激光選區(qū)熔化Cu-10Sn合金組織和性能研究*

任 政,曹明軒,王 敏,蘇康境,勞子彬

(五邑大學(xué) 智能制造學(xué)部,廣東 江門 529000)

1 引言

激光選區(qū)熔化(Selective laser melting, SLM)是一種利用高能量的激光束,按照預(yù)定的掃描路徑,掃描預(yù)先鋪覆好的金屬粉末,將其完全熔化,再經(jīng)冷卻、凝固后成形的一種技術(shù),是目前工業(yè)上主流的金屬增材制造(Additive Manufacturing, AM)技術(shù)。SLM具有生產(chǎn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的能力和極高的設(shè)計(jì)自由度,最大限度地節(jié)省了材料,成形的產(chǎn)品具有高尺寸精度和優(yōu)秀的表面光潔度[1-2]。許多工程材料,包括鋼[3]、鎳合金[4]、鈷合金[5]、鈦合金[6]、鋁合金[7-8]、高熵合金[9]等,均已運(yùn)用SLM技術(shù)成功制備,性能可與傳統(tǒng)工藝路線媲美。

銅是一種在SLM成形工藝中具有挑戰(zhàn)性的材料。銅的熱導(dǎo)率和激光反射率高,造成了明顯的熱損失和粉末熔化不足,導(dǎo)致[10]成形質(zhì)量較差。研究發(fā)現(xiàn),與純銅相比,通過(guò)增材制造銅合金相對(duì)容易[11-12]。在銅中加入合金元素可以顯著降低其導(dǎo)電性,增大其凝固范圍,降低熔化吉布斯能。因此,將有足夠的時(shí)間使熔融金屬均勻地?cái)U(kuò)散到前一層,以實(shí)現(xiàn)良好的結(jié)合與低孔隙率。D.Tiberto等[13]對(duì)比了理想條件下成形的純Cu和Cu-Ni-3Si合金的孔隙率,結(jié)果表明,凝固范圍較大、熔化吉布斯能較低的合金Cu-Ni-3Si的孔隙率最低約為5.5%,相較純Cu約25%的孔隙率明顯降低。

在幾種銅基合金中,銅錫合金具有高強(qiáng)度、優(yōu)異的抗腐蝕性能和優(yōu)異的耐磨性。銅錫合金的性能差異是由Sn元素的含量不同而造成的。含Sn量大于10%的銅錫合金具有高強(qiáng)度(由于固溶強(qiáng)化)和耐磨性(由于金屬間化物第二相顆粒),因此廣泛應(yīng)用于軸承、發(fā)動(dòng)機(jī)和螺旋槳部件。這些合金通常以鑄造形態(tài)被使用,因此其性能取決于凝固過(guò)程中形成的組織。S.Scudino等利用SLM方法成功制備了致密度超過(guò)99%的銅錫合金樣品,與鑄態(tài)樣品相比,SLM成形樣品具有更好的α相和(α+δ)共析組織。

由于SLM成形是一個(gè)逐層制造的過(guò)程,成形件在此過(guò)程中經(jīng)歷了復(fù)雜的熱循環(huán)。SLM的快速冷卻特征導(dǎo)致非平衡凝固,增加了固溶度,細(xì)化了晶粒尺寸[17]。此外,較高的熱梯度和局部不均勻的熱-冷循環(huán)形成了具有高位錯(cuò)密度和胞狀結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)組織[18-19]。與常規(guī)加工相比,SLM加工過(guò)程中形成的獨(dú)特顯微組織結(jié)構(gòu)能夠促進(jìn)高性能材料的發(fā)展。

在本研究中采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,對(duì)不同加工參數(shù)下的Cu-10Sn進(jìn)行了SLM成形試驗(yàn),建立了加工參數(shù)與成形件致密度之間的關(guān)系,并通過(guò)二階線性曲線擬合得到了能量密度與致密度之間的關(guān)系。在LP=200 W,HS=0.06 mm,SS=400 mm/s(此時(shí)E=166.7 J/mm3)的加工參數(shù)下,獲取了近乎全致密度(99.26%)的成形件,此條件下成形的試樣內(nèi)部缺陷顯著減少,性能優(yōu)異。經(jīng)過(guò)退火熱處理后的試樣其力學(xué)性能有較大變化,整體表現(xiàn)為強(qiáng)度降低,但塑性能力增強(qiáng),這是由于退火熱處理可以有效分解SLM成形Cu-10Sn產(chǎn)生的第二相,并使得組織粗化均勻。本文的研究結(jié)果為熱處理過(guò)程對(duì)SLM成形銅錫合金材料的顯微組織和性能提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù),對(duì)該材料的工程應(yīng)用具有廣泛的參考價(jià)值。

