包裝廢聚對苯二甲酸乙二醇酯發(fā)泡及其應(yīng)用研究進展

程有亮，張盈拴

包裝廢聚對苯二甲酸乙二醇酯發(fā)泡及其應(yīng)用研究進展

程有亮，張盈拴

（西安理工大學(xué) 印刷包裝與數(shù)字媒體學(xué)院，西安 710048）

為包裝廢聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的回收和高值轉(zhuǎn)化提供有效參考和依據(jù)。通過梳理廢PET來源，對比分析不同PET發(fā)泡工藝方法及其利弊，分析不同發(fā)泡劑的發(fā)泡效果，并研究PET的發(fā)泡改性途徑，進而總結(jié)廢PET發(fā)泡后的應(yīng)用領(lǐng)域和發(fā)泡工藝的發(fā)展趨勢。近年來廢PET發(fā)泡材料的研究已取得很大進展，但發(fā)泡材料的性能優(yōu)化仍需進一步探究。大量相關(guān)文獻證明了利用包裝廢PET制備發(fā)泡材料的可行性，廢PET發(fā)泡材料的研發(fā)符合循環(huán)發(fā)展的理念，這為廢PET的回收和高值轉(zhuǎn)化提供了更多的有效途徑，具有廣闊的發(fā)展前景。

聚對苯二甲酸乙二醇酯；回收；發(fā)泡工藝；發(fā)泡劑

聚對苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene terephthalate, PET）是一種半結(jié)晶熱塑性聚酯，常用于制造纖維，并用來生產(chǎn)織物、片材，以及制造食品包裝和非包裝應(yīng)用中的多層材料[1]。利用對苯二甲酸（TPA）和乙二醇（EG）逐步縮聚，可合成PET。PET的物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，PET包裝制品具有高阻隔、高透明度和低密度等特點，且回收再利用性良好，在飲用水包裝中占有重要地位[2]。

PET自然降解困難，隨著PET的廣泛使用，對廢棄PET的資源化利用日益受到重視。PET的回收可分為4類：消費前工業(yè)回收、機械回收、化學(xué)回收和能量回收[3]。機械回收不會使材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，且性能損失較少，回收工藝較簡單，從時間、成本和對環(huán)境的影響來看，機械回收是目前解決廢棄PET最有效的方法[4]。發(fā)泡PET是以PET為原料，利用物理處理方法制成。廢PET通過發(fā)泡后可降低材料的密度，同時具有耐熱、隔熱、穩(wěn)定、力學(xué)性能好等特點，且PET發(fā)泡材料可完全回收再發(fā)泡，符合可持續(xù)發(fā)展思路[5]。特別是近年來醫(yī)療包裝所帶來的廢棄PET明顯增多，將其回收轉(zhuǎn)化為PET泡沫材料，可應(yīng)用到其他領(lǐng)域。這種處理廢PET的途徑可大大減少環(huán)境污染，綜述這方面的研究可為廢PET的回收及高值轉(zhuǎn)化提供有效參考。

1 廢PET的來源

PET除被廣泛應(yīng)用于礦泉水瓶、飲料瓶、泡菜瓶等包裝用瓶外，還被大量制成纖維、衣服等[6-8]，PET的產(chǎn)量已達到塑料總產(chǎn)量的18%[9]。英國飲料行業(yè)統(tǒng)計結(jié)果顯示，PET包裝占據(jù)了水、碳酸飲料等飲料行業(yè)市場份額的67%。2021年，在美國小瓶包裝飲料中，PET瓶的份額達到44.7%[10]。據(jù)統(tǒng)計，大概每分鐘會產(chǎn)生幾十萬個廢PET瓶，預(yù)計這個數(shù)據(jù)在20年內(nèi)將翻番[11]。另外，近年來織物廢料的年產(chǎn)量已超4 000萬 t，其中廢PET織物占據(jù)很大比例[12]。

針對廢PET的來源，目前已有多個國家制定了廢棄PET回收的相關(guān)政策。在歐洲，目前每年約有30%的廢塑料被集中回收處理，以減少焚燒和填埋處理的比例[13]。早在2020年，英國就宣布2022年將對一次性塑料征稅，鼓勵廠家使用多用途塑料產(chǎn)品來減少塑料產(chǎn)生的污染[14]。目前，全球收集的PET瓶總量中有53%正在中國進行處理，用于生產(chǎn)再生纖維材料[15]。廢PET已經(jīng)形成巨大規(guī)模，只有一小部分被回收利用，因此對廢PET的高效回收研究刻不容緩。

