淺談乙酰丙酮分光光度法在室內(nèi)環(huán)境甲醛檢測(cè)中的實(shí)踐應(yīng)用

戴熙熙

（臺(tái)州市路橋區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，浙江 臺(tái)州 318020）

引言

甲醛是室內(nèi)環(huán)境中的無(wú)色刺激性氣體，長(zhǎng)期處于含有甲醛的室內(nèi)環(huán)境中，會(huì)對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重危害。為有效減少室內(nèi)環(huán)境中的甲醛含量，需要利用乙酰丙酮分光光度法做好室內(nèi)環(huán)境甲醛檢測(cè)工作。乙酰丙酮分光光度法在實(shí)際運(yùn)用中操作較為簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本相對(duì)較低，是甲醛檢測(cè)的重要技術(shù)之一。為了發(fā)揮乙酰丙酮分光光度法的實(shí)際應(yīng)用效果，本文通過(guò)以下方式完成室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)，并選擇合適的方式降低室內(nèi)環(huán)境中的甲醛含量，從而保障人民的健康及生活質(zhì)量。

1 乙酰丙酮分光光度法概述

乙酰丙酮分光光度法作為甲醛檢測(cè)的常用方式之一，主要利用乙酸－乙酸銨緩沖溶液，吸收空氣中含有的甲醛氣體，再將混合溶液溶入沸水中，并加入乙酰丙酮溶劑，在沸水充分加熱的情況下促使顯色劑與甲醛發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，最終生成黃色化合物。通過(guò)對(duì)黃色化合物顏色深淺進(jìn)行分析，即可判斷出室內(nèi)環(huán)境中的甲醛含量[1]。為了確保甲醛含量檢測(cè)結(jié)果達(dá)到精確度，可以使用分光光度計(jì)，在413 nm波長(zhǎng)位置測(cè)定吸光度值，再結(jié)合甲醛濃度以及吸光度值繪制相應(yīng)的關(guān)系曲線，以此完成甲醛定量分析工作。乙酰丙酮分光光度法在實(shí)際運(yùn)用中，即使空氣中含有酚和乙醛，也不會(huì)影響甲醛檢測(cè)的最終結(jié)果，而且顯色后的溶液可以保存12 h以上，測(cè)定誤差也相對(duì)較小。利用乙酰丙酮，在室內(nèi)環(huán)境采樣工作完成后及時(shí)加入濃硫酸酸化，并在24 h內(nèi)完成甲醛檢測(cè)工作，可以有效防止甲醛的揮發(fā)與分解。

2 乙酰丙酮分光光度法在室內(nèi)環(huán)境甲醛檢測(cè)中的實(shí)驗(yàn)流程

2.1 主要儀器和試劑

在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，所使用的儀器主要是以TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)為主，所使用的試劑包括乙酸銨、濃度為1.055的冰乙酸以及濃度為0.975的乙酰丙酮。在乙酰丙酮溶液制備過(guò)程中，需要使用少量的蒸餾水，對(duì)30 g左右的醋酸銨進(jìn)行溶解，并在蒸餾水中加入3 mL的冰醋酸，形成緩沖溶液，再加入0.5 mL新蒸餾的乙酰丙酮，二者混合后需要加入適當(dāng)?shù)恼麴s水進(jìn)行定容，形成100 mL的混合溶劑，再將溶劑pH值調(diào)節(jié)為6.0左右即可。完成后需要將溶液及時(shí)放入2～5 ℃的冰箱中儲(chǔ)存[2]。在該溶劑使用過(guò)程中，需要在溶液中倒入50 mL左右的乙酰丙酮儲(chǔ)備液，再加入適當(dāng)?shù)恼麴s水，確?；旌先軇┒ㄈ葸_(dá)到250 mL左右。配置完成的混合溶液可保存30天左右。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

本次實(shí)驗(yàn)要求實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件室溫保持在23 ℃左右，室內(nèi)濕度保持在47%，所使用的試劑則需要相關(guān)人員根據(jù)相關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)要求，再結(jié)合乙酰丙酮分光光度法的實(shí)際要求做好試劑配制工作。

2.3 樣品的采集

采集甲醛的過(guò)程主要使用采樣引氣管、吸收管以及空氣采樣器。其中所選擇的采樣吸收管以50 mL以及125 mL為主，裝液量控制在20 mL或50 mL，溶液的流通速度需要控制在0.75 L·min左右，甲醛氣體采集時(shí)間控制在10分鐘左右即可。

3 乙酰丙酮分光光度法在室內(nèi)環(huán)境甲醛檢測(cè)中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

