磷酸二氫鉀結(jié)晶器的優(yōu)化設(shè)計(jì)

楊 雄, 鄒 揚(yáng)

(云南云天化紅磷化工有限公司 云南開遠(yuǎn) 661600)

云南云天化紅磷化工有限公司20 kt/a磷酸二氫鉀生產(chǎn)裝置采用以濕法磷酸為原料的萃取工藝技術(shù),于2015年8月建成投產(chǎn),為國(guó)內(nèi)首套萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的裝置。生產(chǎn)過程中冷卻結(jié)晶需要連續(xù)運(yùn)行,通過調(diào)節(jié)循環(huán)水量和進(jìn)出物料量對(duì)結(jié)晶晶體進(jìn)行調(diào)控,可操作性不強(qiáng);生成的磷酸二氫鉀晶體沉積到結(jié)晶器底部堆積后取出困難,料液頂部會(huì)形成1.0～2.0 m厚的浮晶層并且出現(xiàn)結(jié)殼現(xiàn)象;外置的換熱器列管頻繁堵塞,導(dǎo)致結(jié)晶器無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。結(jié)晶系統(tǒng)工藝流程見圖1。

1 結(jié)晶器運(yùn)行分析

改造前的結(jié)晶器結(jié)構(gòu)見圖2。

圖2 改造前的結(jié)晶器結(jié)構(gòu)

當(dāng)結(jié)晶器的循環(huán)量大時(shí),床層高度增高,細(xì)小的晶粒被吹到沉降層,晶體粒徑分布不均;當(dāng)循環(huán)量小時(shí),外力干擾小,晶粒自增長(zhǎng)速率快,床層密度相應(yīng)增大,極易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。

由于設(shè)計(jì)不合理,導(dǎo)致結(jié)晶系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn)定,結(jié)晶穩(wěn)定性差,不易控制。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)考察,從結(jié)晶機(jī)理和設(shè)備運(yùn)行情況進(jìn)行分析,造成結(jié)晶器無法連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行的原因如下:

(1)結(jié)晶器床層的高度是由流量決定,不利于床層的穩(wěn)定;

(2)當(dāng)床層出現(xiàn)問題時(shí),除了調(diào)節(jié)流量,沒有其他調(diào)整措施;

(3)床層與循環(huán)量不匹配,當(dāng)床層料液密度增大時(shí),可能產(chǎn)生偏流現(xiàn)象;

(4)結(jié)晶器無視窗,無法觀察設(shè)備內(nèi)部的結(jié)晶情況,不能及時(shí)進(jìn)行調(diào)整;

(5)新鮮濃縮料液進(jìn)入換熱器產(chǎn)生的濃度差小(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約增加0.2%),結(jié)晶成長(zhǎng)的推動(dòng)力不足,影響結(jié)晶速率,晶體在結(jié)晶器內(nèi)的停留時(shí)間延長(zhǎng),得到的晶體細(xì)小,導(dǎo)致晶層密度大;

(6)結(jié)晶器循環(huán)量集冷卻、增加濃縮液、改變晶層高度、保證晶層流動(dòng)形態(tài)等功能于一體,可控性較差。

2 改造措施

2.1 優(yōu)化結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)

本著布局合理、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的原則,對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行了改造。

(1)增設(shè)內(nèi)循環(huán)系統(tǒng),結(jié)晶器內(nèi)部的母液打內(nèi)循環(huán);增設(shè)攪拌裝置,保證床層處于混流形態(tài),有利于晶體的穩(wěn)定形成;循環(huán)量?jī)H提供冷源。

(2)新增可調(diào)參數(shù),如攪拌速率、系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)量等,可根據(jù)不同的運(yùn)行情況調(diào)整不同的參數(shù)。

(3)床層的高度不完全由循環(huán)量決定,就不會(huì)形成偏流現(xiàn)象。

(4)在沉降區(qū)增設(shè)視鏡,實(shí)時(shí)觀察設(shè)備內(nèi)部結(jié)晶情況,有利于及時(shí)進(jìn)行調(diào)整。

(5)新鮮濃縮液?jiǎn)为?dú)進(jìn)入沉降區(qū),不再匯集至循環(huán)管,以增大晶體成長(zhǎng)的推動(dòng)力,提升結(jié)晶速率。

2.2 改造方案

改造后的結(jié)晶器結(jié)構(gòu)見圖3。

圖3 改造后的結(jié)晶器結(jié)構(gòu)

將換熱器出口管改為從底部進(jìn)入結(jié)晶器,管徑保持不變。底部進(jìn)料可使料液慢慢穿過流態(tài)化的床層,讓晶體逐漸長(zhǎng)大,并按粒度大小自動(dòng)地從下至上分級(jí)排列,同樣晶漿濃度也從下至上逐漸下降,晶漿上升至循環(huán)泵入口附近時(shí)變成清液。此外,在結(jié)晶器底部進(jìn)口管與導(dǎo)流桶間增設(shè)一塊隔流板,讓上部濃縮后的新鮮料液與下部循環(huán)冷卻料液中的晶體處于翻騰狀態(tài),也可避免兩部分料液相互對(duì)撞影響流動(dòng)。

增設(shè)6塊視鏡,以便觀察沉降區(qū)晶層狀態(tài),可實(shí)時(shí)通過控制換熱器的循環(huán)量及攪拌速率保證結(jié)晶的穩(wěn)定性。

