改性硅藻土負(fù)載磷鉬酸銨復(fù)合吸附劑的制備及其吸附Cs+研究

郭雪琴，鄧小川，朱朝梁，扶 鑫，王瑞瑞，馬婉霞，樊 潔，左方濤，卿彬菊

（1.中國科學(xué)院青海鹽湖研究所，中國科學(xué)院鹽湖資源綜合高效利用重點實驗室，青海西寧 810008；2.青海省鹽湖資源開發(fā)工程技術(shù)研究中心，青海西寧 810008；3.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；4.杭州水處理技術(shù)研究開發(fā)中心有限公司，浙江杭州 310012）

銫（Cs）由于其活潑的化學(xué)性質(zhì)和獨特的光電效應(yīng)，在特種玻璃、催化劑、生物醫(yī)藥等傳統(tǒng)領(lǐng)域及銫原子鐘、離子推進(jìn)劑火箭、光敏電子元件等高新技術(shù)領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用前景[1-4］。隨著鹽湖提鉀、提鋰工業(yè)的快速發(fā)展，鹽湖鹵水中稀散元素的提取也受到廣泛關(guān)注。中國鹽湖數(shù)量多，液態(tài)礦銫資源豐富，且部分鹽湖原鹵中銫含量達(dá)到工業(yè)開采品位以上[5］。相較于美國、智利、以色列等國家，中國鹽湖資源開發(fā)產(chǎn)品較為單一，而鹽湖鹵水中含有大量未被開發(fā)利用的有用成分，因而造成了資源浪費[6］。開展鹽湖鹵水中分離提銫工藝的研究有利于資源與環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展及鹽湖資源的綜合利用。

現(xiàn)階段已開發(fā)了多種從溶液相分離提銫的方法，其中吸附法因選擇性高、適用于低濃度目標(biāo)離子的分離，在溶液相分離Cs+方面表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢[7-8］。鹽湖鹵水中Cs+含量低，且含有大量高濃度金屬元素（如Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+等），使得吸附法選擇性分離Cs+較為困難。因此，制備選擇性強(qiáng)、吸附容量大的吸附劑成為吸附法的關(guān)鍵。

硅藻土（Diatomite，De）是一種天然多級孔無機(jī)材料，但其存在可用活性位較少、比表面積小等缺點?；诖?，研究者使用有機(jī)表面活性劑或無機(jī)表面涂層對硅藻土表面進(jìn)行改性，以提高硅藻土表面活性和比表面積。改性硅藻土已廣泛應(yīng)用于水處理領(lǐng)域[9-13］，但對Cs+的吸附能力并不理想。磷鉬酸銨[AMP，分子式為（NH4）3PMo12O40·xH2O］由于其獨特的Keggin骨架及NH4+（3.31 ?）和Cs+（3.29 ?）水合離子半徑相近，對Cs+吸附有較高的選擇性和吸附量。大量研究表明，AMP 對Cs+的吸附機(jī)理是以NH4+和Cs+之間的離子交換為主，如式（1）所示[14-18］。因此，本研究以具有高Cs+吸附選擇性的AMP為吸附劑主體材料，將其分散負(fù)載到改性硅藻土表面制備復(fù)合吸附劑，并用于Cs+吸附性能研究。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑和儀器

試劑：硅藻土（白色）、氯化鋁（AlCl3·6H2O）、氯化銫（CsCl）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）、尿素、氯化銨（NH4Cl）、磷鉬酸[H3P（Mo3O10）4·xH2O］、鹽酸，均為分析純；氨水，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。

儀器：高壓反應(yīng)釜；X'Pert Pro 型X 射線衍射儀（XRD）；SU8010 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）；NEXUS 型傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）；AAnalyst 800 型原子吸收光譜儀（AAS）；930 Compact IC Flex型離子色譜儀；Avio 20型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。

1.2 γ-Al2O3/De-AMP復(fù)合吸附劑的制備

1）取10 g 硅藻土置于三口燒瓶中，加入一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸，加熱至100 ℃后攪拌1 h，自然冷卻至室溫后真空抽濾，用去離子水洗滌至濾液呈中性，干燥備用。

