超快激光在多晶硅還原爐的應(yīng)用技術(shù)優(yōu)化研究

張永良,李有斌,陳叮琳,李宏盼

(青海黃河上游水電開發(fā)有限責(zé)任公司 新能源分公司,青海 西寧 810007)

超快激光是激光技術(shù)的一種,超快激光的脈沖波高于飛秒(fs),當(dāng)超快激光作用到材料表面時(shí),可以輕松實(shí)現(xiàn)材料精密拋光[1-3],能夠完成極小尺寸下的局部精密拋光,是一種非接觸式的清洗方法[4-6]。但無法充分呈現(xiàn)超快激光技術(shù)的應(yīng)用效果。為此,基于超快激光技術(shù)的特點(diǎn),本文研究超快激光技術(shù)在電子級(jí)多晶硅還原爐的應(yīng)用。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)設(shè)備與樣本

(1)超聲清洗機(jī),深圳市潤東機(jī)電設(shè)備有限公司;熱風(fēng)干燥箱,東莞心舟工業(yè)設(shè)備有限公司;磁力攪拌器,北京北德科學(xué)器材有限公司;高溫烘箱,成都西騰試驗(yàn)設(shè)備有限公司;手持式靜電噴粉機(jī),臺(tái)州力工電器設(shè)備廠;全自動(dòng)臥式螺旋離心機(jī)。

(2)無水乙醇(分析純,99.9%),上海昊海生物科技股份有限公司;聚二甲基硅氧烷(分析純,99.9%),廣州市藍(lán)鳳化工有限公司;無水乙醚(分析純,99.9%),山東燃奧石油化工有限公司;二甲基硅油(分析純,99.9%),上海執(zhí)細(xì)化工有限公司;正己烷(分析純,95%),廊坊市拓迪化工有限公司;三氯化硅(純度98%),山東景科化工有限公司;二氧化硅粉(純度99.9%),湖北燦森化工有限公司;蒸餾水,青島城陽盛源達(dá)蒸餾水加工廠。

(3)在還原爐運(yùn)行一個(gè)周期后,基盤及鐘罩表面均會(huì)產(chǎn)生一層土黃色粉末,主要成分為無定形硅粉。因此需要制作含有無定形硅粉和多晶硅顆粒的還原爐基盤,作為電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件1;制作含有氯硅烷水解物和多晶硅顆粒的還原爐基盤,作為電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件2;制作含有大量不同粒徑的多硅晶顆粒物與碎屑的還原爐基盤,作為電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件3;制作含有硅氧化物粉塵和多硅晶顆粒的還原爐基盤,作為電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件4;制作含有有機(jī)硅油和多硅晶顆粒的還原爐基盤,作為電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件5,具體制作步驟:

第1步:選取質(zhì)量大小相同的5個(gè)還原爐基盤部件放入含有無水乙醇的超聲清洗機(jī)中進(jìn)行清洗,清洗時(shí)間為5 min,將基盤放入熱風(fēng)干燥箱,使用過濾凈化的高純度氮?dú)獯蹈苫灞砻?避免再次污染。

第2步:選取10 g聚二甲基硅氧烷(硅源)與60 mL無水乙醚溶液,利用磁力攪拌器將硅源溶解在無水乙醚中,形成含有硅源溶液。在混合攪拌過程中,觀察溶液變得透明且沒有明顯顆?；驁F(tuán)塊時(shí),為完全溶解狀態(tài),停止攪拌。將硅源溶液置于噴霧器中,選取一個(gè)清洗風(fēng)干完成的基盤部件,將硅源溶液均勻地涂覆于基板表面。涂覆了硅源溶液的基板放入預(yù)熱至60 ℃的高溫烘箱中,加熱時(shí)間為2 h,對(duì)基盤表面的硅源溶液作固化處理,以此得到含有無定形硅粉的還原爐污染試件1。

第3步:選取8 g三氯化硅與50 mL蒸餾水,將規(guī)格為100 mL的玻璃容器放置在通風(fēng)處,玻璃容器中加入蒸餾水后,將三氯化硅緩慢加入水中,同時(shí)利用玻璃棒勻速攪拌反應(yīng)物,在室溫下進(jìn)行水解。當(dāng)三氯化硅完全水解成硅酸時(shí),水溶液的狀態(tài)將從一開始的渾濁逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鳠o色溶液,停止攪拌。并在熱風(fēng)干燥箱中選取一個(gè)清洗風(fēng)干完成的基盤部件,將氯硅烷水解物均勻涂覆在基盤部件上,放入預(yù)熱至43 ℃的高溫烘箱中,加熱時(shí)間為1 h,對(duì)基盤表明的水解物作固化處理,形成膠狀沉淀物,以此得到含有氯硅烷水解物的還原爐污染試件2。

