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    食品安全檢測中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的應(yīng)用分析

    2023-09-17 14:48:17李謙謙
    現(xiàn)代食品 2023年12期
    關(guān)鍵詞:有機(jī)磷用法質(zhì)譜

    ◎ 李謙謙,孫 雪

    (通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(青島)有限公司,山東 青島 266000)

    食品中的農(nóng)藥殘留指的是農(nóng)藥使用后殘存于生物體、產(chǎn)品中微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。農(nóng)藥殘留是施用農(nóng)藥后難以避免的一種情況,若食品中農(nóng)藥殘留量超出一定范圍,則會影響人們的身體健康,嚴(yán)重的會致人中毒死亡。食品農(nóng)藥殘留檢測是當(dāng)前非常重要的一項(xiàng)工作,通過結(jié)合具體的檢測物質(zhì),運(yùn)用儀器并聯(lián)合多種檢測技術(shù)進(jìn)行檢測,能夠有效檢測出食品中殘留的農(nóng)藥,判斷食品質(zhì)量是否達(dá)標(biāo),從而保障食品的安全[1]。

    1 食品中農(nóng)藥殘留的類型

    食品中農(nóng)藥殘留的類型主要包括有機(jī)氯、有機(jī)磷以及其他農(nóng)藥,有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留性比較高,由于其具有較好的殺蟲效果,應(yīng)用比較廣泛。有機(jī)氯農(nóng)藥因其脂溶性較強(qiáng),難以降解、水解,在人體的脂肪中聚集,并且也會殘留在食品中,停用之后,自然環(huán)境需要?dú)v經(jīng)25~110年才能夠復(fù)原。有機(jī)磷農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中使用較多,在植物性食品中殘留量較高,尤其是蔬菜、水果,殘留的時間較長。其他農(nóng)藥包括氨基甲酸脂類、有機(jī)砷,氨基甲酸脂類屬于低殘留的農(nóng)藥,在果蔬中有一定的殘留,食品中若殘留有機(jī)砷,經(jīng)過長期食用可能會引起慢性中毒[2]。

    2 食品安全檢測中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)

    2.1 氣相色譜法

    氣相色譜是柱色譜,結(jié)合色譜柱直徑大小可以將其劃分為毛細(xì)管柱、填充柱2種。填充柱是在對應(yīng)的金屬管或者玻璃管內(nèi)進(jìn)行固定,管徑處于2~6 mm之間;毛細(xì)管柱分為填充、空心2種,在內(nèi)徑為0.1~0.5 mm的毛細(xì)管內(nèi)壁上,涂抹固定液。氣相色譜儀主要用于分離復(fù)雜樣品中的化合物,其內(nèi)部有一根流通型長管道,即色譜柱,色譜柱內(nèi)放置的樣品不同,自身化學(xué)、物理也存在較大的差異性,與固定相作用不同,在氣流不同速度下進(jìn)行驅(qū)動。氣相色譜儀的檢測精準(zhǔn)度比較高,應(yīng)用較為廣泛,在食品農(nóng)藥殘留檢測中主要對有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行檢測[3]。該方法基于樣品中的化合物在氣相載體氣流中的揮發(fā)性和分離性,通過氣相色譜柱的分離和檢測器的檢測,可以對樣品中的化合物進(jìn)行定性和定量分析。在食品農(nóng)藥殘留檢測中,氣相色譜法具有較高的靈敏度,可以檢測到濃度非常低的化合物,通常可以達(dá)到ppb或ppm級別的檢測限;具有較好的選擇性,可以通過選擇不同的柱和檢測器,實(shí)現(xiàn)對不同化合物的選擇性分析;分析速度快,只需要幾分鐘到幾十分鐘就可以完成1次分析;樣品處理簡單,只需要進(jìn)行簡單的提取和凈化即可。

