小型磁光克爾顯微鏡的設(shè)計(jì)與研發(fā)

郭金壕,孫 奇,郭憲增,劉寶佳,雷 娜

(北京航空航天大學(xué) 集成電路科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100191)

磁性材料作為金屬功能材料的重要分支,在科技進(jìn)步中扮演關(guān)鍵角色,磁性材料的發(fā)展推動(dòng)各領(lǐng)域持續(xù)進(jìn)步和創(chuàng)新,已廣泛應(yīng)用于電聲、選礦、能源、家電、醫(yī)療、汽車、自動(dòng)控制和信息技術(shù)等領(lǐng)域[1]. 磁疇是磁性材料的基本磁學(xué)屬性,磁疇信息的觀測(cè)和分析對(duì)于磁性材料的研究和應(yīng)用具有重要意義. 磁光克爾顯微鏡(Magneto-optical Kerr microscope, MOKE)是一種非接觸式磁性表征儀器,具有高分辨率、非破壞性等優(yōu)點(diǎn),可以用來(lái)研究多種類型的磁性材料,如磁性薄膜、磁性納米顆粒、磁性多層膜等,在磁學(xué)、材料科學(xué)、納米科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用. 對(duì)磁性物理的深入理解有助于科技發(fā)展,如自旋芯片、磁存儲(chǔ)和磁共振成像等. 當(dāng)前市場(chǎng)上,面向大眾的與“磁性”相關(guān)的教學(xué)科普儀器大多圍繞著“磁力”進(jìn)行設(shè)計(jì),少有涉及磁性材料微觀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品. 若要觀測(cè)磁疇,科研和工業(yè)上常用的磁光克爾測(cè)量系統(tǒng)的體積龐大、價(jià)格昂貴(達(dá)百萬(wàn)級(jí)),難以適用于教學(xué)與科普工作. 本文設(shè)計(jì)并搭建了小型磁光克爾顯微鏡Triple-M,Triple-M顯微鏡通過(guò)簡(jiǎn)單操作即可展示磁的基本微觀性質(zhì)——磁疇,并能實(shí)現(xiàn)磁光克爾顯微鏡的小型化和低成本化,以便讓大眾有機(jī)會(huì)深入了解磁的微觀世界.

1 物理理論基礎(chǔ)

1.1 磁疇

鐵磁性物質(zhì)中會(huì)形成磁疇. 在單個(gè)磁疇內(nèi),相鄰原子或離子的磁矩由于海森堡交換耦合相互作用而傾向于平行排列,磁矩方向保持一致. 但是不同磁疇之間的磁矩排列方向不同(圖1),因此磁性材料的性質(zhì)與磁疇結(jié)構(gòu)密切相關(guān). 通過(guò)施加外磁場(chǎng)可以改變甚至消除磁疇結(jié)構(gòu),當(dāng)所施加的磁場(chǎng)強(qiáng)度增大時(shí),磁疇區(qū)域會(huì)逐漸合并直至消失,呈現(xiàn)單疇的飽和磁化狀態(tài).

利用磁疇方向的不同可以存儲(chǔ)信息,大容量磁硬盤即利用了磁疇的性質(zhì),圖2是硬盤中不同磁道的磁疇圖像.

1.2 磁光克爾效應(yīng)

磁光效應(yīng)是光與被磁化物質(zhì)相互作用引發(fā)的多種光學(xué)現(xiàn)象,包括磁光克爾效應(yīng)、科頓-穆頓效應(yīng)(磁雙折射效應(yīng))、塞曼效應(yīng)和磁光法拉第效應(yīng)等,這些效應(yīng)都依賴于物質(zhì)的磁化狀態(tài),反映了物質(zhì)磁性與光之間的相互作用,被廣泛應(yīng)用于磁性材料的研究和技術(shù)探索. 目前,最常用的磁光效應(yīng)為磁光法拉第效應(yīng)和磁光克爾效應(yīng),分別對(duì)應(yīng)光線經(jīng)過(guò)磁性物質(zhì)透射和反射的情形. 對(duì)于磁光克爾效應(yīng),當(dāng)線偏振光從帶有磁矩的介質(zhì)表面反射時(shí),反射光會(huì)變成橢圓偏振光,并且偏振方向產(chǎn)生旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)角度為克爾轉(zhuǎn)角,如圖3所示.

