加工道次對(duì)FSP制備高熵合金增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料組織和性能的影響*

李鵬, 廉潤(rùn)康, 馬超群, 董紅剛

(大連理工大學(xué), 大連 116024)

0 前言

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(Particulate reinforced aluminum matrix composites,PRAMCs)因其輕質(zhì)、高強(qiáng)和高韌的突出特點(diǎn)得到廣泛關(guān)注,成為實(shí)現(xiàn)現(xiàn)代交通運(yùn)輸和航空航天等領(lǐng)域關(guān)鍵零部件輕量化的重要基礎(chǔ)材料,也被稱為21世紀(jì)最具有發(fā)展前途的先進(jìn)材料之一[1-2]。目前,顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝主要有攪拌鑄造法、粉末冶金法、放電等離子燒結(jié)法以及攪拌摩擦加工等[3]。其中,攪拌摩擦加工(Friction stir processing,FSP)是在攪拌摩擦焊技術(shù)基礎(chǔ)上開發(fā)的一種新型固態(tài)加工技術(shù),將材料塑性加工及熱處理結(jié)合于一體,從而實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化、性能強(qiáng)化及結(jié)構(gòu)均勻化[4],在制備復(fù)合材料方面已得到廣泛應(yīng)用。

近年來(lái),陶瓷顆粒作為FSP制備鋁基復(fù)合材料的增強(qiáng)相得到廣泛研究。Kurt等人[5]利用FSP將SiC顆粒摻入商用純鋁中,形成SiC/Al顆粒增強(qiáng)表面復(fù)合層。結(jié)果發(fā)現(xiàn),增加轉(zhuǎn)速和行進(jìn)速度均可使SiC顆粒分布更加均勻。Devaraju等人[6]采用FSP方法制備得到(SiC+Al2O3)/6061Al復(fù)合材料,發(fā)現(xiàn)硬質(zhì)SiC和Al2O3顆粒作為增強(qiáng)相產(chǎn)生了釘扎效應(yīng),使復(fù)合材料硬度顯著提升,但Al2O3與基體的潤(rùn)濕性差,顆粒周圍存在微孔,導(dǎo)致復(fù)合材料拉伸性能下降。陶瓷顆?？梢燥@著提高材料的強(qiáng)度及耐磨性,但硬質(zhì)陶瓷顆粒與基體界面相容性差,往往伴隨著復(fù)合材料延展性和韌性的下降,同時(shí)由于難以進(jìn)行機(jī)械加工,特別是焊接性較差,從而制約了其在工程中的應(yīng)用推廣[7]。高熵合金(High entropy alloy,HEA)作為一種新型合金,“四大核心效應(yīng)”賦予了其高強(qiáng)度、高硬度、良好的塑性以及耐腐蝕性能的優(yōu)點(diǎn),有望解決增強(qiáng)相與基體的界面開裂及增強(qiáng)相脆性斷裂問(wèn)題,從而提高復(fù)合材料的塑性。因此,高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料逐漸成為一個(gè)新興的研究方向。已有研究表明,HEA作為增強(qiáng)相時(shí),其與鋁基體之間可以形成良好的界面結(jié)合,在強(qiáng)度提升的同時(shí)仍能保持一定的塑性,呈現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。Yang等人[3]采用水下攪拌摩擦加工(Submerged friction stir processing,SFSP)方法制備了體積分?jǐn)?shù)為10%的AlCoCrFeNi/5083Al復(fù)合材料。與SFSPed-5083A1相比,復(fù)合材料中的增強(qiáng)相顆粒激發(fā)成核促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,產(chǎn)生了平均粒徑為1.2 μm的細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)。HEA與鋁基體界面處具有良好的結(jié)合,加入HEA顆粒后基體的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提高25.1%和31.9%。Li等人[8]通過(guò)多道次攪拌摩擦加工制備了Al0.8CoCrFeNi/5083Al復(fù)合材料,經(jīng)多道次攪拌摩擦加工,HEA顆粒在基體中均勻分布,界面處發(fā)生元素?cái)U(kuò)散,復(fù)合材料力學(xué)性能較FSPed-5083A1顯著提高。

