-180～-60 ℃超低溫可調(diào)恒溫器的研制

常稼強, 楊紅艷, 張翔宇, 邱 萍, 祝天宇

(1.成都市計量檢定測試院，四川 成都 610059； 2.中國計量科學研究院，北京 100029；3.北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司，北京 100097)

1 引 言

近年來,隨著生物醫(yī)藥技術(shù)的快速發(fā)展,低于 -80 ℃ 的超低溫存儲和運輸需求越來越多,如 -86 ℃超低溫冰箱適合新冠疫苗超低溫安全存儲等[1]。各種超低溫溫場測試需求日益增多,然而,目前缺少對測試用傳感器開展量值溯源的合適溫場,超低溫溫度計量值溯源問題一直未得到有效解決[2,3]。為了確保超低溫傳感器量值準確可靠,本項目擬研制超低溫可調(diào)恒溫器,可實現(xiàn)在-180～-60 ℃溫度范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),為生物醫(yī)藥、空間氣象、航空航天等領(lǐng)域使用的超低溫數(shù)字溫度計溯源提供合適的溫度溯源場[4]。

低溫恒溫器利用低溫液體或者氣體制冷機,使樣品處在恒定的或可按需要變化低溫溫度的空間,并能對樣品進行一種或多種物理量測量的裝置[5]。隨著低溫技術(shù)的發(fā)展,獲得的溫度更低,就需要不斷改進恒溫器的絕熱性能,降低系統(tǒng)漏熱。同時隨著低溫下一些材料的特殊性質(zhì)的發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用,低溫恒溫器開始在各個行業(yè)和領(lǐng)域廣泛應(yīng)用起來[6,7],這就需要低溫恒溫器不斷改進其結(jié)構(gòu),以適應(yīng)各種不同裝置和設(shè)備的使用要求。另外為了解決恒溫器溫度連續(xù)可調(diào)的技術(shù)難題,還需要使用可調(diào)溫的溫度控制器和恒溫銅塊加熱絲[8～12]。

常見的超低溫恒溫器有低溫比較槽、氮點比較槽。目前國內(nèi)現(xiàn)有的超低溫恒溫器主要用于液氮溫區(qū)的測量,裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜,運行成本非常高,不適用于通用傳感器如數(shù)字溫度計、長桿溫度計的測量。國際上英國愛松特有-180～-80℃可調(diào)恒溫器,但售價昂貴。在其他低溫區(qū),英國愛松特公司研發(fā)了525Isis型干體爐,校驗溫度范圍為-100～40℃,絕對最小溫度-100℃,溫度穩(wěn)定性優(yōu)于 30mK/30min。無需液體作為介質(zhì),可便攜地對制藥、航空和食品環(huán)境的低溫溫度計進行標定,其主要是利用自由活塞型斯特林制冷機(FPSC)提供80W制冷功率。此外,歐洲坎比奇-Kambic公司研發(fā)了TK-64 CKULT型超低溫校準箱(一種依靠氣體制冷機降溫,可實現(xiàn)在一定空間內(nèi)達到某種溫度性能,用于校準溫度傳感器的設(shè)備),溫度范圍為-90～90℃,溫度穩(wěn)定性優(yōu)于80mK/30min,溫度均勻性優(yōu)于 5mK,通過LP精密控制系統(tǒng)實現(xiàn)溫度的高精度控制。國內(nèi)星宇華準等公司生產(chǎn)的超低溫恒溫器只有在液氮固定點,不能實現(xiàn)其他低溫區(qū)的溫度可調(diào)[13～16]。

綜上所述,國內(nèi)外目前已有的超低溫可調(diào)恒溫器存在溫度均勻性和溫度波動性不優(yōu)、溫度范圍無法達到在-180～-60℃范圍可調(diào)、進口設(shè)備昂貴等現(xiàn)狀[17,18]。因此,研制-180～-60℃超低溫可調(diào)恒溫器可彌補國內(nèi)行業(yè)空白,突破國外技術(shù)壁壘。

2 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

2.1 設(shè)計原理

超低溫可調(diào)恒溫器需在-180～-60 ℃之間溫度連續(xù)可調(diào),其主要計量特性有溫度波動度、孔間溫差(溫度均勻性),本設(shè)計以準絕熱法為主要研究方法,以99.999%純度的液氮為冷源介質(zhì),采用真空與保溫相結(jié)合的方式,綜合恒溫均熱塊、防輻射屏、溫度補償結(jié)構(gòu)的設(shè)計,以避免系統(tǒng)漏熱及熱流反向流入,從而實現(xiàn)超低溫恒溫器的溫場穩(wěn)定及均勻。