(a)入射光 (b)反射光

按磁化強(qiáng)度相對(duì)于入射面的取向劃分,磁光克爾效應(yīng)可分為極向、縱向和橫向3種類型,如圖4所示. 其中,極向磁光克爾效應(yīng)為磁化強(qiáng)度矢量M與介質(zhì)界面垂直時(shí)的克爾效應(yīng),是3種類型中克爾轉(zhuǎn)角最大、最為明顯.縱向磁光克爾效應(yīng)指當(dāng)磁化強(qiáng)度矢量M既平行于光的入射面,又平行于介質(zhì)表面時(shí)的克爾效應(yīng). 橫向磁光克爾效應(yīng)指磁化方向平行于材料表面但垂直于入射面的克爾效應(yīng). 在橫向磁光克爾效應(yīng)中,只有微小的反射率變化,不存在偏振面的旋轉(zhuǎn)現(xiàn)象,其最大的優(yōu)點(diǎn)在于,即使是非極化光源經(jīng)由磁性介質(zhì)反射,其反射光的振幅也仍然是磁光強(qiáng)度矢量的線性函數(shù)[3]. 本文主要應(yīng)用極向克爾效應(yīng).

(a)極向 (b)縱向 (c)橫向

2 光 路

2.1 測(cè)量原理

光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)起偏器轉(zhuǎn)為線偏振光,再經(jīng)樣品反射,通過(guò)檢偏器后被相機(jī)接收. 檢偏器的偏振方向應(yīng)與起偏器的消光方向有很小的角度δ,該角度主要用于區(qū)分樣品的磁化方向.

當(dāng)檢偏器與起偏器的偏振方向垂直時(shí),由于樣品磁化產(chǎn)生磁光克爾效應(yīng),經(jīng)過(guò)起偏器的線偏振光在通過(guò)樣品后發(fā)生偏轉(zhuǎn). 根據(jù)馬呂斯定律,檢偏器接收的光強(qiáng)不再為零,相機(jī)可探測(cè)到光信號(hào),如圖5所示. 在此構(gòu)型下,無(wú)論反射光的偏振面是沿順時(shí)針還是逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),相機(jī)所探測(cè)到的光強(qiáng)都將增加,無(wú)法區(qū)分偏振面的旋轉(zhuǎn)方向,從而無(wú)法確定樣品的磁化方向. 針對(duì)該問(wèn)題,通常將檢偏器的方向旋轉(zhuǎn)微小的偏角δ. 當(dāng)反射光的偏振面發(fā)生順時(shí)針(逆時(shí)針)旋轉(zhuǎn)時(shí),相機(jī)探測(cè)的光強(qiáng)將增加(減少),據(jù)此可判斷樣品的磁化方向,如圖5所示.

圖5 偏振器的方位圖

設(shè)入射光為p偏振光,其電場(chǎng)矢量為Ep,與其垂直的電場(chǎng)矢量為Es,考慮極向磁光克爾效應(yīng)的一階近似,通常Es?Ep,且

(1)

則通過(guò)檢偏器的光強(qiáng)為

I=|Epsinδ+Escosδ|2.

(2)

由于δ一般很小,故可以認(rèn)為sinδ≈δ, cosδ≈1,化簡(jiǎn)得到

I=|Ep|2|δ+θk+iεk|2,

(3)

盡管δ很小,但δ?θk,略去二階小量后進(jìn)一步化簡(jiǎn)得到

I=|Ep|2(δ2+2δθk).

(4)

無(wú)外加磁場(chǎng)時(shí),

I0=|Ep|2δ2,

(5)

則可測(cè)得在任意時(shí)刻下的克爾轉(zhuǎn)角為

(6)

偏角δ很小時(shí),克爾轉(zhuǎn)角θk與光強(qiáng)I成線性關(guān)系,故可用相機(jī)成像直接表征磁化強(qiáng)度[4].