    2.2 高效液相色譜法

    高效液相色譜法(HPLC)是一種常用的分離和檢測技術(shù),廣泛應(yīng)用于食品農(nóng)藥殘留檢測中,其特點(diǎn)是可在室溫下進(jìn)行分析,尤其是對于非揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的分析,優(yōu)勢更為明顯。高效液相色譜儀的構(gòu)成包括色譜柱、儲液器、檢測器、進(jìn)樣器、高壓泵等。其中,最為核心的是色譜柱,是一種裝填有固定相用以分離混合組分的柱管,依據(jù)固定相的不同,可以將色譜柱分為正、反相柱2種。針對不同殘留的農(nóng)藥,需選擇不同的色譜柱、流動相。在食品農(nóng)藥殘留檢測中,該技術(shù)具有分離效率高、靈敏度高、選擇性好、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用效果極佳[4]。例如,在水果和蔬菜中常見的農(nóng)藥殘留物包括有機(jī)磷、氨基甲酸酯、三唑磷等,而在肉類和禽蛋中常見的農(nóng)藥殘留物有氯霉素、甲氧基氯丹等。通過應(yīng)用HPLC技術(shù),能夠快速、準(zhǔn)確地檢測出食品中的農(nóng)藥殘留,保障食品安全。在食品農(nóng)藥殘留檢測中,HPLC技術(shù)主要用于分離和檢測農(nóng)藥殘留物。

    2.3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)是一種高效、靈敏、準(zhǔn)確的分析技術(shù),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品農(nóng)藥殘留檢測中。該技術(shù)結(jié)合了氣相色譜(GC)和質(zhì)譜(MS)2種分析技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),可以對復(fù)雜的樣品進(jìn)行分離、鑒定和定量分析,具有高靈敏度、樣品分析速度快、樣品鑒別能力強(qiáng)等優(yōu)勢,對食品中農(nóng)藥殘留量的檢測更為精準(zhǔn),能夠有效保障農(nóng)產(chǎn)品的安全,因此,該方法也是目前市場上應(yīng)用比較廣泛的一種技術(shù)[5]。在食品農(nóng)藥殘留檢測中,GC-MS聯(lián)用法可以對多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的檢測。首先,樣品經(jīng)過提取、凈化等預(yù)處理后,通過GC進(jìn)行分離,將不同化合物分離出來。其次,通過MS進(jìn)行鑒定和定量分析,確定樣品中各種農(nóng)藥殘留的種類和含量。GC-MS聯(lián)用法具有高分辨率、高靈敏度、高選擇性等優(yōu)點(diǎn),可以檢測到極小的農(nóng)藥殘留量。同時,該技術(shù)還可以進(jìn)行定量分析,可以精確地確定樣品中各種農(nóng)藥殘留的含量,為食品安全監(jiān)管提供了重要的技術(shù)支持??傊?,GC-MS聯(lián)用法在食品農(nóng)藥殘留檢測中具有重要的應(yīng)用價值,可以為食品安全監(jiān)管提供可靠的技術(shù)支持。

    2.4 酶抑制法

    酶抑制法在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用十分普遍,操作流程便捷,檢測效率較高。在具體檢測中,決定檢測方法是否靈敏,重點(diǎn)在于檢測期間所運(yùn)用的酶、反應(yīng)時間、溫度等各種因素。酶抑制法在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用主要包括試紙法、酶傳感器、比色法等。①試紙法。將待檢測的物質(zhì)以及使用的試劑放在濾紙片上面,通過觀察其反應(yīng)對農(nóng)藥殘留的成分進(jìn)行判斷。例如,對膽堿酯酶、乙酰膽堿類似物質(zhì)進(jìn)行處理后,將其分別放在濾紙上面,膽堿酯酶只有與特定物質(zhì)結(jié)合后才能夠產(chǎn)生水解反應(yīng),其與靛酚乙酸酯結(jié)合后會發(fā)生水解反應(yīng),并分解為靛酚、乙酸,在觀察濾紙片時能夠看到藍(lán)色成分。如果膽堿酯酶和氨基甲酸酯類、有機(jī)磷類農(nóng)藥相結(jié)合后,不會發(fā)生作用,從而阻礙藍(lán)色物質(zhì)的出現(xiàn)。②酶傳感器。生物傳感器在食品農(nóng)藥殘留檢測中能夠?qū)μ囟ɑ瘜W(xué)成分進(jìn)行檢測,并且獲得較為準(zhǔn)確的分析結(jié)果,在生物敏感部件、轉(zhuǎn)換器的有效配合下能夠使結(jié)果發(fā)揮最大價值。生物敏感器部件的主要作用是與化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),使物理化學(xué)信號發(fā)生改變,并利用轉(zhuǎn)換器放大變化信號。③比色法。氨基甲酸酯類、有機(jī)磷農(nóng)藥能夠抑制膽堿酯酶的活性,利用該原理,通過比色法能夠有效判斷食品農(nóng)藥殘留情況,確定殘留農(nóng)藥的成分是否超標(biāo)。