2 PET發(fā)泡工藝類別及特點

根據(jù)發(fā)泡原理可將PET發(fā)泡工藝分為連續(xù)擠出發(fā)泡、釜壓發(fā)泡、模壓發(fā)泡等[16-17]。值得注意的是，與全新PET制備的發(fā)泡材料相比，采用廢PET重復(fù)加熱會發(fā)生鏈?zhǔn)綌嗔鸦蛐螒B(tài)變化，導(dǎo)致其力學(xué)性能降低，使得制備的發(fā)泡材料的抗壓、抗拉等性能相對較低。另外，廢PET中含有其他雜質(zhì)，如著色劑、灰塵或其他添加劑等，在發(fā)泡后，所得泡沫材料的力學(xué)性能、泡孔密度、表面清潔度等也會受到負面影響。為了克服廢PET在發(fā)泡時的不利因素，可對廢PET進行合理的擴鏈改性，使得廢PET發(fā)泡材料具有優(yōu)異的物理性能[18]。廢PET與全新料在發(fā)泡工藝的選擇上無區(qū)別，可根據(jù)發(fā)泡材料的生產(chǎn)數(shù)量、厚度等對發(fā)泡工藝進行選擇。

2.1 連續(xù)擠出發(fā)泡工藝

連續(xù)擠出發(fā)泡工藝是將塑料與發(fā)泡劑放入擠出機內(nèi)混合，物料從機頭擠出時因壓力的降低，使得發(fā)泡劑產(chǎn)生的氣體快速膨脹，從而實現(xiàn)發(fā)泡[19]。連續(xù)擠出發(fā)泡可持續(xù)化生產(chǎn)，通過改變機頭，可以生產(chǎn)出管材、異型材、板材、片材等多種泡沫塑料[20]。采用連續(xù)擠出工藝生產(chǎn)的發(fā)泡材料的性能穩(wěn)定，一般無須添加溶劑，產(chǎn)品的處理方法簡單，是當(dāng)前泡沫塑料工業(yè)生產(chǎn)的主流方法。連續(xù)擠出發(fā)泡工藝對于工業(yè)化大批量生產(chǎn)PET發(fā)泡材料有著顯著的優(yōu)勢，但是該方法也存在不足：在較高溫度下（大于250 ℃），由于 PET樹脂的熔化溫度很低，因此熔體中的氣泡在經(jīng)歷了強烈的拉伸和剪切變形后，很容易出現(xiàn)泡孔坍塌現(xiàn)象；PET樹脂在加工溫度260～290 ℃下，易發(fā)生降解；PET樹脂的結(jié)晶速度較慢，結(jié)晶不完全，同時也會產(chǎn)生冷結(jié)晶，在發(fā)泡過程中會產(chǎn)生氣泡核和結(jié)晶成核。

在發(fā)泡前，所有材料均需真空干燥6 h[21]。在基質(zhì)干燥脫水后，將其與添加劑在配備有靜態(tài)混合器的雙螺桿擠出機中混合。在擠出過程中，將處理好的PET與發(fā)泡劑混合后加入單螺桿擠出機中。機筒溫度的設(shè)定主要考慮發(fā)泡劑的分解溫度和發(fā)泡體系其他組分的熔融溫度。螺桿轉(zhuǎn)速會影響機頭壓力和熔體在擠出機中的滯留時間，螺桿轉(zhuǎn)速為30、40 r/min時，泡沫會呈現(xiàn)出細密均勻的泡孔結(jié)構(gòu)[22]。也可采用兩級串聯(lián)擠出發(fā)泡系統(tǒng)對PET樣品進行發(fā)泡，其串聯(lián)系統(tǒng)由雙螺桿擠出機和單螺桿擠出機組成。該擠出發(fā)泡系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示[23]。第1臺擠出機為雙螺桿，長徑比（/）為44∶1。第2臺擠出機為冷卻單螺桿，/為20∶1。在該發(fā)泡系統(tǒng)中，PET與CO2的混合物在模具出口處因壓力的快速降低而發(fā)生起泡行為。

