面活性劑復(fù)配等方面[20]。OP4乳化劑對(duì)于減小非極性烴類油在溶液中的分散性以及增大煤粒表面的疏水性有顯著作用[21];油酸鈉在浮選過(guò)程中產(chǎn)生的泡沫層較非極性烴類油更穩(wěn)定,除了常用作氧化礦的捕收劑外,目前也用于浮選低階煤捕收劑[22];甲基萘對(duì)于降低溶液表面張力有顯著作用[23]。因此,本文以煤氣化細(xì)渣為研究對(duì)象,首次將柴油與OP4、油酸鈉、甲基萘進(jìn)行復(fù)配試驗(yàn),比較了柴油與復(fù)配捕收劑對(duì)煤氣化細(xì)渣浮選的強(qiáng)化效果,采用激光粒度分析儀、傅里葉變換紅外光譜儀和掃描電鏡探究了表面活性劑的加入對(duì)改善煤氣化細(xì)渣浮選的可能機(jī)理,以期為后期煤氣化細(xì)渣中炭-灰分離提供借鑒。

1 試驗(yàn)原料與試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)樣品

試驗(yàn)樣品為榆林某煤氣化廠的煤氣化細(xì)渣,根據(jù)GB/T 212—2008對(duì)烘干后樣品進(jìn)行工業(yè)分析,結(jié)果如表1所示。借助X射線衍射儀(D8 Advance)對(duì)樣品礦物組成進(jìn)行分析,XRD圖譜如圖1所示。

圖1 煤氣化細(xì)渣的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of coal gasification fine slag

表1 煤氣化細(xì)渣工業(yè)分析結(jié)果Table 1 Proximate analysis of coal gasification fine slag %

由表1可知,固定碳含量為33.32%,有回收的必要性;煤氣化細(xì)渣灰分約為59.43%,灰分相對(duì)較高。

由圖1可知,煤氣化細(xì)渣中主要含有石英、莫來(lái)石等雜質(zhì),在26.8°左右有明顯的石英強(qiáng)峰,在強(qiáng)峰周圍出現(xiàn)了明顯的鼓包峰,說(shuō)明煤氣化細(xì)渣中含有較高的非晶相[24]。非晶型礦物質(zhì)主要包括鋁硅酸鹽和殘余的有機(jī)質(zhì),這些物質(zhì)粒度較細(xì)并且親水性較強(qiáng)遇水容易泥化,從而影響浮選效率。

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤炭篩分試驗(yàn)方法》(GB/T 477—2008)對(duì)樣品進(jìn)行篩分試驗(yàn),分析煤氣化細(xì)渣的粒度組成,結(jié)果如表2所示。

表2 煤氣化細(xì)渣的粒度組成Table 2 Particle size analysis results of coal gasification fine slag

從表2可知,+0.5 mm粒級(jí)產(chǎn)率為5.32%,灰分為43.83%;0.125～0.5 mm粒級(jí)產(chǎn)率為30.19%,灰分較低,約為25.86%;-0.045 mm粒級(jí)產(chǎn)率為49.13%,為該樣品的主導(dǎo)粒級(jí),灰分為79.49%,這一粒級(jí)的灰分最高,浮選過(guò)程中可能會(huì)導(dǎo)致浮選殘?zhí)炕曳制摺?/p>

借助全自動(dòng)比表面積與孔隙分析儀(ASAP 2020)對(duì)煤氣化細(xì)渣孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,具體測(cè)試參數(shù)為:加熱速率10 ℃/min,溫度200 ℃,壓力1.333×104Pa。吸附等溫線的特征、滯后圈與孔隙結(jié)構(gòu)有關(guān),煤氣化細(xì)渣吸附-脫附曲線如圖2所示。

圖2 煤氣化細(xì)渣吸附-脫附曲線Fig.2 Adsorption-desorption curve of coal gasification fine slag