超低溫可調(diào)恒溫器的控溫采用PID算法控制溫度變化,通過輻射屏上的溫度計測量輻射屏的溫度,根據(jù)其數(shù)值隨時調(diào)整控溫儀的輸出,電流源根據(jù)控溫儀的輸出改變輸出電流。另外,溫度補償控制可跟蹤主加熱器,實時補償系統(tǒng)因為溫度計阱產(chǎn)生的漏熱。

2.2 結(jié)構(gòu)設(shè)計

超低溫可調(diào)恒溫器主要由真空系統(tǒng)、低溫恒溫器主體、加熱及溫度控制系統(tǒng)、冷源環(huán)境設(shè)備四部分組成,整體設(shè)計示意圖如圖1所示。真空系統(tǒng)采用冷阱設(shè)計,主要為了除去系統(tǒng)中的水蒸氣,同時也便于研究不同真空度對系統(tǒng)溫度控制穩(wěn)定性的影響。低溫恒溫器主體為超低溫可調(diào)恒溫器的核心部件,其性能直接影響溫場的穩(wěn)定性和均勻性。加熱及溫度控制系統(tǒng)主要實現(xiàn)超低溫可調(diào)恒溫器連續(xù)升溫及控溫功能,可補償加熱和減少系統(tǒng)漏熱。冷源環(huán)境設(shè)備由真空杜瓦瓶及配置的可密封端蓋組成,也可敞口使用,為整個系統(tǒng)提供恒定冷源。

圖1 整體結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic of the overall structure1-真空接口; 2-低溫恒溫器主體; 3-冷源介質(zhì); 4-液氮杜瓦瓶;5-控溫傳感器及加熱線接口; 6-標準鉑電阻溫度計;7-溫控箱; 8-測溫電橋

2.2.1 真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)是熱系統(tǒng)減少漏熱的重要組成部分,也是保證溫度穩(wěn)定控制的關(guān)鍵,裝置預(yù)留搭載真空系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)及接口。根據(jù)實際控溫效果及溯源精度要求,可選擇搭載或不搭載外接真空系統(tǒng)。

2.2.2 低溫恒溫器主體

低溫恒溫器主體主要包括恒溫均熱塊、防輻射屏、溫度補償結(jié)構(gòu)。恒溫均熱塊內(nèi)置深位及淺位控溫傳感器,用于溫度監(jiān)測反饋,控制系統(tǒng)基于不同位置控溫傳感器測量結(jié)果進行PID調(diào)節(jié),恒溫均熱塊外圍設(shè)有加熱罩。頂部開口至均熱塊中央?yún)^(qū)域設(shè)有4個校準通道,用于校準溫度計插入,溫度計阱采用真空隔斷,減少溫度計阱導熱的影響。防輻射屏采取多層屏蔽設(shè)計,以減少輻射換熱,同時在均熱塊及防輻射屏間設(shè)有隔層,以空氣為介質(zhì)實現(xiàn)準絕熱結(jié)構(gòu)設(shè)計,還可與真空系統(tǒng)連通進一步提高控溫精度,以減少對流、輻射和熱傳導損耗,同時方便長桿超低溫溫度計的實際校準工作,提高校準效率。圖2為低溫恒溫器主體示意圖。

圖2 低溫恒溫器主體Fig.2 Low temperature thermostat body

2.2.3 加熱及溫度控制系統(tǒng)

加熱及溫度控制系統(tǒng)由加熱及補償加熱模塊、控溫用溫度傳感器以及溫度控制儀表組成。溫度控制系統(tǒng)使用PID控制算法實現(xiàn)對恒溫均熱塊的單段控溫和多段控溫,分辨力可達到0.001K。單段控溫可實現(xiàn)在低溫可調(diào)恒溫器溫度范圍內(nèi)任意目標溫度點單段設(shè)置,溫度控制器控制低溫可調(diào)恒溫器實現(xiàn)快速升溫,并在設(shè)置目標溫度點穩(wěn)定控溫,提供穩(wěn)定溫場;多段控溫為方便在連續(xù)時間內(nèi)對同一低溫溫度計的多個溫度點進行校準,可通過溫度控制系統(tǒng)自動設(shè)置多溫度梯度控溫程序,溫度控制系統(tǒng)自動升溫到第一目標溫度并穩(wěn)定設(shè)置時間后,繼續(xù)升溫至下一目標溫度并穩(wěn)定設(shè)置時間,實現(xiàn)低溫溫度計在校準過程中無人值守、自動記錄,提高校準效率。溫度控制系統(tǒng)配有可視化軟件,可自由選擇單段控溫或多段控溫。