第4步:選取所制備的聚二甲基硅氧烷溶液,質(zhì)量為10 mL,以及二氧化硅粉末質(zhì)量為15 g 。選取一個(gè)清洗風(fēng)干完成的基盤部件,將聚二甲基硅氧烷溶液均勻地涂覆在基盤上,并且在溶液未干燥前,利用手持式靜電噴粉機(jī)將高純度二氧化硅粉末均勻地撒布在基盤上,得到含有二氧化硅粉塵的還原爐污染試件4。

第5步:選取15 mL高純度二甲基硅油,利用刷子將硅油均勻地涂抹在完成清洗風(fēng)干后的基盤部件上,涂覆次數(shù)為4次,每次刷涂的時(shí)間間隔為5 min。涂覆完畢后將基盤放至45 ℃的高溫烘箱中,烘干時(shí)間設(shè)定為15 min,以此得到含有甲基硅油油脂的還原爐試件5。

第6步:選取70 g高純度二氧化硅粉末與240 mL正己烷溶劑,為了獲取不同粒徑的多硅晶顆粒,需要制備不同濃度的二氧化硅溶液。選取4個(gè)玻璃量杯,分別將10、15、20T和25 g的二氧化硅粉末與60 mL的正乙烷溶劑進(jìn)行混合。

利用全自動(dòng)臥式螺旋離心機(jī)對(duì)4種不同質(zhì)量的二氧化硅溶膠進(jìn)行離心分離,將離心分離后的上清液倒掉,收集沉淀中的多硅晶顆粒,并將多硅晶顆粒混合,放置在50 ℃的高溫烘箱中,烘干時(shí)間為1 h,獲取不同粒徑大小的多硅晶顆粒。選取多硅晶顆粒20 g,將其附著在清洗風(fēng)干完成后的還原爐基盤上,獲取電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件3。并將剩余多硅晶顆粒等量附著在還原爐污染試件上,得到5個(gè)電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件。

1.2 基于有限元模型的清洗方法

1.2.1清洗過程

超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備結(jié)構(gòu)

超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備運(yùn)行流程:

第1步:將需要清洗電子級(jí)多晶硅還原爐配件推入到超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備內(nèi),利用航架將電子級(jí)多晶硅還原爐配件固定。

第2步:使用工業(yè)CCD相機(jī)拍攝超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備機(jī)械手圖像,獲得當(dāng)前機(jī)械手位置坐標(biāo)。

第3步:啟動(dòng)超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備,依據(jù)清洗程序,利用機(jī)械手1前端處理組件清洗電子級(jí)多晶硅還原爐配件的電極觸頭,利用機(jī)械手2和機(jī)械手3清洗電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備的底盤平面和電極端。

第4步:對(duì)電子級(jí)多晶硅還原爐設(shè)備清洗完成后,人工將電子級(jí)多晶硅還原爐配件推出,并將超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備的航架推離,完成電子級(jí)多晶硅還原爐設(shè)備清洗過程。

在超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備內(nèi),超快激光清洗作用過程如圖2所示。

圖2 超快激光清洗過程

1.2.2還原爐污染試件清洗過程仿真還原

設(shè)置還原爐污染試件清洗模型的初始溫度為21 ℃,結(jié)合還原爐污染試件導(dǎo)熱的非穩(wěn)態(tài)特征,以數(shù)學(xué)表達(dá)式的形式描述還原爐污染試件清洗模型的初始邊界條件:

G0(x,y,z)|t=0=G(x,y,z,t)

(1)

式中:G0(x,y,z)|t=0表示原爐污染試件清洗模型的初始邊界條件;t表示時(shí)間;x、y、z表示坐標(biāo)軸的3個(gè)方向。當(dāng)數(shù)值為0時(shí),則有G0=G=21C°。

設(shè)置還原爐污染試件清洗模型的換熱邊界條件,其表達(dá)公式:

Q=hΔT

(2)

式中:Q表示還原爐污染試件受到超快激光沖擊時(shí)的內(nèi)向熱通量;ΔT表示超快激光和還原爐污染試件的溫度差值;h表示換熱系數(shù)。

超快激光在清洗還原爐污染試件時(shí)的輻射換熱邊界方程表達(dá)式:

(3)

在二維和三維情況下,激光作用到還原爐污染試件上的高斯熱源公式:

(4)