2）取4 g 預(yù)處理的硅藻土置于燒杯中，加入80 mL去離子水?dāng)嚢柚练稚⒕鶆?；稱取5.79 g氯化鋁晶體加入到上述懸濁液中，強(qiáng)力攪拌90 min；稱取0.18 g SDBS 作為模板劑，加入到懸濁液中，攪拌3 h后用氨水調(diào)節(jié)pH 至4；加入4.32 g 尿素，繼續(xù)攪拌30 min；將上述懸濁液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，加熱至180 ℃后反應(yīng)5 h；自然冷卻至室溫后離心分離，用去離子水和乙醇洗滌樣品至濾液顯中性，真空干燥后得到改性硅藻土γ-AlOOH/De。將制備的γ-AlOOH/De在500 ℃下煅燒3 h后得到γ-Al2O3/De。

3）稱取1 g制得的γ-Al2O3/De置于燒杯中，加入15 mL NH4Cl溶液（1 mol/L），室溫下磁力攪拌8 h；取25 mL 磷鉬酸溶液（0.02 mol/L），緩慢滴加至混合液中，繼續(xù)攪拌12 h；反應(yīng)生成的AMP 晶體分散沉淀在改性硅藻土表面；固液分離后用去離子水將固樣洗滌數(shù)次，然后在80 ℃下干燥12 h 以上，最終制得復(fù)合吸附劑γ-Al2O3/De-AMP。

1.3 材料表征

采用X射線衍射儀對所制備吸附劑物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察分析吸附劑表面形貌；采用傅里葉變換紅外光譜儀對制備的復(fù)合吸附劑表面官能團(tuán)進(jìn)行分析；采用原子吸收光譜儀測定吸附前后溶液中Cs+濃度；采用離子色譜儀測定吸附前后溶液相中的NH4+；采用ICP-OES 測定吸附前后Cs+以外的離子含量。

1.4 吸附實驗

為了研究吸附劑γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附性能，考察了吸附時間、Cs+初始濃度、溶液pH 及干擾離子對吸附過程的影響。制得的復(fù)合吸附劑對Cs+的吸附容量（qe）和吸附率（R）的計算公式如下：

式中：qe為吸附平衡時的吸附容量，mg/g；ρ0和ρe分別為溶液中初始和吸附平衡時的Cs+質(zhì)量濃度，ρt為吸附時間t時的Cs+質(zhì)量濃度，mg/L；V為溶液體積，mL；m為吸附劑用量，mg。

為了探究γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附過程，分別用準(zhǔn)一級和準(zhǔn)二級吸附動力學(xué)模型對吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析。相關(guān)模型方程如下：

式中：qt為吸附時間為t時的吸附容量，mg/g；t為吸附時間，min；k1、k2分別為準(zhǔn)一級、準(zhǔn)二級吸附速率常數(shù)。

采用Langmuir 和Freundlich 兩種吸附等溫模型對吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，以探究吸附質(zhì)與吸附劑之間的相互作用。其中，Langmuir 吸附等溫模型是吸附質(zhì)在吸附劑表面的單層吸附模型；Freundlich吸附等溫模型是吸附劑的吸附能分布不均的多層吸附模型。相關(guān)模型方程如下：

式中：qm為以吸附等溫線性模型計算的理論吸附容量，mg/g；KL是特定溫度下Langmuir 常數(shù)；KF、n分別為與吸附容量和吸附強(qiáng)度有關(guān)的Freundlich常數(shù)。

1.5 脫附實驗

稱取一定量吸附飽和后的吸附劑置入離心管中，以一定比例的H2O、KCl、NH4Cl、NH4NO3為脫附劑進(jìn)行脫附實驗研究。脫附率（D）計算公式如下：

式中：ρ2為脫附液中Cs+質(zhì)量濃度，mg/L；V2為脫附劑用量，mL；m2為脫附時吸附劑（吸附Cs+后）用量，mg。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料表征