2.2.4 冷源環(huán)境設(shè)備

冷源環(huán)境設(shè)備主要由真空杜瓦瓶組成,以液氮介質(zhì)為冷源,配套真空杜瓦瓶可敞口使用,也可閉口使用。

3 控溫原理

將標準鉑電阻溫度計及被測低溫溫度計分別插入到超低溫可調(diào)恒溫器校準通道底部,并將標準鉑電阻溫度計與電測設(shè)備相連接。設(shè)置目標溫度點,啟動冷源,超低溫可調(diào)恒溫器會實時讀取恒溫均熱塊內(nèi)置淺位和深位控溫溫度計實測溫度值,當實測溫度值低于設(shè)定目標溫度時,超低溫可調(diào)恒溫器真空系統(tǒng)啟動,抽取空腔內(nèi)的空氣,加熱單元開啟加熱,當控溫溫度計實測溫度處于目標溫度允許波動范圍內(nèi)時,PID控溫進行小幅度功率調(diào)節(jié),超低溫可調(diào)恒溫器可始終保持在穩(wěn)定的目標溫度范圍內(nèi),提供恒定低溫溫場。

4 實驗結(jié)果與討論

在實驗室環(huán)境下,對-180～-60 ℃超低溫可調(diào)恒溫器進行測試實驗。測試環(huán)境無明顯振動、無陽光直射以及電磁干擾。測試內(nèi)容包括溫度波動度、孔間溫差以及升溫速率。測試過程中使用的溫度測量儀器為一等標準鉑電阻溫度計,電測儀表為FLUKE公司1595A型高精度測溫儀。

進行測試實驗前,先在液氮杜瓦瓶中加入一定量的液氮,液氮加入的量為杜瓦瓶容積的3/4左右,加注完成后將外表干燥的低溫恒溫器主體緩慢放入液氮杜瓦瓶中。因為剛放入的低溫恒溫器主體溫度較高,杜瓦瓶中的液氮剛開始會急劇揮發(fā),低溫恒溫器主體在短時間內(nèi)不會有明顯降溫。待低溫恒溫器主體開始快速降溫時,用漏斗補加液氮,直至液氮液面完全超過低溫恒溫器主體上表面為至。在測試實驗過程中,用醫(yī)用脫脂棉覆蓋在液氮杜瓦瓶上表面,防止液氮杜瓦瓶上表面結(jié)霜導致溫度計阱堵塞。

4.1 溫度波動度測試

選取的測試點分別為-180、-150、-100、-80、-60℃,按照溫度從低到高的順序,先后進行測試。

將1支一等標準鉑電阻溫度計插入超低溫可調(diào)恒溫器溫度計阱底部,按照設(shè)定溫度啟動超低溫可調(diào)恒溫器,待溫度計阱溫度穩(wěn)定后,每隔10 s記錄1次一等標準鉑電阻溫度計讀數(shù),連續(xù)記錄10 min,計算10 min內(nèi)讀數(shù)最大值和最小值的差值,記為Δt1;然后將一等標準鉑電阻溫度計從孔1取出,先后插入孔2、孔3、孔4中,按照上述同樣的方法,計算Δt2、Δt3、Δt4,取Δt1、Δt2、Δt3、Δt4中絕對值最大者即為該溫度點的溫度波動度。溫度計阱分布圖如圖3所示。每個測試點的溫度波動度測試結(jié)果如圖4所示。

圖3 溫度計阱示意圖Fig.3 Diagram of thermometer trap

圖4 溫度波動度測試結(jié)果Fig.4 Test results of temperature volatility

綜上可得出超低溫可調(diào)恒溫器在-180～-60℃的溫度波動度優(yōu)于2 mK/10 min。

4.2 孔間溫差測試

選取的測試點分別為-180、-150、-120、-100、-80、-60℃,按照溫度從低到高的順序,先后進行測試。

測試時,采用2支一等標準鉑電阻溫度計,分別編為1號和2號。將1號溫度計插入孔1底部,將2號溫度計插入孔2底部,按照設(shè)定溫度啟動超低溫可調(diào)恒溫器,待溫度計阱溫度穩(wěn)定后,分別記錄1號和2號溫度計讀數(shù),每個溫度計記錄2組數(shù)據(jù),計算2組數(shù)據(jù)的平均值,1號溫度計讀數(shù)平均值記為t12,2號溫度計讀數(shù)平均值記為t2;然后取出2號溫度計,并將其插入孔3底部,待溫度計阱溫度穩(wěn)定后,分別記錄1號和2號溫度計讀數(shù),每個溫度計記錄2組數(shù)據(jù),計算2組數(shù)據(jù)的平均值,1號溫度計讀數(shù)平均值記為t13,2號溫度計讀數(shù)平均值記為t3。超低溫可調(diào)恒溫器溫度計阱孔2與孔3間的孔間溫差記為|Δt23|,計算公式為:

|Δt23|=|(t12-t2)-(t13-t3)|

(1)

