熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀校準(zhǔn)方法探討

張雪瑩

（滄州市計量測試所，河北 滄州 061018）

熱變形/維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀（以下簡稱“測定儀”）是檢測熱變形溫度和維卡軟化溫度的專用儀器，一般由加熱浴槽、溫度控制系統(tǒng)、位移測量裝置、負(fù)載裝置、試驗架、攪拌裝置、排煙裝置、測試軟件等組成，可以實時監(jiān)控試驗溫度、變形量，并實時繪制溫度、變形量曲線，實現(xiàn)歷史存盤，即時打印試驗報告；是塑料、硬橡膠及其制品、電線電纜絕緣護(hù)套等生產(chǎn)、使用企業(yè)以及相關(guān)檢驗檢測機(jī)構(gòu)必備的儀器，廣泛應(yīng)用在建材、石化、化工、輕工、汽車等領(lǐng)域。因此測定儀的計量性能優(yōu)劣、量值是否準(zhǔn)確，將極大影響塑料、硬橡膠及其制品的質(zhì)量和生產(chǎn)工藝條件控制。

1 方法分析

針對測定儀，我國已制定并發(fā)布實施了JB/T 12723-2016《熱變形/維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀 技術(shù)規(guī)范》，但至今沒有制定相應(yīng)的國家校準(zhǔn)規(guī)范。經(jīng)調(diào)研、文獻(xiàn)檢索、科技查新等，查得：①浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2011年1月批準(zhǔn)發(fā)布并實施了JJF（浙）1051-2010《熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》；②工業(yè)和信息化部于2020年12月批準(zhǔn)發(fā)布并實施了JJF（建材）175-2020《建材用負(fù)荷變形溫度/維卡軟化溫度測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》。

JJF（浙）1051-2010對溫度指示誤差、升溫速率指示誤差、變形量指示值誤差、加載砝碼的示值誤差4項技術(shù)指標(biāo)做了規(guī)定。存在問題：溫度校準(zhǔn)從40 ℃起，每間隔10 ℃進(jìn)行測量，直至溫度測定儀達(dá)到設(shè)定的上限溫度，溫度點(diǎn)多且無法準(zhǔn)確校準(zhǔn)溫度測定儀日常測量時使用的溫度點(diǎn)；升溫速率僅以1 h始末讀數(shù)計算，與測定儀的技術(shù)要求不符；變形量校準(zhǔn)沒有量塊的參數(shù)和操作方法；用電子天平對加載砝碼逐一稱量的校準(zhǔn)方法不符合JJG 99-2006《砝碼檢定規(guī)程》中對專用砝碼的要求。

JJF（建材）175-2020對加載砝碼質(zhì)量、溫度示值誤差及試驗架間溫度偏差、升溫速率、位移示值誤差5項技術(shù)指標(biāo)做了規(guī)定。存在問題：溫度示值誤差采用恒溫方式靜態(tài)校準(zhǔn)，設(shè)定恒溫溫度為常用試驗溫度值，開始升溫，待恒溫5 min后，記錄示值，不適宜測定儀快速升溫過程中進(jìn)行動態(tài)測量的工作方式；在測定儀全量程內(nèi)大致均勻選取0.3 mm、0.5 mm、1 mm、5 mm、10 mm進(jìn)行校準(zhǔn)，而測定儀在使用中位移示值不超過1 mm，測量點(diǎn)的選擇與實際不符；用電子天平稱量砝碼的校準(zhǔn)方法不符合JJG 99-2006《砝碼檢定規(guī)程》中對專用砝碼的要求。

為了實現(xiàn)對測定儀的校準(zhǔn)，保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，本文提出了校準(zhǔn)方法。

2 計量特性

通過分析，測定儀的示值有升溫速率、溫度示值、位移示值，影響其結(jié)果的量值有溫度均勻度、加載砝碼質(zhì)量、壓針橫截面積，最終確定計量特性為：升溫速率誤差、溫度示值誤差、溫度均勻度、位移示值、加載砝碼質(zhì)量、壓針直徑誤差。