根據(jù)IUPAC標(biāo)準(zhǔn)分類,煤氣化細(xì)渣等溫曲線呈現(xiàn)Ⅳ類特征,表明煤氣化細(xì)渣以中孔(2～50 nm)為主[25]。在升壓時(shí),脫附與吸附的等溫線不重合,存在一個(gè)明顯的滯后環(huán),反映了煤氣化細(xì)渣有較好的吸附性能。如表3所示,煤氣化細(xì)渣比表面積為225.34 m2/g,孔隙體積0.21 cm3/g,平均孔徑34.91 nm,較大的比表面積與孔結(jié)構(gòu)導(dǎo)致煤氣化細(xì)渣表面更易吸水,表面親水造成浮選困難。因此在浮選過(guò)程中,應(yīng)加入適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣﹣?lái)覆蓋煤氣化細(xì)渣表面暴露的含氧官能團(tuán),阻礙表面的親水基團(tuán)與水分子接觸,從而提高殘?zhí)康氖杷?提升浮選效果。

表3 煤氣化細(xì)渣表面與孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)Table 3 Surface and pore structure data of coal gasification fine slag

1.2 試驗(yàn)藥劑

起泡劑選用聚乙二醇、MIBC、仲辛醇、2號(hào)油。聚乙二醇作為起泡劑具有穩(wěn)定性好、在水中不易解離的優(yōu)點(diǎn)[26];2號(hào)油具有成分穩(wěn)定且起泡性能好的優(yōu)點(diǎn);MIBC(甲基異丁基甲醇)與仲辛醇作為醇類起泡劑,起泡能力強(qiáng)、浮選效果好,是目前選煤中最常用的起泡劑種類[27]。柴油與OP4、甲基萘、油酸鈉復(fù)配作為新型復(fù)配捕收劑,復(fù)配捕收劑中柴油質(zhì)量占比分別為20%、40%、60%、80%,按照質(zhì)量比將柴油與表面活性劑放入燒杯中混合并進(jìn)行攪拌,在55 ℃的水浴鍋中放置1 h后取出搖勻使其形成新的復(fù)配捕收劑。

1.3 浮選試驗(yàn)

浮選試驗(yàn)流程如圖3所示,采用XFD型充氣單槽浮選機(jī),礦漿濃度45 g/L,充氣量0.18 m3/h,葉輪攪拌轉(zhuǎn)速為1 950 r/min。在浮選槽中加入600 mL清水,啟動(dòng)浮選機(jī)后加入低溫烘干的45 g煤氣化細(xì)渣樣品,攪拌潤(rùn)濕1 min后加入捕收劑,繼續(xù)攪拌2 min后加入起泡劑,30 s后充氣浮選。

圖3 浮選試驗(yàn)流程Fig.3 Flotation test flow

1.4 激光粒度分析

借助激光粒度分析儀(Mastersizer2000)測(cè)量藥劑在水中的粒徑分布規(guī)律,粒度檢測(cè)范圍為0.02～1 000.00 μm,具體測(cè)試方法為:① 取0.5 mL捕收劑放入分析儀水槽中;② 磁力攪拌5 min后進(jìn)行測(cè)量;③ 檢測(cè)捕收劑的粒徑分布。

1.5 煤氣化細(xì)渣掃描電子顯微鏡分析

為比較浮選后殘?zhí)慨a(chǎn)品與煤氣化細(xì)渣原樣中殘?zhí)颗c灰質(zhì)顆粒的分布方式,借助掃描電鏡(JSM-6460LV)觀測(cè)了煤氣化細(xì)渣的表面特性。具體測(cè)試方法為:① 取樣品于樣品臺(tái)上進(jìn)行噴金處理;② 掃描電子顯微鏡加速電壓20 kV,在2 000倍放大倍數(shù)下觀測(cè)樣品形貌。