2 實(shí)驗(yàn)流程

2.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)的原材料為蘇州玖春新材料科技有限公司的Cu-10Sn合金粉末,粉末的掃描電鏡形貌圖如圖1所示。

b) 2 500×圖1 Cu-10Sn合金粉末的掃描電鏡(SEM)圖

由圖1a可以看到,粉末大多呈球形,周圍附著有部分較為不太規(guī)則的衛(wèi)星顆粒,但球形度尚可,可認(rèn)為具有合理的流動(dòng)性和較高的表觀密度[20]。采用馬爾文ms3000激光粒度儀測(cè)得粉末的粒徑分布如圖2所示,粉末粒徑分布為15～53 μm,平均粒徑為35 μm。

圖2 Cu-10Sn粉末的粒徑分布

SLM設(shè)備采用商用金屬3D打印機(jī)HITM290(哈特三維科技,中山),配備的Yb光纖激光器最大功率為500 W,工作波長(zhǎng)為1 070 nm,最大掃描速度為8 m/s,最大成型尺寸為270 mm×270 mm×400 mm,整機(jī)精度為±0.1 mm。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)成形的試樣尺寸為10 mm×10 mm×8 mm,設(shè)計(jì)三因素四水平的正交試驗(yàn)L16.4.3,工藝參數(shù)選擇見表1。實(shí)驗(yàn)過(guò)程全程通入高純度氬氣,保證氧含量低于0.1%,防止Cu-10Sn合金粉末發(fā)生氧化反應(yīng)。每組工藝參數(shù)下制取試樣3個(gè)。

表1 工藝參數(shù)取值

使用真空管式爐(GR.TF60/14)對(duì)樣件進(jìn)行退火熱處理,加熱至350和520 ℃,并在該溫度下保溫4 h,空冷。

2.3 測(cè)試與表征

本實(shí)驗(yàn)使用電子天平采用阿基米德排水法測(cè)量致密度。在室溫下每個(gè)樣品至少測(cè)試5次,求其平均值,樣品實(shí)際密度按式1進(jìn)行計(jì)算,其中,m空為樣件在空氣中測(cè)得的質(zhì)量,m水為樣件在蒸餾水中測(cè)得的質(zhì)量,ρ水為蒸餾水室溫下的密度,取Cu-10Sn的理論密度ρ理論為8.8 g/cm3,按式2可計(jì)算得相對(duì)密度(relative density, RD)。

(1)

(2)

采用標(biāo)準(zhǔn)金相法經(jīng)打磨、拋光后制得微觀組織檢測(cè)的最佳試樣,按FeCl3(1 g)+HCL(20 mL)+H2O(100 mL)配置腐蝕液,腐蝕后采用倒置金相顯微鏡(M-5XC)進(jìn)行觀察,再利用掃描電鏡(Gemini SEM300)對(duì)金相顯微組織進(jìn)行觀察[21]。利用X射線衍射儀(Bruker D8 advance)進(jìn)行相成分的檢測(cè)。采用WHV-1MDT維氏硬度計(jì)對(duì)被測(cè)面打3個(gè)壓痕,加載載荷500 g,加載時(shí)長(zhǎng)15 s,通過(guò)3次對(duì)角長(zhǎng)度計(jì)算平均值求出被測(cè)樣的HV值。根據(jù)GB/T 228.1—2010《金屬拉伸試驗(yàn)試樣》相關(guān)規(guī)定設(shè)計(jì)拉伸試樣,采用Zwick Z250電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)檢測(cè)。

3 結(jié)果與討論

3.1 工藝參數(shù)對(duì)致密度的影響

在對(duì)16組參數(shù)試樣的測(cè)定后,計(jì)算出各樣品的實(shí)際致密度,結(jié)果見表2。可以看到,在激光功率(LP)為200 W,掃描速度(SS)為400 mm/s,掃描間隔(HS)為0.06 mm時(shí),致密度最優(yōu),為99.26%。

