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    次氯酸鈉有效氯速測儀準(zhǔn)確度驗證試驗

    2021-10-15 07:06:30趙益杰
    供水技術(shù) 2021年4期
    關(guān)鍵詞:碘量有效氯次氯酸鈉

    趙益杰, 徐 敏, 張 茜

    (1.威立雅(中國)環(huán)境服務(wù)有限公司北京分公司,北京100004;2.常州通用自來水有限公司,江蘇常州213000)

    氯作為氧化劑和消毒劑廣泛應(yīng)用于水與廢水處理中,水處理中常用的氯形式是鋼瓶液氯和次氯酸鈉(NaClO)[1]。出于安全考慮,越來越多的水處理工藝使用次氯酸鈉[2]。次氯酸鈉是一種穩(wěn)定性較差的氧化劑,容易分解而發(fā)生有效氯濃度衰減[3],因此有效氯的準(zhǔn)確測量對于進(jìn)貨檢驗以及生產(chǎn)中投加量的計算都非常重要。傳統(tǒng)的次氯酸鈉有效氯濃度檢測方法有碘量法[4]和DPD分光光度法[5]。碘量法測定是次氯酸鈉有效氯的標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法,耗時較長,需要專業(yè)的檢驗員完成,且必須在實驗室進(jìn)行;稀釋后用DPD分光光度法測定余氯的方法時間略短,但是需要專業(yè)的稀釋操作,也很難在水處理現(xiàn)場進(jìn)行。

    SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀可用于測量次氯酸鈉的濃度,無需任何試劑和比色皿,只需將次氯酸鈉溶液加入到固定在儀器內(nèi)的檢測倉中,即可立即顯示有效氯的百分含量,能大大提高生產(chǎn)現(xiàn)場工作人員加氯操作的便捷性。但該儀器檢測結(jié)果的有效性尚不確定,在正式投入到生產(chǎn)運(yùn)行使用之前需要用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗證。

    筆者用碘量法和DPD分光光度法檢測不同濃度水平的次氯酸鈉有效氯,并與SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀的測定結(jié)果進(jìn)行比較,從而驗證速測儀數(shù)據(jù)的可靠性。

    1 材料與方法

    1.1 碘量法

    1.1.1 主要儀器

    碘量瓶,棕色酸式滴定管,TE 212 L精密天平(感量0.1 mg)。

    1.1.2測定步驟

    采用標(biāo)準(zhǔn)碘量法,具體操作按照《次氯酸鈉》(GB 19106—2013)中有效氯的測定方法進(jìn)行。

    1.2 DPD分光光度法

    1.2.1主要儀器

    HACH pocket Ⅱ袖珍比色余氯儀。

    1.2.2測定原理和步驟

    將次氯酸鈉溶液用純水稀釋至余氯濃度為0.5~2.0 mg/L,DPD與水中余氯反應(yīng)生成紅色化合物。用比色儀測定,然后根據(jù)對應(yīng)的比重和稀釋倍數(shù)計算出有效氯含量。

    1.3 次氯酸鈉有效氯速測儀

    1.3.1主要儀器

    SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀。

    1.3.2測定原理

    次氯酸根在紫外區(qū)有特征吸收,其濃度和吸光度成正比,測定范圍在0.01%~2%和2%~16%自動切換。

    1.3.3測定步驟

    打開儀器,用純水將樣品室沖洗2~3次,然后用純水注滿樣品室,點(diǎn)擊Zero進(jìn)行背景校準(zhǔn)。倒出樣品室內(nèi)的純水,用待測次氯酸鈉溶液沖洗樣品室2~3次,然后用待測次氯酸鈉溶液注滿樣品室,點(diǎn)擊Read進(jìn)行讀值,屏幕界面將顯示有效氯濃度。

    測量完畢后,倒出次氯酸鈉溶液,用干凈的水沖洗樣品室,直至無次氯酸鈉殘留。

    1.4 實驗方法

    取有效氯濃度大于10%的次氯酸鈉溶液,稀釋為原液不同占比的樣品系列,用以上3種方法對每個樣品各測定3次。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原液比重測試

    取20.00 mL次氯酸鈉原液于干燥的燒杯中,用精密天平稱得重量為23.839 3 g,則原液比重為1.192 g/mL。用純水配制含有5%~100%次氯酸鈉原液的8個樣品,根據(jù)原液比重計算得到各個樣品(編號S1~S8)的比重見表1。

    表1 次氯酸鈉稀釋樣品的比重Tab.1 The density of diluted NaClO samples

    2.2 碘量法測定結(jié)果

    按照《次氯酸鈉》(GB 19106—2013)中有效氯的測定方法,對8個樣品的有效氯進(jìn)行檢測,結(jié)果見表2。

    表2 碘量法測得的次氯酸鈉稀釋樣品的有效氯結(jié)果Tab.2 Test results of effective chlorine of NaClO by iodometry

    2.3 DPD法測定結(jié)果

    對樣品稀釋不同倍數(shù)后,用比色余氯儀測定的結(jié)果見表3。

    表3 DPD光度法測得的次氯酸鈉稀釋樣品的有效氯結(jié)果Tab.3 Test results of effective chlorine of NaClO by DPD colorimetric method

