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    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定薏米中3種B族維生素

    2023-10-08 07:45:22商云帥解道博謝新娜
    現(xiàn)代食品 2023年14期
    關(guān)鍵詞:程序實(shí)驗(yàn)

    ◎ 商云帥,解道博,謝新娜,羅 婧

    (1.吉林工商學(xué)院糧食學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130507;2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院特產(chǎn)研究所,吉林 長(zhǎng)春 130112)

    B族維生素也叫乙族維生素、維他命B、維生素B復(fù)合體,共8種,統(tǒng)稱(chēng)為族,其結(jié)構(gòu)上沒(méi)有同一性,但有共同特點(diǎn)。維生素B為水溶性維生素,見(jiàn)光易分解,易被氧化,溫度高結(jié)構(gòu)易破壞[1]。維生素B是人體代謝所必須的,是糖、蛋白質(zhì)、脂肪等轉(zhuǎn)化成熱量時(shí)不可或缺的物質(zhì)之一,機(jī)體如果缺少維生素B,會(huì)降低細(xì)胞功能,引起代謝障礙[2-3]。人體無(wú)法自主合成維生素B,只能額外補(bǔ)充,市面上相關(guān)產(chǎn)品眾多,但是藥品、保健品的攝入會(huì)對(duì)肝臟腎臟帶來(lái)代謝負(fù)荷。米糠、麩皮、粗糧、蔬菜等食物中廣泛存在維生素B,因此,正確合理地從食物中攝取是補(bǔ)充維生素B健康的方式。其中,薏米是不錯(cuò)的選擇[4-5]。

    薏米是中國(guó)傳統(tǒng)藥用兼食用的植物,作用溫和,有世界禾本植物之王的美譽(yù)。薏米味甘,寒性,可利水滲濕、健脾止瀉[6]。薏米雖然富含多種維生素,往往由于烹飪方法不當(dāng),從中攝取的維生素含量并不高[7]。因此,通過(guò)定量檢測(cè)的方法準(zhǔn)確測(cè)定薏米中維生素B的種類(lèi)和含量,有利于指導(dǎo)維生素的合理補(bǔ)充,避免維生素B的流失。

    維生素B1又被稱(chēng)為抗神經(jīng)炎素,經(jīng)常處于緊張狀態(tài)的人尤其需要,可改善精神狀況。維生素B2即核黃素,可消除口腔、舌、唇的炎癥,促使皮膚、毛發(fā)、指甲正常生長(zhǎng)。維生素B3即煙酸,可改善腸胃功能障礙,促進(jìn)消化系統(tǒng)的健康,有助于降低血液中膽固醇、甘油三酯水平[8-9]。目前,維生素B1、B2、B3這三種B族維生素的檢測(cè)有相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)。其中,DB37/T 2140—2012和GB/T 36921—2018標(biāo)準(zhǔn)中推薦了預(yù)混合飼料和牙膏中維生素B1、B2、B3的高效液相色譜檢測(cè)方法[10-11]。薛淼等人以4種不同茶葉為材料,實(shí)現(xiàn)5種水溶性維生素含量的測(cè)定,主要采用甲醇和乙酸鈉-乙酸為流動(dòng)相,梯度洗脫[12]。楊潤(rùn)等人建立了保健食品中維生素B1、維生素B2、維生素B6及煙酰胺等4種水溶性維生素的高效液相色譜測(cè)定法,方法以甲醇、冰乙酸溶液(含己烷磺酸鈉)為流動(dòng)相[13]。王浩等人建立了同時(shí)測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中煙酰胺、泛酸、煙酸、維生素B2、維生素B6等5種水溶性維生素的高效液相色譜測(cè)定法,方法以辛烷磺酸鈉、甲醇-乙腈為流動(dòng)相[14]。張媛媛等人以甲醇和庚烷磺酸鈉溶液為流動(dòng)相,建立了復(fù)合維生素B片中煙酰胺、維生素B1、維生素B2及維生素B6的超高效液相色譜含量測(cè)定方法[15]。

    綜合文獻(xiàn)可知,不同類(lèi)別樣品可以通過(guò)高效液相色譜法實(shí)現(xiàn)維生素B的檢測(cè)。因此,建立一套高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定薏米中的維生素B種類(lèi),很有必要。基于此,本文以維生素混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的分離效果和洗脫程序運(yùn)行時(shí)間為評(píng)價(jià)依據(jù),摸索并確定儀器方法,優(yōu)化流動(dòng)相配比、流速、柱溫等色譜條件,進(jìn)行方法學(xué)研究。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    薏米產(chǎn)地吉林??;維生素B1、B2、B3標(biāo)準(zhǔn)品(純度分別大于98.9%、96.8%、99.9%,LGC有限公司);甲醇(色譜純,美國(guó)Fisher公司);乙酸銨、冰乙酸、鹽酸(分析純)等化學(xué)試劑。

