響應(yīng)面法優(yōu)化菠蘿蜜淀粉?椰子油復(fù)合物的制備工藝

敖穎　徐飛　朱科學　吳剛　張彥軍

關(guān)鍵詞：菠蘿蜜淀粉；菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物；復(fù)合指數(shù)；響應(yīng)面；優(yōu)化

中圖分類號：TS234 文獻標識碼：A

淀粉作為食品的主要成分，對加工食品的水分保持、黏度、質(zhì)地、稠度、保質(zhì)期和消化有重要影響[1]。許多加工谷物食品的質(zhì)量屬性源于淀粉的特殊糊化和回生特性，這些特性受添加劑的強烈影響[2]。而許多食品中使用脂類或乳化劑來改善最終食品的口感和質(zhì)量[3]。當?shù)矸劢?jīng)歷糊化和回生時，直鏈淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的形成降低了淀粉在水中的溶解度和膨脹力，改變了糊的流變性質(zhì)，提高了膠凝溫度，降低了凝膠硬度，延緩了回生并降低了對酶水解的敏感性[4-9]。因此，淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的形成及其對淀粉系統(tǒng)功能的影響引起了食品工業(yè)和人類營養(yǎng)學的關(guān)注[10]。目前，淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物已被廣泛研究，使用的大多數(shù)脂質(zhì)是脂肪酸和單甘油酯[11-13]，然而，對淀粉與油脂的復(fù)合物有待進一步深入研究。

制備復(fù)合物的試驗條件是影響復(fù)合指數(shù)的重要因素。TANG 等[14]利用RVA 制備了小麥淀粉與脂質(zhì)復(fù)合物，研究結(jié)果表明，脂肪酸與淀粉形成復(fù)合物存在一個最佳濃度范圍。D’SILVA 等[15]利用RVA 制備了苔麩與硬脂酸的復(fù)合物，研究發(fā)現(xiàn)隨著糊化時間的延長，復(fù)合物的糊化黏度明顯增加。GARCIA 等[16]研究發(fā)現(xiàn)，淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的類型與復(fù)合溫度緊密相關(guān)，Ⅰ型配合物是在快速成核后的低絡(luò)合溫度（<60 ℃）下形成的，它們的解離溫度低于100 ℃。相比之下，具有較高解離溫度（>100 ℃）的半結(jié)晶Ⅱ型配合物是在高絡(luò)合溫度（>90 ℃）下通過緩慢成核形成的。長時間加熱可以誘導Ⅰ型向Ⅱ型復(fù)合體的轉(zhuǎn)化，也有利于Ⅱ型復(fù)合體的直接形成[6-7， 17]。脂肪酸的添加量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度是影響淀粉脂質(zhì)復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)和結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵因素。但是目前關(guān)于淀粉與脂質(zhì)復(fù)合物復(fù)合指數(shù)的影響因素的研究都集中在淀粉與脂肪酸復(fù)合物上，而關(guān)于淀粉與油脂復(fù)合物復(fù)合指數(shù)的影響因素的研究鮮有報道。根據(jù)前人的研究，椰子油可能是一種能與淀粉形成復(fù)合物的優(yōu)質(zhì)油脂。據(jù)ZHENG 等[18]報道，短鏈脂肪酸更容易與淀粉形成復(fù)合物。KAWAI 等[12]觀察到月桂酸與馬鈴薯淀粉的絡(luò)合能力高于肉豆蔻酸、棕櫚酸和硬脂酸。椰子油富含中短鏈脂肪酸，含量最多的是月桂酸，含量達46%～50%[19]。因此，選擇椰子油為配合體，與菠蘿蜜淀粉制備淀粉-油脂復(fù)合物。