本次實(shí)驗(yàn)分別采取0.00 mL、0.20 mL、0.80 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL以及7.00 mL的甲醛溶液，其中甲醛溶液濃度為5 μg/mL，隨后加入2 mL左右的乙酰丙酮顯色劑，再加入適量的蒸餾水，確保溶液含量達(dá)到10 mL左右。使用7只容量瓶，放入60 ℃左右的水浴中，放入時(shí)間控制在13分鐘左右即可。在達(dá)到13分鐘后及時(shí)取出容量瓶，在水浴溫度冷卻到與室溫一致的情況下，及時(shí)使用1 cm的比色皿，以水作為參比溶液，并將波長(zhǎng)控制在413 nm左右，完成吸光度測(cè)量作業(yè)。在本次曲線繪制中，以甲醛含量作為橫軸，減去空白的校正吸光度作為縱軸，其曲線圖如圖1所示。

圖1 甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2 精密度實(shí)驗(yàn)

在本次實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中，氣體采樣體積達(dá)到9.07 L左右，溶劑定容量達(dá)到50 mL左右，取出10 mL的溶液完成甲醛濃度測(cè)定工作。其中室內(nèi)環(huán)境中的甲醛濃度單位為C(μg/L)，在對(duì)甲醛濃度進(jìn)行計(jì)算的過(guò)程中，其公式如式（1）所示。

在公式1中，C'代表標(biāo)準(zhǔn)曲線的對(duì)應(yīng)溶液濃度，單位為（μg/mL)，V代表采樣的體積，單位為（L）。在獲取同一室內(nèi)環(huán)境氣體樣品的基礎(chǔ)上，重復(fù)測(cè)定6次，最終達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)樣品取樣過(guò)程需要達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，取樣濃度控制在1.71 μg/mL左右，實(shí)驗(yàn)重復(fù)測(cè)定達(dá)到6次，最終的測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 樣品測(cè)定結(jié)果

結(jié)合表1所示，本次實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度范圍要求（1.63～1.79 ug/mL)，使得本次實(shí)驗(yàn)最終滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.4 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

3.4.1 顯色時(shí)間優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

在本次實(shí)驗(yàn)中，對(duì)顯色時(shí)間進(jìn)行了相應(yīng)的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。完全顯色對(duì)本次實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室內(nèi)環(huán)境甲醛濃度有著重要作用。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，獲取6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，將其中1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品浸入到水浴中，時(shí)間控制在3分鐘左右，其余分別放置在室內(nèi)環(huán)境中，時(shí)間控制在30分鐘、1小時(shí)、2小時(shí)、4小時(shí)與12小時(shí)，隨后統(tǒng)一完成吸光度測(cè)量工作，并繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)對(duì)其進(jìn)行比較。最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品不同顯色時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果

如表2所示，在本次標(biāo)準(zhǔn)樣品顯色時(shí)間優(yōu)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，適當(dāng)加入一定的顯色劑，并且將溶劑放入室溫環(huán)境下保持2小時(shí)，最終獲得結(jié)果與沸水浴3分鐘獲得的結(jié)果相同，最終系數(shù)為0.998。

3.4.2 不同顯色時(shí)間中的樣品吸光度

本次實(shí)驗(yàn)所選擇的樣品以甲醛含量10 μg為主，獲取不同顯色時(shí)間的吸光度，如圖2所示。根據(jù)圖2可以了解到顯色劑在加入樣品后，樣品在室溫環(huán)境中需要放置2小時(shí)以上，才會(huì)出現(xiàn)顯色現(xiàn)象，根據(jù)國(guó)家甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求，顯色劑在加入樣品后，放入沸水浴中30分鐘的情況下，整體效果并未發(fā)生任何改變。在甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)的情況下，最終所產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物并不會(huì)發(fā)生改變，所以在實(shí)驗(yàn)中放入室內(nèi)環(huán)境溫度下2小時(shí)，與在沸水浴中放入30分鐘所獲取的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

圖2 相同樣品不同顯色時(shí)間的吸光度

3.4.3 水浴反應(yīng)溫度優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

為了對(duì)本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行綜合優(yōu)化與分析，保障最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)水浴反應(yīng)溫度進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。將樣品放入不同的水浴溫度中，以此觀察樣品顯色物質(zhì)顏色的實(shí)際變化情況，并對(duì)物質(zhì)顏色變化濃度最大的情況以及相應(yīng)的時(shí)間進(jìn)行全面分析。在本次實(shí)驗(yàn)中，水浴溫度分別控制在20℃、40℃、60℃、80℃、100℃以及120℃。最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 顯色時(shí)間與樣品反應(yīng)溫度之間的關(guān)系

根據(jù)圖3所示，水浴溫度越高，則樣品顯色時(shí)間越短。本次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水浴溫度在達(dá)到60 ℃的情況下，樣品顯色時(shí)間為13分鐘左右，整體顯色時(shí)間以及顯色效果達(dá)到最佳，為此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，以水浴溫度60 ℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度。