    1.2 儀器與設(shè)備

    高效液相色譜儀(U3000,賽默飛世爾科技有限公司);電子天平(FA2004N,上海精密科學(xué)儀器公司);超聲波清洗機(jī)(KQ-500E,昆山市超聲儀器有限公司);恒溫干燥箱(GZX-9070MBE,上海博訊實(shí)業(yè)有限公司);pH計(jì)(PHS-3C,上海精密科學(xué)儀器有限公司);粉碎機(jī)(JY7114,上海微型電機(jī)廠);低速離心機(jī)(SC-3610,安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司)。

    1.3 提取方法

    薏米除去雜質(zhì),105 ℃干燥2 h,粉碎,過(guò)篩(60目),制得薏米粉,備用。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.5 g(精確至0.000 1 g),置于25 mL離心管中,加入10 mL甲醇超聲30 min后過(guò)濾,用適量甲醇清洗濾渣3~4次,棄掉濾液。將濾渣轉(zhuǎn)移至25 mL離心管中,加入0.01 mol/L鹽酸10 mL超聲提取30 min,離心后,將上清液轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中,并用0.01 mol/L鹽酸定容。經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾至進(jìn)樣小瓶后上機(jī)分析。

    1.4 色譜條件

    色譜柱(C18,4.6 mm×250 mm×5 μm),柱溫30 ℃,流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)268 nm,流動(dòng)相為甲醇和0.02 mol/L乙酸銨-乙酸緩沖溶液(pH=3.5);洗脫程序?yàn)椋?~2 min,70~66 ℃;2~4 min,66~64 ℃;4~6 min,64~66 ℃;6~8 min,66~70℃;8~10 min,70 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

    分別準(zhǔn)確稱(chēng)取5 mg(精確至0.000 1 g)維生素B1、B2、B3標(biāo)準(zhǔn)品置于50 mL容量瓶中,加入適量甲醇水溶解定容,配制成濃度為100 μg/mL的B1、B2、B3單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別吸取3種單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1、0.2 、0.5、1、2、3 mL到10 mL容量瓶中,甲醇水定容,配制成濃度為1、2、5、10、20、30 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,上機(jī)測(cè)試。維生素B1、B2、B3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在1~30 μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,回歸方程分別為Y=0.306 8X-0.045 7、Y=0.800 1X+0.092 4、Y=0.237 7X+0.105 8,相關(guān)系數(shù)分別為0.999 6、0.999 8、0.999 0。

    2.2 檢出限

    取1 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,進(jìn)樣分析,3倍信噪比即為方法檢出限,計(jì)算維生素B1、B2、B3的方法檢出限分別為0.066、0.022、0.059 μg/mL。

    2.3 穩(wěn)定性及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    按優(yōu)化后的色譜條件將維生素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液在0、2、4、6、8、10、12、24 h時(shí)進(jìn)樣,根據(jù)維生素B1、B2、B3的峰面積計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,RSD為0.23%~3.87%;將維生素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液重復(fù)實(shí)驗(yàn)6次,根據(jù)維生素B1、B2、B3的峰面積計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,RSD為0.26%~2.54%,方法具有較好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。

    2.4 色譜條件優(yōu)化

    2.4.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

    利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),將維生素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液在190~540 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)光譜掃描,最大吸收波長(zhǎng)為268 nm。

    2.4.2 流動(dòng)相配比的確定

    綜合文獻(xiàn)方法篩選出基礎(chǔ)程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn),有機(jī)相A為甲醇,水相C為0.02 mol/L乙酸銨-乙酸緩沖溶液(pH=3.5)?;A(chǔ)程序A的洗脫條件為:0~1 min,90 ℃;1~7 min,90~80 ℃;7~13 min,80~40 ℃;13~20 min,40~30 ℃;20~27 min,30~10 ℃;27~33 min,10~90℃;33~35 min,90 ℃。用維生素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1-a所示。由圖1-a可知,程序A在2~15 min內(nèi)洗脫出特征明顯的幾個(gè)組分,同樣儀器條件下進(jìn)3種維生素單標(biāo)可知,3.61、5.88、13.77 min分別為維生素B3、B1、B2這3個(gè)組分,特征明顯,分離良好,只是B1、B3響應(yīng)信號(hào)較弱。在15~35 min有未知組分干擾,且基線有顯著波動(dòng),故需要進(jìn)一步優(yōu)化洗脫程序。