然而,由于所選材料體系及研究側(cè)重點(diǎn)不同,關(guān)于FSP制備HEA顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、強(qiáng)化機(jī)理及道次影響方面的研究尚不充分。因此,文中以AlCoCrFeNi2.1高熵合金顆粒作為增強(qiáng)相,6061鋁合金作為基體,采用不同道次FSP工藝制備高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料,研究加工道次及AlCoCrFeNi2.1增強(qiáng)相顆粒對(duì)復(fù)合材料組織和性能的影響規(guī)律,以期為高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的工程化應(yīng)用提供理論和試驗(yàn)支撐。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)所用基體和增強(qiáng)相顯微組織形貌如圖1所示。 基體材料選用尺寸為200 mm×60 mm×10 mm的商用軋制態(tài)6061-T6鋁合金,軋制方向上晶粒尺寸約為200 μm,如圖1a所示。增強(qiáng)相選用球形AlCoCrFeNi2.1高熵合金粉末,其形貌及尺寸分布如圖1b所示。從圖1b可見(jiàn),高熵合金顆粒尺寸大小不一,平均粒徑為20.1 μm,細(xì)小顆粒多分布于大顆粒表面或空隙中,有利于提高粉末裝填密度。采用配備有FAGOR控制系統(tǒng)的專用攪拌摩擦焊設(shè)備進(jìn)行加工。試驗(yàn)采用的攪拌頭材料為H13工具鋼,分別為有針、無(wú)針兩種形式的攪拌頭,其形貌及示意圖如圖2所示。攪拌頭軸肩直徑為20 mm,有針攪拌頭的攪拌針根部直徑為7 mm,頂部直徑為5 mm,針長(zhǎng)為5.8 mm。

圖1 基體和增強(qiáng)相顯微組織形貌

圖2 攪拌頭形貌及示意圖(mm)

試驗(yàn)采用預(yù)先打孔和后續(xù)填充的方式添加增強(qiáng)相。首先,使用角磨機(jī)和砂紙將鋁板表面打磨干凈以去除表面氧化膜,使用鉆孔設(shè)備在鋁合金表面加工50個(gè)φ2 mm×5 mm呈陣列排布的盲孔;其次,去除表面加工產(chǎn)生的毛刺,用酒精清洗鋁合金表面,并用壓縮空氣吹干表面及孔內(nèi)殘留酒精;最后,在盲孔內(nèi)添加體積分?jǐn)?shù)為15%的高熵合金粉末并壓實(shí)。

FSP過(guò)程分兩個(gè)步驟,首先需要使用無(wú)針攪拌頭對(duì)試樣進(jìn)行“封孔”預(yù)處理,防止在攪拌摩擦加工過(guò)程中增強(qiáng)相顆粒溢出或?yàn)R射[9]。封孔處理后再使用有針攪拌頭沿著盲孔中心線方向分別進(jìn)行2,4,6道次下的FSP試驗(yàn),如圖3所示,所得復(fù)合材料分別簡(jiǎn)稱為2-AMCs,4-AMCs和6-AMCs。試驗(yàn)采用往返加工來(lái)消除塑性變形的不對(duì)稱。FSP轉(zhuǎn)速和行進(jìn)速度分別恒定為1200 r/min和80 mm/min,固定傾角為2°。同時(shí)設(shè)置不含增強(qiáng)相的6道次加工試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比,簡(jiǎn)稱FSPed-6061Al。

