2024 – T351鋁合金激光沖擊微觀組織強(qiáng)化機(jī)制分析*

張?zhí)鞐?，陳思源，MAZIAR Toursangsaraki，胡永祥

（上海交通大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院機(jī)械系統(tǒng)與振動(dòng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240）

激光沖擊強(qiáng)化機(jī)制主要包括表面殘余壓應(yīng)力的引入與微觀組織改變。表面殘余壓應(yīng)力可抵消實(shí)際服役中的拉伸載荷，抑制零件表面疲勞裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展。通過試驗(yàn)與有限元仿真等方法，表面殘余應(yīng)力的產(chǎn)生機(jī)理與工藝規(guī)律已經(jīng)得到廣泛研究[3]。近年來(lái)，隨著材料分析表征技術(shù)的發(fā)展，材料微觀組織在激光沖擊強(qiáng)化中的演化成為關(guān)注熱點(diǎn)。徐洋洋等[4]通過TEM 觀測(cè)，發(fā)現(xiàn)鋁合金的激光沖擊強(qiáng)化塑性變形區(qū)內(nèi)產(chǎn)生大量的位錯(cuò)線與位錯(cuò)墻。孫云輝等[5]采用截線法分析了晶粒尺寸，發(fā)現(xiàn)激光沖擊強(qiáng)化后發(fā)生了晶粒細(xì)化，并認(rèn)為這是由于位錯(cuò)的動(dòng)態(tài)增殖與湮滅造成的。陳松玲等[6]發(fā)現(xiàn)激光沖擊強(qiáng)化后IN718 合金中發(fā)生了δ 相的析出，有助于抑制合金的熱腐蝕。通過TEM 表征手段，金屬材料激光沖擊強(qiáng)化機(jī)理已經(jīng)較為明確，細(xì)晶強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化等都是激光沖擊強(qiáng)化可能引入的材料強(qiáng)化機(jī)制。目前，對(duì)微觀組織強(qiáng)化機(jī)制的定量研究仍然較為缺乏，主導(dǎo)強(qiáng)化機(jī)制尚不明確。電子背散射衍射 （Electron backscattered diffraction，EBSD）技術(shù)與X 射線衍射（X-rays diffraction，XRD）技術(shù)能夠獲得材料織構(gòu)與取向的定量數(shù)據(jù)，有利于進(jìn)一步對(duì)微觀組織強(qiáng)化機(jī)制進(jìn)行定量研究。

為探究激光沖擊強(qiáng)化對(duì)航空合金材料力學(xué)性能的影響，分析工藝過程中材料微觀組織響應(yīng)行為，以2024 – T351 鋁合金為研究對(duì)象，采用EBSD 與XRD對(duì)強(qiáng)化前后的試樣微觀組織進(jìn)行表征，研究織構(gòu)與位錯(cuò)等演化行為；采用電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)不同次數(shù)激光沖擊強(qiáng)化試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。結(jié)合材料強(qiáng)度理論從微觀組織角度對(duì)細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化等強(qiáng)化機(jī)制進(jìn)行分析，明確其主導(dǎo)強(qiáng)化機(jī)制。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)材料準(zhǔn)備

選用2024 – T351 航空鋁合金板材作為試驗(yàn)材料，合金元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Si 0.5%、Fe 0.5%、Cu 3.8% ～ 4.9%、Mn 0.3% ～ 0.9%、Mg 1.2% ～ 1.8%、Ni 0.1%，余量為Al。初始板材采用線切割工藝加工制成尺寸為200 mm×200 mm×6.5 mm 的正方形試樣，在190 ℃下退火4 h 以消除試樣中的殘余應(yīng)力。為防止試樣表層刮痕影響試驗(yàn)結(jié)果，在激光沖擊強(qiáng)化試驗(yàn)前，逐步采用400 目、800 目、1200目粒度的SiC 砂紙充分打磨試樣表面，之后采用0.03 μm 氧化鋁懸濁液進(jìn)行精細(xì)拋光，完成后使用無(wú)水乙醇清洗并烘干。

1.2 激光沖擊強(qiáng)化試驗(yàn)