表2 不同工藝參數(shù)下的致密度

不同工藝參數(shù)對(duì)致密度的影響如圖3所示。

圖3 不同工藝參數(shù)對(duì)致密度的影響

圖3(a)為致密度與功率間的關(guān)系。當(dāng)LP=150 W時(shí),致密度最小,在激光功率較低時(shí),粉末未能完全熔化,成形表面會(huì)出現(xiàn)黑色未熔顆粒,表面會(huì)變得凹凸不平,成形過(guò)程中的層層積累而形成內(nèi)部孔隙,缺陷的累積導(dǎo)致試樣成形致密度較低;當(dāng)LP為150～200 W時(shí),致密度隨激光功率的升高提升速率最快;當(dāng)LP為200～300 W時(shí),致密度上升速率有所減慢,這是因?yàn)楫?dāng)激光功率增加時(shí),粉末吸收到足夠多的能量,進(jìn)而能夠充分熔化,成形熔道光滑連續(xù),表面平整,試樣的致密度增大。但隨著激光功率的增大,過(guò)高的功率使得粉末溫度大幅上升,當(dāng)超過(guò)其熔點(diǎn)后會(huì)導(dǎo)致沸騰而濺出,使熔池變得更為不穩(wěn)定,致密度的提升速率越來(lái)越慢。

圖3(b)為致密度與掃描間距的關(guān)系。掃描間距的增加會(huì)導(dǎo)致致密度降低,原因在于隨著掃描間距的增加,搭接率減小,搭接區(qū)域的重復(fù)熔化度減小,部分區(qū)域粉末熔化不充分甚至未熔化,導(dǎo)致道間產(chǎn)生孔隙[22];掃描間距過(guò)大還會(huì)引起表面粗糙度增大,導(dǎo)致下一層鋪粉不均勻,鋪粉太厚的地方也會(huì)產(chǎn)生未熔粉末,出現(xiàn)不規(guī)則孔洞,從而引起孔隙率增加,致密度下降。

根據(jù)圖3(c)掃描速度對(duì)致密度的影響可以看到兩種情況:1)樣品致密度隨著掃描速度的增加而減小;2)當(dāng)掃描速度為200～400 mm/s時(shí),下降的速率較慢,而當(dāng)掃描速度為400～800 mm/s時(shí),下降的速率很快。這是因?yàn)殡S著掃描速度的增大,使得粉末吸收能量少,熔池溫度低,熔融金屬粘度較高,流動(dòng)性較差,因熔化不充分而聚集在一起,進(jìn)而出現(xiàn)不規(guī)則孔洞。此外熔池存在時(shí)間減少,合金液體來(lái)不及鋪展會(huì)使得熔道之間斷裂,從而出現(xiàn)裂紋。上述兩種因素導(dǎo)致成形試樣的致密度較低。此外,當(dāng)掃描速度為200～400 mm/s時(shí),掃描速度并未增加得很快,粉末能夠吸收到足夠多的能量去熔化,熔池相較于800 mm/s時(shí),有比較長(zhǎng)的存在時(shí)間,熔體鋪展情況還是較為順利,因此合金致密度在掃描速度為200～400 mm/s時(shí),下降的速率較慢。同時(shí)400 mm/s在本實(shí)驗(yàn)中是個(gè)臨界點(diǎn),一旦超過(guò)該速度,粉末就會(huì)因吸收的能量過(guò)少,未完全熔化造成大量孔洞,導(dǎo)致致密度急速下降,故合金致密度會(huì)在掃描速度為400～800 mm/s時(shí),下降的速率很快。

上述只是單個(gè)因素對(duì)合金致密度的影響,而為了更加直觀地分析激光功率、掃描間距、掃描速度三者共同對(duì)合金致密度的影響,采用能量密度來(lái)說(shuō)明,計(jì)算式如下:

(3)

式中,E為能量密度,即單位體積輻射到粉末上的能量,單位為J/mm3;P為激光功率,單位為W;v為激光掃描速度,單位為mm/s;h為掃描間距,單位為mm;t為層厚,單位為mm。通過(guò)式3計(jì)算得出能量密度的大小,繪制擬合曲線(見圖4)。