2.2 光路系統(tǒng)

2.2.1 核心光路結(jié)構(gòu)

采用“T”型光路設(shè)計(jì),如圖6所示. LED光源發(fā)出的光經(jīng)光闌限制出射角度,后經(jīng)透鏡轉(zhuǎn)為平行光,再經(jīng)起偏器轉(zhuǎn)為線偏振光. 隨后光線經(jīng)45°放置的半反半透鏡反射,并由物鏡聚焦到樣品表面,經(jīng)樣品反射后,線偏振方向已轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度,再次經(jīng)物鏡轉(zhuǎn)為平行光,通過(guò)檢偏器,最終聚焦到相機(jī).

圖6 內(nèi)部光路圖

在上述光路結(jié)構(gòu)中,LED光經(jīng)過(guò)光闌限制其發(fā)散角度,透過(guò)凸透鏡后產(chǎn)生平行光,因此理論上LED光源應(yīng)置于凸透鏡焦點(diǎn)位置. 該平行光經(jīng)起偏器轉(zhuǎn)化為線偏振光,入射到半透半反鏡,經(jīng)反射后通過(guò)物鏡照射到樣品上,以上為入射光路,物鏡的作用是確保平行光入射聚焦到樣品上. 樣品反射的出射光經(jīng)物鏡、半反半透鏡的透射,再經(jīng)凸透鏡聚焦到相機(jī)上成像. 其中光線經(jīng)過(guò)檢偏器,檢測(cè)樣品磁化導(dǎo)致的線偏光的偏振轉(zhuǎn)角.

2.2.2 籠式結(jié)構(gòu)

在光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)建中,傳統(tǒng)的光學(xué)機(jī)械缺乏基準(zhǔn)系統(tǒng),很難確定系統(tǒng)中各元件之間的共軸誤差,這對(duì)構(gòu)建小型科普、教學(xué)系統(tǒng)具有一定的挑戰(zhàn),因此本項(xiàng)目選用籠式結(jié)構(gòu).

籠式結(jié)構(gòu)在搭建光學(xué)系統(tǒng)時(shí),將光軸以光學(xué)平臺(tái)為基準(zhǔn)參考,進(jìn)而保證系統(tǒng)中各元件之間的同軸性. 光軸、籠桿和光學(xué)平臺(tái)相互平行,確保該光路系統(tǒng)的基準(zhǔn),降低實(shí)驗(yàn)者調(diào)節(jié)光路的難度,如圖7所示.

圖7 SIGMAKOKI籠式系統(tǒng)

2.2.3 物鏡

在測(cè)量磁光克爾效應(yīng)的過(guò)程中,光斑的大小對(duì)于實(shí)驗(yàn)精度的影響至關(guān)重要,更小的光斑意味著更好的實(shí)驗(yàn)精度. 在光路中引入物鏡能夠進(jìn)一步減小樣品上的光斑大小,提高實(shí)驗(yàn)精度.

本項(xiàng)目選擇Olympus MPLFLN 5×物鏡[3],配套筒鏡使用焦距為18 cm的凸透鏡.

2.2.4 光源

本項(xiàng)目選用非相干光源DHC GCI-0604系列LED的GCI-060401,其功率為3 W,燈珠發(fā)散角為120°,紅光波段為(620±10) nm,具有較高的穩(wěn)定性與精度,可滿足實(shí)驗(yàn)需求.

2.2.5 相機(jī)

可見(jiàn)光的衍射極限約為300 nm,在放大倍率為5×?xí)r,為保證觀測(cè)效果,CMOS的像素尺寸應(yīng)為1.5 μm. 綜合考慮光路系統(tǒng)的分辨本領(lǐng),采用像素尺寸為3.45 μm×3.45 μm的CS165MU/M-Zelux?CMOS黑白相機(jī)[5]. 較大的像素尺寸有助于提升成像質(zhì)量. 該相機(jī)使用CMOS傳感器,是一款超緊湊、輕量型的科研相機(jī),兼具較高的經(jīng)濟(jì)性. 相機(jī)通過(guò)MMCX接口外部觸發(fā),實(shí)現(xiàn)與外部設(shè)備同步的圖像采集. 此外,該相機(jī)具有較低讀出噪聲和高靈敏度,全局快門能夠同時(shí)采集整個(gè)視場(chǎng),適用于快速變化場(chǎng)景的成像.

