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    CuO摻雜(K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3壓電陶瓷的性能研究

    2023-11-07 08:54:52曹莎莎
    關(guān)鍵詞:鐵電性偶極子壓電

    周 飛 曹莎莎

    (武漢船舶職業(yè)技術(shù)學(xué)院,湖北武漢 430050)

    鈮酸鉀鈉(KNN)基壓電陶瓷是一種重要的無(wú)鉛壓電材料,具有很好的應(yīng)用潛力[1-2]。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷進(jìn)行了廣泛的研究,取得了很多重要進(jìn)展[3-5]。在鈮酸鉀鈉基陶瓷體系中,通過(guò)Li、Sb、Ta等元素的摻雜,顯著改善了陶瓷的壓電性能[6-10]。但是,該陶瓷的燒結(jié)性能比較差,工藝穩(wěn)定性不好。改善陶瓷燒結(jié)性能的有效途徑是添加燒結(jié)助劑。常用的燒結(jié)助劑有CuO、ZnO、Bi2O3、MnO2等[11-14]。燒結(jié)助劑的引入不僅可以降低陶瓷燒結(jié)溫度,提高陶瓷的致密性,而且對(duì)陶瓷產(chǎn)生摻雜效應(yīng),影響陶瓷的性能[15]。盡管有關(guān)CuO摻雜鈮酸鉀鈉基陶瓷已有較多研究,但對(duì)多元素?fù)诫s體系,CuO摻雜對(duì)陶瓷介電性能、壓電性能、鐵電性能等性能的影響研究還不多見(jiàn)。本文選取(K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3陶瓷體系,研究CuO 的摻雜效應(yīng),探討CuO摻雜對(duì)陶瓷性能的影響特征。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 陶瓷樣品制備

    采用固相法制備了(K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO (x=0、0.005、0.01、0.015、0.020、0.025、0.030) 壓電陶瓷。原料為Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、CH3COOLi·2H2O、Sb2O3、Ta2O5、CuO,用的所有化學(xué)藥品均為分析純。按照化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)重,然后采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行濕法球磨,以乙醇為溶劑。球磨時(shí)間約為12h。烘干處理后的混合粉體在850℃下預(yù)燒5h。預(yù)燒后的粉體再進(jìn)行二次球磨,時(shí)間為12 h,然后加入適量濃度為7%的聚乙烯醇(PVA)溶液作為粘結(jié)劑。采用模壓成型的方法,在30Mpa 壓力下制成直徑為20mm、厚度為1.5mm 的陶瓷坯體。陶瓷燒結(jié)溫度為1000~1090℃,保溫180min。在硅油中進(jìn)行極化,極化溫度120℃,極化電場(chǎng)35 kV/cm,極化時(shí)間15 min。樣品放置24h后進(jìn)行性能測(cè)試。

    1.2 性能測(cè)試與表征

    采用X 射線(xiàn)衍射分析(X’Pert PRO)對(duì)陶瓷進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析,采用掃描電子顯微鏡(JEOLJSM-6700)研究陶瓷的微觀(guān)結(jié)構(gòu)及晶粒形貌和尺寸。陶瓷的鐵電性能通過(guò)測(cè)定其電滯回線(xiàn)進(jìn)行研究,測(cè)試儀器為Radiant Precision LC 鐵電材料測(cè)試儀。壓電常數(shù)d33采用ZJ-3A 型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)試儀測(cè)定。介電常數(shù)采用Agilent 4294A 高精密阻抗分析儀測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 相結(jié)構(gòu)分析

    圖1 為CuO 不同摻雜量(x=0.000,0.005,0.010,0.015,0.020,0.025,0.030)的XRD 圖譜,當(dāng)CuO 摻雜量x≤0.030 時(shí),陶瓷由單一晶相組成,無(wú)次晶相存在。由局部放大圖可見(jiàn),當(dāng)x<0.010 時(shí),在2θ=45~46.5 附近的衍射峰合并成一個(gè)寬峰,表現(xiàn)出斜方相與四方相兩相共存的特征。在x≥0.010,陶瓷的XRD衍射峰表現(xiàn)出比較典型斜方相的衍射特征,表明室溫下陶瓷由斜方相組成。

