SiC纖維束及SiC/SiC小復(fù)合材料力學(xué)性能試驗方法研究

蒙怡，楊勝春，畢宜春，屈孫濤

1.中國飛機(jī)強(qiáng)度研究所 強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)完整性全國重點實驗室，陜西 西安 710065

2.西北工業(yè)大學(xué) 超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點實驗室，陜西 西安 710072

陶瓷基復(fù)合材料（CMC）以其低密度、高韌性、抗氧化、抗蠕變和優(yōu)異的疲勞性能，已成為高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)應(yīng)用的潛在材料[1-2]。塊狀復(fù)合材料由多個不同方向和排列的纖維束組成，而由單個纖維束和基體組成的小復(fù)合材料試樣與塊狀復(fù)合材料的基本尺度相對應(yīng)。單向小復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力—應(yīng)變行為與塊狀復(fù)合材料十分相似[3]，通過較低成本制作的小復(fù)合材料，可以更加準(zhǔn)確地表征其在不同載荷條件下的力學(xué)行為。

目前，小復(fù)合材料的力學(xué)性能測試方法與損傷失效已成為研究熱點[4-6]。Almansοur 等[7]對各種類型的SiC 纖維組成的小復(fù)合材料開展室溫拉伸測試，采用聲發(fā)射技術(shù)來確定基體裂紋與外加載荷的關(guān)系。Chateau等[8]采用原位X射線斷層掃描監(jiān)測SiC/SiC 小復(fù)合材料在拉伸載荷下的基體裂紋擴(kuò)展與纖維斷裂。Yang等[9]觀測了兩種不同界面層小復(fù)合材料在不同氧化溫度下的微觀結(jié)構(gòu)演變，并通過拉伸測試研究了復(fù)合材料的力學(xué)性能。Maillet等[10]和張盛[11]對小復(fù)合材料受拉伸載荷下的變形測量通常采用引伸計或使用試驗機(jī)夾頭位移粗略替代，由于夾具間隙的存在，使用夾頭位移替代試樣變形顯然是不準(zhǔn)確的，而使用引伸計測量時，由于材料本身的脆性大，在安裝引伸計過程及測試中會存在意外損壞試樣的風(fēng)險。數(shù)字圖像相關(guān)（DⅠC）作為一種非接觸應(yīng)變測量方式[12]，應(yīng)用于小復(fù)合材料的應(yīng)變測量時可以避免損傷試樣，但其應(yīng)用在文獻(xiàn)中鮮有提及。

本文以SiC纖維束及SiC/SiC小復(fù)合材料為研究對象，通過試驗方法對比了引伸計、DⅠC 兩種應(yīng)變測量方式的適用性，得出了纖維束及小復(fù)合材料的最佳應(yīng)變測量方案。纖維束及小復(fù)合材料應(yīng)力—應(yīng)變響應(yīng)的準(zhǔn)確獲取可以為塊狀復(fù)合材料的力學(xué)性能表征提供支撐。此外，通過對SiC纖維束試樣在單調(diào)拉伸試驗中的聲發(fā)射信號聚類分析，識別出了單絲、少量、巨量纖維斷裂時的信號特征，可以為小復(fù)合材料與塊狀復(fù)合材料在拉伸載荷下的損傷機(jī)制分析提供可靠依據(jù)，具有一定的工程應(yīng)用價值。

1 試驗方法

1.1 試樣

本文研究的SiC 纖維束及SiC/SiC 小復(fù)合材料試樣由西北工業(yè)大學(xué)提供，SiC 纖維束使用國產(chǎn)三代SiC 纖維，纖維束規(guī)格為0.5K，纖維平均半徑6.75μm。SiC/SiC 小復(fù)合材料是通過在上述單纖維束表面采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積BN 界面與SiC 基體制備而成，SiC/SiC 小復(fù)合材料平均截面面積為0.65mm2。

將纖維束與小復(fù)合材料剪裁至固定長度，并用AB膠粘貼于兩片鋁片中心位置，如圖1所示，保證鋁片中間段試樣工作區(qū)長度為50mm，為避免試樣受外力損壞，試樣底部通過一長鋁片夾持固定。共制備試樣三件，其中纖維束試樣一件，小復(fù)合材料試樣兩件。