Bocz等[24]以PET瓶為基質(zhì)材料，將Joncryl ADR 4468（一種多功能環(huán)氧樹脂基苯丙烯低聚物）作為擴鏈劑（CE），以Exolit OP 1240（三烷基次磷酸鋁）為阻燃添加劑，并將天然蒙脫石（MMT）用作納米填料和成核劑，利用擠出原理制備PET泡沫。研究發(fā)現(xiàn)，加入擴鏈劑后，通過對碎片鏈的交聯(lián)來提高r-PET的熔體強度，從而實現(xiàn)更高的膨脹率。Bocz等[25]以瓶級PET回收料為起始原料，加入質(zhì)量分數(shù)為0.7%的擴鏈劑（苯丙腈低聚物多功能環(huán)氧化物），制備了適合擠出發(fā)泡的原料。加入質(zhì)量分數(shù)為1%的滑石粉，作為成核劑它對泡沫成核和PET結(jié)晶有著明顯作用，可使泡沫變得更加均勻。Yao等[23]開發(fā)了一種結(jié)合CFD計算和氣泡增長的策略，以模擬PET在SC-CO2環(huán)境中擠出發(fā)泡的氣泡生長過程，采用有限元方法分析了PET熔體在模具通道中的流動條件，研究表明初始熔體應(yīng)力的引入可以有效抑制氣泡的快速生長，減小氣泡的尺寸。

圖1 擠出發(fā)泡系統(tǒng)示意圖[23]

2.2 模壓發(fā)泡工藝

模壓發(fā)泡工藝是將聚合物、發(fā)泡劑、增塑劑、增韌劑等混合在一起，然后在平板硫化儀上進行熱壓發(fā)泡，從而制得發(fā)泡材料。模壓發(fā)泡工藝的發(fā)泡溫度在 PET結(jié)晶溫度和熔融溫度之間，它能夠很好地解決 PET在較高溫度下因熔體強度較低導(dǎo)致的泡孔塌陷問題[18]。該方法具有工藝簡便、對設(shè)備要求較低、加工效率高等優(yōu)點，適用于生產(chǎn)泡孔直徑為40～100 m的PET超薄發(fā)泡片材[26]。然而，國內(nèi)針對模壓發(fā)泡 PET的研究較少，在發(fā)泡模具及配套設(shè)備的研制上進展緩慢。

PET的模壓發(fā)泡工藝通常將PET與低密度聚乙烯（LDPE）混合，以制備發(fā)泡材料。將發(fā)泡劑在雙輥磨機中混合，作為PET發(fā)泡的氣源，將PET片材與LDPE混合后放置在模具中，并裝入液壓熱壓機。通常采用的實驗條件：飽和時間為5 min，飽和壓力為20 MPa，上板溫度約為187 ℃，下板溫度約為197 ℃[27]。當(dāng)達到發(fā)泡溫度時，施加壓力會使發(fā)泡劑迅速分解，從而產(chǎn)生大量氣體，使得PET片材在固定的飽和時間內(nèi)飽和。一旦達到所需的飽和時間和其他條件，壓力立即釋放，迅速從熱壓機中取出模具。然后卸下模具，在室溫、30 s內(nèi)將其淬火，脫模后就得到微孔PET泡沫[28]。

Guan等[29]采用低密度聚乙烯（LDPE）作為基質(zhì)，以偶氮雙甲酰胺（AC）為發(fā)泡劑，以過氧化二異丙苯（DCP）為LDPE基質(zhì)的交聯(lián)劑，對PET施加壓力、調(diào)控溫度，從而制備出微孔PET片材。研究發(fā)現(xiàn)，飽和時間、飽和壓力和PET片厚度對泡孔直徑和密度有著顯著影響。Chen等[30]利用超臨界CO2技術(shù)，采用模壓發(fā)泡工藝制備了微孔PET片材。研究表明，該方法制備的PET泡沫的最大膨脹比在30以上，在發(fā)泡過程中環(huán)境溫度降低約57 ℃，改變了PET的黏彈性。通過分析PET的發(fā)泡行為后發(fā)現(xiàn)，較小尺寸的泡孔和較薄的泡孔壁使制備的微孔片材的壓縮模量是擠出發(fā)泡PET樣品的2倍。