1.6 紅外光譜分析

使用傅里葉紅外光譜儀(Nicolet IS5)表征藥劑以及煤氣化細(xì)渣樣品紅外光譜官能團(tuán)變化。具體測(cè)試方法為:① 將待檢測(cè)樣品與溴化鉀以質(zhì)量比1∶100研磨;② 加壓制成片狀樣品;③ 然后放入紅外光譜儀進(jìn)行分析;④ 紅外光譜波段范圍為400～4 000 cm-1,根據(jù)紅外圖譜特征峰判斷樣品以及捕收劑中存在的官能團(tuán)。

2 浮選藥劑優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 復(fù)配捕收劑浮選結(jié)果

圖4為柴油和MIBC用量對(duì)煤氣化細(xì)渣浮選影響的試驗(yàn)結(jié)果。

圖4 柴油和MIBC用量對(duì)煤氣化細(xì)渣的浮選試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Flotation test results of diesel oil and MIBC dosage on coal gasification fine slag

從圖4(a)可以看出,隨著柴油用量的增加,浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率呈現(xiàn)先增加后下降趨勢(shì),當(dāng)柴油用量達(dá)到35 kg/t時(shí),浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率達(dá)到最大值21.40%;浮選殘?zhí)炕曳蛛S著柴油用量的增加,呈現(xiàn)波動(dòng)下降的趨勢(shì),在柴油用量為35 kg/t時(shí),浮選殘?zhí)炕曳譃?4.89%,相對(duì)較低。

從圖4(b)可以看出,隨著MIBC用量的增加,浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率呈現(xiàn)先急劇增加而后小幅波動(dòng)的趨勢(shì),當(dāng)MIBC用量在6 kg/t時(shí),浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率最高(21.40%);浮選殘?zhí)炕曳蛛S著MIBC用量的增加,總體呈現(xiàn)波動(dòng)增加的趨勢(shì),在MIBC用量6 kg/t時(shí),浮選殘?zhí)炕曳旨s為44.89%。綜合考慮,后續(xù)藥劑復(fù)配試驗(yàn)選用柴油用量為35 kg/t、MIBC用量為6 kg/t。

基于前期浮選試驗(yàn),捕收劑用量設(shè)定為35 kg/t,起泡劑用量為6 kg/t,對(duì)于每一種復(fù)配捕收劑柴油質(zhì)量占比分別選用20%、40%、60%、80%,并與4種不同種類起泡劑(聚乙二醇、MIBC、仲辛醇、2號(hào)油)進(jìn)行浮選試驗(yàn),結(jié)果如圖5～圖7所示。

圖5 不同柴油質(zhì)量占比下的OP4復(fù)配捕收劑浮選試驗(yàn)Fig.5 Flotation test of OP4 compound collector under different diesel oil mass ratios

從圖5(a)可以看出,隨著OP4復(fù)配捕收劑柴油質(zhì)量占比從20%增加到80%,4種起泡劑下浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率均呈現(xiàn)逐漸增長(zhǎng)的趨勢(shì)。MIBC作為起泡劑、柴油質(zhì)量占比在60%時(shí),浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率達(dá)到了46.29%。在柴油質(zhì)量占比80%、起泡劑MIBC用量6 kg/t的條件下,浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率比單一柴油提高了23.93百分點(diǎn),提升效果明顯。

從圖5(b)可以看出,隨著OP4復(fù)配捕收劑柴油質(zhì)量占比從20%增加到80%,4種起泡劑下浮選殘?zhí)炕曳志哂趩我徊裼透∵x殘?zhí)炕曳?。MIBC作為起泡劑、柴油質(zhì)量占比在60%時(shí),浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率為46.29%時(shí),灰分達(dá)到51.49%,比單一柴油浮選殘?zhí)炕曳指?.60百分點(diǎn);MIBC作為起泡劑、柴油質(zhì)量占比在80%時(shí),浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率為45.33%時(shí),灰分為50.70%,比單一柴油浮選殘?zhí)炕曳指?.81百分點(diǎn)。因此,OP4復(fù)配捕收劑的捕收性能遠(yuǎn)強(qiáng)于柴油,但其選擇性低于單一柴油。