技術(shù)要求如下：

升溫速率誤差：（5，12） ℃/6min；MPE：±0.5 ℃/6min；

溫度示值誤差：MPE：±0.5 ℃；

溫度均勻度：≤1℃

位移示值誤差：MPE：±0.005 mm；

加載砝碼質(zhì)量誤差：MPE：±1%；

壓針直徑誤差：（1.128 mm）；MPE：±0.008 mm。

3 校準(zhǔn)條件

市場上測定儀的位移指示裝置普遍使用數(shù)顯千分表，參考JJG 99-2006《指示表（指針式、數(shù)顯式）檢定規(guī)程》和JJG 99-2006《砝碼檢定規(guī)程》，確定了環(huán)境條件如下：

環(huán)境溫度（20±10）℃，每小時溫度變化不大于2 ℃；相對濕度≤80%。

校準(zhǔn)前測定儀與量塊、加載砝碼與天平等溫平衡時間不少于2 h。

校準(zhǔn)前測定儀與數(shù)字溫度測量儀、電子天平等校準(zhǔn)用設(shè)備均應(yīng)通電預(yù)熱30 min以上。

校準(zhǔn)時，實驗室不允許有容易察覺的振動和氣流，應(yīng)盡量遠(yuǎn)離振源和磁源；加載砝碼與天平應(yīng)避免陽光直接照射。

4 標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備

根據(jù)測定儀的計量特性，選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)器。標(biāo)準(zhǔn)器的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)優(yōu)于測定儀的1/3。

升溫速率誤差、溫度示值誤差、溫度均勻度校準(zhǔn)的主要設(shè)備為數(shù)字溫度測量儀和電子秒表，數(shù)字溫度測量儀應(yīng)能滿足測定儀多個試驗架同時測溫的需求；位移示值誤差校準(zhǔn)使用的主要設(shè)備為2級量塊；加載砝碼質(zhì)量校準(zhǔn)使用的主要設(shè)備為砝碼和電子天平；壓針直徑校準(zhǔn)使用的主要設(shè)備為數(shù)顯外徑千分尺。校準(zhǔn)所需的標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備可參考下表選擇，也可以采用滿足不確定度要求的其他儀器。

技術(shù)要求如下：

數(shù)字溫度測量儀：MPE：±0.1 ℃，測量范圍0～300 ℃，分辨力0.01 ℃；

電子秒表：MPE：±0.07 s/10min，分辨力0.01 s；

2級量塊：MPE：±0.45 μm，（2.0 mm、1.8 mm、1.7 mm、1.6 mm、1.0 mm）；

砝碼：F2等級，1 g～2 kg；

電子天平：級，實際分度值1 mg，最大秤量不小于100 g；級，實際分度值0.1 g，最大秤量不小于5 000 g；

數(shù)顯外徑千分尺：MPE：±2 μm，測量范圍（0～25） mm

5 校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

5.1 校準(zhǔn)項目

與計量特性一致。即升溫速率誤差、溫度示值誤差及溫度均勻度、位移示值誤差、加載砝碼質(zhì)量誤差、壓針直徑誤差

5.2 校準(zhǔn)方法

根據(jù)測定儀的使用方式選擇了以下方法：

（1）溫度參數(shù)校準(zhǔn)即升溫速率誤差、溫度示值誤差、溫度均勻度，使用動態(tài)校準(zhǔn)，與測定儀勻速升溫過程中進(jìn)行動態(tài)測量的工作方式一致。升溫的同時用秒表開始計時，以6 min為一個周期，記錄每個周期始末數(shù)字溫度測量儀的讀數(shù)。為了消除操作不同步對校準(zhǔn)結(jié)果的影響，人工測量從第二個周期開始計算。實驗中采用拍照方式，測定儀、標(biāo)準(zhǔn)器與秒表處于同一畫面中，通過圖片定格示值。經(jīng)多次試驗驗證，校準(zhǔn)升溫速率5 h的結(jié)果與1 h相當(dāng)，因此只計算10個周期。