2.3 釜壓發(fā)泡工藝

釜壓發(fā)泡工藝又稱間歇發(fā)泡工藝。釜壓發(fā)泡工藝是在一定的壓力、溫度、飽和時間等條件下，將發(fā)泡試樣和發(fā)泡劑放入高壓釜內(nèi)，使發(fā)泡劑在聚合物中充分熔解，然后通過降壓或加熱等方法獲得發(fā)泡材料，主要用于生產(chǎn)PET微孔泡沫[31]。釜壓發(fā)泡工藝的優(yōu)點是可精確調(diào)節(jié)發(fā)泡過程的參數(shù)，便于分析單個變量對泡沫性能的影響，主要缺點是生產(chǎn)效率低下、生產(chǎn)周期長，不適合工業(yè)化PET泡沫的生產(chǎn)[16]。由于釜壓發(fā)泡的調(diào)節(jié)精度較高，可精準(zhǔn)調(diào)控發(fā)泡工藝參數(shù)，因此適合在實驗室中針對單一變量對發(fā)泡效果進行研究。

間歇發(fā)泡在高壓釜中進行。首先將圓柱形樣品（長度為20 mm，直徑為2 mm）放入高壓釜中，將高壓釜內(nèi)部抽真空后，加熱至280 ℃，并注入CO2，使釜內(nèi)壓力保持在15 MPa。系統(tǒng)在280 ℃和15 MPa下保持10 min，以確保樣品完全熔化。之后將高壓釜以約2 ℃/min的速率冷卻至發(fā)泡溫度（240～270 ℃），并在該發(fā)泡溫度下保持30 min。在整個過程中，將壓力保持在15 MPa。最后，快速打開高壓釜，取出泡沫樣品[32]。

Jiang等[33]將乙烯?甲基丙烯酸共聚物（Surlyn）和均苯四甲酸二酐（PMDA）作為擴鏈劑，采用結(jié)晶誘導(dǎo)法對擴鏈后的PET進行釜壓發(fā)泡。結(jié)果表明，在加入Surlyn后，晶體的成核性能得到提高，在247 ℃下制備出孔密度為109個/cm3的微孔PET泡沫。Xia等[34]采用超臨界CO2作為物理發(fā)泡劑，利用間歇發(fā)泡法制備了PET發(fā)泡材料。研究發(fā)現(xiàn)，PET在增加分子鏈長度后制備的泡沫的直徑均在15～37 μm之間，且泡孔密度為6.2×108～1.6×109個/cm3，膨脹比在10以上。王文博等[35]將均苯四甲酸酐作為擴鏈劑，并添加乙烯?辛烯共聚物（POE）和納米SiO2對PET進行增韌處理，以超臨界CO2為發(fā)泡劑，進行釜壓發(fā)泡。結(jié)果表明，納米SiO2和POE對PET均有增韌效果，沖擊強度隨著納米SiO2的加入得到明顯提升，泡孔的尺寸也減小，使得樣品的泡孔密度在加入納米SiO2后達到9.61×107個/cm3。

3 主要發(fā)泡劑種類及效果

在高分子發(fā)泡中，氣體通常來自發(fā)泡劑，按發(fā)泡的機理將發(fā)泡劑分為2類：物理發(fā)泡劑和化學(xué)發(fā)泡劑[36]。在發(fā)泡時，化學(xué)發(fā)泡劑自身會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并分解為氣體（CO2、N2或NH3），從而使聚合物發(fā)泡[37]。物理發(fā)泡劑能夠溶于基質(zhì)中，通過改變其物理狀態(tài)，在基體中產(chǎn)生大量的氣體，從而使聚合物成為泡沫。物理發(fā)泡劑可以使泡沫結(jié)構(gòu)更加均勻、密度更低[38]?；瘜W(xué)發(fā)泡劑包括偶氮二甲酰胺（ADC）、對甲苯磺酰肼（TSH）、碳酸氫鈉（SBC）和碳酸鋅（ZnCO３）等[39-40]，其中ADC被認為是最有效的化學(xué)發(fā)泡劑?；瘜W(xué)發(fā)泡過程的示意圖如圖2所示[36]?；瘜W(xué)發(fā)泡可以在普通擠出機上進行，其不足在于生產(chǎn)的泡沫存在化學(xué)物殘留，導(dǎo)致化學(xué)污染，不可用于食品或醫(yī)藥領(lǐng)域；化學(xué)發(fā)泡主要為放熱反應(yīng)，會導(dǎo)致溫度升高、發(fā)泡條件改變，使得泡沫的最終結(jié)構(gòu)難以調(diào)控[41]。