從圖6(a)可以看出,隨著甲基萘復(fù)配捕收劑柴油質(zhì)量占比從20%增加到80%,不同起泡劑下的浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率基本呈現(xiàn)逐漸增高的趨勢(shì)。2號(hào)油作為起泡劑、柴油含量在80%時(shí),浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率為22.80%。

圖6 不同柴油質(zhì)量占比下的甲基萘復(fù)配捕收劑浮選試驗(yàn)Fig.6 Flotation test of OP4 compound collector under different diesel oil mass ratios

從圖6(b)可以看出,隨著甲基萘復(fù)配捕收劑柴油質(zhì)量占比從20%增加到80%,仲辛醇與MIBC作為起泡劑,浮選殘?zhí)炕曳挚傮w呈微弱降低趨勢(shì);當(dāng)2號(hào)油和聚乙二醇作為起泡劑時(shí),浮選殘?zhí)炕曳终w呈上升趨勢(shì)?？梢缘贸?相比單一柴油,甲基萘復(fù)配捕收劑的捕收性和選擇性均無(wú)明顯優(yōu)勢(shì)。

從圖7(a)可以看出,隨著油酸鈉復(fù)配捕收劑柴油質(zhì)量占比從20%增加到80%,浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率基本呈逐漸增加的趨勢(shì)。2號(hào)油作為起泡劑、柴油質(zhì)量占比在60%時(shí),浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率為25.16%,相較于單一柴油僅增加了7.36百分點(diǎn)。

圖7 不同柴油質(zhì)量占比下的油酸鈉復(fù)配捕收劑浮選試驗(yàn)Fig.7 Flotation test of OP4 compound collector under different diesel oil mass ratios

從圖7(b)可以看出,隨著油酸鈉復(fù)配捕收劑柴油質(zhì)量占比從20%增加到80%,浮選殘?zhí)炕曳蛛S著柴油含量的增大而減小?？梢缘贸?相比柴油,油酸鈉復(fù)配捕收劑有一定捕收性,但選擇性較差。

通過(guò)以上浮選試驗(yàn)可知,3種復(fù)配捕收劑得到的浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率均優(yōu)于單一柴油捕收劑。其中OP4效果最好,浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率提高了23.93百分點(diǎn),但同時(shí)浮選殘?zhí)炕曳忠蔡岣吡?.81百分點(diǎn)。造成浮選殘?zhí)炕曳制叩脑蚩赡苡袃蓚€(gè):一是-0.038 mm粒級(jí)高灰組分對(duì)浮選殘?zhí)康奈廴咀饔?二是煤氣化細(xì)渣中炭-灰沒(méi)有實(shí)現(xiàn)有效解離。

2.2 捕收劑在水中的分散性

圖8是柴油及柴油與OP4復(fù)配捕收劑(柴油質(zhì)量占比80%、OP4質(zhì)量占比20%)的激光粒度分析結(jié)果。從圖8可以看出,柴油在水中的粒徑呈單峰分布,主要集中在20～100 μm之間,峰值在70 μm左右達(dá)到最大值,平均粒徑57.19 μm。OP4復(fù)配捕收劑的粒徑呈現(xiàn)多峰分布,主峰在20 μm處達(dá)到最大值,次峰在2 μm處達(dá)到最大值,粒徑主要分布在0.5～40 μm之間,平均粒徑僅為5.61 μm,與柴油相比,加入OP4之后的捕收劑平均粒徑降低,改善了柴油在水中的分散性,更小的粒徑加大了藥劑與煤氣化細(xì)渣殘?zhí)款w粒碰撞的概率,提升了浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率[28]。

圖8 藥劑在水中的粒徑與累積分布Fig.8 Particle size and cumulative distribution of agents in water