激光沖擊強(qiáng)化試驗(yàn)采用調(diào)Q 型Nd∶YAG 固體激光器作為光源，激光脈寬為15 ns，波長(zhǎng)為1064 nm，光斑形狀設(shè)置為4 mm 直徑的圓形。采用黑色膠帶作為吸收層，均勻流動(dòng)水膜作為約束層，以提高等離子體產(chǎn)生的沖擊壓力并防止試樣表面燒傷。激光沖擊強(qiáng)化工藝設(shè)備中的光路固定，工業(yè)機(jī)器人夾持試樣以恒定速度移動(dòng)，確保試樣上的沖擊點(diǎn)位以20%的搭接率均勻分布。激光器采用10 J 的激光能量，出光頻率為5 Hz，以連續(xù)出光模式分別對(duì)試樣表面指定區(qū)域進(jìn)行1 次與3 次的雙面激光沖擊強(qiáng)化，其路徑規(guī)劃如圖1（a）所示。然后，使用電火花線切割工藝從未強(qiáng)化試樣與強(qiáng)化試樣上切割得到圖1（b）所示的拉伸試樣。

圖1 試驗(yàn)試樣制備（mm）Fig.1 Specimens design and preparation (mm)

1.3 微觀組織表征

EBSD 由NOVA NanoSEM 230 掃描電子顯微鏡和Aztec HKL Max 測(cè)試系統(tǒng)完成，以獲取未強(qiáng)化試樣與強(qiáng)化試樣的截面晶粒形態(tài)與取向分布。在進(jìn)行EBSD 測(cè)試前，對(duì)待測(cè)試樣表面采用2000 目SiC 砂紙進(jìn)行打磨，并使用0.03 μm 氧化鋁懸浮液進(jìn)行振動(dòng)拋光。掃描電子顯微鏡的工作電壓設(shè)定為20 kV，曝光時(shí)間設(shè)定為40 ms。為保證EBSD 試驗(yàn)結(jié)果反映真實(shí)的晶粒分布信息，根據(jù)樣品晶粒形態(tài)選定恰當(dāng)?shù)膾呙璨介L(zhǎng)，設(shè)定掃描步長(zhǎng)為3 μm 以保證其低于樣品的晶粒尺寸。

XRD 分析技術(shù)可以獲取材料的位錯(cuò)密度并探究激光沖擊強(qiáng)化可能引入的相組成變化。XRD 測(cè)試采用Bruker D8 ADVANCE Da Vinci 型衍射儀。試驗(yàn)采用Cu – Kα 靶，其射線波長(zhǎng)為0.154 nm。衍射儀電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描范圍為30°～120°，掃描步長(zhǎng)為0.04°，掃描速度為2°/min。

1.4 拉伸試驗(yàn)

采用Z050 THW 型電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，以獲得激光沖擊強(qiáng)化前后材料的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度與延伸率等力學(xué)性能指標(biāo)。激光沖擊強(qiáng)化區(qū)域覆蓋至夾持端的范圍，以保證試樣在強(qiáng)化區(qū)域內(nèi)斷裂。拉伸試驗(yàn)采用位移控制方法，在拉伸過程中控制工程應(yīng)變速率為0.001 s–1直至試樣斷裂。

（2）采購(gòu)階段。該階段包含智慧物流園區(qū)設(shè)備采購(gòu)、信息化服務(wù)采購(gòu)以及安裝施工等工作安排。在采購(gòu)環(huán)節(jié)囊括了絕大部分分包招標(biāo)、合同簽署、分包合同執(zhí)行等事務(wù)工作，智慧物流園區(qū)涉及的采購(gòu)資材和服務(wù)，包括數(shù)據(jù)庫(kù)、系統(tǒng)軟件、人工智能化設(shè)備、人機(jī)交互系統(tǒng)、可視化系統(tǒng)、云服務(wù)等，要求相比普通的物流園區(qū)技術(shù)含量更高，要求更為復(fù)雜。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀組織演化

利用后處理軟件對(duì)EBSD 試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到未強(qiáng)化試樣與3 次沖擊強(qiáng)化試樣截面的晶體取向等數(shù)據(jù)，如圖2 所示。

圖2 EBSD 取向分布結(jié)果Fig.2 Orientations in EBSD results

可以看出，未強(qiáng)化與3 次激光沖擊強(qiáng)化的2024 –T351 鋁合金試樣中均存在明顯的軋制織構(gòu)。未強(qiáng)化試樣在軋制方向、橫向、法向方向的平均晶粒長(zhǎng)度分別為275 μm、65 μm 和27 μm，平均晶粒尺寸約為78 μm。在3次激光沖擊強(qiáng)化后，試驗(yàn)沿軋制方向、橫向、法向方向平均晶粒長(zhǎng)度約為145 μm、65 μm、25 μm，平均晶粒尺寸約為62 μm。在3 次激光沖擊強(qiáng)化后，2024 – T351 鋁合金在軋制方向上的晶粒長(zhǎng)度減小至激光沖擊強(qiáng)化前的一半左右，法向與橫向上的晶粒長(zhǎng)度幾乎沒有發(fā)生變化，平均晶粒尺寸降低約21%。