2.1.1 樣品XRD分析

圖1 為De、改性硅藻土γ-AlOOH/De、煅燒后改性硅藻土γ-Al2O3/De及復(fù)合吸附劑γ-Al2O3/De-AMP的XRD譜圖。由圖1可知，De樣品的X射線衍射峰表現(xiàn)出典型的晶態(tài)SiO2衍射峰，這主要是因為本研究選擇了SiO2含量較高的優(yōu)質(zhì)硅藻土。γ-AlOOH/De的XRD譜圖中出現(xiàn)了新衍射峰，對應(yīng)于γ-AlOOH的標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF#21-1307）的晶面衍射峰。γ-AlOOH/De 經(jīng)500 ℃煅燒后，γ-AlOOH 的衍射峰消失，此時改性硅藻土表面γ-AlOOH 轉(zhuǎn)變成γ-Al2O3晶體[13，19］。在γ-Al2O3/De上負(fù)載AMP后，樣品在10.72°、13.13°、15.16°、18.63°、24.11°、32.53°、39.35°處出現(xiàn)新的衍射峰，分別對應(yīng)于（110）（111）（200）（211）（310）（411）（510）晶 面 衍 射 峰，與（NH4）3PO4（MoO3）12·4H2O 標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF#09-0412）相符，說明制備的樣品中含有AMP。

圖1 De、γ-AlOOH/De、γ-Al2O3/De和γ-Al2O3/De-AMP的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of De，γ-AlOOH/De，γ-Al2O3/De and γ-Al2O3/De-AMP

2.1.2 樣品SEM分析

圖2為De、γ-AlOOH/De、γ-Al2O3/De及γ-Al2O3/De-AMP 的SEM 圖。從圖2a 可以看出，本實驗所選De為直徑在30~40 μm的圓盤狀De，且該De經(jīng)過1 200 ℃煅燒后表面部分孔道被堵塞，這也是本研究所選De 比表面積（見表1）遠(yuǎn)小于文獻(xiàn)報道[13］的主要原因。從圖2b 可以看出，經(jīng)氯化鋁改性后De 表面生成結(jié)構(gòu)豐富的納米片層晶體。從圖2c 可以看出，γ-AlOOH/De經(jīng)500 ℃煅燒后表面束狀結(jié)構(gòu)未發(fā)生顯著變化，但片層輪廓模糊。從圖2d 可以看出，負(fù)載AMP對改性硅藻土表面片層結(jié)構(gòu)無顯著影響，AMP 球形顆粒均勻負(fù)載在γ-Al2O3/De 表面，有利于AMP與Cs+的充分接觸，提高吸附量。

表1 De、γ-AlOOH/De、γ-Al2O3/De和γ-Al2O3/De-AMP的比表面積、平均介孔孔徑及孔容積Table 1 Specific surface area，average mesoporous pore size and pore volume of De，γ-AlOOH/De，γ-Al2O3/De and γ-Al2O3/De-AMP

圖2 De（a）、γ-AlOOH/De（b）、γ-Al2O3/De（c）、γ-Al2O3/De-AMP（d）的SEM圖Fig.2 SEM images of De（a），γ-AlOOH/De（b），γ-Al2O3/De（c）and γ-Al2O3/De-AMP（d）

2.1.3 樣品FT-IR分析

圖3為De、γ-AlOOH/De、γ-Al2O3/De及γ-Al2O3/De-AMP 的FT-IR 譜圖。由圖3 可知，γ-AlOOH/De樣品在3 102 cm-1處出現(xiàn)對應(yīng)于Al—O—H伸縮振動帶的吸收峰，經(jīng)過500 ℃煅燒處理后樣品中Al—O—H伸縮振動峰消失，結(jié)合圖1 中改性硅藻土的XRD 譜圖分析，可推測硅藻土改性成功，且在煅燒后形成穩(wěn)定性較強(qiáng)的γ-Al2O3。樣品γ-Al2O3/De-AMP在1 405 cm-1處出現(xiàn)對應(yīng)于NH4+振動帶的吸收峰，分別在1 060、961、866 cm-1處出現(xiàn)對應(yīng)于P—O、Mo—O、Mo—O—Mo 振動帶的吸收峰[15］。結(jié)合γ-Al2O3/De-AMP 的SEM 圖和XRD 譜圖分析，可推斷成功制備了復(fù)合吸附劑γ-Al2O3/De-AMP。