2.3 紅外光譜分析

柴油與OP4復(fù)配捕收劑(柴油質(zhì)量占比80%、OP4質(zhì)量占比20%)紅外吸收光譜如圖9所示,柴油與OP4復(fù)配捕收劑紅外圖譜中出現(xiàn)了相似的特征峰:在2 840～3 000 cm-1為環(huán)烷烴和脂肪烴的—CH3,1 470 cm-1的伸縮振動(dòng)峰為芳烴C═C,1 380 cm-1的伸縮振動(dòng)峰為—CH3。除此之外,OP4復(fù)配捕收劑紅外光譜有明顯新增伸縮振動(dòng)峰,3 440 cm-1處為—OH的氫鍵伸縮振動(dòng)峰,1 510 cm-1、1 610 cm-1的伸縮振動(dòng)峰為芳烴C═C,1 130～1 290 cm-1處為酸、酚、醇、醚基的C—O伸縮振動(dòng)峰。可以看出,OP4復(fù)配捕收劑相較于柴油出現(xiàn)酸、酚、醇、醚基的C—O鍵、—OH等親水性官能團(tuán),這些親水性官能團(tuán)可以與煤氣化細(xì)渣親水區(qū)域發(fā)生氫鍵締合作用,對(duì)煤氣化細(xì)渣表面的親水性官能團(tuán)起到掩蔽的作用,從而增強(qiáng)煤氣化細(xì)渣的可浮性,提升浮選的回收率[29]。

圖9 柴油及復(fù)配捕收劑FTIR分析結(jié)果Fig.9 FTIR analysis results of diesel oil and compound collector

分別對(duì)柴油、OP4復(fù)配捕收劑(柴油質(zhì)量占比80%、OP4質(zhì)量占比20%)浮選殘?zhí)慨a(chǎn)品以及原樣進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果如圖10所示。原樣與不同捕收劑的浮選殘?zhí)慷硷@示出較強(qiáng)的—OH、N—H特征峰,更容易與水分子發(fā)生氫鍵締合作用,增加殘?zhí)勘砻嬗H水性,提高浮選難度。3 430 cm-1處為—OH的氫鍵伸縮振動(dòng)吸收峰,2 930 cm-1處為C—H的伸縮振動(dòng)吸收峰,1 640 cm-1處為芳香環(huán)C═C的伸縮振動(dòng)吸收峰,1 050 cm-1處為Si—O—Si的振動(dòng)吸收峰[30],柴油和OP4復(fù)配捕收劑的浮選殘?zhí)慨a(chǎn)品在1 050 cm-1與470 cm-1處的吸收峰為黏土、碳酸鹽礦物的吸收峰。柴油浮選殘?zhí)慨a(chǎn)品相較于OP4復(fù)配捕收劑浮選殘?zhí)吭? 048.76 cm-1處表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸收峰為Si—O—Si特征峰,其中的O原子具有強(qiáng)電負(fù)性,容易與水分子形成氫鍵,增強(qiáng)殘?zhí)康挠H水性,提升了浮選難度。OP4復(fù)配捕收劑浮選殘?zhí)慨a(chǎn)品在2 928.43 cm-1處出現(xiàn)了較明顯的C—H伸縮振動(dòng)峰,表明OP4復(fù)配捕收劑比柴油吸附了更多的殘?zhí)款w粒。

圖10 原煤及不同浮選殘?zhí)慨a(chǎn)品FTIR結(jié)果Fig.10 FTIR results for raw coal and different flotation residual carbon products