本研究擬以菠蘿蜜淀粉為原料，采用RVA 制備菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物。首先采用單因素試驗探究椰子油的添加量、復(fù)合時間和復(fù)合溫度對復(fù)合物復(fù)合指數(shù)的影響，為響應(yīng)面試驗奠定基礎(chǔ)，再進一步通過響應(yīng)面優(yōu)化法確定制備復(fù)合物的最佳工藝條件，對比原淀粉和復(fù)合物的糊化特性、膨脹度和溶解性之間的差異，探究椰子油對菠蘿蜜淀粉的影響。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試材料 菠蘿蜜種子由中國熱帶科學院香料飲料研究所提供；椰子油購自海南美椰食品科技有限公司；其余試劑均為分析純。

1.1.2 儀器與設(shè)備 TechMaster 型快速黏度分析儀，利亞Perten 公司；SPECORD 250PLUS 型紫外分光光度儀，耶拿公司；Malvern MASTERSIZER3000型粒徑分析儀，Malvern 公司；D1-system多功能X-射線衍射儀，Bede 公司；Nicolet6700型衰減全反射傅里葉變換近紅外，美國Thermo公司；DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限公司；LXJ－IIB 型離心機，海安亭科學儀器廠；中孚冷鏈TFDX0.250 型真空冷凍干燥機，山東煙臺中孚冷鏈設(shè)備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 菠蘿蜜淀粉的提取 根據(jù)ZHANG 等[20]的方法稍作改進，菠蘿蜜種子在-20 ℃下儲存6 h，然后在電熱鼓風干燥箱中干燥1.5 h。當外殼稍微干燥且內(nèi)皮濕潤時，將種子放入脫殼機中進行快速去皮。將蒸餾水以4∶1（V∶V）的比例加至多功能磨漿機中，對種子進行粗粉碎，然后在膠體磨中研磨2 min，混合物通過200 目篩過濾，然后離心（2000 r/min， 30 min， 20 ℃），棄上清液。將沉淀物重新懸浮在0.5 mol/L 硫代硫酸鈉溶液（沉淀物∶溶液為1∶1，V∶V）中36 h，期間以規(guī)則的間隔攪拌。離心（3000 r/min， 15 min， 20 ℃），排出上清液，刮去上層棕色沉淀物。剩余沉淀物用1.0 mol/L 鹽酸中和至pH 7.0，并用蒸餾水洗滌2 次，并過濾沉淀物，剩余沉淀物進一步用50%乙醇洗滌3 次，再進行真空冷凍干燥獲得菠蘿蜜淀粉。

1.2.2 復(fù)合物的制備 稱取2.5 g 淀粉于樣品筒中，按照一定比例加入椰子油混勻，再加入蒸餾水至總重量為28.0 g。將攪拌器置于樣品筒中，旋轉(zhuǎn)攪拌器，使樣品充分混勻。將樣品筒放入快速黏度分析儀（RVA）。在起始溫度（50 ℃）下平衡1 min，以12 ℃/min 的升溫速率上升到復(fù)合溫度，復(fù)合時間過后以12 ℃/min 的速率使溫度下降到50 ℃，再平衡2 min。通過編輯測定程序改變復(fù)合溫度和復(fù)合時間。運行結(jié)束后，取出樣品，并置于玻璃培養(yǎng)皿內(nèi)，快速冷卻后冷凍干燥，粉碎，過100 目篩備用。

1.2.3 制備淀粉-椰子油復(fù)合物的單因素試驗通過單因素試驗，探究椰子油的添加量、復(fù)合時間和復(fù)合溫度對菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物復(fù)合指數(shù)的影響，每個因素選取5 個水平進行試驗，確定最優(yōu)復(fù)合條件。

（1）椰子油添加量對復(fù)合指數(shù)的影響。控制復(fù)合時間為2.5 min，復(fù)合溫度為95 ℃，設(shè)置椰子油添加量為1%、2%、3%、4%、5%進行試驗，考察椰子油添加量對復(fù)合指數(shù)的影響。