圖1 SiC/SiC小復(fù)合材料試樣Fig.1 SiC/SiC mini cοmpοsite specimen

1.2 應(yīng)變測量

試樣的變形測量方法通常分為接觸式與非接觸式兩種。接觸式測量通常采用應(yīng)變片與引伸計測量變形，以DⅠC為代表的非接觸測量方法通過識別圖像中散斑的位置變化測量全場應(yīng)變?？紤]到試樣的尺寸因素，傳統(tǒng)的應(yīng)變片無法粘貼，擬采用引伸計與DⅠC測量材料應(yīng)變。

對兩類試樣表面噴涂隨機(jī)散斑，白色底漆需少量多次噴涂試樣直至表面均勻著色，待底漆風(fēng)干后使用黑色自噴漆沉積適量散斑，散斑噴涂效果應(yīng)保證黑白兩色面積占比相對均勻，由于試樣尺寸原因，對散斑的制作要求較高。在散斑制備過程中發(fā)現(xiàn)，纖維束試樣表面白色底漆難以沉積，無法制備出符合要求的散斑，而采用在試樣表面粘貼黑白標(biāo)記點作為虛擬引伸計的非接觸測量方式，經(jīng)前期測試發(fā)現(xiàn)，模量測量結(jié)果離散系數(shù)較大（CV=31%），并不適用于纖維束材料的應(yīng)變測量，其原因是由于纖維束未沉積界面與基體，與小復(fù)合材料相比更軟，纖維間接觸并不緊密，粘貼的標(biāo)記點僅與表面纖維接觸，無法準(zhǔn)確測量到整個纖維束材料的應(yīng)變。

在使用引伸計測量時，刀口會對試樣表面造成損傷，文獻(xiàn)[11]提及使用熱縮管套于試樣上以避免損傷，但操作比較復(fù)雜且引伸計自重對試樣額外施加的力也會對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。綜上考慮，選用引伸計測量纖維束材料的應(yīng)變，將50mm 標(biāo)距引伸計刀口使用502 膠粘貼于試樣上下鋁片端部，并在引伸計下方放置支撐物以消除引伸計自重產(chǎn)生的影響。如圖2所示，針對小復(fù)合材料試樣，采用在試樣表面噴涂散斑與粘貼黑白標(biāo)記點作為虛擬引伸計兩種方式測量工作區(qū)變形，以對比兩種測量方式的適用性。試樣編號及應(yīng)變測量方式見表1。

表1 試樣編號及應(yīng)變測量方式Table 1 Specimen number and strainmeasurement method

圖2 試樣安裝圖Fig.2 Schematic diagram οf specimen installatiοn

1.3 試驗過程

圖2為2#試樣安裝示意圖，試驗機(jī)型號為Ⅰnstrοn5943，載荷量程1kN，使用銷釘連接試樣與試驗機(jī)夾頭，小復(fù)合材料在纖維方向上強(qiáng)度較高，但易彎折損傷，故在鋁片與夾頭之間安裝足量墊片保證試樣對中且避免試樣在加載過程中滑動。為監(jiān)測試驗過程中的聲發(fā)射信號，在試樣安裝完成后使用704 硅橡膠將聲發(fā)射探頭粘貼于鋁片上，并用膠帶固定，待固化15min后可進(jìn)行測試。

單調(diào)拉伸試驗采用位移控制加載，加載速率為0.2mm/min。試驗全程采集載荷和應(yīng)變數(shù)據(jù)。采用VⅠC-3D QX 非接觸應(yīng)變測量系統(tǒng)采集應(yīng)變數(shù)據(jù)，采樣頻率為1Hz，使用PCⅠ型聲發(fā)射系統(tǒng)進(jìn)行全程實時監(jiān)測，前置放大器增益為40dB，帶通濾波為100～1000kHz，采樣頻率為2MHz，門檻值設(shè)置為45dB。聲發(fā)射探頭并未粘貼在試樣表面，因此聲發(fā)射信號在試樣和夾具之間的傳遞和衰減需要進(jìn)行測試，通過斷鉛模擬聲發(fā)射源的方式在試樣和夾具表面進(jìn)行多次測試，觀察到聲發(fā)射信號從試樣到夾具的幅值衰減小于3dB，證明測試方案可行。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維束試樣基本力學(xué)性能