圖2 化學(xué)發(fā)泡過程示意圖[36]

物理發(fā)泡劑包括超臨界流體（SCF），通過相變可以迅速膨脹，具有很高的發(fā)泡效率，且不會對泡沫樣品造成污染，熱穩(wěn)定性好[42]。超臨界流體發(fā)泡具有獨特的優(yōu)點，如SC-CO2、SC-N2發(fā)泡體系具有無毒、無殘留物、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點。另外，超臨界流體性能的可調(diào)性較高，這為聚合物與超臨界流體之間的相互作用提供了機會，使得SC-CO2、SC-N2成為物理發(fā)泡劑的最佳選擇[43]。使用物理發(fā)泡劑通常需要特殊的儲存、處理和加工設(shè)備，會相應(yīng)增加制備成本。采用超臨界流體作為物理發(fā)泡劑的發(fā)泡過程有2個基本步驟：在壓力下將氣體吸附或溶解在聚合物基質(zhì)中，形成聚合物/氣體溶液；壓力的降低或溫度的升高使得氣體過飽和，促使氣泡成核和生長[44]。超臨界流體的發(fā)泡示意圖如圖3所示[45]。在制備PET發(fā)泡材料時，應(yīng)考慮發(fā)泡材料的應(yīng)用場景，若用于食品或醫(yī)藥，則不適宜采用化學(xué)發(fā)泡劑（存在化學(xué)物質(zhì)殘留問題）。由于化學(xué)發(fā)泡劑的成本相對較低，因此對于非食品、醫(yī)藥的工業(yè)化生產(chǎn)有著顯著優(yōu)勢。廢PET與全新PET在發(fā)泡劑的選擇上并無差別，但因化學(xué)發(fā)泡劑存在化學(xué)殘留，易導(dǎo)致發(fā)泡材料受到污染，因此為了更好地保證PET發(fā)泡材料的回收利用，物理發(fā)泡劑無疑是較佳的選擇。

化學(xué)發(fā)泡劑和物理發(fā)泡劑均廣泛應(yīng)用于PET的發(fā)泡中。Ge等[46]以CO2為發(fā)泡劑，對PET進行擠出發(fā)泡，并對PET發(fā)泡過程中氣泡壁形狀的演變進行了定量模擬。研究發(fā)現(xiàn)，應(yīng)變硬化和快速松弛可以更好地保持氣泡壁的均勻性，而且初始氣泡壁的形狀對氣泡壁的均勻性有著較大影響。韋良強等[47]使用超臨界二氧化碳作為物理發(fā)泡劑，并引入等規(guī)聚丙烯（i PP），探究PET的原位微纖化對i PP/PET復(fù)合材料發(fā)泡性能的影響，利用SEM分析泡孔的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，i PP/PET原位微纖復(fù)合材料的泡孔相較于純i PP發(fā)泡材料更穩(wěn)定、更致密、更均勻。Ronkay等[48]使用Tracel IM 3170 MS放熱劑和Tracel IM 7200吸熱劑制備了PET泡沫。研究發(fā)現(xiàn)，隨著模具溫度的升高，吸熱發(fā)泡劑樣品的孔隙率降低，放熱發(fā)泡劑的孔隙率增加；采用放熱發(fā)泡劑制備樣品的結(jié)晶比增大，采用吸熱發(fā)泡劑制備樣品的結(jié)晶比降低。

圖3 超臨界流體發(fā)泡示意圖[45]

4 PET發(fā)泡改性

4.1 擴鏈改性

采用聚合物發(fā)泡時，所用基材應(yīng)具有較高的熔體強度，以防止泡孔在泡沫穩(wěn)定形成過程中塌陷，從而保持良好的泡沫結(jié)構(gòu)[49]。由于PET分子鏈中存在剛性苯環(huán)和短的柔性鏈段，其熔體強度較差且結(jié)晶速率較慢，因此在發(fā)泡過程中出現(xiàn)了許多問題[50]。通過化學(xué)改性提高PET的熔體強度是回收廢PET材料發(fā)泡的必要條件，通過加入擴鏈劑可達到此目的。擴鏈劑是一種含有至少2個官能團的添加劑，這些官能團可以與大分子鏈段的基團發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生新的共價鍵，形成具有高分子量和可回收的聚合物[51]，提高了PET發(fā)泡的可行性。