（2）復(fù)合時間對復(fù)合指數(shù)的影響?？刂埔佑吞砑恿繛?%，復(fù)合溫度為95 ℃，設(shè)置復(fù)合時間為1.0、2.5、5.0、10.0、15.0 min 進行試驗，考察復(fù)合時間對復(fù)合指數(shù)的影響。

（3）復(fù)合溫度對復(fù)合指數(shù)的影響?？刂埔佑吞砑恿繛?%，復(fù)合時間為2.5 min，設(shè)置反應(yīng)溫度為80、85、90、95、100 ℃進行試驗，考察復(fù)合溫度對復(fù)合指數(shù)的影響。

1.2.4 制備淀粉-椰子油復(fù)合物響應(yīng)面優(yōu)化試驗 根據(jù)單因素試驗結(jié)果確定各個因素的水平范圍，采用Box-Benhnken 試驗設(shè)計，以椰子油添加量、復(fù)合溫度和復(fù)合時間為試驗因素，復(fù)合指數(shù)作響應(yīng)值，進行三因素三水平的響應(yīng)面設(shè)計與分析試驗（表1）。

1.2.5 復(fù)合指數(shù) 按CHEN 等[21]的方法測定復(fù)合指數(shù)（complexation index， CI）。稱取0.3 g 淀粉樣品，分散于5 mL 蒸餾水中，在水浴中煮沸20 min。離心（5000 g， 10 min， 20 ℃）后，提取50 μL 上清液，并與4 mL 稀釋碘溶液0.1%（w/w）I2 和2%（w/w）KI 混合。用紫外分光光度計對樣品進行分析，并測量樣品在610 nm 處的吸光度。對照樣品為不含椰子油的淀粉樣品。復(fù)合指數(shù)按以下公式計算：

式中，CI 為淀粉與椰子油的復(fù)合指數(shù)，%；ABScontrol 為不含椰子油的空白樣品的吸光度；ABSsample 為含有椰子油的樣品的吸光度。

1.2.6 膨脹力和溶解度 根據(jù)ZHANG 等[20]的方法，將0.5 g（干基）樣品與45 mL 蒸餾水在離心管中混合，并分別加熱至55、65、75、85、95 ℃，保持30 min，期間不斷震蕩，然后冷卻至25 ℃，平衡5 min，然后在25 ℃，以3000 r/min 離心20 min。將上清液倒入蒸發(fā)皿中，在100 ℃下干燥4 h，稱量上清液干燥物和沉淀物。吸水性（solubility， S）和膨脹力（swelling power， SP）的計算公式如下：

式中，A 為離心后上清液烘干恒重后的質(zhì)量，g；W 為干基淀粉的質(zhì)量，g；P 為離心后沉淀物的質(zhì)量，g。

1.3 數(shù)據(jù)處理

所有試驗至少重復(fù)3 次，使用SPSS 25.0 軟件對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計學分析，使用Origin 2018 軟件繪制圖表。

2 結(jié)果與分析

2.1 椰子油添加量對復(fù)合指數(shù)的影響

椰子油添加量對復(fù)合指數(shù)的影響結(jié)果如圖1所示。結(jié)果表明，復(fù)合指數(shù)隨著椰子油添加量的增加不斷升高，添加量從2%增加到4%時復(fù)合指數(shù)顯著升高，椰子油添加量在4%～5%時，復(fù)合指數(shù)趨于平緩。因此，選取椰子油的添加量為3%、4%、5%。HU 等[22]研究了棕櫚酸的添加量對山藥淀粉-棕櫚酸復(fù)合物復(fù)合指數(shù)的影響，結(jié)果表明當棕櫚酸濃度達到2%時，復(fù)合指數(shù)最高，之后隨著棕櫚酸濃度升高復(fù)合指數(shù)降低，這與本研究結(jié)果相似，可能是因為當油脂濃度達到一定程度時，油脂更加傾向于自聚，而不是與葡聚糖結(jié)合形成復(fù)合物。