料液經(jīng)過導(dǎo)流筒后,在攪拌裝置特殊設(shè)計(jì)的螺旋槳攪拌作用下,可實(shí)現(xiàn)高效內(nèi)循環(huán),幾乎無二次晶核,并可通過調(diào)整攪拌速率控制結(jié)晶體的生長(zhǎng)速率和晶體大小,以滿足結(jié)晶要求。導(dǎo)流筒內(nèi)外壁進(jìn)行拋光處理,可減少物料出現(xiàn)結(jié)壁現(xiàn)象。

2.3 換熱管線的改造設(shè)計(jì)[1]

換熱管線的改造設(shè)計(jì)見圖4。

1.盲板 2.鋼管 3.彎頭 4.不銹鋼伸縮節(jié) 5、6.連接法蘭 7.視鏡 8～15.管道

拆除原有管道,用一塊盲板(1)封住原管道口,管道改為底部進(jìn),增加DN700 mm鋼管(2);增加2個(gè)DN700 mm彎頭(3),按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鋼制對(duì)焊管件 類型與參數(shù)》(GB/T 12459—2017)執(zhí)行;增加1個(gè)DN700 mm不銹鋼伸縮節(jié)(4)、連接法蘭(5),按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 20592—2009《鋼制管法蘭》(PN系列)執(zhí)行;增設(shè)6塊DN150 mm視鏡(7),其中1塊位于沉降區(qū),4塊位于結(jié)晶區(qū),1塊位于底部收縮段,按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《壓力容器視鏡》(HG/T 21619—1986)執(zhí)行;增加1～2組排放口(8、9),管徑DN100 mm,位于DN700 mm管的側(cè)面。

2.4 原液管線的改造設(shè)計(jì)[1]

原液管線的改造設(shè)計(jì)見圖5。

1.儲(chǔ)液槽 2、3、5.夾套管線 4.臥式離心泵6.Y形分管 7.球閥 8.卡箍 9.橡膠管 10.不銹鋼管

新增1只儲(chǔ)液槽(1),容積為0.6 m3,儲(chǔ)存來自稠厚器的溢流液,需進(jìn)行保溫。稠厚器溢流至儲(chǔ)液槽新增夾套管線(2),外管內(nèi)徑為Φ89 mm×3.5 mm,內(nèi)管內(nèi)徑為Φ57 mm×3.5 mm,需進(jìn)行保溫,保證新鮮料液的熱損失較小。儲(chǔ)液槽至離心泵新增夾套管線(3),外管內(nèi)徑為Φ89 mm×3.5 mm,內(nèi)管內(nèi)徑為Φ57 mm×3.5 mm,需進(jìn)行保溫,保證新鮮料液的熱損失較小。新增1臺(tái)臥式離心泵(4),流量為30 m3/h,揚(yáng)程為15 m,進(jìn)出口管徑為DN50 mm,需采用保溫泵。泵出口采用夾套管線(5),外管內(nèi)徑為Φ89 mm×3.5 mm,內(nèi)管內(nèi)徑為Φ57 mm×3.5 mm。增加Y形分管(6),來自離心泵出口的新鮮料液分成2路;分別在2根管路上增設(shè)DN50 mm球閥(7),一開一備,隨時(shí)切換、清洗;2根管路(10)都采用Φ89 mm×3.5 mm不銹鋼管作為外管(固定)并直接通入導(dǎo)流桶,內(nèi)管為內(nèi)徑Φ60 mm的橡膠管(8),方便取出清洗。

3 實(shí)施效果及效益

改造后,磷酸二氫鉀結(jié)晶顆粒均勻,晶體能正常取出;結(jié)晶器運(yùn)行平穩(wěn),表面浮晶量明顯減少,未發(fā)生因結(jié)晶器內(nèi)物料堆積或表面出現(xiàn)浮晶而停車的問題。

3.1 產(chǎn)量情況

改造后,裝置最高產(chǎn)量為70 t/d,最高班產(chǎn)量為25 t,較改造前增產(chǎn)15 t/d。裝置每年可增加產(chǎn)值4 050萬元,總體開車率由30%提升至65%。

3.2 晶體情況

改造前的磷酸二氫鉀晶體細(xì)小,呈針狀或絮狀,見圖6(a);改造后的磷酸二氫鉀晶體呈柱狀,結(jié)晶顆粒粗大,見圖6(b)。

圖6 改造前后磷酸二氫鉀晶體比較

3.3 結(jié)晶器攪拌槳運(yùn)行情況

結(jié)晶器攪拌槳(帶變頻裝置)自投入使用以來,運(yùn)行穩(wěn)定。按照額定輸出頻率的90%進(jìn)行運(yùn)行時(shí),電流值為82 A,在正常工作電流(90 A)的范圍內(nèi)。正常操作情況下,攪拌槳的運(yùn)行頻率為額定輸出頻率的40%～50%,工作電流為40～50 A,可滿足工藝控制要求,能保證裝置的正常運(yùn)行。

4 結(jié)語

在實(shí)際生產(chǎn)過程中,影響磷酸二氫鉀穩(wěn)定結(jié)晶的因素很多。萃取法工藝生產(chǎn)磷酸二氫鉀的料液成分復(fù)雜,結(jié)晶穩(wěn)定區(qū)域很窄,原設(shè)計(jì)的結(jié)晶器對(duì)結(jié)晶的物理控制手段有限,在物料成分發(fā)生變化后,難以進(jìn)行快速調(diào)整。通過分析影響結(jié)晶的因素,從設(shè)備和操作上進(jìn)行優(yōu)化后,可有效改善磷酸二氫鉀的晶型,穩(wěn)定了生產(chǎn)。