晶粒細(xì)化的本質(zhì)是原晶粒內(nèi)部新晶界的形成，其誘因是晶粒內(nèi)取向差的增大。材料中取向差可采用幾何必須位錯(cuò) （Geometric necessary dislocation，GND）密度值描述，通過KAM 方法[7]根據(jù)局部取向差按式（1）計(jì)算。

式中，ρGND為幾何必須位錯(cuò)密度；?θ為局部取向差；u為EBSD 試驗(yàn)掃描步長(zhǎng)；b為材料的伯氏矢量值。試樣中的GND 密度分布與晶界錯(cuò)角分布如圖3 所示。

圖3 幾何必須位錯(cuò)密度與晶界錯(cuò)角分布Fig.3 Distribution of GND densities and grain boundary orientations

從圖3（a）和（b）中可知，經(jīng)過3 次激光沖擊強(qiáng)化，試樣表層100 μm 以內(nèi)幾何必須位錯(cuò)密度上升，平均幾何必須位錯(cuò)密度由4.7×1013m–2增加至5.9×1013m–2，說(shuō)明激光沖擊強(qiáng)化產(chǎn)生了不均勻的塑性變形，在材料中引入了應(yīng)變梯度，造成晶內(nèi)取向差增大。部分晶粒內(nèi)取向差超過閾值形成新的晶界，產(chǎn)生晶粒細(xì)化現(xiàn)象。從圖3（c）和 （d）中激光沖擊強(qiáng)化前后試樣的晶界錯(cuò)角分布可以看出，3 次沖擊強(qiáng)化后試樣的小角度晶界 （Low angle grain boundaries，LAGBs）比例由5.3% 增加至12.6%，表明上述晶粒細(xì)化過程主要產(chǎn)生小角度晶界，激光沖擊強(qiáng)化引入的取向差與應(yīng)變梯度較小。

材料織構(gòu)表明晶粒在某些晶向上存在擇優(yōu)取向，反映了材料的各向異性，對(duì)力學(xué)性能有著重要影響。圖4描述了EBSD 試驗(yàn)獲得的激光沖擊強(qiáng)化前后材料織構(gòu)極圖，3 次激光沖擊強(qiáng)化后的材料最大織構(gòu)強(qiáng)度由4.49 mud 降低至3.73 mud，織構(gòu)向隨機(jī)方向演化。激光沖擊強(qiáng)化提高了2024 – T351 鋁合金晶體取向的隨機(jī)性，使得材料各向異性的程度略有降低。

圖4 材料織構(gòu)極圖Fig.4 Material pole figures

XRD 衍射譜線同樣可以定性反映材料的織構(gòu)。不同激光沖擊強(qiáng)化次數(shù)的鋁合金試樣表面的XRD 衍射譜線如圖5 所示。

圖5 2024 – T351 試樣與Al 標(biāo)準(zhǔn)衍射譜線Fig.5 XRD spectrometry profile of 2024 – T31 samples and pure aluminum

對(duì)于不同試樣，XRD 衍射圖譜在38°、45°、65°、78°、82°附近均出現(xiàn)了明顯的衍射峰，這與純鋁的特征峰一致，分別對(duì)應(yīng){111}、{200}、{220}、{311}、{222}衍射晶面。XRD 衍射圖譜中未出現(xiàn)其他相的特征峰，表明激光沖擊強(qiáng)化過程中未出現(xiàn)明顯的氧化與相變，且鋁合金的面心立方晶體結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變。另外，激光沖擊強(qiáng)化后試樣的衍射譜線中各個(gè)衍射峰的強(qiáng)度比例與純鋁標(biāo)準(zhǔn)XRD 衍射譜線更為接近，說(shuō)明激光沖擊強(qiáng)化降低了原合金材料中的織構(gòu)，提升了2024 – T351 材料的組織均勻性，這與EBSD 試驗(yàn)得到的結(jié)論一致。

除由應(yīng)變梯度產(chǎn)生的幾何必須位錯(cuò)外，在激光沖擊強(qiáng)化過程中，高應(yīng)變率的變形誘發(fā)位錯(cuò)反應(yīng)，導(dǎo)致統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò) （Statistically stored dislocation，SSD）密度增加，形成高密度的位錯(cuò)網(wǎng)與位錯(cuò)墻。材料總位錯(cuò)密度即為幾何必須位錯(cuò)密度與統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)密度之和，可根據(jù)XRD 衍射譜線獲得的晶格應(yīng)變進(jìn)行計(jì)算。其中，XRD衍射區(qū)晶粒度、晶格應(yīng)變和半高全寬關(guān)系一般采用式（2）進(jìn)行描述[8]，即