圖3 De、γ-AlOOH/De、γ-Al2O3/De和γ-Al2O3/De-AMP的FT-IR譜圖Fig.3 FT-IR spectra of De，γ-AlOOH/De，γ-Al2O3/De and γ-Al2O3/De-AMP

2.1.4 比表面積及孔結(jié)構(gòu)分析

圖4為De、γ-AlOOH/De、γ-Al2O3/De及γ-Al2O3/De-AMP 的N2吸附-脫附曲線，表1 為相應(yīng)材料的比表面積、平均介孔孔徑及孔容。根據(jù)國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）的分類方法可知，圖4中4種樣品的N2吸附-脫附曲線均屬于Ⅱ型等溫線；在p/p0>0.4 區(qū)域出現(xiàn)H3 型遲滯回線，表明孔結(jié)構(gòu)不規(guī)整；在p/p0>0.9 區(qū)域吸附曲線陡增，且沒有出現(xiàn)吸附飽和平臺，說明樣品中含有大孔結(jié)構(gòu)。這些現(xiàn)象均與樣品的SEM 圖中所觀察到的多級孔結(jié)構(gòu)對應(yīng)。由表1 可知，由于納米γ-AlOOH、γ-Al2O3中束狀片層結(jié)構(gòu)的存在，改性硅藻土的平均介孔孔徑減小，比表面積增大；此外，γ-AlOOH 經(jīng)煅燒后轉(zhuǎn)變成γ-Al2O3，片層結(jié)構(gòu)表面變得粗糙[13］。因此，煅燒后的改性硅藻土比表面積更大，同時較大的比表面積有利于AMP的均勻分散。

圖4 De、γ-AlOOH/De、γ-Al2O3/De和γ-Al2O3/De-AMP的N2吸附-脫附曲線Fig.4 N2 adsorption-desorption curves of De，γ-AlOOH/De，γ-Al2O3/De and γ-Al2O3/De-AMP

2.2 吸附實驗

2.2.1 吸附時間對γ-Al2O3/De-AMP 吸附性能的影響及吸附動力學(xué)擬合

在吸附溫度為25 ℃、Cs+初始濃度為5 mmol/L條件下，考察了吸附時間對γ-Al2O3/De-AMP吸附性能的影響，結(jié)果見圖5。由圖5可知，在前15 min內(nèi)γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附量明顯增加；在15 min時Cs+吸附量達(dá)到74.30 mg/g，基本達(dá)到吸附平衡狀態(tài)；15 min后吸附量增速降低，主要是因為隨著吸附過程的進(jìn)行，吸附劑表面可用吸附位點數(shù)量減少。

圖5 吸附時間對γ-Al2O3/De-AMP的Cs+吸附量的影響Fig 5 Effect of adsorption time on Cs+ adsorption capacity of γ-Al2O3/De-AMP

圖6為γ-Al2O3/De-AMP吸附Cs+的準(zhǔn)一級、準(zhǔn)二級動力學(xué)模型擬合曲線，表2為γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附動力學(xué)擬合參數(shù)。結(jié)合圖6 和表2 可知，γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附過程更符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型，說明γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附以化學(xué)吸附為主。

表2 γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附動力學(xué)擬合參數(shù)Table 2 Linear fitting constants of adsorption kinetic parameters on Cs+ of γ-Al2O3/De-AMP

圖6 γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附動力學(xué)線性擬合曲線Fig.6 Linear fitting curves of adsorption kinetic of Cs+ by γ-Al2O3/De-AMP

2.2.2 Cs+初始濃度對γ-Al2O3/De-AMP 吸附性能的影響及吸附等溫模型研究

在其他吸附條件保持不變的情況下，探究Cs+初始濃度對γ-Al2O3/De-AMP吸附性能的影響，結(jié)果見圖7。由圖7 可知，在Cs+初始濃度為0.1~5 mmol/L時，γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附量隨初始濃度的增大顯著增加；當(dāng)Cs+初始濃度達(dá)到5 mmol/L 時，吸附量可達(dá)到79.41 mg/g，這主要是因為該階段的Cs+初始濃度較低，γ-Al2O3/De-AMP 表面還有大量未被占用的吸附位點；在Cs+初始濃度大于5 mmol/L以后，其吸附量增速變緩并趨于平衡。