添加少量的擴鏈劑可以有效提高PET的分子量，且PET的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性也會隨著擴鏈劑的加入得到改善。形成泡沫結(jié)構(gòu)PET材料的特性黏度（IV）極限值應(yīng)大于0.08 L/g，對于低密度泡沫，要求IV值大于0.095 L/g[52]。廢PET的IV值和熔體強度都低于相同的全新料PET，廢PET的IV值一般為0.04～0.08 L/g[25]，與形成泡沫形態(tài)的最低IV值存在一定差距。由此可見，有必要在廢PET發(fā)泡時加入擴鏈劑，從而提升廢PET發(fā)泡材料的性能。全新料的PET可根據(jù)其本身的IV值來決定在發(fā)泡時是否加入擴鏈劑。在廢PET中常含有的幾種聚合物雜質(zhì)（PVC、PS、EVOH、PP）會延遲PET鏈長的恢復(fù)[18]，導(dǎo)致PET在擴鏈改性后可能達不到預(yù)期效果，從而影響廢PET發(fā)泡材料的性能，因此在選擇擴鏈劑時需滿足高可用性、足夠的熱穩(wěn)定性和無副產(chǎn)物的快速反應(yīng)。多功能環(huán)氧樹脂、雙噁唑啉、二酐和二異氰酸酯等可作為擴鏈劑[53-54]，目前的研究表明，環(huán)氧化物或二酐基四官能團擴鏈劑對泡沫擠出更有效。

Wu等[55]通過可逆加成?斷裂鏈轉(zhuǎn)移（RAFT）聚合，合成了一系列環(huán)氧基團含量高的反應(yīng)性共聚物PGMS，并將其作為擴鏈劑。結(jié)果表明，鏈的延伸明顯提高了r-PET的特性黏度，當(dāng)擴鏈劑的質(zhì)量分數(shù)由0%升至1.5%時，PET擠出產(chǎn)物的特性黏度由0.058 L/g增至0.086 L/g，提高了約48%，證明不同質(zhì)量的r-PET均可通過具有不同環(huán)氧基團的擴鏈劑進行改性，以提升特性黏度，并更好地用于制備發(fā)泡材料。郭亞峰等[56]采用PMDA（均苯四甲酸二酐）作為擴鏈劑，通過熔融改性制備了PET改性發(fā)泡材料，再使用SC-CO2作為物理發(fā)泡劑，對PET進行間歇式發(fā)泡。結(jié)果表明，與純PET發(fā)泡材料相比，PET改性發(fā)泡材料的泡孔結(jié)構(gòu)和發(fā)泡倍率得到有效改善，在發(fā)泡溫度為264 ℃、擴鏈劑的質(zhì)量分數(shù)為1.0%時，發(fā)泡倍率為21，泡孔直徑和密度分別為50 m、2.83×108個/cm3。陶宇等[57]使用異氰酸酯和環(huán)氧樹脂的混合物作為擴鏈劑，對PET進行了擴鏈改性，然后使用SC-N2作為物理發(fā)泡劑，對擴鏈PET進行發(fā)泡。擴鏈PET的特性黏度相較于純PET得到很大提升，當(dāng)擴鏈劑的質(zhì)量分數(shù)從0%增至1.2%時，PET擠出材料的特性黏度從0.078 L/g升至0.142 L/g，提升了約82%，且黏均相對分子質(zhì)量由22 568升到44 857，純PET泡沫的斷裂面較光滑，未出現(xiàn)泡孔。當(dāng)異氰酸酯與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分數(shù)之比為1.0∶1.2時，發(fā)泡材料的泡孔尺寸較小、密度較大，表現(xiàn)出良好的泡沫形態(tài)。