圖3 FSP過(guò)程示意圖

采用線切割方式從復(fù)合材料加工區(qū)截取所需的金相及拉伸試樣。試樣經(jīng)SiC砂紙打磨、金剛石拋光膏拋光和Keller試劑腐蝕后,吹干備用。采用Leica-MEF4A型光學(xué)金相顯微鏡(Optical microscope,OM)和ZEISS SUPRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(Scanning electron microscope,SEM)對(duì)基材及復(fù)合材料的顯微組織及增強(qiáng)相分布狀況進(jìn)行觀察。使用Empyrean型X射線衍射儀(X-ray diffraction,XRD)比較分析基體及不同道次加工試樣的物相差異。選用JXA-8350F Plus型電子探針?lè)治鰞x(Electron probe micro-analyzer,EPMA)對(duì)加工區(qū)域增強(qiáng)相的分布狀態(tài)、增強(qiáng)相與基體之間的界面結(jié)合狀況及元素分布情況進(jìn)行觀察。選用5982型Instron電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量試樣的拉伸強(qiáng)度。拉伸試驗(yàn)采用標(biāo)距長(zhǎng)度20 mm、寬度4 mm、厚度2 mm的狗骨型標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣,每組拉伸試樣取3個(gè),采用砂紙對(duì)拉伸試樣進(jìn)行打磨以達(dá)到要求的表面粗糙度,拉伸速率為0.5 mm/min。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料的宏觀形貌

不同加工道次攪拌摩擦加工后復(fù)合材料的宏觀形貌圖如圖4所示。由于采用往返加工的方式,試樣兩側(cè)均出現(xiàn)少量飛邊,因此前進(jìn)側(cè)與后退側(cè)不進(jìn)行區(qū)分。同時(shí)可以看出,4,6道次復(fù)合材料表面的魚鱗波紋較2道次明顯減少且更加光滑。此外,2,4,6道次的復(fù)合材料加工表面均未觀察到表面過(guò)熱、溝槽、孔洞等表面缺陷,說(shuō)明表面復(fù)合材料層的宏觀成形良好。

圖4 FSP樣件表面宏觀形貌

AlCoCrFeNi2.1高熵合金顆粒增強(qiáng)的6061鋁合金復(fù)合材料(AlCoCrFeNi2.1/6061Al)在不同加工道次下加工區(qū)橫截面宏觀形貌如圖5所示。按照組織特征不同,加工區(qū)橫截面可分為4個(gè)區(qū)域:攪拌區(qū)(Stir zone,SZ)、熱力影響區(qū)(Thermo-mechanically affected zone,TMAZ)、熱影響區(qū)(Heat affected zone,HAZ)以及母材區(qū)(Base metal,BM)[10],其中增強(qiáng)相顆粒主要分布于攪拌區(qū),同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)不同區(qū)域在寬度上存在較大差別。Kumar等人[11]采用“攪拌針驅(qū)動(dòng)流”和“軸肩驅(qū)動(dòng)流”兩種不同的材料流動(dòng)模型揭示了攪拌摩擦過(guò)程中焊縫的形成機(jī)制,由于這兩種驅(qū)動(dòng)流在加工深度及驅(qū)動(dòng)機(jī)制上存在差異,從而導(dǎo)致整個(gè)加工區(qū)域不同深度各類組織寬度不同。

圖5 FSP樣件橫截面宏觀形貌

圖5a為2道次加工試樣橫截面宏觀形貌。攪拌區(qū)存在較大孔洞缺陷,周圍存在明顯的顆粒聚集,這是由于在2道次加工條件下,基體流動(dòng)性不足,流動(dòng)范圍小,盲孔未被塑化金屬完全填充,顆粒尚未分散。整個(gè)攪拌區(qū)呈“罐狀”,可見(jiàn)摩擦熱的有效作用深度有限。在4道次加工條件下,攪拌區(qū)同樣存在一些缺陷和顆粒聚集,但相較于2道次,缺陷體積顯著降低,且顆粒分布比較分散,呈帶狀分布,整個(gè)攪拌摩擦區(qū)較2道次在寬度方向有明顯增大,如圖5b所示。6道次加工條件下,整個(gè)攪拌區(qū)并未觀察到明顯缺陷,顆粒分布較為均勻,攪拌區(qū)范圍較2,4道次明顯增大,形狀由“罐狀”轉(zhuǎn)變?yōu)椤芭锠睢?如圖5c所示。