    2.4 SP-210測試結(jié)果

    采用次氯酸鈉有效氯速測儀,對樣品的測定結(jié)果見表4。

    表4 SP-210速測儀測得的次氯酸鈉稀釋樣品的有效氯結(jié)果Tab.4 Test result of effective chlorine of NaClO by SP-210 tacheometer

    2.5 結(jié)果討論

    碘量法、DPD稀釋法、SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀的檢測結(jié)果都有很好的重復(fù)性,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.24%~2.07%、0.59%~2.04%、0%~3.88%。其中,次氯酸鈉有效氯速測儀除檢測S2、S4的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是1.58%和3.88%,其余都小于0.5%。根據(jù)《次氯酸鈉》(GB 19106—2013)中有效氯“平行樣測定結(jié)果之差絕對值不得超過0.2%”的要求,所有數(shù)據(jù)全部符合要求。

    以這8個樣品中原液的百分比為橫坐標(biāo)、有效氯檢測結(jié)果為縱坐標(biāo)作圖,如圖1所示。

    圖1 次氯酸鈉有效氯濃度與原液百分比的線性關(guān)系Fig.1 Linear relationship between effective chlorine concentration of sodium hypochlorite and percentage of original solution

    從圖1可以看出,采用碘量法檢測得到的有效氯濃度和原液體積數(shù)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2>0.999),其次是DPD稀釋法和SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀,但三者的相關(guān) 系數(shù)都在0.99以上。

    3組數(shù)據(jù)的差異主要體現(xiàn)在原液體積含量為80%和100%時,和碘量法相比,SP10次氯酸鈉有效氯速測儀的差異分別在1.1%和1.7%, DPD稀釋法也分別相差0.5%和0.7%。分析認(rèn)為產(chǎn)生差異的原因是SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀在高濃度范圍內(nèi)受原液色度影響,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。而原液稀釋后沒有顏色,因此DPD稀釋法不受顏色影響。

    但3組數(shù)據(jù)在低濃度段(5%~40%稀釋液,次氯酸鈉有效氯為0.6%~5%)都非常接近,SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀在低濃度時表現(xiàn)良好。根據(jù)測試原理,造成SP-210這種差異的原因是因為標(biāo)定溶液的選擇。出廠標(biāo)定使用分析純次氯酸鈉,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1.92%、3.13%和5.80%,幾乎無色,所以對低濃度樣品的檢測準(zhǔn)確度很高。如果要消除高濃度時顏色的干擾,需要用帶色的高濃度次氯酸鈉溶液去標(biāo)定。

    重新采用3種濃度的次氯酸鈉溶液(0%、1.0%和9.5%)標(biāo)定后,用SP-210測定并與碘量法的結(jié)果對比,如表5所示。

    表5 不同濃度的商品次氯酸鈉對 SP-210速測儀的標(biāo)定測試結(jié)果Tab.5 The test results of SP-210 tacheometer after calibration with commercial NaClO %

    用高濃度的次氯酸鈉標(biāo)定后,對有效氯在1%~10%之間的3個樣品進(jìn)行檢測,SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀的測定結(jié)果與碘量法的差值最高在0.26%,檢測結(jié)果非常理想。這是在標(biāo)定液和2種商品次氯酸鈉的顏色并無太大差異的情況下得到的結(jié)果,如果顏色差異太大,也可能會出現(xiàn)一定的偏差。

    3 結(jié)論與建議

    ① 經(jīng)出廠標(biāo)定后,SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀測量無色、低濃度次氯酸鈉溶液的結(jié)果準(zhǔn)確度很高,而且具有不加試劑、無需比色皿、測量快速等特點(diǎn),不需要專業(yè)的檢測人員操作。由于電解食鹽水生成的次氯酸鈉溶液有效氯濃度大概在1%以下,用SP-210測量其濃度,結(jié)果準(zhǔn)確,操作方便,也建議使用同樣原理的在線儀表。

    ② SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀僅用出廠校準(zhǔn)模式時,對帶色高濃度次氯酸鈉(10%以上)的檢測存在約1%的負(fù)偏差。為了消除這個偏差,需要用碘量法在低濃度和高濃度進(jìn)行三點(diǎn)校準(zhǔn)。用校準(zhǔn)后的儀表測量和校準(zhǔn)液顏色差異不大的高濃度商品次氯酸鈉會得到準(zhǔn)確的結(jié)果,可以用于商品次氯酸鈉的現(xiàn)場驗收。若結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),可以驗收放行,縮短到貨檢驗的時間;如果結(jié)果不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),仍然需要用碘量法測定,以便解決爭端。

    ③ SP-210次氯酸鈉有效氯速測儀通過高低三點(diǎn)校準(zhǔn)后,也可以用來在水處理現(xiàn)場檢測商品次氯酸鈉的濃度衰減程度。雖然會有少許誤差,但其結(jié)果可以作為計算生產(chǎn)中投加量的參考。

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