4.2 阻燃改性

由于有機聚合物泡沫具有高燃燒性，其燃燒速度較快，且燃燒時會產(chǎn)生有毒氣體，因此隨著聚合物泡沫的廣泛應(yīng)用，可燃有機聚合物的防火安全性越來越受到重視。由此，在制備PET泡沫中需加入阻燃劑（FR），以減少火災(zāi)發(fā)生的可能性。加入PET泡沫中的阻燃劑須在280 ℃下具備高穩(wěn)定性，并且對熔體黏度無明顯影響[58]，對阻燃劑的研究主要集中在無機和磷基FR。對于無機FR，為了獲得更好的效果需使用高添加量，這會導(dǎo)致泡沫密度受到負面影響。為了獲得輕質(zhì)泡沫，采用磷基FR更適合[58]。Szabo等[59]使用藍色結(jié)晶PET再造粒作為基材，使用ICH FI. Ret. 19104作為阻燃劑，制備了具有阻燃效果的PET發(fā)泡材料。隨著阻燃劑含量的增加，PET發(fā)泡材料的抗拉強度由25 MPa降至6 MPa，沖擊強度由2.2 kJ/m2降至1.6 kJ/m2，含有質(zhì)量分數(shù)為5%和10%阻燃劑的樣品的燃燒速率分別為19.5、16.2 mm/min，適用于工業(yè)使用。Gooneie等[60]將DOPO-PEPA（DP）作為阻燃添加劑加入PET中，通過模壓發(fā)泡工藝制備了阻燃PET發(fā)泡材料，DP在PET發(fā)泡過程中表現(xiàn)出良好的鏈間潤滑效應(yīng)。阻燃改性可推動高性能PET發(fā)泡材料的發(fā)展，并在回收過程中保持化學(xué)穩(wěn)定性。

5 PET泡沫的應(yīng)用

PET泡沫具有高化學(xué)穩(wěn)定性、良好的緩沖減震性及可完全回收等特性，它在工業(yè)領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注，成為一種應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、附加值高的產(chǎn)品。

5.1 風(fēng)電領(lǐng)域

芯材是風(fēng)電葉片的主要材料，PET泡沫以其優(yōu)異的力學(xué)性能逐漸代替PVC成為風(fēng)電葉片芯材的主要材質(zhì)。通過測試對比發(fā)現(xiàn)，PET泡沫的體積密度為104.85 kg/m3，PVA泡沫的體積密度為57.36 kg/m3，PET的正面壓縮模量為100.62 MPa，PVA泡沫的正面壓縮模量為68.23 MPa，其剪切模量分別為32.25、31.56 MPa。由此可見，PET泡沫的總體性能基本與PVA相當(dāng)，甚至部分性能優(yōu)于PVA。在殼體結(jié)構(gòu)的吸膠量測試中，PET泡沫的吸膠量為1.13 kg/m2，低于PVA泡沫（1.22 kg/m2），可減少樹脂用量，從而節(jié)約成本[61]。瑞士3A復(fù)合公司開發(fā)出性能優(yōu)異的AIREXT系列PET發(fā)泡芯板，并根據(jù)NF-01和DIN5510等防火性能要求，將其應(yīng)用于風(fēng)機葉片的腹板和殼體中[62]。2018—2020年，在世界范圍內(nèi)對PET結(jié)構(gòu)芯材的需求量大約為106m3，每年的需求量都在0.3×106m3以上，而世界范圍內(nèi)PET結(jié)構(gòu)芯材的產(chǎn)能僅有0.15×105m3/a，且我國的供應(yīng)量僅有0.4×105m3/a，所以國內(nèi)市場缺口較大[5]。2020年以來，PET作為PVA泡沫的完美替代品，多數(shù)國內(nèi)企業(yè)將PET發(fā)泡材料替代PVA泡沫應(yīng)用于風(fēng)電葉片芯材市場。2021年4月，恰字新材料（江蘇）有限公司的110 km3/a PET泡沫芯材項目獲批建設(shè)[63]。

5.2 建筑領(lǐng)域

通過對 PET發(fā)泡材料的進一步加工處理，可以制成表面光滑、力學(xué)性能優(yōu)良、不吸水、不腐爛、不霉變的三明治夾心材料，其表面可與織物、金屬片、薄膜復(fù)合，并可用回收料進行加工，這類產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于建筑行業(yè)[5]。在建筑板材的應(yīng)用中，板材的防火性能顯得尤為重要。通過測試EPS、PET和軟木附聚物夾芯板材的防火性能發(fā)現(xiàn)，芯材為PET的板材的熱分解溫度為250 ℃，軟木附聚物的熱分解溫度為210 ℃，而EPS的熱分解溫度僅為85 ℃。將板材進行耐火等級分類，發(fā)泡PET板材為中等耐火性[64]。Christen[65]將Joncry I ADR 4400作為擴鏈劑，該分子中含有15個環(huán)氧基團，將超臨界N2作為發(fā)泡劑對回收的PET進行發(fā)泡處理。結(jié)果表明，PET泡沫在建筑行業(yè)中作為隔音和隔熱材料能發(fā)揮很好的作用。