具體做法：將數(shù)字溫度測量儀的溫度傳感器與測定儀的溫度傳感器緊鄰放置，啟動攪拌裝置至少5 min。校準(zhǔn)開始前，液浴溫度應(yīng)為27 ℃以下，根據(jù)測定儀實際使用范圍和所使用介質(zhì)的閃點(diǎn)，設(shè)定合理的溫度上限值，升溫速率設(shè)定為50 ℃/h，升溫的同時用秒表開始計時，以6 min為一個周期，在升溫過程中，記錄每個周期始末數(shù)字溫度測量儀的讀數(shù)，并根據(jù)公式（1）計算升溫速率，計算10個周期。人工測量從第二個周期開始計算。 待液浴溫度冷卻至27℃以下時，設(shè)定升溫速率為120 ℃/h，重復(fù)以上步驟。

式中：vs——升溫速率，℃/6min；

ΔTs——數(shù)字溫度測量儀測得的6 min的溫度變化，℃；

Δt——秒表測得的升溫時間，s。

升溫速率與設(shè)定值之差即為升溫速率誤差。

當(dāng)測定儀顯示溫度到達(dá)80 ℃（可選擇其他常用的溫度點(diǎn)）時，分別記錄測定儀和數(shù)字溫度測量儀的顯示溫度，二者之差即為溫度示值誤差。根據(jù)儀器的實際使用情況，可再設(shè)定一常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。

各測溫點(diǎn)數(shù)字溫度測量儀示值的最大值和最小值之差即為溫度均勻度。

（2）位移示值誤差。測定儀使用過程中，位移測量裝置只產(chǎn)生單方向的位移，根據(jù)熱變形和維卡軟化點(diǎn)的試驗要求，位移不超過1 mm，常用點(diǎn)在0.2 mm、0.3 mm、0.4 mm、1.0 mm附近。因此，選擇合適尺寸的量塊，利用量塊中心長度差，使位移測量裝置產(chǎn)生需要的位移。

具體做法：選擇合適尺寸的平面平晶或工作平臺置于加熱浴槽蓋板上，將2.0 mm量塊放在上面，調(diào)整位移測量裝置使其測頭位于量塊中心位置，對“零”，按1.8 mm、1.7 mm、1.6 mm、1 mm的順序依次置換量塊，使測頭分別產(chǎn)生0.2 mm、0.3 mm、0.4 mm、1.0 mm的位移，測量過程重復(fù)三次。

（3）加載砝碼質(zhì)量誤差。根據(jù)JJG 99-206 《砝碼檢定規(guī)程》，加載砝碼最大允許誤差大于M等級砝碼，用連續(xù)替代法，采用AB1…BnA循環(huán)（n≤5），循環(huán)次數(shù)為1。加載砝碼和標(biāo)準(zhǔn)砝碼標(biāo)稱值相同，使用適當(dāng)?shù)奶炱竭M(jìn)行稱量。

（4）壓針直徑誤差。用數(shù)顯外徑千分尺在壓針底端任意兩個相互垂直的位置測量，取兩次讀數(shù)的平均值作為壓針直徑。

6 測量結(jié)果的不確定度評定

依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，對熱變形/維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀各個參數(shù)進(jìn)行測量不確定度分析，得到：升溫速率示值誤差的擴(kuò)展不確定度U=0.2 ℃/6min；溫度示值誤差的擴(kuò)展不確定度U=0.2 ℃；位移示值誤差的擴(kuò)展不確定度U=0.002 mm；砝碼質(zhì)量誤差的擴(kuò)展不確定度U=0.3%；壓針直徑誤差的擴(kuò)展不確定度U=0.003 mm。根據(jù)分析結(jié)果，滿足U≤1/3MPEV確定該方法是科學(xué)、合理、可行的。

7 結(jié)束語

文章中的校準(zhǔn)方法充分考慮了熱變形/維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀的實際使用情況，選擇1～2個常用的溫度點(diǎn)動態(tài)校準(zhǔn)溫度示值誤差；以6 min為一個周期，校準(zhǔn)升溫速率，考慮人工測量的實際情況，從第二個周期開始計算；利用量塊中心長度差，校準(zhǔn)位移示值誤差；增加了壓針直徑的校準(zhǔn)，具有較高的可操作性。