圖4 致密度隨能量密度的變化曲線

當(dāng)E<100 J/mm3時(shí),實(shí)驗(yàn)的樣品平均致密度為94.46%,致密度較差,缺陷較多。粉末能否充分熔化始終是影響致密度的關(guān)鍵因素。能量密度低,使得粉末由于未熔化形成的粉體會(huì)沾染周圍的固溶液,使得表面變得凹凸不平,由于逐層疊加的緣故,使得缺陷不斷疊加,最終形成大量孔洞缺陷。當(dāng)100 J/mm3

3.2 工藝參數(shù)對(duì)相成分的影響

圖5所示為Cu-10Sn粉末衍射圖。圖像中有5個(gè)衍射峰,主要成分是α-Cu4(Sn)相和δ-Cu41Sn11。α-Cu4(Sn)相具有良好的塑性,有利于提高銅錫合金零件的塑性變形能力,δ-Cu41Sn11相屬于硬脆相,一定程度上能提高銅錫合金的機(jī)械強(qiáng)度和耐磨性。

圖5 粉末XRD圖

圖6和圖7分別為樣品頂面和側(cè)面的XRD衍射圖?？梢钥吹讲煌芰棵芏认峦ㄟ^(guò)SLM制備的試樣相組成結(jié)果有所不同,所有Cu-10Sn合金樣品均由α-Cu4(Sn)相和δ-Cu41Sn11兩相組成。但是衍射峰的峰強(qiáng)隨著能量密度的變化而有所改變。當(dāng)能量密度為41.7 J/mm3時(shí),對(duì)應(yīng)的XRD曲線中只有一個(gè)δ-Cu41Sn11衍射峰出現(xiàn),且衍射峰的強(qiáng)度較弱,表明第二相的結(jié)晶度在此能量密度下較差。然而,當(dāng)能量密度增加到125 J/mm3時(shí),衍射峰開始出現(xiàn),此時(shí)第二相δ-Cu41Sn11的結(jié)晶性增強(qiáng),繼續(xù)增加能量密度,衍射峰一直存在。根據(jù)銅錫合金二元相圖[24]可得到其凝固過(guò)程:L→L+α-Cu4(Sn)→α-Cu4(Sn)+δ-Cu41Sn11。當(dāng)能量密度為41.7 J/mm3時(shí),能量小,溫度低,此時(shí)冷卻速度快,大量的Sn元素由于來(lái)不及充分?jǐn)U散而固溶進(jìn)基體中,共晶轉(zhuǎn)變過(guò)程L→α-Cu4(Sn)+δ-Cu41Sn11被抑制,所以δ-Cu41Sn11在低能量輸入時(shí)只有一個(gè)衍射峰。相對(duì)地,隨著能量密度的增大,凝固速率下降,Sn元素?cái)U(kuò)散相較低能量密度時(shí)更為充分,共晶轉(zhuǎn)變L→α-Cu4(Sn)+δ-Cu41Sn11得以發(fā)生,因此δ-Cu41Sn11在能量密度髙于125 J/mm3時(shí)出現(xiàn)多個(gè)衍射峰。

圖6 樣品頂面XRD圖

圖7 樣品側(cè)面XRD圖

隨著能量密度的改變,衍射峰會(huì)發(fā)生偏移。當(dāng)能量密度為166.7 J/mm3時(shí),衍射峰偏移角最大。隨后,能量密度繼續(xù)上升,發(fā)生了衍射峰向小角度偏移的情況。對(duì)此可以用Bragg公式(見式4)解釋,根據(jù)固溶理論,Sn元素可以作為置換原子,進(jìn)入α-Cu4基體。在快速凝固過(guò)程中,受到溶質(zhì)捕獲作用的影響,在α-Cu4基體中固溶元素Sn的含量有所升高。Sn的原子半徑為140 pm,大于Cu的原子半徑128 pm。因此,當(dāng)Sn進(jìn)入α-Cu4基體后,占用了更多的空間,故d下降,從而使衍射峰的角度增加,即向右偏移。此外,晶體的空位和間隙缺陷是樣品致密度不高的原因。由于固溶,Sn原子的進(jìn)入會(huì)占據(jù)空位,減小原子間隙,從而提高致密度。溫度會(huì)影響固溶的效果,能量密度又決定了溫度的高低。當(dāng)E=41.7 J/mm3時(shí),溫度低,Sn的固溶度低,樣品致密度低。隨著能量密度的增大,固溶度隨之增大,致密度上升。當(dāng)E=166.7 J/mm3時(shí),Sn的固溶度最大,致密度也最大,為99.26%。當(dāng)能量密度繼續(xù)增加時(shí),大量的已固溶的Sn原子會(huì)阻止Sn原子的繼續(xù)固溶,同時(shí)過(guò)高的溫度使得反應(yīng)向右方向進(jìn)行,已固溶的Sn析出,使得Sn的固溶度下降,從而導(dǎo)致致密度下降,這就解釋了樣品的相對(duì)密度隨能量密度的升高而先增加后減小的原因。