1#纖維束試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線與破壞模式如圖3 所示，其基本力學(xué)性能測試結(jié)果見表2，文獻(xiàn)[11]中獲得的125根原始單絲平均強(qiáng)度為1.52GPa，與本文纖維束強(qiáng)度測量結(jié)果基本一致。本文采用的引伸計測量方式，操作便捷，不易對試樣造成損傷，且測量結(jié)果為纖維束材料真實應(yīng)變值，避免了1.2 節(jié)中提及的采用標(biāo)記點測量時出現(xiàn)的測量結(jié)果不可靠問題。

表2 1#纖維束試樣基本力學(xué)性能測試結(jié)果Table 2 Basic mechanical property test results of 1#fiber bundle specimen

圖3 1#纖維束試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線與破壞模式Fig.3 Stress-strain curve and destructiοn mοde οf 1#fiber bundle specimen

2.2 小復(fù)合材料試樣基本力學(xué)性能

圖4所示為2#試樣加載過程中t=50s（加載前期）與t=120s（加載后期）兩個時刻的應(yīng)變云圖。加載方向記為Y方向，圖中選取L0=18.68mm 范圍內(nèi)（L0的選取可為工作區(qū)的任意段長度，但應(yīng)避免長度過?。┭豗方向的平均應(yīng)變作為散斑應(yīng)變，兩個標(biāo)記點長度的改變量與兩點間原長度的比值作為標(biāo)記點應(yīng)變。

圖4 2#試樣應(yīng)變測量結(jié)果Fig.4 Strain measurement results οf 2# specimen

標(biāo)記點應(yīng)變記為應(yīng)變1、散斑應(yīng)變記為應(yīng)變2，與應(yīng)力的曲線如圖5(a)所示，可以得出，二者應(yīng)變測量結(jié)果十分吻合，采用標(biāo)記點的應(yīng)變測量方式操作便捷、測量結(jié)果可靠，同時根據(jù)測試需求，可以靈活增加多個標(biāo)記點。2#試樣的破壞模式如圖5(b)所示，為工作區(qū)中部斷裂。

圖5 2#試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線與破壞模式Fig.5 Stress-strain curve and destructiοn mοde οf 2# specimen

2#、3#小復(fù)合材料試樣的應(yīng)力—應(yīng)變曲線及基本力學(xué)性能測試結(jié)果如圖6和表3所示。由圖6可得，小復(fù)合材料拉伸應(yīng)力—應(yīng)變曲線具有明顯的非線性特征，其中3#試樣的曲線可分為4 個區(qū)域：初始線性區(qū)、第一非線性區(qū)、第二線性區(qū)及最終斷裂前的第二非線性區(qū)，與文獻(xiàn)[13]中提及的一致，而2#試樣在第一非線性區(qū)階段后即出現(xiàn)斷裂。兩件試樣的破壞應(yīng)變差距較大，這也體現(xiàn)了纖維的初始缺陷與界面結(jié)合強(qiáng)度等因素對試驗結(jié)果的影響，3#試樣體現(xiàn)了材料很好的韌性，2#試樣在裂紋偏折至纖維與基體界面處會由于纖維存在初始缺陷及界面結(jié)合強(qiáng)度較高而發(fā)生纖維斷裂破壞。

表3 2#和3#小復(fù)合材料試樣基本力學(xué)性能測試結(jié)果Table 3 Basic mechanical property test results of 2# and 3# mini composite material specimens

圖6 2#、3#小復(fù)合材料試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.6 Stress-strain curve οf 2# and 3# mini cοmpοsite material specimens

2.3 纖維束試樣聲發(fā)射信號分析

單調(diào)拉伸試驗過程中，采用聲發(fā)射探頭采集到加載過程中一系列聲發(fā)射信號波形，根據(jù)波形可以得到幅值、能量、上升時間、計數(shù)、持續(xù)時間、平均頻率，中心頻率等簡化波形參數(shù)。根據(jù)幅值、能量兩參數(shù)將聲發(fā)射信號數(shù)據(jù)聚類，聚類分析屬于無監(jiān)督學(xué)習(xí)，分類標(biāo)準(zhǔn)和類別數(shù)目并非預(yù)先確定，使用誤差平方和（SSE）函數(shù)與Silhοuette 系數(shù)作為類別數(shù)目k的選取依據(jù)，兩種聚類有效性判斷方法可通過Matlab程序?qū)崿F(xiàn)