2.2 增強(qiáng)相顆粒分布情況

圖6為不同加工道次下HEA增強(qiáng)相顆粒在攪拌區(qū)中心區(qū)域的分布情況?？梢钥闯?2道次加工后,增強(qiáng)相顆粒發(fā)生了嚴(yán)重的簇狀聚集;而4道次加工后,其顆粒分布明顯比2道次加工后的顆粒分布更加均勻,由簇狀聚集轉(zhuǎn)變?yōu)閷訋罹奂植?6道次加工后顆粒分布均勻性較2,4道次明顯改善,呈彌散分布狀態(tài)。在FSP過(guò)程中,塑性鋁合金會(huì)包裹增強(qiáng)相顆粒一起流動(dòng),由于兩者物理性能方面的差異,導(dǎo)致增強(qiáng)相顆粒隨鋁合金基體的流動(dòng)阻力較大,而加工道次的增加可以提高兩者的流動(dòng)性,使顆粒分布均勻性不斷提高,同時(shí)2,4,6道次加工后增強(qiáng)相顆粒均未出現(xiàn)明顯的脫落現(xiàn)象。

圖6 攪拌區(qū)中心區(qū)域高熵合金增強(qiáng)相顆粒分布情況

試驗(yàn)結(jié)果表明,6道次FSP大大改善了攪拌區(qū)中心區(qū)域增強(qiáng)相顆粒的分布狀態(tài),但在其它區(qū)域分布情況尚未可知,因此繼續(xù)對(duì)6道次加工后增強(qiáng)相顆粒在攪拌區(qū)不同區(qū)域的分布情況作進(jìn)一步分析,結(jié)果如圖7所示。

圖7 6-AMCs攪拌區(qū)不同區(qū)域增強(qiáng)相顆粒分布情況

一般來(lái)說(shuō),在攪拌針壓鍛力及摩擦熱的共同作用下,塑性鋁合金基體與增強(qiáng)相顆?；旌蠌亩纬蓮?fù)合材料。在FSP過(guò)程中,強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌作用促使塑性鋁合金基體從前進(jìn)側(cè)向后退側(cè)移動(dòng),而前進(jìn)側(cè)溫度分布明顯高于后退側(cè),因此增強(qiáng)相顆粒往往呈現(xiàn)不對(duì)稱分布的現(xiàn)象[12]。而通過(guò)對(duì)比圖7a和7c發(fā)現(xiàn),顆粒在攪拌區(qū)兩側(cè)的分布并無(wú)明顯差異,證實(shí)了通過(guò)往返加工來(lái)消除前進(jìn)側(cè)和后退側(cè)兩側(cè)增強(qiáng)相不對(duì)稱分布的可行性?？傮w來(lái)看,6道次FSP增強(qiáng)相顆粒在攪拌區(qū)各區(qū)域分布較為均勻,說(shuō)明加工道次增加后,“軸肩驅(qū)動(dòng)流”與“攪拌針驅(qū)動(dòng)流”的耦合作用累積效果良好,在足夠的熱輸入下基體充分軟化,增強(qiáng)相顆粒隨鋁合金基體的塑性流動(dòng)性增強(qiáng),進(jìn)而與基體混合更加充分。

2.3 界面結(jié)合情況及元素?cái)U(kuò)散行為

除了受基體和增強(qiáng)相自身特性影響外,鋁基復(fù)合材料的性能在很大程度上還取決于基體與增強(qiáng)相之間的界面結(jié)合情況。圖8為不同道次下AlCoCrFeNi2.1增強(qiáng)相顆粒的微觀組織形貌。從圖8可以看出,2道次加工后存在極薄的界面擴(kuò)散層,平均厚度約為100 nm;4道次加工的界面擴(kuò)散層較厚,平均厚度約500 nm;6道次加工下界面擴(kuò)散層更加明顯,且擴(kuò)散層界面更加連續(xù)致密,平均厚度約為700 nm。這表明隨著加工道次增加,界面層的厚度不斷增大,該結(jié)果與加工道次增加而產(chǎn)生更多熱量的積累相關(guān),同時(shí)可發(fā)現(xiàn)不同道次下增強(qiáng)相顆粒與鋁基體界面均無(wú)明顯空隙或缺陷,說(shuō)明增強(qiáng)相顆粒與鋁基體之間發(fā)生了良好的冶金結(jié)合。