2.4 煤氣化細(xì)渣表面掃描電子顯微鏡分析

圖11為煤氣化細(xì)渣和浮選殘?zhí)康膾呙桦娮语@微鏡測(cè)試結(jié)果。煤氣化細(xì)渣表面多孔,呈現(xiàn)蜂窩狀,無(wú)機(jī)質(zhì)和很多未燃炭留在這些孔隙中呈現(xiàn)出相互粘連混合的狀態(tài)。殘?zhí)慷酁槎嗫拙W(wǎng)狀或?qū)有鯛?灰質(zhì)顆粒為球體形狀并鑲嵌在殘?zhí)靠紫吨?。煤氣化?xì)渣中殘?zhí)颗c玻璃球體的分布方式主要有4種[31-34]:① 炭-灰分離,② 玻璃球體鑲嵌在炭孔隙中,③ 玻璃球體附著在殘?zhí)可?④ 炭-灰熔融體。浮選后的煤氣化細(xì)渣表面相對(duì)光滑,孔隙中鑲嵌的球體顆粒也有所減少,但在殘?zhí)恐車€有部分熔融狀態(tài)的球體顆粒,表明通過(guò)浮選可以將部分鑲嵌與附著在殘?zhí)可系那蝮w顆粒去除,但難以將熔融狀態(tài)的球體顆粒分離,這些球體顆粒進(jìn)入浮選殘?zhí)慨a(chǎn)品,這也是導(dǎo)致浮選殘?zhí)慨a(chǎn)品灰分高的主要原因[35]。此外,殘?zhí)勘砻孢€覆蓋著一層粒徑1 μm左右的微細(xì)顆粒,結(jié)合原樣粒度組成,其應(yīng)該為煤氣化細(xì)渣中的高灰組分。掃描電子顯微鏡測(cè)試結(jié)果不僅揭示了浮選殘?zhí)炕曳衷黾拥脑?而且也指出炭-灰解離是煤氣化細(xì)渣中二者分離的前提,同時(shí)要采取措施減弱高灰組分對(duì)浮選殘?zhí)康奈廴咀饔谩?/p>

圖11 煤氣化細(xì)渣原樣與浮選殘?zhí)康膾呙桦婄R圖譜Fig.11 Scanning electron microscope pattern of coal gasification fine slag and flotation residual carbon after flotation in its original form

3 結(jié) 論

(1)對(duì)于煤氣化細(xì)渣,在柴油用量35 kg/t、MIBC用量6 kg/t的條件下,浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率為21.40%,藥劑用量大,浮選效率低。

(2)在捕收劑總用量35 kg/t(柴油質(zhì)量占比80%、OP4質(zhì)量占比20%)、起泡劑MIBC用量6 kg/t的條件下,浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率達(dá)到了45.33%,相比單一柴油浮選殘?zhí)慨a(chǎn)率提升了23.93百分點(diǎn),捕收性能較好。浮選殘?zhí)炕曳譃?0.70%,比單一柴油浮選殘?zhí)炕曳指?.81個(gè)百分點(diǎn),選擇性較弱。

(3)激光粒度分析結(jié)果表明,柴油捕收劑在水中的粒徑集中在20～100 μm之間;OP4復(fù)配捕收劑(柴油質(zhì)量占比80%、OP4質(zhì)量占比20%)在水中的粒徑主要分布在0.5～40 μm之間,添加OP4提升了柴油在水中的分散性,增加了柴油與殘?zhí)款w粒的碰撞機(jī)會(huì)。

(4)紅外光譜結(jié)果表明OP4復(fù)配捕收劑(柴油質(zhì)量占比80%、OP4質(zhì)量占比20%)出現(xiàn)多種親水性官能團(tuán),可以對(duì)煤氣化細(xì)渣表面的親水性官能團(tuán)起到掩蔽作用,且OP4復(fù)配捕收劑對(duì)殘?zhí)康奈阶饔酶谩?/p>

(5)SEM發(fā)現(xiàn)煤氣化細(xì)渣浮選殘?zhí)勘砻嫦鄬?duì)光滑,孔隙中以及殘?zhí)勘砻骅偳兜那蝮w顆粒有所減少,但在殘?zhí)恐車€有部分熔融狀態(tài)的球體顆粒,是造成浮選殘?zhí)炕曳州^高的主要原因。為實(shí)現(xiàn)煤氣化細(xì)渣中炭-灰高效分離,后續(xù)研究可以從炭-灰解離角度開(kāi)展。