圖7 Cs+初始濃度對γ-Al2O3/De-AMP吸附Cs+量的影響Fig.7 Effect of Cs+ initial concentration on Cs+ adsorption capacity of γ-Al2O3/De-AMP

圖8 為25 ℃下γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的Langmuir和Freundlich吸附等溫線性模型擬合曲線，表3為對應(yīng)的吸附等溫模型擬合參數(shù)。結(jié)合圖8 和表3可知，γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附過程與Langmuir吸附等溫模型更吻合，說明γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附是吸附劑表面單層吸附。

表3 γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附等溫模型擬合參數(shù)Table 3 Adsorption isotherm model parameters on Cs+ of γ-Al2O3/De-AMP

圖8 γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附等溫線性模型擬合曲線Fig.8 Linear fitting curves of adsorption isothermal model of γ-Al2O3/De-AMP

2.2.3 pH對γ-Al2O3/De-AMP吸附性能的影響

鹽湖鹵水因其水化學(xué)類型不同而表現(xiàn)出不同的酸堿度，因此有必要對γ-Al2O3/De-AMP 的pH 適用范圍進(jìn)行探究。利用一定濃度的HCl和NaOH 溶液調(diào)節(jié)CsCl 溶液pH 為2~11，開展γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+吸附實驗，結(jié)果見圖9。由圖9 可知，當(dāng)溶液pH為2 時，γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附量較低，主要是因為此時溶液中H+與Cs+存在競爭吸附；當(dāng)溶液pH 為3~9 時，吸附量無顯著變化；當(dāng)pH 調(diào)至11時，γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附量最高。由此說明，γ-Al2O3/De-AMP 吸附Cs+時可適用的pH 范圍較寬。

圖9 pH對γ-Al2O3/De-AMP吸附Cs+性能的影響Fig.9 Effect of pH on Cs+ adsorption properties of γ-Al2O3/De-AMP

2.2.4 干擾離子的影響及γ-Al2O3/De-AMP 在模擬鹵水中的應(yīng)用

為了探究γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附選擇性，分別配制了Cs+與干擾離子（Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+）共存的簡單二元體系和1#、2#模擬鹵水復(fù)雜體系溶液，進(jìn)行Cs+吸附實驗，結(jié)果如圖10 所示。圖10a 為干擾離子存在的情況下，γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附量。由圖10a 可知，干擾離子共存對γ-Al2O3/De-AMP 的Cs+吸附量無顯著影響，仍保持較高的吸附量。圖10b 為模擬鹵水中γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附率。由圖10b 可知，γ-Al2O3/De-AMP 在兩種模擬鹵水中對Cs+的吸附率均保持在95%以上，說明γ-Al2O3/De-AMP有較高的吸附選擇性，這對γ-Al2O3/De-AMP在實際鹵水中的應(yīng)用提供了一定參考。

圖10 γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的吸附選擇性Fig.10 Adsorption selectivity of γ-Al2O3/De-AMP for Cs+

2.3 脫附及循環(huán)實驗

為了進(jìn)一步探究所制備吸附劑γ-Al2O3/De-AMP 的循環(huán)使用性能，本研究以H2O 及1 mol/L 的KCl、NH4Cl、NH4NO3溶液為脫附劑進(jìn)行脫附實驗，結(jié)果如圖11a 所示。由圖11a 可知，脫附劑為NH4Cl、NH4NO3時Cs+的脫附率較高，但并不理想。故本研究考慮通過調(diào)整NH4NO3濃度來提高Cs+脫附率，結(jié)果如圖11b 所示。由圖11b 可知，隨著NH4NO3濃度的增加，Cs+脫附率顯著增加，當(dāng)NH4NO3濃度增加至5 mol/L 時，Cs+脫附率最高可達(dá)88.23%。由于NH4NO3濃度在大于3 mol/L 以后脫附率增量不顯著，故后續(xù)實驗選擇以3 mol/L NH4NO3為脫附劑。以3 mol/L 的NH4NO3為脫附劑時脫附時間對Cs+脫附率的影響結(jié)果如圖11c 所示。由圖11c 可知，γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的脫附速率極快，可在30 min內(nèi)快速達(dá)到脫附平衡。圖11d 為以3 mol/L 的NH4NO3溶液為脫附劑時γ-Al2O3/De-AMP 的循環(huán)使用性能。由圖11d可知，經(jīng)過4次吸附-脫附循環(huán)后γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附量仍可達(dá)到初始吸附量的74.38%，這對吸附劑在實際鹵水中的循環(huán)利用十分有利。