式中，θ0為衍射峰處的布拉格角；δ2θ為對(duì)應(yīng)衍射峰的半高峰寬；λ為所采用的射線波長(zhǎng)；d為衍射區(qū)域平均晶粒尺寸； 〈e2〉1/2為晶格應(yīng)變。對(duì)于鋁合金，位錯(cuò)密度與平均晶格應(yīng)變的關(guān)系一般采用式（3）進(jìn)行描述[9]，即

將XRD 衍射峰數(shù)據(jù)代入式（2）和（3）可得未強(qiáng)化試樣的平均晶格應(yīng)變?yōu)?.0913%，平均位錯(cuò)密度為1.68×1014m–2； 1 次激光沖擊強(qiáng)化試樣的平均晶格應(yīng)變?yōu)?.2379%，平均位錯(cuò)密度為4.38×1014m–2； 3 次激光沖擊強(qiáng)化試樣的平均晶格應(yīng)變?yōu)?.6945%，平均位錯(cuò)密度為5.08×1014m–2。經(jīng)過3 次激光沖擊強(qiáng)化，材料表層的總位錯(cuò)密度增加約3.40×1014m–2，上升202.4%。幾何必須位錯(cuò)密度增量為1.30×1013m–2，僅占位錯(cuò)增量的3.8%，說(shuō)明激光沖擊強(qiáng)化中增加的位錯(cuò)以統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)為主，產(chǎn)生的應(yīng)變梯度較小，驗(yàn)證了前述晶界錯(cuò)角分布結(jié)果。

2.2 微觀組織強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)

經(jīng)過不同次數(shù)的激光沖擊強(qiáng)化后，鋁合金試樣拉伸試驗(yàn)結(jié)果如圖6 所示。

圖6 不同次數(shù)激光沖擊強(qiáng)化試樣拉伸力學(xué)性能對(duì)比Fig.6 Comparison of the tensile properties between samples with different laser peening times

未強(qiáng)化試樣的屈服強(qiáng)度約為381 MPa，經(jīng)過1 次、3次激光沖擊強(qiáng)化后，其屈服強(qiáng)度分別上升至414 MPa 和420 MPa，提升幅度分別為8.7%和10.2%。未強(qiáng)化試樣的抗拉強(qiáng)度為462 MPa，而1 次、3 次激光沖擊強(qiáng)化處理后的試樣的抗拉強(qiáng)度分別為482 MPa 和490 MPa，相較于未強(qiáng)化試樣分別上升4.3%和6.1%。另外，相對(duì)于1次沖擊強(qiáng)化，3 次沖擊強(qiáng)化后試樣的延伸率從15.3%降低至13.9%，與未強(qiáng)化試樣13.2%的延伸率基本相當(dāng)。激光沖擊強(qiáng)化能夠提高2024 – T351 材料的綜合力學(xué)性能，其對(duì)延伸率的影響來(lái)源于表面硬度增加與晶粒尺寸細(xì)化的綜合效應(yīng)[10]，而對(duì)屈服強(qiáng)度的影響可能由多種微觀組織強(qiáng)化機(jī)制導(dǎo)致。

在多晶材料中，晶界兩側(cè)的晶粒取向不一致，使得位錯(cuò)無(wú)法穿過晶界滑移而在晶界附近堆積，限制了材料的塑性變形，提高了材料強(qiáng)度。隨著晶粒尺寸的減小，上述強(qiáng)化效應(yīng)增強(qiáng)即為細(xì)晶強(qiáng)化。其對(duì)材料強(qiáng)化的貢獻(xiàn)通常用Hall-Petch 關(guān)系進(jìn)行定量描述[11]，即

式中，σGB為由細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)的材料強(qiáng)度值；k為Hall-Petch 系數(shù)。對(duì)于鋁基材料，常取kAl= 0.04 MPa·m–2[12]。將激光沖擊強(qiáng)化前后的2024 – T351 鋁合金基體晶粒尺寸代入式 （2）～（4），所得結(jié)果列于表1。強(qiáng)化前后的平均晶粒尺寸均較大，細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)的材料強(qiáng)度較低，激光沖擊強(qiáng)化通過細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制引入的材料強(qiáng)化效應(yīng)較小。

表1 細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)Table 1 Contribution of grain refinement strengthening