    圖1 (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO陶瓷XRD圖譜

    2.2 微觀(guān)形貌分析

    為了研究CuO 摻雜對(duì)樣品形貌的影響,對(duì)樣品進(jìn)行掃描電鏡測(cè)試。圖2為陶瓷樣品的SEM照片,可以看出,當(dāng)未摻入CuO時(shí),晶粒尺寸較小,晶粒分布與排列不均勻,樣品存在許多孔洞。隨著CuO摻入量的增加,晶粒尺寸有所增大,局部晶粒之間的燒結(jié)得到了加強(qiáng),但晶粒間仍然存在較多孔洞,說(shuō)明CuO 對(duì)該陶瓷燒結(jié)性能的改善作用是比較有限的。

    圖2 (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO陶瓷SEM照片(a)x=0.000;(b)x=0.015; (c)x=0.025

    2.3 電性能

    圖3為陶瓷的介電常數(shù)及介電損耗隨溫度的變化曲線(xiàn),其清楚地反映了CuO 摻雜對(duì)陶瓷相變溫度的影響特征,總體來(lái)看,介電損耗tanδ隨CuO摻入量的增加呈現(xiàn)減小趨勢(shì)。陶瓷的居里溫度(TC)和斜方相-四方相轉(zhuǎn)變溫度(TO-T)對(duì)應(yīng)的介電峰隨著CuO 加入量的增加而向高溫方向移動(dòng),反映TC和TO-T均隨著CuO 的加入而升高,其總體變化趨勢(shì)如圖4 所示。在未摻雜CuO 時(shí),TC為220℃,TO-T在室溫附近。當(dāng)CuO 的摻雜量x=0.005時(shí),TO-T為35℃,進(jìn)一步印證了該陶瓷在室溫下存在斜方相與四方相兩相共存。當(dāng)x=0.030時(shí),TC和TO-T分別升高至277℃和115℃。另外,TC對(duì)應(yīng)的介電峰隨著CuO 摻雜量的增加而逐漸展寬,陶瓷逐漸表現(xiàn)出彌散相變特征。

    圖3 (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO陶瓷的介電常數(shù)及介電損耗隨溫度的變化

    圖4 (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO陶瓷TC及TO-T隨x的變化

    圖5(a)反映了不同CuO摻雜陶瓷的鐵電性能電滯回線(xiàn)(P-E)特征。總體來(lái)看,CuO 的加入顯著影響了陶瓷的鐵電性能,表現(xiàn)為矯頑場(chǎng)(Ec)隨著的CuO加入而顯著減小。剩余極化強(qiáng)度(Pr)在x=0.005時(shí)明顯減小,但隨后又隨CuO加入量的增加而增大,并在x=0.020 時(shí)大于未摻雜CuO 的陶瓷。繼續(xù)增加CuO 摻雜量時(shí),Pr又逐漸減小,在x=0.030時(shí)減小幅度較大。剩余極化強(qiáng)度和矯頑場(chǎng)隨CuO摻雜量的變化如圖5(b)所示。

    圖5 (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO陶瓷的電滯回線(xiàn)(a)及剩余極化強(qiáng)度和矯頑場(chǎng)(b)隨CuO摻雜量的變化

    圖6(a)為陶瓷極化后的電滯回線(xiàn),其表現(xiàn)出明顯的橫向偏移特征。電滯回線(xiàn)偏移是陶瓷存在內(nèi)偏電場(chǎng)(Ei)的結(jié)果。陶瓷極化后,由于電疇不能返回到其初始狀態(tài)而產(chǎn)生Pr,因而在陶瓷內(nèi)部產(chǎn)生一定強(qiáng)度的內(nèi)偏電場(chǎng),其大小可由下式計(jì)算[16]:

    圖6 (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO陶瓷極化后的電滯回線(xiàn)(a)及內(nèi)偏電場(chǎng)(b)隨CuO摻雜量的變化