2.2 復(fù)合時間對復(fù)合指數(shù)的影響

復(fù)合時間對復(fù)合指數(shù)的影響結(jié)果如圖2 所示。結(jié)果表明，椰子油添加量和復(fù)合溫度固定時，1.0～15.0 min 復(fù)合時間范圍內(nèi)，菠蘿蜜淀粉與椰子油形成復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)整體呈增加趨勢，在2.5 min 時復(fù)合指數(shù)的增加較為明顯，隨后菠蘿蜜淀粉與椰子油的復(fù)合指數(shù)變化趨于平緩。因此，選取菠蘿蜜淀粉與椰子油復(fù)合物制備的制備時間為1.0、2.5、4.0 min。據(jù)ZHOU 等[23]的報道，長時間加熱可以誘導Ⅰ型向Ⅱ型復(fù)合體的轉(zhuǎn)化，也有利于Ⅱ 型復(fù)合體的直接形成。這可能是在2.5 min 后，隨著時間的延長，復(fù)合指數(shù)并無明顯變化的原因，即在2.5 min 后復(fù)合物逐漸由Ⅰ型向Ⅱ型轉(zhuǎn)變，但復(fù)合物的量并未顯著變化。

2.3 復(fù)合溫度對復(fù)合指數(shù)的影響

隨著反應(yīng)溫度的升高，復(fù)合指數(shù)先上升后降低，溫度超過95 ℃后，復(fù)合指數(shù)隨反應(yīng)溫度的升高而降低（圖3）。因此，選取菠蘿蜜淀粉與椰子油復(fù)合物制備的制備溫度為85、90、95 ℃。據(jù)前人研究Ⅰ型無定形復(fù)合物在94～110 ℃會發(fā)生熔融現(xiàn)象，導致部分復(fù)合物分解，致使復(fù)合物數(shù)量減少[24-25]。所以在復(fù)合溫度為95 ℃時復(fù)合指數(shù)降低的現(xiàn)象，可能是由于Ⅰ型復(fù)合物分解導致。

2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物制備工藝

2.4.1 Box-Behnken 試驗設(shè)計及結(jié)果 響應(yīng)面方法是一種能夠更有效地收集統(tǒng)計和數(shù)學參數(shù)，以開發(fā)、改進和優(yōu)化作為過程的方法[26]。以單因素試驗結(jié)果為基礎(chǔ)，確定各個因素的水平范圍，采用Design-Expert 8.06 軟件Box-Behnken 原理建立數(shù)學模型，以椰子油的添加量、復(fù)合時間和復(fù)合溫度為試驗因素，以復(fù)合指數(shù)為響應(yīng)值，進行響應(yīng)面試驗設(shè)計，試驗結(jié)果如表2 所示，隨著椰子油的添加量、復(fù)合時間和復(fù)合溫度的變化，椰子油復(fù)合指數(shù)產(chǎn)生了顯著性差異。

2.4.2 回歸模型的顯著性檢驗及方差分析 利用Design-Expert 8.0.6 軟件對表2 數(shù)據(jù)進行分析，得到菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)與各因素之間的二次多元回歸擬合方程： R=23.82?0.57A?4.60B+2.03C?1.25AB+0.18AC+0.77BC?2.36A?7.66B?6.55C。其中，R 為復(fù)合指數(shù)，A、B、C 分別表示椰子油添加量、復(fù)合時間、復(fù)合溫度各因素。模型R=0.9961，說明擬合程度較好，且R=0.9912，R=0.9701，方差相差很小，表明此模型可信度高，可以用來分析和預(yù)測菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物最佳制備工藝。為了確定模型的可行性，對此模型進行了方差分析，結(jié)果如表3所示，模型P<0.01，表示回歸方程極顯著。失擬項P>0.05，表示模型失擬不顯著，該試驗誤差較小，與實際要求相符，說明上述二次回歸方程可以預(yù)測響應(yīng)值。一次項中B 和C 的P<0.01，說明復(fù)合時間和復(fù)合溫度對響應(yīng)值有極顯著的影響。A 的P<0.05，說明椰子油添加量對響應(yīng)值有顯著影響。3 個因素對復(fù)合指數(shù)的影響大小順序為：復(fù)合溫度>復(fù)合時間>椰子油添加量。交互項AB，P<0.01，表示添加量與復(fù)合時間的交互作用對響應(yīng)值的影響極顯著。交互項BC，P<0.05，表示復(fù)合時間與反應(yīng)溫度的交互作用對響應(yīng)值的影響顯著。