圖8 不同道次AlCoCrFeNi2.1增強(qiáng)相顆粒微觀組織形貌

為進(jìn)一步分析增強(qiáng)相與基體之間的元素?cái)U(kuò)散行為及界面層形成原因,對(duì)6道次FSP后的增強(qiáng)相顆粒及周圍基體進(jìn)行了元素面掃描分析,結(jié)果如圖9所示。從圖9可以看出,Al元素大多分布在基體中,其主要在鋁基體與HEA界面發(fā)生擴(kuò)散,形成一定厚度的Al過(guò)渡層。Co,Cr,Fe,Ni元素仍主要分布于增強(qiáng)相顆粒中,向基體中僅發(fā)生少量的擴(kuò)散,主要是因?yàn)閿嚢枘Σ良庸は鄬?duì)較低的加工溫度以及HEA具有的“遲滯擴(kuò)散效應(yīng)”[13]使得界面處元素?cái)U(kuò)散困難。Mg元素主要均勻分布在基體中,Si元素含量相對(duì)較少,但在界面擴(kuò)散層發(fā)生了富集。對(duì)于這種富集現(xiàn)象,可以用吸附能或混合焓來(lái)加以解釋[14],即Si在鋁合金基體中主要以Mg2Si的形式存在,Si與Co,Cr,Fe,Ni元素之間的混合焓分別為-38,-37,-35和-40 kJ/mol,均低于Si與Mg元素的混合焓-26 kJ/mol以及Si與Al元素的混合焓-19 kJ/mol,混合焓越低,原子之間親和力越大,趨向于混合來(lái)降低整個(gè)體系的能量。因此Si元素更傾向于與Co,Cr,Fe,Ni元素混合。另外,Si元素的界面活化作用使其具有降低界面張力的能力[15],促進(jìn)了界面原子的擴(kuò)散,Si元素也常常在釬焊中作為界面活性劑使用,因此推測(cè)Si元素在界面的富集有利于界面更好的冶金結(jié)合。

圖9 單一增強(qiáng)相顆粒的顯微組織與元素分布

為了進(jìn)一步明確FSP及AlCoCrFeNi2.1增強(qiáng)相顆粒的引入對(duì)復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律,分別對(duì)6061鋁合金、FSPed-6061Al、HEA顆粒以及6-AMCs 進(jìn)行了XRD表征,結(jié)果如圖10所示。從圖10可以看出,6061鋁合金在攪拌摩擦加工后相結(jié)構(gòu)并未發(fā)生變化,同時(shí)復(fù)合材料中AlCoCrFeNi2.1顆粒增強(qiáng)相仍為面心立方(Face-centered cubic, FCC)和體心立方(Body-centered cubic, BCC)雙相結(jié)構(gòu),復(fù)合材料中未檢測(cè)到其它化合物相,說(shuō)明HEA顆粒在6道次FSP過(guò)程中具有良好的熱力學(xué)穩(wěn)定性,FSP并未使其相結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯變化,這主要?dú)w因于HEA的“遲滯擴(kuò)散效應(yīng)”以及FSP較低的加工溫度和較短的停留時(shí)間。

圖10 XRD衍射圖譜

2.4 復(fù)合材料晶粒尺寸分析

為了探究高熵合金顆粒加入對(duì)復(fù)合材料晶粒尺寸的影響,分別對(duì)基體、FSPed-6061Al和6-AMCs進(jìn)行了EBSD表征,如圖11所示。圖11a表明鋁合金基體為與軋制方向一致的軋制態(tài)粗大晶粒,且晶粒尺寸差別較大,軋制方向上平均晶粒尺寸為200 μm。沒(méi)有添加高熵合金增強(qiáng)相顆粒的情況下,經(jīng)FSP后可以觀察到微觀組織發(fā)生細(xì)化,組織中整體呈現(xiàn)為細(xì)小的等軸晶粒,平均晶粒尺寸為8.12 μm,如圖11b所示。而加入高熵合金顆粒后,晶粒進(jìn)一步細(xì)化,平均晶粒尺寸為3.63 μm,如圖11c所示。