    式中,和分別為正、反向矯頑場(chǎng)。

    隨著CuO 摻雜量的增加,極化陶瓷的Ei值逐漸增大,如圖6(b)所示。當(dāng)CuO 摻雜量達(dá)到3 mol%時(shí),極化陶瓷的Ei值達(dá)4.83 kV/cm。這表明,陶瓷內(nèi)偏電場(chǎng)的高低與CuO 摻雜有關(guān)。根據(jù)有關(guān)研究結(jié)果,在CuO 摻雜的鈮酸鉀鈉體系中,Cu2+優(yōu)先占據(jù)Nb5+的位置,成為受主(),并產(chǎn)生氧空位()[17-18]。與形成缺陷偶極子或者[19-20]。這些缺陷偶極子對(duì)電疇產(chǎn)生附加作用,并具有釘扎效應(yīng)[11]。陶瓷被極化后,電疇定向排列,缺陷偶極子也被定向,從而產(chǎn)生內(nèi)偏電場(chǎng)。由于缺陷偶極子的轉(zhuǎn)向是通過(guò)氧空位的移動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的,而在一定條件下(如室溫下)氧空位的移動(dòng)是比較困難的,因此,缺陷偶極子的定向排列狀態(tài)在一定條件下是穩(wěn)定的,由極化的缺陷偶極子產(chǎn)生的內(nèi)偏電場(chǎng)也就具有較好的穩(wěn)定性。隨著CuO 摻雜量的增加,陶瓷中缺陷偶極子的濃度也逐漸增高,因而內(nèi)偏電場(chǎng)隨CuO摻雜量的增加而增大。

    (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO 陶瓷的壓電性能隨CuO 摻雜量的變化特征如圖7 所示。當(dāng)CuO的摻雜量x≤0.015時(shí),陶瓷的壓電常數(shù)d33值為223~228 pC/N,d33值隨CuO 摻雜量略有波動(dòng),但變化不大。隨著CuO 摻雜量的進(jìn)一步增加,d33值顯著減小。陶瓷的平面機(jī)電耦合系數(shù)(kp)在x≤0.015時(shí)隨著CuO摻雜量的增加而增大,并在x=0.015 時(shí)達(dá)到35.86%。當(dāng)x>0.015 時(shí),kp值隨CuO摻雜量的增加而減小。

    圖7 (K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO陶瓷的d33、kp及Qm值隨CuO摻雜量的變化

    陶瓷的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)(Qm)在x≤0.010 時(shí)變化不大,保持在68~80之間,表明少量的CuO摻雜對(duì)(K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3-xCuO 陶瓷Qm值的影響有限。但當(dāng)x>0.010時(shí),Qm值隨CuO摻雜量的增加而顯著增大,并在x=0.02時(shí)達(dá)到198。繼續(xù)增加CuO的摻雜量,Qm值沒(méi)有繼續(xù)增大,而是逐漸減小。Qm值隨CuO摻雜量的變化特征可能與Cu2+的占位有關(guān)。當(dāng)CuO摻雜量較低時(shí),Cu2+優(yōu)先占據(jù)B位,形成的和缺陷偶極子對(duì)電疇產(chǎn)生釘扎效應(yīng),從而使陶瓷變硬,Qm值升高[21-22]。當(dāng)CuO摻雜量較高時(shí),Cu2+逐漸占據(jù)A 位,成為受主,使陶瓷變軟,Qm值降低[23]。從Qm值的變化特征來(lái)看,該陶瓷在CuO摻雜量x≤0.020時(shí)為硬摻雜,而在x>0.020 時(shí)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)檐洆诫s。比較d33、kp、Qm值變化特征可見(jiàn),陶瓷的d33、kp、Qm值在x<0.020時(shí)隨CuO摻雜量的增高而增大,而在x>0.020時(shí)隨CuO摻雜量的增高而逐漸減小。

    3 結(jié)論

    CuO 摻雜對(duì)(K0.48Na0.52)0.96Li0.04Nb0.87Sb0.08Ta0.05O3陶瓷的相結(jié)構(gòu)產(chǎn)生顯著影響,隨著CuO 摻雜量的增加,陶瓷的TC和TO-T逐漸升高,室溫下相組成由斜方相-四方相兩相共存轉(zhuǎn)變?yōu)樾狈较?,從而?duì)陶瓷性能產(chǎn)生顯著影響。

    陶瓷的鐵電性能受CuO 摻入量的影響顯著。隨著CuO摻入量的增加,矯頑場(chǎng)(Ec)逐漸減小,但剩余極化強(qiáng)度(Pr)在x≤0.020時(shí)逐漸增大,并在x=0.020時(shí)達(dá)到最大值(Pr=11.73μC/cm2)。

    適當(dāng)?shù)腃uO摻雜可改善陶瓷的壓電性能。當(dāng)x=0.015時(shí),陶瓷的壓電常數(shù)和平面機(jī)電耦合系數(shù)達(dá)到最大(d33=228 p C/N,kp=35.86%),此時(shí)陶瓷的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm=146。

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