    圖1 洗脫程序a-c時(shí)三種維生素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

    在程序A基礎(chǔ)上,主要針對(duì)維生素B1、B3響應(yīng)信號(hào)弱的問(wèn)題,不改變程序A的大方向,適當(dāng)調(diào)整流動(dòng)相比例和洗脫時(shí)間。程序B的洗脫條件為:0~5 min,80~60 ℃;5~10 min,60~40 ℃;10~15 min,40~20℃;10~20 min,20~40 ℃;20~25 min,40~60 ℃;25~30 min,60~80 ℃;30~35 min,80℃,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1-b所示。比較目標(biāo)組分出峰時(shí)間,可將乙酸銨的初始比例從90%降到80%;程序A在15~35 min有未知組分,在80%降到40%之間加一個(gè)60%的梯度,同時(shí)調(diào)整了乙酸銨的最低比例,從40%降到30%再降到10%調(diào)整為從40%降到20%,并增加乙酸銨從20%升到80%的梯度。由圖1-b可知,雜峰干擾問(wèn)題得到改善,基線趨向平穩(wěn),維生素B1、B3響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度有所提高,但兩組分保留時(shí)間接近。

    為改善維生素B1、B3保留時(shí)間,再次降低乙酸銨初始比例,從80%降到70%,且放緩乙酸銨洗脫梯度并提高最低比例,調(diào)整后程序C的洗脫條件為:0~2 min,70~66 ℃;2~4 min,66~64 ℃;4~6 min,64~66 ℃;6~8 min,66~70 ℃;8~10 min,70 ℃;實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1-c所示。維生素B1、B3響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度大,3個(gè)目標(biāo)組分在10 min內(nèi)有效分離,B3保留時(shí)間為3.22 min、B1保留時(shí)間為4.34 min、B2保留時(shí)間為6.39 min,峰形良好,基線穩(wěn)定,洗脫程序E適合維生素B1、B2、B3的分離。

    2.4.3 柱溫的確定

    按著程序C的洗脫條件,檢測(cè)波長(zhǎng)為268 nm,流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣體積為10 μL條件下考察不同流速對(duì)B1、B2、B3分離的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。分析可知,柱溫分別為25、30、35 ℃時(shí),柱溫的變化對(duì)基線、峰形影響不大,只是柱溫高保留時(shí)間稍有提前。綜合考慮分離效果,最終選擇30 ℃作為分離柱溫。

    2.4.4 流速的確定

    按著程序C的洗脫條件,柱溫30 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為268 nm,進(jìn)樣體積為10 μL條件下考察不同流速對(duì)B1、B2、B3分離的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。分析可知,流速分別為0.8、1.0、1.2、1.4 mL/min時(shí),3組分峰形良好且有效分離,差別僅在于保留時(shí)間提前,但同時(shí)柱壓也會(huì)增大。流速為1.4 mL/min較0.8 mL/min比,保留時(shí)間提前約1 min,考慮分析時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本,選擇1.0 mL/min作為最佳流速。

    圖3 不同流速時(shí)的標(biāo)品色譜圖

    2.5 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    為考察方法的準(zhǔn)確度及精密度,進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),設(shè)置了低、中、高三個(gè)水平,6平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。薏米中維生素B1提取率平均值為0.41 mg/100 g,RSD為2.62%;加標(biāo)回收率平均值為88.3%~94.2%,RSD為3.97%~5.32%;維生素B3提取率為0.24 mg/100 g,RSD為2.84%;加標(biāo)回收率平均值為91.1%~101.9%,RSD為4.24%~6.75%。分析可知,此方法具有較好的回收率,符合分析要求。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了超聲輔助提取-高效液相色譜法測(cè)定薏米中3種B族維生素的分析方法,實(shí)現(xiàn)了單一液相條件下薏米中維生素B1、B2、B3的同時(shí)測(cè)定。通過(guò)考察檢測(cè)波長(zhǎng)、洗脫程序、柱溫、流速等因素,篩選出最佳色譜分離條件,3種目標(biāo)組分均在10 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)有效分離。其中,維生素B3保留時(shí)間為3.22 min、B1保留時(shí)間為4.34 min、B2保留時(shí)間為6.39 min。由此可見(jiàn),該方法分析時(shí)間短、操作便捷、可同時(shí)測(cè)定多種維生素B含量,為雜糧維生素檢測(cè)奠定基礎(chǔ)。

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