2dsinθ=nλ

(4)

式中,d為晶面間距;θ為入射X射線與相應(yīng)晶面的夾角;λ為X射線的波長(zhǎng);n為衍射級(jí)數(shù)。

3.3 工藝參數(shù)對(duì)微觀組織的影響

圖8所示為不同能量密度下Cu-10Sn合金試樣頂面(a、b、c、d)和側(cè)面(e、f、g、h)的光鏡形貌(200×)。從圖8中可以發(fā)現(xiàn),隨著能量密度的上升,光學(xué)顯微鏡下樣品表面質(zhì)量由差到好,孔隙也漸漸減少。當(dāng)E=41.7 J/mm3時(shí),表面可見大量的孔洞,同時(shí)伴有黑色拽尾,未熔粉體的不斷疊加使得缺陷大量出現(xiàn)(見圖8a和圖8e);而當(dāng)E=166.7 J/mm3時(shí),粉末熔化情況最好,濕潤(rùn)性好使得熔池鋪展均勻,因此表面光滑,少有孔洞和裂紋(見圖8c和圖8g);當(dāng)E>166.7 J/mm3時(shí),表面孔洞等缺陷開始增多,這是因?yàn)槟芰康倪^(guò)高輸入,粉末球化情況加重(見圖8d和圖8h)。

a) 頂面E=41.7 J/mm3 b) 頂面E=125 J/mm3

c) 頂面E=166.7 J/mm3 d) 頂面E=208.3 J/mm3

e) 側(cè)面E=41.7 J/mm3 f) 側(cè)面E=125 J/mm3

g) 側(cè)面E=166.7 J/mm3 h) 側(cè)面E=208.3 J/mm3圖8 不同能量密度下Cu-10Sn合金試樣的光鏡形貌

3.4 工藝參數(shù)對(duì)力學(xué)性能的影響

3.4.1 拉伸性能的檢測(cè)與分析

圖9所示為不同能量密度條件下試樣的應(yīng)力-應(yīng)變圖?？梢钥吹诫S著能量密度的增加,抗拉強(qiáng)度不斷上升,同時(shí)試樣的斷裂伸長(zhǎng)率也在不斷增加。這是因?yàn)樵诘湍芰棵芏葧r(shí),由于未熔粉末而出現(xiàn)了部分缺陷,斷裂時(shí),試樣最先從有缺陷的地方開始,進(jìn)而導(dǎo)致后續(xù)斷裂的連鎖反應(yīng),因此在低能量密度下的抗拉強(qiáng)度最低;隨著能量密度的增加,致密度增加,缺陷減少,同時(shí)δ-Cu41Sn11相的增加,使得樣品的抗拉強(qiáng)度大幅提升。對(duì)于伸長(zhǎng)率而言,從26.25%提高到了39.25%,提升幅度達(dá)13%,過(guò)高的能量密度并未使其下降,反而上升,說(shuō)明能量密度對(duì)伸長(zhǎng)率的影響是正相關(guān)的,同時(shí)高能量密度下粉末完全熔化會(huì)使材料延展更好,進(jìn)而有更高的伸長(zhǎng)率。