2.4.3 各因素交互作用的影響 響應(yīng)面法在有效確定自變量的最優(yōu)值方面起著關(guān)鍵作用，在此條件下因變量可以達到最大響應(yīng)值[27]。與響應(yīng)面分析相比，響應(yīng)面圖可以直觀形象地顯示出兩兩單因素之間的交互作用對響應(yīng)值產(chǎn)生的影響[28]。在響應(yīng)面中，固定某個因素，改變其他因素引起響應(yīng)值變化，若響應(yīng)面走勢較陡，表明該因素對響應(yīng)值影響顯著[29]。響應(yīng)面優(yōu)化模型因素（椰子油添加量、復(fù)合時間、復(fù)合溫度）兩兩交互作用對復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)影響的三維響應(yīng)曲面圖及等高線圖如圖4 所示。

由圖4A 和4B 可以看出，在固定復(fù)合溫度為90 ℃時，椰子油添加量和復(fù)合時間交互作用對復(fù)合指數(shù)影響的變化。當椰子油添加量一定時，隨著復(fù)合時間的延長，復(fù)合指數(shù)呈先增加后減小的趨勢。當復(fù)合時間一定時，隨著椰子油添加量的增加，復(fù)合指數(shù)呈先增加后減小的趨勢。在椰子油添加量為3.96%，復(fù)合時間為2.42 min 時，菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)達到最大值。

由圖4C 和4D 可以看出，在固定復(fù)合時間為2.5 min 時，椰子油添加量和復(fù)合溫度交互作用對復(fù)合指數(shù)影響的變化。當椰子油添加量一定時，隨著復(fù)合溫度的升高，復(fù)合指數(shù)呈先增加后減小的趨勢。當復(fù)合溫度一定時，隨著椰子油添加量的增加，復(fù)合指數(shù)呈先上升后下降的趨勢。在椰子油添加量為3.96%，復(fù)合溫度為90.68 ℃時，菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)達到最大值。

由圖4E 和4F 可以看出，在固定添加量為4%時，復(fù)合時間和復(fù)合溫度交互作用對復(fù)合指數(shù)影響的變化。當復(fù)合時間一定時，隨著復(fù)合溫度的升高，復(fù)合指數(shù)表現(xiàn)出先升高后降低的趨勢。當復(fù)合溫度一定時，復(fù)合指數(shù)隨著復(fù)合時間的延長，呈先上升后下降的趨勢。在復(fù)合時間為2.42 min，復(fù)合溫度為90.68 ℃時，菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)達到最大值。

綜上可以得出結(jié)論，菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的最佳制備條件是：椰子油添加量為3.96%，復(fù)合時間為2.42 min，復(fù)合溫度為90.68 ℃。根據(jù)二次多項式模型的回歸系數(shù)顯著性（表3）和三維響應(yīng)面圖中的斜率梯度（圖4），發(fā)現(xiàn)在3 個因素中，復(fù)合溫度是影響復(fù)合指數(shù)的最顯著因素，其次是反應(yīng)時間和椰子油添加量。