2.2.6 偏振元件

實(shí)驗(yàn)中需要使用2個(gè)偏振器件,分別用作起偏器和檢偏器. 本項(xiàng)目選擇高性價(jià)比的二向色薄膜偏振片LPVISE2X2. 該偏振片適用于可見(jiàn)光(400～700 nm),在530～690 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的消光比可大于5000∶1,滿足磁光檢測(cè)需求.

3 封 裝

為了進(jìn)一步縮小設(shè)備體積,基于“T”型光路進(jìn)行3D建模并設(shè)計(jì)了外殼和封裝,具體建模如圖8所示. 由于光路系統(tǒng)十分精密,容許誤差僅有0.5 mm. 為提高CMOS相機(jī)采集圖像的穩(wěn)定性和精度,3D打印選擇硬度較好的樹(shù)脂材料,外殼為黑色,厚度為3 mm.

圖8 外殼封裝3D建模

通過(guò)不斷地優(yōu)化和實(shí)驗(yàn)調(diào)整,內(nèi)部光路的集成效果如圖9所示. 核心透鏡組尺寸為12 cm×10 cm×5 cm. 將光源和相機(jī)集成,從而實(shí)現(xiàn)完整的內(nèi)部光路,尺寸為19 cm×16.5 cm×5 cm.

圖9 核心光路透鏡組

光路采用“T”型結(jié)構(gòu)提高了空間的利用率,圖10是本產(chǎn)品與國(guó)際領(lǐng)先的商用克爾系統(tǒng)對(duì)比照片,紅色方框標(biāo)出為Triple-M.

圖10 Triple-M與英國(guó)商用設(shè)備的比較

4 磁疇的觀測(cè)

4.1 測(cè)量方法

1)將待測(cè)樣品置于物鏡鏡頭前,連接CMOS相機(jī)和計(jì)算機(jī)成像軟件ThorCam進(jìn)行成像.

2)開(kāi)啟LED光源并調(diào)整LED輸出功率和光闌,直至獲得合適的圖像亮度.

3)調(diào)整起偏器和檢偏器,使得兩偏振方向的夾角處在消光角度附近,同時(shí)關(guān)注ThorCam中的Max Intensity參量,使其達(dá)到最小值.

4)調(diào)整樣品與物鏡之間的距離,以獲得清晰的樣品表面圖像.

5)將磁鐵置于樣品附近,用以改變空間磁場(chǎng),并觀察相機(jī)拍攝的畫面,從而得到樣品表面磁疇的變化.

6)借助軟件,對(duì)相機(jī)捕獲到的圖像減去本底,可得到更加清晰明顯的磁疇圖像.

此外,還設(shè)計(jì)了磁針書寫平臺(tái),如圖11所示,其原理是利用通過(guò)被磁化過(guò)的小磁針,將其細(xì)針尖置于磁性薄膜表面附近,引起小區(qū)域范圍內(nèi)的磁疇翻轉(zhuǎn),從而可以自行DIY磁疇圖案.

圖11 磁針書寫系統(tǒng)

4.2 測(cè)試結(jié)果

在不同磁場(chǎng)中拍攝圖像,將圖像減去本底,使磁疇的輪廓更加清晰,如圖12所示,3張圖像是在同一次磁疇翻轉(zhuǎn)過(guò)程中按順序保存所得,可以看到:磁場(chǎng)改變的過(guò)程中,磁疇也發(fā)生了翻轉(zhuǎn),白色的磁疇面積逐漸增大,觀測(cè)成功.

(a)

圖12表明:當(dāng)使用磁鐵改變樣品表面區(qū)域的磁場(chǎng)時(shí),其表面的磁疇確實(shí)發(fā)生了變化,并且被Triple-M拍攝. 同時(shí),利用磁針書寫平臺(tái)繪制磁疇圖案,并用Triple-M觀測(cè),如圖13所示.

(a)

5 部分問(wèn)題及解決方案

如何將光路集成、小型化是本項(xiàng)目的重難點(diǎn). 設(shè)置的δ為1°,經(jīng)計(jì)算,光線的克爾轉(zhuǎn)角僅為0.02°,同時(shí)最大光強(qiáng)與本底光強(qiáng)的比值為1.038∶1,如圖14所示,待觀察的信號(hào)極其微弱,使得該設(shè)備對(duì)靈敏度有很高的要求.