按照上述相同方法,測試并計算出|Δt34|、|Δt14|、|Δt12|、|Δt13|和|Δt24|,取6個測試結(jié)果中最大者為超低溫可調(diào)恒溫器該測試溫度點的孔間溫差。測試結(jié)果如圖5所示。由圖5可以得出,超低溫可調(diào)恒溫器在-180～-60℃的孔間溫差優(yōu)于2mK。

圖5 孔間溫差測試結(jié)果Fig.5 Test results of temperature difference between holes

4.3 升溫速率測試

4.3.1 單段升溫速率

在超低溫可調(diào)恒溫器溫控器界面設(shè)置控溫模式為單段控溫,將超低溫可調(diào)恒溫器設(shè)置為-180 ℃,將1支一等標準鉑電阻溫度計插入任意孔底部監(jiān)控超低溫可調(diào)恒溫器溫度變化,啟動超低溫可調(diào)恒溫器,待一等標準鉑電阻溫度計溫度變化值在10min內(nèi)小于2mK時,視為超低溫可調(diào)恒溫器在-180℃達到了穩(wěn)定;穩(wěn)定后,將超低溫可調(diào)恒溫器設(shè)置為 -60℃并開始計時,待一等標準鉑電阻溫度計的溫度變化值在-60℃達到10min內(nèi)小于2mK時,視為超低溫可調(diào)恒溫器在-60℃點達到了穩(wěn)定,停止計時,升溫速率測試結(jié)束。升溫速率測試結(jié)果如圖6所示。

圖6 單段升溫速率測試結(jié)果Fig.6 Single period of heating rate test results

由圖6可以看出,超低溫可調(diào)恒溫器從-180℃升溫到-60℃用時60min,達到-60℃到穩(wěn)定 (10min 內(nèi)溫度變化小于2mK)用時20min,累計用時80min。由此可得,超低溫可調(diào)恒溫器從-180℃升溫到-60℃的單段平均升溫速率為1.5℃/min。

4.3.2 多段升溫速率

在超低溫可調(diào)恒溫器溫控器界面設(shè)置控溫模式為多段控溫,設(shè)置測試點分別為-180、-150、-100、-60℃,設(shè)置在每個溫度點恒溫時長150min后自動升溫到下一個溫度點。多段升溫速率與單段升溫速率測試方法一致。測試結(jié)果如圖7所示。

圖7 多段升溫速率測試結(jié)果Fig.7 Multi-stage heating rate test results

圖7可以得出,由-180℃升至-150℃并達到穩(wěn)定用時50min,平均升溫速率為0.6℃/min;由 -150℃升至-100℃并達到穩(wěn)定用時90min,平均升溫速率為0.55℃/min;由-100℃升至-60℃并達到穩(wěn)定用時75min,平均升溫速率為0.53℃/min。由于多段升溫模式下每一個測試點均有一段時間的穩(wěn)定時間,故多段升溫速率較單段升溫速率下降。

4.4 不確定度分析

影響-180～-60℃超低溫可調(diào)恒溫器不確定度的主要因素有:標準鉑電阻溫度計短期穩(wěn)定性、電測儀表、溫度波動性和孔間溫差。標準鉑電阻溫度計短期穩(wěn)定性引入的不確定度為u1:標準鉑電阻溫度計短期穩(wěn)定性引入的不確定度分量為0.2mK。電測儀表引入的不確定度分量為u2:電測儀表采用Fluke 1595A型高精度測溫儀,其標稱的不確定度為6×10-6,其不確定度貢獻轉(zhuǎn)化為溫度值為0.3mK。-180～-60℃超低溫可調(diào)恒溫器的溫度波動性引入的不確定度分量為:待恒溫器溫度穩(wěn)定后,在不同的溫度點測量了10 min內(nèi)恒溫器溫度的變化。-180～-60℃超低溫可調(diào)恒溫器的孔間溫差引入的不確定度分量為u4:待恒溫器溫度穩(wěn)定后,在不同的溫度點測量了10min內(nèi)恒溫器孔間溫差的變化。

不確定度主要因素的貢獻可以單項逐個確定,合成標準不確定度由式(2)計算可得,其結(jié)果見表1。

表1 不確定度評定結(jié)果Tab.1 Uncertainty evaluation results mK

(2)

5 結(jié) 論

本文設(shè)計了一套溫度范圍為-180～-60℃,具有溫度連續(xù)可調(diào)的超低溫恒溫器裝置,介紹了該裝置的設(shè)計原理、設(shè)計機構(gòu)及功能、測試方法。-180～-60℃超低溫可調(diào)恒溫器可以實現(xiàn)該溫度范圍內(nèi)的溫度連續(xù)可調(diào),實現(xiàn)不同溫度的自動連續(xù)控溫。該裝置的研制,為超低溫溫度計量值溯源提供了合適的溫場,確保了超低溫溫度計量值準確可靠,可為超低溫領(lǐng)域產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供了計量保障。