5.3 汽車領(lǐng)域

將經(jīng)過加工的PET泡沫作為車輛框架、內(nèi)飾等，可減輕車輛的總質(zhì)量，進而減少燃料消耗，也可增加車輛的總體回收率。使用PET作為芯板的復(fù)合板的單位彎曲剛度可達到7.1×109N·mm2/m，抗彎強度為18.4 MPa，相較于常使用的蜂窩復(fù)合板，它有著明顯優(yōu)勢[66]。我國汽車年銷售近3 000萬輛，對于PET泡沫材料的需求量十分龐大。目前，梅賽德斯奔馳公司的幾款車型已實現(xiàn)PET泡沫材料的大批量使用，國內(nèi)多家企業(yè)也逐步引入該材料，以實現(xiàn)結(jié)構(gòu)、強度與輕量化的深度融合[5]。Jiang等[67]將再生PET、再生碳纖維和亞麻纖維通過壓縮成型，制備出完全可回收的三明治復(fù)合夾芯板材料。力學(xué)性能研究結(jié)果表明，將這種夾層復(fù)合材料作為卡車側(cè)板材料，可在大風(fēng)條件下保持優(yōu)良特性。這類夾層復(fù)合材料有可能成為制造汽車行業(yè)向輕型、環(huán)保、低成本發(fā)展有力的推動因素之一。

5.4 其他領(lǐng)域

PET泡沫的優(yōu)良性能決定了PET泡沫可以在眾多領(lǐng)域發(fā)揮良好作用。例如，PET泡沫具有良好的力學(xué)性能、阻燃性能等，可用于船體的內(nèi)飾墻板或結(jié)構(gòu)性材料，可制成液晶反射板應(yīng)用于電子器材中，也可作為食品包裝的緩沖材料等。

6 結(jié)語

采用回收的包裝廢PET，經(jīng)發(fā)泡制備PET發(fā)泡材料，可進一步提高廢PET的利用率，減少塑料污染，且PET發(fā)泡材料在眾多領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。文中對比了目前PET發(fā)泡的主要工藝，分析了連續(xù)擠出、釜壓和模壓發(fā)泡等方法的優(yōu)點和局限性。對于工業(yè)生產(chǎn)，連續(xù)擠出發(fā)泡工藝有著突出優(yōu)勢。另外，發(fā)泡劑對PET泡沫的形態(tài)有著重要影響，通過改性處理可以改善PET發(fā)泡材料的性能。利用包裝廢PET制備PET發(fā)泡材料目前還處于發(fā)展階段，其市場缺口較大，如何在發(fā)泡速率更快的條件下制備出性能更穩(wěn)定的PET發(fā)泡材料仍是未來的研究重點。

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CHENG You-liang, ZHANG Ying-shuan

(Faculty of Printing, Packaging Engineering and Digital Media Technology, Xi'an University of Technology, Xi'an 710048, China)

The work aims to provide an effective reference pathway and basis for the recycling and high-value conversion of packaging waste polyethylene terephthalate (PET). By summarizing the sources of waste PET, comparing and analyzing different PET foaming process methods and their advantages and disadvantages, analyzing the foaming effect of different foaming agents, and studying the modification methods of PET foaming, the application fields of foam materials derived from waste PET and the development trend of foaming process were summarized. The researches on foam materials derived from waste PET have made great progress in recent years, but the performance optimization of foams still needs to be further explored.A large amount of relevant literature prove the feasibility preparing foaming materials with packaging waste PET. The development of waste PET based foaming materials is in line with the concept of recycling development. It provides more effective ways for recycling and high-value conversion of waste PET, and has a broad development prospect.

polyethylene terephthalate; recycling; foaming process; foaming agent

TS206.4

A

1001-3563(2023)19-0112-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.19.015

2023-02-26

陜西省重點研發(fā)計劃（2020GXLH-Z-031）；西安市碑林區(qū)科技計劃（GX2248）

責(zé)任編輯：彭颋