圖11 晶粒尺寸及分布情況

6-AMCs晶粒尺寸的顯著減小是受到FSP及高熵合金增強(qiáng)相顆粒共同作用的結(jié)果。一方面,FSP過(guò)程中產(chǎn)生的摩擦熱和強(qiáng)烈的塑性變形共同作用形成了理想的再結(jié)晶條件。FSP時(shí),由于攪拌頭旋轉(zhuǎn)過(guò)程中軸肩與工件表面以及攪拌針與工件內(nèi)部發(fā)生強(qiáng)烈摩擦,產(chǎn)生足夠的摩擦熱,為材料內(nèi)部晶粒的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核提供能量,從而提高晶粒的再結(jié)晶形核率。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的方式主要取決于應(yīng)變率和堆垛層錯(cuò)能,由于鋁具有較高的堆垛層錯(cuò)能,因此可能會(huì)發(fā)生連續(xù)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[16]。同時(shí),FSP屬于固相加工過(guò)程,在攪拌頭的旋轉(zhuǎn)擠壓作用下,組織隨著基體的流動(dòng)發(fā)生劇烈的塑性變形,位錯(cuò)密度不斷增加,伴隨產(chǎn)生位錯(cuò)纏結(jié),形成更多的亞晶結(jié)構(gòu),從而促進(jìn)形核率的提高。另一方面,HEA硬質(zhì)顆粒作為增強(qiáng)相,在再結(jié)晶過(guò)程中可作為再結(jié)晶形核的核心,同時(shí)硬質(zhì)顆粒對(duì)再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大過(guò)程中的晶界具有釘扎作用,從而抑制再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大。

2.5 拉伸性能及斷口分析

圖12為不同加工道次AlCoCrFeNi2.1/6061Al復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖12可以發(fā)現(xiàn),所有試樣的拉伸曲線都觀察到微小的鋸齒狀波動(dòng),有研究認(rèn)為是由于拉伸試樣的動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效引起的PLC效應(yīng)(Portevin-Le Chatelier) ,與材料內(nèi)部Mg溶質(zhì)原子有關(guān)[17]。同時(shí)隨著加工道次的增加,材料的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率均明顯增大。6-AMCs的抗拉強(qiáng)度為223 MPa,達(dá)到基體材料抗拉強(qiáng)度(309 MPa)的72%,相比之下FSPed-6061Al試樣的抗拉強(qiáng)度僅為178 MPa,可以發(fā)現(xiàn)添加HEA顆粒后,材料抗拉強(qiáng)度提升了25.6%,但斷后伸長(zhǎng)率有所下降,表明材料塑性變形能力相應(yīng)有所降低。不同道次下拉伸試樣斷口形貌如圖13和圖14所示,可以發(fā)現(xiàn)2,4道次斷裂面均存在明顯的顆粒聚集區(qū),且2道次斷面存在明顯的裂紋缺陷。而6道次的斷裂面顆粒分布均勻,無(wú)明顯聚集區(qū)域,且斷口呈現(xiàn)明顯的韌窩,韌窩中心存在增強(qiáng)相顆粒。這是因?yàn)轫g窩主要是由微觀孔洞的形核長(zhǎng)大及合并發(fā)展而來(lái),常在第二相粒子或增強(qiáng)相界面產(chǎn)生。觀察圖14c可發(fā)現(xiàn),斷口上HEA顆粒表面覆蓋有許多細(xì)密的韌窩,證明斷裂時(shí)并不是簡(jiǎn)單的顆粒脫落,增強(qiáng)相顆粒與基體之間存在良好的冶金結(jié)合,拉伸載荷能夠有效的傳遞到增強(qiáng)相顆粒處。