圖11 脫附及循環(huán)實驗研究Fig.11 Study on desorption and cycling experiment

2.4 吸附機(jī)理研究

為了進(jìn)一步探究γ-Al2O3/De-AMP 材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及吸附機(jī)理，對吸附前后材料進(jìn)行了SEM 和XRD 表征分析，結(jié)果如圖12 所示。由圖12a~b 可知，4次吸附-脫附循環(huán)后吸附劑表面形貌無顯著變化，改性硅藻土表面仍附著大量AMP 顆粒，僅表面片層結(jié)構(gòu)略有損毀。由圖12c 可以看出，吸附前后晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生顯著變化，僅有部分晶面衍射峰強(qiáng)度變?nèi)酰f明該吸附過程不會破壞γ-Al2O3/De-AMP的晶體結(jié)構(gòu)。

圖12 吸附前（a）、吸附后（b）的SEM圖和吸附前后XRD譜圖（c）Fig.12 SEM images before（a） and after（b） adsorption，and XRD patterns before and after adsorption（c）

表4 為γ-Al2O3/De-AMP 吸附Cs+前后溶液相中Cs+和NH4+的濃度。由表4可知，吸附前后溶液相中Cs+和NH4+濃度近似等物質(zhì)的量變化，其中Cs+濃度略高于NH4+濃度的部分可認(rèn)為是γ-Al2O3/De-AMP對Cs+的物理吸附，該結(jié)果與文獻(xiàn)報道的反應(yīng)式（1）一致，證實了γ-Al2O3/De-AMP 對Cs+的吸附是由溶液中Cs+和吸附劑中NH4+交換實現(xiàn)的。

表4 γ-Al2O3/De-AMP吸附Cs+前后溶液中各離子濃度變化Table 4 Changes of ion concentration in solution before and after Cs+ adsorption by γ-Al2O3/De-AMP

2.5 與其他AMP基復(fù)合吸附劑的比較

表5 歸納了近年來以AMP 為吸附劑主體的復(fù)合吸附劑對Cs+的吸附性能。通過對比發(fā)現(xiàn)，本研究所制備的復(fù)合吸附劑適用的pH范圍較寬，且在吸附速率、吸附容量等方面均表現(xiàn)出較優(yōu)的Cs+吸附性能。

表5 近年來文獻(xiàn)報道的AMP基復(fù)合吸附劑對Cs+的吸附性能Table 5 Cs+ adsorption properties of AMP-based adsorbents reported in recent years

3 結(jié)論

本研究通過前期條件探索制備了表面結(jié)構(gòu)豐富的改性硅藻土，并將其作為載體材料，在500 ℃下煅燒后負(fù)載AMP制備了復(fù)合吸附劑γ-Al2O3/De-AMP。

1）通過SEM、XRD、FT-IR 表征手段證實了γ-Al2O3/De-AMP已成功制備。

2）通過系統(tǒng)的Cs+吸附實驗，得出γ-Al2O3/De-AMP可在15 min內(nèi)快速達(dá)到吸附平衡；所制備的復(fù)合吸附劑在較寬的pH范圍內(nèi)均適用。

3）對吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行動力學(xué)和吸附等溫模型擬合，得出吸附過程更符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型和Langmuir吸附等溫模型。

4）以3 mol/L NH4NO3為脫附劑時表現(xiàn)出較優(yōu)的吸附-脫附循環(huán)性能；且制備的吸附劑在模擬鹵水復(fù)雜體系中保持了較高的吸附率，這對其在實際鹵水中的應(yīng)用推廣有非常重要的參考價值。