3.4.4 乙酰丙酮用量?jī)?yōu)化

結(jié)合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將水浴溫度控制在60 ℃左右的基礎(chǔ)上對(duì)樣品進(jìn)行顯色，其余條件則保持不變，但在實(shí)驗(yàn)中對(duì)顯色劑乙酰丙酮的加入量進(jìn)行及時(shí)優(yōu)化，并對(duì)樣品的顯色時(shí)間進(jìn)行綜合分析。最終結(jié)果如圖4所示。

圖4 乙酰丙酮加入量?jī)?yōu)化結(jié)果

根據(jù)圖4所示，實(shí)驗(yàn)中加入的乙酰丙酮含量逐漸增加，則樣品的顯色時(shí)間逐漸減少，但在乙酰丙酮含量達(dá)到2 mL的情況下，樣品顯色時(shí)間變化并不明顯，說(shuō)明乙酰丙酮加入含量控制在2 mL的情況下為最佳。為此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，乙酰丙酮加入量應(yīng)控制在2 mL左右。

3.5 室內(nèi)環(huán)境中甲醛含量的最終測(cè)定結(jié)果

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)相關(guān)流程，將空氣采樣器流量調(diào)至0.5 L/min，將室內(nèi)環(huán)境中的甲醛吸收到水溶液后，采集時(shí)間控制為20分鐘，空氣吸收10 L，運(yùn)用50 mL水進(jìn)行稀釋，取10 mL樣品進(jìn)行檢測(cè)，再用分光光度計(jì)測(cè)出吸光度值。在檢測(cè)結(jié)果分析中，設(shè)室內(nèi)環(huán)境中的甲醛濃度單位為C(μg.L-1)，完成甲醛濃度計(jì)算，詳見(jiàn)式（2）。

其中C'代表標(biāo)準(zhǔn)曲線的對(duì)應(yīng)溶液濃度，單位為（μg/mL)，V代表采樣的體積，單位為（L），最終檢測(cè)的甲醛含量并未超出檢出限（0.5 μg/mL)，達(dá)到了國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求。

4 室內(nèi)環(huán)境中的甲醛治理策略

4.1 加強(qiáng)綠色室內(nèi)裝修材料的研發(fā)

為了降低室內(nèi)甲醛濃度，相關(guān)人員需要根據(jù)室內(nèi)裝修的實(shí)際情況，選擇合適的綠色建筑材料，加強(qiáng)學(xué)習(xí)與利用國(guó)外綠色建材生產(chǎn)技術(shù)，研發(fā)新型綠色室內(nèi)裝修材料，以此降低室內(nèi)甲醛濃度。例如近年來(lái)室內(nèi)裝修流行的乳膠漆及防霉壁紙等均屬于綠色裝修材料。有效運(yùn)用綠色室內(nèi)裝修材料，不僅可以實(shí)現(xiàn)綠色環(huán)保功能，而且可以提升室內(nèi)環(huán)境裝飾效果，降低甲醛濃度，保障人體健康。

4.2 工藝合理化

由于裝修材料所含的甲醛含量相對(duì)較多，而且反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間存在一定差異性，所以在室內(nèi)裝修材料使用過(guò)程中應(yīng)盡可能選擇優(yōu)質(zhì)材料，或者在室內(nèi)使用膠黏劑時(shí)，適當(dāng)加入其他助劑以降低甲醛含量。

4.3 有效應(yīng)用甲醛治理手段

近年來(lái)，室內(nèi)環(huán)境甲醛濃度問(wèn)題逐漸受到了國(guó)內(nèi)外研究人員的關(guān)注，為了降低室內(nèi)環(huán)境中的甲醛濃度，相關(guān)人員使用了氧化技術(shù)與生物處理技術(shù)。氧化技術(shù)利用含有H202、Fe+2的化學(xué)藥劑，對(duì)室內(nèi)環(huán)境中的甲醛進(jìn)行氧化處理；我國(guó)環(huán)保技術(shù)還通過(guò)優(yōu)化與創(chuàng)新，研發(fā)應(yīng)用了光催化氧化法及過(guò)氧化氫氧化法等，以上兩種方式能夠有效處理甲醛廢水。同時(shí)利用生物處理法也能夠?qū)兹┻M(jìn)行有效處理，而且該方式在實(shí)際運(yùn)營(yíng)中的成本相對(duì)較低，在室內(nèi)環(huán)境甲醛處理中有一定的應(yīng)用潛力。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，為了能夠有效處理甲醛，我們需要及時(shí)做好室內(nèi)環(huán)境甲醛檢測(cè)工作。本文分析了乙酰丙酮分光光度法，利用乙酰丙酮分光光度法進(jìn)行甲醛檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作，通過(guò)甲醛檢測(cè)實(shí)驗(yàn)流程，分析最終的甲醛檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 結(jié)果，并采取合適的方式對(duì)甲醛進(jìn)行綜合治理，以降低室內(nèi)環(huán)境中的甲醛濃度，保障人民的健康和生命安全。