圖9 拉伸件的應(yīng)力-應(yīng)變圖

3.4.2 硬度的檢測(cè)與分析

圖10所示為不同能量密度下頂面的維氏硬度,平均硬度為154.49 HV?？梢郧宄乜吹?頂面硬度隨著能量密度的變化而變化,隨著能量密度增大,成形件硬度增加,這與拉伸性能相似。當(dāng)E=208.3 J/mm3時(shí),硬度達(dá)到最大值為169.73 HV;當(dāng)E=41.7 J/mm3時(shí),硬度達(dá)到最小值為140.30 HV。最大值與最小值之間相差29.43 HV,幅度達(dá)19%,從而可以判斷能量密度對(duì)硬度的影響顯著。能量密度的增加使得晶粒細(xì)化更多,晶粒間距減小,硬度增大。

圖10 不同能量密度下的維氏硬度

3.5 熱處理對(duì)Cu-10Sn合金的組織及性能影響

3.5.1 熱處理對(duì)相成分的影響

圖11和圖12分別為不同熱處理溫度下頂面和側(cè)面的XRD圖,可以看到熱處理后試樣的δ相的衍射峰強(qiáng)度有所降低,同時(shí)α相的衍射峰強(qiáng)度有所增強(qiáng)。與熱處理前的試樣的XRD圖譜(Formal)比較可知,在晶面上,衍射強(qiáng)度有所增強(qiáng),且衍射峰的寬度有所減小,這說(shuō)明晶粒粗化,且α相的百分含量也有所增多。分析熱處理前后衍射峰所在的位置變化可知,2θ整體的向左移動(dòng)(即減小),使得d直徑變大,而且α相的固溶度有所增加,且Sn元素會(huì)更多地把Cu元素給置換,加深晶格的畸變。

圖11 熱處理前后頂面XRD圖

圖12 熱處理前后側(cè)面XRD圖

3.5.2 熱處理對(duì)顯微組織的影響

圖13所示為熱處理前后Cu-10Sn試樣頂面的顯微組織圖。對(duì)比發(fā)現(xiàn),激光選區(qū)成形的Cu-10Sn試樣的熱處理的顯微組織已經(jīng)發(fā)生比較明顯的變化,且在不同溫度下也有不同的變化?？梢钥吹骄Я３叽缑黠@粗化。圖13c和圖13d表明,經(jīng)350 ℃熱處理后,在晶粒的頂面還存在小部分淺白色的顆粒物,這是δ相受熱分解后剩下的部分殘余。圖13e和圖13f表明,經(jīng)520 ℃熱處理后,δ相明顯減少甚至接近消失,這說(shuō)明硬脆相幾乎被完全分解,也說(shuō)明Sn元素在內(nèi)部被充分?jǐn)U散,同時(shí)晶粒尺寸繼續(xù)變大,且晶粒形貌發(fā)生了較大變化,趨向于等軸化。從熱力學(xué)角度可以解釋[25]為,溶質(zhì)Sn原子因加熱而產(chǎn)生熱運(yùn)動(dòng),在材料中從溶質(zhì)高濃度區(qū)向低濃度區(qū)擴(kuò)散遷移,而原子的遷移主要是通過(guò)空位進(jìn)行擴(kuò)散。SLM成形的Cu-10Sn試樣中存在大量的位錯(cuò),為原子間的遷移提供了有利的條件。隨著退火溫度的升高,原子間熱運(yùn)動(dòng)加劇,Sn元素?cái)U(kuò)散遷移速度變快,表現(xiàn)為δ相的充分分解。

a) 熱處理前電鏡圖(5 000×)

b) 熱處理前電鏡圖(50 000×)

c) 350 ℃熱處理后電鏡圖(5 000×)

d) 350 ℃熱處理后電鏡圖(50 000×)

e) 520 ℃熱處理后電鏡圖(5 000×)

f) 520 ℃熱處理后電鏡圖(50 000×)圖13 熱處理前后試樣頂面的電鏡形貌圖

3.5.3 熱處理對(duì)力學(xué)性能的影響

圖14所示為熱處理前后試樣維氏硬度的變化,可以看到經(jīng)350 ℃熱處理后,試樣的維氏硬度略微提高。但在520 ℃熱處理后,試樣的維氏硬度顯著降低,可以解釋為在同樣的保溫時(shí)間內(nèi),由于熱處理溫度上升,使得Sn原子可以取得足夠的能量來(lái)充分?jǐn)U散,且使得δ相分解甚至消失。同樣地,熱處理溫度變高,晶粒的變大速度越快,且晶粒尺寸越大,與此同時(shí),晶界也在變少,所以使得維氏硬度測(cè)量時(shí)發(fā)生塑性變形的程度更大,具體表現(xiàn)為硬度減小。且SLM過(guò)程會(huì)產(chǎn)生殘余應(yīng)力,通過(guò)熱處理可以有效減少殘余應(yīng)力,從而使得位錯(cuò)和孿晶等缺陷變少,最終使得在520 ℃時(shí)維氏硬度顯著減小。