固溶強(qiáng)化是合金材料中的重要強(qiáng)化機(jī)制。合金化引入的溶質(zhì)原子與純金屬中的晶格原子發(fā)生置換，導(dǎo)致晶格結(jié)構(gòu)畸變并引入應(yīng)力場(chǎng)[13]，在位錯(cuò)滑移過程中畸變應(yīng)力場(chǎng)則成為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的背應(yīng)力，增加了位錯(cuò)滑移阻力，從而提高了合金材料的屈服強(qiáng)度。XRD 衍射譜線顯示，激光沖擊強(qiáng)化過程中的表面材料未發(fā)生氧化，也未能引入其他溶質(zhì)原子，這是由于約束層與吸收層的保護(hù)作用避免了材料直接受到激光輻照而發(fā)生復(fù)雜的光熱反應(yīng)。因此，2024 – T351 鋁合金激光沖擊強(qiáng)化效應(yīng)中不存在固溶強(qiáng)化的作用。

位錯(cuò)強(qiáng)化是金屬材料的重要強(qiáng)化機(jī)制。當(dāng)材料中的位錯(cuò)密度上升時(shí)，不同滑移系上的位錯(cuò)發(fā)生相互作用，引起位錯(cuò)纏結(jié)、釘扎等作用，對(duì)位錯(cuò)進(jìn)一步的滑移運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生阻礙，造成材料屈服強(qiáng)度的提升。位錯(cuò)密度對(duì)金屬材料強(qiáng)度的貢獻(xiàn)一般采用Taylor 公式進(jìn)行描述[14]，即

式中，σdis為由位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)的材料強(qiáng)度值；α為位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)強(qiáng)度系數(shù)；M為泰勒因子；G為剪切模量；ρdis為材料位錯(cuò)密度。對(duì)于面心立方晶格結(jié)構(gòu)的鋁合金材料，取α= 0.24，M= 3.06（面心立方晶格），G= 27.8 GPa，b= 0.256 nm。通過式（5）計(jì)算位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)的材料強(qiáng)度值 （表2），可知，在未強(qiáng)化材料中，位錯(cuò)強(qiáng)化貢獻(xiàn)的材料強(qiáng)度約為67.5 MPa，而在1 次、3 次沖擊強(qiáng)化后分別提升到109.3 MPa 和117.7 MPa，提升幅度分別為61.9%和74.4%。激光沖擊強(qiáng)化引入位錯(cuò)密度增殖，造成位錯(cuò)強(qiáng)化貢獻(xiàn)的強(qiáng)度顯著上升。

表2 位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)Table 2 Contribution of dislocation strengthening

綜上所述，在微觀組織層面，激光沖擊強(qiáng)化主要通過位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制提升材料強(qiáng)度。1 次沖擊強(qiáng)化試樣通過細(xì)晶強(qiáng)化作用引入的強(qiáng)度提升約0.4 MPa，通過位錯(cuò)增殖作用引入的強(qiáng)度提升約41.8 MPa，總強(qiáng)度提升約42.2 MPa； 3 次沖擊強(qiáng)化試樣通過細(xì)晶強(qiáng)化作用引入的強(qiáng)度提升約0.6 MPa，通過位錯(cuò)增殖作用引入的強(qiáng)度提升約50.2 MPa，總強(qiáng)度提升約50.8 MPa。而根據(jù)拉伸試驗(yàn)，1 次與3 次激光沖擊強(qiáng)化試樣的屈服強(qiáng)度相較于未強(qiáng)化試樣分別提升約33 MPa 與39 MPa，低于通過微觀強(qiáng)化機(jī)制計(jì)算的結(jié)果，這可能是由于激光沖擊強(qiáng)化產(chǎn)生的強(qiáng)化影響層無(wú)法覆蓋整個(gè)試樣截面，且未考慮殘余應(yīng)力等宏觀機(jī)制貢獻(xiàn)所導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

（1）激光沖擊強(qiáng)化可顯著提升2024 – T351 鋁合金的綜合力學(xué)性能。相較于單次激光沖擊強(qiáng)化，多次激光沖擊強(qiáng)化可獲得更高的屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度，但材料的延伸率有所下降。

（2）激光沖擊強(qiáng)化通過引入變形梯度形成晶內(nèi)取向差，誘發(fā)軋制方向的晶粒細(xì)化。激光沖擊強(qiáng)化引入的應(yīng)變梯度較小，故生成的新晶界主要是小角度晶界，增加的位錯(cuò)以統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)為主。

（3）激光沖擊強(qiáng)化主要通過位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制提升2024 – T351 鋁合金的屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度，多次激光沖擊強(qiáng)化后晶粒細(xì)化效應(yīng)較弱，且未出現(xiàn)明顯的氧化與相變，通過細(xì)晶強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化等機(jī)制引入的強(qiáng)化效應(yīng)不顯著。