(5)

式中:I、I′分別表示二維和三維還原爐污染試件上的高斯熱源;P表示超快激光功率;r超快激光半徑;rc表示還原爐污染試件計(jì)算單元和超快激光中心距離;q、v分別表示超快激光輸入熱量和激光移動(dòng)速度;a為高斯分布系數(shù);x為激光移動(dòng)方向坐標(biāo);W表示清洗周期時(shí)間。

依據(jù)還原爐污染試件的參數(shù),在COMSOL有限元軟件內(nèi)建立還原爐污染試件模型;還原爐污染試件的參數(shù)如表1所示。

表1 還原爐污染試件參數(shù)Tab.1 Parameters of sample contaminated by reduction furnace

構(gòu)建完成還原爐污染試件有限元模型后,劃分其網(wǎng)格,并設(shè)置有限元模擬測(cè)點(diǎn)位置,具體如圖3所示。

圖3 還原爐污染試件測(cè)點(diǎn)位置

設(shè)置完還原爐污染試件測(cè)點(diǎn)位置后,在有限元軟件內(nèi)模擬超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備清洗還原爐污染試件過程。為更清楚呈現(xiàn)超快激光清洗還原爐污染試件過程,在超快激光光源為600 W情況下,設(shè)置超快激光的掃描頻率和掃描速度,具體如表2所示。

表2 超快激光清洗還原爐污染試件掃描頻率和掃描速度Tab.2 Scanning frequency and scanning speed of contaminated samples in ultra-fast laser cleaning reduction furnace

至此,還原爐污染試件清洗過程及參數(shù)。

2 結(jié)果與分析

清洗電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件后,分析超快激光技術(shù)在子級(jí)多晶硅還原爐的應(yīng)用效果。

以污染試件1為試驗(yàn)對(duì)象,在有限元軟件內(nèi)模擬使用超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備對(duì)其進(jìn)行清洗,超快激光的功率、重復(fù)頻率和掃描速度如表2所示。然后以利用電子掃描電鏡的方式呈現(xiàn)該污染試件的超快激光清洗效果,結(jié)果如圖4所示。

(a)清洗前 (b)清洗后圖4 污染試件1超快激光清洗結(jié)果

由圖4可知,在該污染試件表面分布著較大的多晶硅顆粒,而使用超快激光對(duì)該污染試件進(jìn)行清洗后,該污染試件上顆粒較大的多晶硅基本被去除。

以污染試件2某一區(qū)域作為試驗(yàn)對(duì)象,從超快激光技術(shù)清洗電子級(jí)多晶硅還原爐污染設(shè)備時(shí),去除不同直徑的多晶硅粒子角度展開試驗(yàn),分析超快激光技術(shù)清洗電子級(jí)多晶硅還原爐污染設(shè)備能力,結(jié)果如圖5所示。

(a)清洗前

由圖5可知,使用超快激光對(duì)污染試件2進(jìn)行清洗后,該試件區(qū)域內(nèi)顆粒直徑大于0.15 μ m左右的多晶硅粒子數(shù)量均為0;而顆粒直徑為0.02～0.15 μ m的多晶硅顆粒數(shù)量隨著顆粒直徑的變化呈現(xiàn)下降分布,說明顆粒越大的多晶硅顆粒被去除的較多。

以5個(gè)污染試件為試驗(yàn)對(duì)象,在有限元軟件內(nèi)模擬超快激光對(duì)其進(jìn)行清洗后,分析在不同清洗次數(shù)、重復(fù)頻率和掃描速度情況下,超快激光清洗污染試件上多晶硅殘留率,結(jié)果如表3所示。

表3 5個(gè)污染試件不同清洗次數(shù)多晶硅顆粒殘留率Tab.3 The residual rate of polysilicon particles in 5 contaminated samples with different cleaning times

由表3可知,使用超快激光清洗5個(gè)污染試件時(shí),隨著清洗次數(shù)的增加,5個(gè)污染試件表面殘留多晶硅顆粒百分比呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

3 結(jié)語

本研究超快激光技術(shù)在電子級(jí)多晶硅還原爐中的應(yīng)用,在有限元軟件模擬環(huán)境下,通過設(shè)置不同試驗(yàn)環(huán)境,利用超快激光電子級(jí)多晶硅還原爐清洗設(shè)備對(duì)制備的污染試件展開試驗(yàn)。結(jié)果表明:超快激光技術(shù)可有效去除電子級(jí)多晶硅還原爐污染試件表明的多晶硅顆粒能力較強(qiáng),具備較好的應(yīng)用效果。