2.4.4 驗證試驗 通過Design-Expert 8.0.6 軟件分析優(yōu)化結(jié)果，得出RVA 制備菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的最佳工藝條件： 椰子油添加量為3.96% ， 復(fù)合時間為2.42 min 、復(fù)合溫度為90.68 ℃。此條件下菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)的預(yù)測值為24.64%?？紤]到方便實際操作，將預(yù)測最佳條件調(diào)整為椰子油添加量4.00%，復(fù)合時間2.40 min，復(fù)合溫度90.70 ℃，為檢驗回歸模型的可靠性與準確性，在此條件下進行了3次平行試驗，得到的復(fù)合指數(shù)為24.33%，與回歸模型預(yù)測結(jié)果一致，說明響應(yīng)面得到的優(yōu)化工藝參數(shù)具有準確性和可靠性，有一定實用價值。

2.5 糊化特性

圖5 和表4 分別表示菠蘿蜜淀粉與菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的黏度曲線及其糊化特性參數(shù)。菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物糊化特性的檢測條件是制備復(fù)合物的最佳條件，即椰子油添加量為4.00% ， 復(fù)合時間為2.40 min ， 復(fù)合溫度為90.70 ℃。圖5 和表4 顯示原淀粉與復(fù)合物的糊化特性有顯著差異，在添加椰子油后菠蘿蜜淀粉的糊化特性發(fā)生了明顯變化，這歸因于淀粉分子內(nèi)部的重新排列以及淀粉和椰子油之間的相互作用。添加椰子油后，菠蘿蜜淀粉糊化溫度均有所升高，這可能是因為分子鏈的重排形成有序的雙螺旋支鏈淀粉簇，這種剛性結(jié)構(gòu)可以限制淀粉溶脹。復(fù)合物糊化溫度升高，說明復(fù)合物熱穩(wěn)定性更好。由表4 可知，添加椰子油后，菠蘿蜜淀粉的峰值黏度和谷值黏度明顯上升，而最終黏度和回生值有所下降，最終黏度的降低可能是因為直鏈淀粉-椰子油復(fù)合物的生成延緩了淀粉糊化，抑制了淀粉顆粒的膨脹，導致最終黏度降低。

2.6 膨脹力和溶解度

菠蘿蜜淀粉和復(fù)合物的溶解度和膨脹力如圖6 所示，膨脹力表示淀粉在特定蒸煮條件下的水合能力，膨脹力可用于評估淀粉顆粒的無定形和結(jié)晶區(qū)域內(nèi)淀粉鏈之間的相互作用程度。當?shù)矸墼谶^量的水中加熱時，由于氫鍵斷裂，其晶體結(jié)構(gòu)被破壞，水分子通過氫鍵與直鏈淀粉和支鏈淀粉暴露的羥基連接起來，這導致顆粒膨脹和溶解度的增加。這種相互作用的程度受直鏈/支鏈比以及直鏈和支鏈在分子量/分布方面的特性的影響。原淀粉和復(fù)合物的溶解度和膨脹度均隨溫度的升高而增大。這是因為溫度的升高，可使淀粉顆粒的結(jié)晶結(jié)構(gòu)破壞加劇，淀粉顆粒結(jié)晶區(qū)中斷裂的氫鍵數(shù)目增多，使游離水更易于滲入淀粉顆粒內(nèi)部，因此溶解度和膨脹度提高。在添加椰子油后，菠蘿蜜淀粉的溶解度和膨脹力均明顯降低，可能是淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的形成阻止了淀粉的膨脹。賈祥澤[30]測定了蓮子直鏈淀粉和蓮子直鏈淀粉-脂肪酸復(fù)合物的溶解度和膨脹力，其復(fù)合物的膨脹力和溶解度明顯低于原淀粉，與本研究結(jié)果一致。