(a)本底光強(qiáng)

然而在對(duì)光路進(jìn)行小型化集成的過(guò)程中,本項(xiàng)目刪減了部分偏優(yōu)化功能的器件(如1/4波片等),只保留必要元件,并將光路尺寸縮小,此時(shí)由于不再符合傍軸成像,導(dǎo)致球差(圖15)、像散(圖16)等非理想光學(xué)誤差影響增大[6],同時(shí)仍需保證設(shè)備具有高靈敏度,因此必須對(duì)各個(gè)元件的參量和位置進(jìn)行精密的計(jì)算和布置,并進(jìn)行多次實(shí)地調(diào)試,最終得到集成小型化成品.

圖15 球差[6]

在本項(xiàng)目的研究制作過(guò)程中,以設(shè)計(jì)既方便攜帶又可簡(jiǎn)潔地觀測(cè)到磁疇圖像的產(chǎn)品為目標(biāo),適用于多種應(yīng)用場(chǎng)景的需求. 這些場(chǎng)景包括:科普磁信號(hào)的本質(zhì),教學(xué)授課時(shí)提高教學(xué)效果,科研過(guò)程中對(duì)薄膜材料表面磁疇信號(hào)的觀測(cè),作為青少年兒童的玩具,幫助挖掘物體磁性和當(dāng)代磁信息的本質(zhì),等等.

為了保證穩(wěn)定性,該設(shè)備光路采用籠式結(jié)構(gòu),同時(shí)對(duì)“T”字型光路進(jìn)行了精密的3D建模,并打印外殼對(duì)其進(jìn)行外部封裝,采用高強(qiáng)度吸光樹(shù)脂材料,增強(qiáng)了成像系統(tǒng)的穩(wěn)定性;同時(shí),還對(duì)圖像做軟件處理,通過(guò)減去本底,提升磁疇的觀測(cè)效果.

Triple-M的部分參量如表1所示,其中數(shù)值孔徑是由物鏡參量所得,分辨率為CMOS相機(jī)的像素尺寸與放大倍數(shù)的比值,放大倍數(shù)是由幾何光路中的像距與物距計(jì)算所得,工作距離即待測(cè)樣品與物鏡的距離,視場(chǎng)由CMOS相機(jī)的成像區(qū)域與放大倍數(shù)作比所得.

表1 顯微鏡的部分參量

此外,Triple-M與國(guó)際領(lǐng)先的英國(guó)磁光系統(tǒng)NanoMOKE3的重要參量對(duì)比如表2所示. 可見(jiàn),該設(shè)備的磁探測(cè)精度稍遜于商用系統(tǒng),但在體積、成本與成像速度方面有明顯優(yōu)勢(shì).

表2 與英國(guó)磁光系統(tǒng)NanoMOKE3的參量對(duì)比

6 結(jié)束語(yǔ)

目前磁科學(xué)在大眾之間的普及程度僅限于磁力,市面上有關(guān)磁的科普產(chǎn)品也只涉及吸引力、排斥力,少有涉及磁的微觀世界. 一門學(xué)科想要發(fā)展,需要更多的人對(duì)其產(chǎn)生興趣,這樣才能產(chǎn)生源源不斷的新生血液注入其中. 磁科學(xué)想要蓬勃發(fā)展,始于其微觀世界的大眾化普及就顯得尤為重要,該研究項(xiàng)目為磁科學(xué)的科普工作提供了小型化、低成本的磁光克爾顯微鏡. 本項(xiàng)目后續(xù)將進(jìn)一步優(yōu)化,達(dá)到用人眼替代CMOS相機(jī)捕獲磁疇圖像的程度,并進(jìn)一步簡(jiǎn)化儀器的結(jié)構(gòu),降低成本. 同時(shí),直接使用人眼觀測(cè)磁疇圖像,也能降低儀器的操作難度,增加人機(jī)互動(dòng),提升趣味性,對(duì)于儀器的普及和教學(xué)、科普的效果具有極大的提升作用. 但這也對(duì)光源和光路的靈敏度與精度提出了更高的要求. 后續(xù)將以此為目標(biāo),在內(nèi)部結(jié)構(gòu)上進(jìn)一步優(yōu)化,使得顯微鏡的操作步驟更加簡(jiǎn)潔,實(shí)現(xiàn)功能優(yōu)化.