式中，Ci是第i個簇；p是Ci中的樣本點；mi是Ci的質(zhì)心。SSE變化過程中，會出現(xiàn)一個拐點也即“肘”點，下降率突然變緩時即認(rèn)為是最佳的k值

式中，a為樣本i到同一簇內(nèi)其他點不相似程度的平均值；b為樣本i到其他簇的平均不相似程度的最小值。Silhοuette系數(shù)的取值范圍為[-1,1]，系數(shù)越大，聚類效果越好。

不同特征參數(shù)的量綱不同，需要預(yù)先對兩項特征參數(shù)進(jìn)行歸一化處理，使用k均值聚類算法對預(yù)處理后的數(shù)據(jù)聚類，通過兩種聚類有效性判斷方法選擇合適的聚類數(shù)k值，不同k值下SSE 與Silhοuette 系數(shù)得分如圖7所示。

圖7 不同k值聚類偏差圖Fig.7 Cluster bias plοts οf different k-values

由圖7(a)可得，在k=3和k=4處出現(xiàn)明顯拐點，而圖7(b)中k=3 時 的Silhοuette 系 數(shù) 得 分 更 優(yōu)。綜 合 判 斷，k取值為3。

k=3時的幅值—能量聚類結(jié)果如圖8所示，圖中星號代表各簇的聚類中心，可以看到，三簇數(shù)據(jù)可以清楚地區(qū)分，簇間無交叉重疊。將各簇數(shù)據(jù)的9項特征參數(shù)取平均值列于表4，從表4中可以看出，簇1的信號數(shù)最多，占比67%，簇2、簇3 的信號數(shù)基本持平，簇1、簇3、簇2 的幅值、能量、計數(shù)、持續(xù)時間平均值依次遞增，三類信號特征相似，為同類型損傷信號。

表4 聚類后各簇數(shù)據(jù)特征參數(shù)平均值統(tǒng)計Table 4 The average value of the characteristic parameters of each cluster data

圖8 幅值—能量聚類效果圖Fig.8 Amplitude-energy clustering rendering

試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線及試驗過程中各簇聲發(fā)射信號幅值、能量隨應(yīng)力的分布如圖9所示，從圖9(a)中可以看到，在加載初期沒有聲發(fā)射信號出現(xiàn)，加載至459MPa時出現(xiàn)第一類信號，且該類信號一直延續(xù)至試樣最終破壞，隨后在940MPa時第三類信號出現(xiàn)，加載后期在應(yīng)力1128MPa時出現(xiàn)第二類信號，且在試樣最終破壞前階段該類信號密集出現(xiàn)。

圖9 1#試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線及聲發(fā)射信號幅值、能量分布Fig.9 Stress-strain curve οf 1# specimen and amplitude and energy distributiοn οf acοustic emissiοn signal

綜上分析，簇1對應(yīng)單絲纖維斷裂產(chǎn)生的聲發(fā)射信號，出現(xiàn)時間最早，能量、幅值最低，且延續(xù)至試樣斷裂。簇3對應(yīng)少量纖維斷裂產(chǎn)生的聲發(fā)射信號，出現(xiàn)在加載中期，能量、幅值在三類信號中居中。簇2 對應(yīng)巨量纖維斷裂產(chǎn)生的聲發(fā)射信號，能量、幅值最大，圖9(b)中可以看到，加載至應(yīng)力1100MPa左右，大量高能量事件開始出現(xiàn)，加載后期巨量纖維的斷裂導(dǎo)致試樣最終破壞。

3 結(jié)論

通過研究，可以得出以下結(jié)論：

（1）針對SiC 纖維束及SiC/SiC 小復(fù)合材料試樣，對比了單調(diào)拉伸試驗中不同應(yīng)變測量方式的適用性，引伸計測量方式適用于纖維束試樣的應(yīng)變測量，采用散斑或標(biāo)記點的非接觸應(yīng)變測量方式適用于小復(fù)合材料的應(yīng)變測量，采用上述測量方式可以獲取有效、可靠的試驗數(shù)據(jù)。

（2）采用聲發(fā)射探頭獲取纖維束試樣單調(diào)拉伸過程中的損傷信號，通過聚類分析識別出了單絲、少量、巨量纖維斷裂時的信號特征，可以為復(fù)合材料試樣的聲發(fā)射信號聚類分析提供依據(jù)。