3 討論與結(jié)論

LI 等[31]以不同濃度（0.1%～5.0%）的棕櫚酸和山藥淀粉為原料，制備淀粉-棕櫚酸復(fù)合物，研究棕櫚酸濃度對復(fù)合物性質(zhì)的影響，研究發(fā)現(xiàn)隨著棕櫚酸濃度的增加，山藥淀粉-棕櫚酸復(fù)合指數(shù)先增加后降低。當棕櫚酸濃度為2%時，復(fù)合指數(shù)最高（26.39%）。這與本研究結(jié)果相似，本研究中隨著椰子油濃度的增加，復(fù)合指數(shù)不斷增加，在椰子油添加量達到4%后，復(fù)合指數(shù)趨于平緩。SEO 等[17]以高直鏈玉米淀粉和C18 脂肪酸（硬脂酸、油酸、亞油酸和α-亞麻酸）為原料，在不同溫度、pH 和反應(yīng)時間（3、6、24、48 h）下制備淀粉-脂肪酸復(fù)合物，研究表明，隨反應(yīng)時間增加到24 h，硬脂酸和油酸的復(fù)合指數(shù)逐漸增加，但將反應(yīng)時間延長至48 h 時，其復(fù)合指數(shù)反而下降；亞麻酸的復(fù)合指數(shù)在反應(yīng)6 h 后達到最大值（67.54%），隨后復(fù)合指數(shù)持續(xù)下降。這表明持續(xù)熱處理會導致脂肪酸氧化降解，氧化后的脂肪酸無法與直鏈淀粉形成復(fù)合物，從而使復(fù)合指數(shù)降低。在本研究中的單因素試驗中，復(fù)合時間增加到2.5 min 后復(fù)合指數(shù)趨于平緩，與上述文獻的研究結(jié)果有所不同，這可能是不同的試驗方法導致的。尚佳萃[32]以木薯淀粉和油酸為原料，在不同油酸添加量、攪拌時間和復(fù)合溫度下，制備木薯淀粉-油酸復(fù)合物，研究得出，固定油酸添加量和攪拌時間，調(diào)節(jié)復(fù)合溫度為75、80、85、90、95 ℃，復(fù)合指數(shù)隨溫度的升高先增加后降低，復(fù)合溫度為90 ℃時，復(fù)合指數(shù)最高。這可能是由于木薯淀粉與油酸復(fù)合形成了Ⅰ型無定形復(fù)合物，Ⅰ型復(fù)合物的熔融溫度為94～110 ℃，所以過高的溫度會使淀粉-脂肪酸復(fù)合物熔化，導致復(fù)合指數(shù)降低。與本研究結(jié)果相似，復(fù)合指數(shù)隨著復(fù)合溫度的增加先升高后降低，在90.70 ℃時達到最大值。

本研究通過單因素試驗和響應(yīng)面試驗優(yōu)化了RVA 制備菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的最佳工藝，以復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)為響應(yīng)值進行響應(yīng)面分析，并對比了原淀粉和復(fù)合物的糊化特性、膨脹力和溶解度差異性，研究結(jié)果表明，各因素對菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物復(fù)合指數(shù)的影響程度為：復(fù)合溫度>復(fù)合時間>椰子油添加量。椰子油添加量和復(fù)合時間交互作用對復(fù)合指數(shù)的影響極顯著，復(fù)合時間和復(fù)合溫度交互作用對復(fù)合指數(shù)的影響顯著。RVA 制備菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的最佳工藝參數(shù)：椰子油添加量為4%，復(fù)合時間為2.40 min，復(fù)合溫度為90.70 ℃。在最佳條件下得到的菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物的復(fù)合指數(shù)理論值為24.64%，實際驗證值為24.33%，擬合模型與實際驗證具有一致性。采用最佳工藝制備的菠蘿蜜淀粉-椰子油復(fù)合物與原淀粉相比，糊化溫度、峰值黏度和谷值黏度均有明顯上升，而最終黏度和回生值有所下降，膨脹力和溶解度明顯降低，使菠蘿蜜淀粉的糊化特性和吸水性得到改善，對淀粉與油脂復(fù)合物的制備具有一定參考價值。