圖12 不同加工道次下AlCoCrFeNi2.1/6061Al復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖13 拉伸試樣斷口形貌

圖14 6-AMCs拉伸試樣斷口形貌

為了明確添加HEA增強(qiáng)相顆粒對(duì)試樣拉伸斷裂過(guò)程的影響,進(jìn)一步對(duì)比了6-AMCs與FSPed-6061Al拉伸試樣SEM斷口形貌,如圖15所示,可以發(fā)現(xiàn)兩者均呈現(xiàn)出典型的韌窩形貌,表明斷裂機(jī)制為韌性斷裂。局部區(qū)域放大圖顯示韌窩更加明顯,不添加顆粒時(shí)的韌窩深而大(圖15b),添加顆粒后的韌窩淺而細(xì)密(圖15d),說(shuō)明添加HEA增強(qiáng)相顆粒后材料塑性降低,這主要?dú)w因于增強(qiáng)相顆粒的高硬度和高強(qiáng)度使得其難以發(fā)生塑性變形,同時(shí)也與應(yīng)力-應(yīng)變曲線中添加HEA顆粒導(dǎo)致斷后伸長(zhǎng)率下降的現(xiàn)象相對(duì)應(yīng)。

圖15 拉伸試樣斷口形貌

綜上所述,加工道次的增加使復(fù)合材料的強(qiáng)度和塑性都有所提高,通過(guò)對(duì)斷口形貌、顆粒分布情況、界面結(jié)合狀態(tài)并綜合晶粒尺寸變化的分析,明確了FSP制備AlCoCrFeNi2.1/6061Al復(fù)合材料的主要強(qiáng)化機(jī)制有:① 載荷傳遞效應(yīng)。良好的界面結(jié)合使載荷能夠有效地從鋁合金基體轉(zhuǎn)移到HEA硬質(zhì)顆粒,從而提高了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度;② 彌散強(qiáng)化。隨加工道次增加,細(xì)小的HEA硬質(zhì)顆粒逐漸彌散分布于鋁合金基體中,有效阻礙了位錯(cuò)的滑移,從而顯著提高材料的強(qiáng)度;③ 細(xì)晶強(qiáng)化。攪拌摩擦加工過(guò)程中劇烈的熱-力耦合作用和HEA硬質(zhì)顆粒的釘扎作用共同使基體組織得到顯著細(xì)化,不僅提高了材料的強(qiáng)度,也大幅改善了材料的塑韌性。此外,隨加工道次增加,缺陷含量的降低也較大程度上提升了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度。

3 結(jié)論

(1)FSP道次的增加可顯著改善AlCoCrFeNi2.1/6061Al復(fù)合材料中顆粒分布均勻性,使團(tuán)聚現(xiàn)象減少,缺陷含量降低。同時(shí),基體與增強(qiáng)相顆粒間形成的界面擴(kuò)散層是實(shí)現(xiàn)良好冶金結(jié)合的關(guān)鍵,隨著加工道次的增加,界面層厚度不斷增大。

(2)FSP作用及AlCoCrFeNi2.1粉末顆粒添加均使復(fù)合材料組織顯著細(xì)化,且晶粒由基體的軋制態(tài)晶粒變?yōu)榈容S晶粒。6道次FSP使鋁合金晶粒尺寸從200 μm細(xì)化為8.12 μm,加入HEA顆粒后進(jìn)一步使晶粒從8.12 μm細(xì)化為3.63 μm。

(3)隨著FSP道次的增加,復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度及斷后伸長(zhǎng)率均有所提高,6道次AlCoCrFeNi2.1/6061Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度223 MPa最佳。2,4道次下復(fù)合材料斷口存在明顯的缺陷及顆粒聚集,而6道次下復(fù)合材料斷口為大量韌窩,呈韌性斷裂。高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的主要強(qiáng)化機(jī)制為載荷傳遞效應(yīng)、細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化。