    2.5 快速檢測技術(shù)

    由于傳統(tǒng)的氣相色譜技術(shù)應(yīng)用成本較高,檢測時間較長,在常規(guī)性食品農(nóng)藥殘留檢測中不太適合,因而快速檢測技術(shù)成為主要的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)[6]。除了上述介紹的酶抑制法之外,快速檢測技術(shù)還包括化學(xué)檢測法、免疫分析法、活體檢測法?;瘜W(xué)檢測法主要是依據(jù)氧化還原反應(yīng),在水解產(chǎn)物和檢測液產(chǎn)生作用后顏色發(fā)生變化,在有機(jī)磷農(nóng)藥快速檢測中的應(yīng)用比較有效,但其檢測的靈活性較低,且局限性較強(qiáng),一般只適合對有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。免疫分析法包括酶免疫分析、放射免疫分析2種,酶聯(lián)免疫分析的應(yīng)用比較常見,其主要是在抗原、抗體特異性識別反應(yīng)基礎(chǔ)上,在檢測小分子量農(nóng)藥殘留時,提前準(zhǔn)備好檢測所需的人工抗原,以有效進(jìn)行免疫分析。

    2.6 高效色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

    高效色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法是一種快速性分離法,具有較高的準(zhǔn)確度以及較廣的分離范圍,并且對化合物結(jié)構(gòu)的破壞性較小,適用于對有機(jī)分子、生物分子實(shí)施分離。質(zhì)譜的靈敏度是其他方法不具有的,其對于未知的化合物結(jié)構(gòu)有著精準(zhǔn)的定性分析,并且對標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有較高的要求,可以和高效液相色譜聯(lián)用。由于色譜、質(zhì)譜的靈敏度非常高,且色譜分離效果極佳,可以作為質(zhì)譜進(jìn)樣的系統(tǒng)部分,所以,質(zhì)譜作為色譜檢定儀有著分離效果好、效率高等多個優(yōu)點(diǎn)。在食品農(nóng)藥殘留檢測中,要合理選擇樣品的前處理法。前處理法的選擇與樣品、分析物種類有一定的關(guān)系,食物樣品基質(zhì)類型有水、糖、淀粉、脂肪等。在水果、蔬菜等農(nóng)藥殘留中,由于脂肪含量不高,且基質(zhì)簡單,通過使用甲醇、乙腈等溶劑提取之后簡單凈化,便可以采用高效色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行檢測。目前,食品農(nóng)藥殘留樣品比較常見的前處理法有分散固相的萃取凈化法,將其和高效色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法一同使用,對食品基質(zhì)內(nèi)農(nóng)藥殘留的分析有著較好效果。要想提升溶劑提取效率,可以將加壓溶劑的萃取、超聲溶劑的萃取等前處理法與高效色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法一同使用,可以達(dá)到較好的分析效果。

    3 結(jié)語

    食品農(nóng)藥殘留對人體健康危害較大,食品安全已經(jīng)成為當(dāng)前社會各界關(guān)注的重點(diǎn)問題,加強(qiáng)食品農(nóng)藥殘留檢測意義重大。要想從根本上保障食品健康,維護(hù)公民的自身權(quán)益,就應(yīng)加大對食品農(nóng)藥殘留的檢測力度,通過結(jié)合不同的食品類型,選擇合適的檢測方法,針對具體問題進(jìn)行針對性的分析,以確保獲得精準(zhǔn)的檢測值。常見的食品農(nóng)藥檢測方法有氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、高效色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、酶抑制法、快速檢測技術(shù)等。不同的檢測技術(shù)具有的特點(diǎn)各不相同,相應(yīng)的檢測效果也存在一定的差異性。因此,通過選擇最佳的檢測手段,能夠最大程度保證檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性。通過加強(qiáng)對食品農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測,有效管控食品安全,避免不合格產(chǎn)品流入市場,從而保障人們的飲食安全。

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