圖14 不同退火溫度下的維氏硬度

圖15所示為熱處理前后拉伸試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線,表3為試樣熱處理前后強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率的數(shù)值,可以看到熱處理后試樣的抗拉和屈服強(qiáng)度有所降低,但塑性、延伸率顯著提升,且有較大的上升趨向。上述性能變化的原因有如下2個(gè)方面。

圖15 工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表3 熱處理前后的拉伸性能變化

1)強(qiáng)度降低的原因是硬脆相δ相被分解減少,減緩了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),使得試樣的強(qiáng)化能力減弱,而且會(huì)導(dǎo)致Sn原子充分?jǐn)U散,晶粒表面變得更加均勻,也使得受外力時(shí)變形更加勻稱,最終使試樣的塑性能力變強(qiáng)。

2)根據(jù)位錯(cuò)理論,熱處理后晶粒粗化,晶界減少,使得晶界處的位錯(cuò)數(shù)目變少,試樣的加強(qiáng)機(jī)制減弱,表現(xiàn)為屈服強(qiáng)度的降低。同時(shí)由于熱處理過(guò)程能降低材料的內(nèi)應(yīng)力,在一定程度上能提高材料的塑性能力。

4 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),系統(tǒng)地測(cè)試工藝參數(shù)對(duì)SLM成形Cu-10Sn合金試樣致密度的影響,分析了退火熱處理前后相成分、顯微組織、力學(xué)性能的變化,并研究其中的機(jī)理,得出如下結(jié)論。

1)能量密度所導(dǎo)致的粉末熔化程度是影響致密度的重要因素,未完全熔化的粉末會(huì)粘黏周圍的固液體,造成凹凸不平,形成孔洞、裂紋等缺陷。在經(jīng)優(yōu)化的工藝參數(shù)下,即LP=200 W,HS=0.06 mm,SS=400 mm/s,E=166.7 J/mm3時(shí),制備了近乎全密度(99.26%)的SLM Cu-10Sn樣品。

2)不同能量密度下Cu-10Sn成形件由α-Cu(Sn)和δ-Cu41Sn11兩相構(gòu)成。能量密度影響相變的主要原因是固溶擴(kuò)散度,在一定范圍內(nèi),溫度越高,Sn固溶擴(kuò)散到Cu基體就更為充分。能量密度的增加使得晶粒細(xì)化,晶粒間距減小,硬度增大。而抗拉強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與能量密度正相關(guān)。對(duì)于伸長(zhǎng)率來(lái)說(shuō),從26.25%提高到了39.25%,提升幅度達(dá)13%。

3)退火熱處理可以有效分解SLM成形Cu-10Sn產(chǎn)生的第二相,并使得組織粗化均勻。在退火溫度不斷增加后,δ相的分解更徹底,且使得晶粒尺寸變大。

4)退火熱處理會(huì)使得SLM成形Cu-10Sn試樣的力學(xué)性能有較大變化。在350 ℃退火熱處理后,試樣的維氏硬度變化不明顯。但在520 ℃退火熱處理后,試樣的維氏硬度顯著降低。退火熱處理后的試樣,Sn元素充分?jǐn)U散,位錯(cuò)的數(shù)量減少,晶界間隔越來(lái)越短,δ相被徹底分解,最終導(dǎo)致試樣的維氏硬度降低,而塑性能力增強(qiáng)。退火熱處理后的試樣會(huì)從細(xì)晶與δ相強(qiáng)化機(jī)制轉(zhuǎn)化為固溶強(qiáng)化機(jī)制,試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度在退火熱處理后不斷降低,但其伸長(zhǎng)率有顯著提升,試樣整體塑性有較大的上升趨向。