• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    潮濕顆粒電解質電化學機械拋光銅工件的接觸特性研究*

    2023-09-07 07:54:20董志剛程吉瑞康仁科
    航空制造技術 2023年13期
    關鍵詞:純銅傾斜角電解質

    董志剛,程吉瑞,高 尚,康仁科

    (大連理工大學精密與特種加工教育部重點實驗室,大連 116024)

    銅及銅合金因具備高熱導率、高延展性、高電導率等優(yōu)異特性[1-4],被廣泛應用于航空航天精密零件[5-8]、表面技術[9]、集成電路[10-13]等領域。為了滿足服役性能,對純銅的表面質量提出了更高的要求。

    為了使純銅達到超精密表面,常需對其進行拋光加工。傳統(tǒng)的拋光方法有機械拋光、化學拋光及電化學拋光。機械拋光是采用高速旋轉的拋光輪黏附拋光膏消除工件表面粗糙峰而達到表面光潔的拋光方法。該方法通常采用大型設備或者人工拋光,加工費用昂貴,易對工件表面形成機械劃擦,產生應力變形的現(xiàn)象[14]?;瘜W拋光使用具有腐蝕性的拋光液對工件表面的粗糙峰腐蝕溶解,該方法拋光液配比復雜,工件表面易形成過腐蝕[15]。電化學拋光是通過施加極化電位使陽極工件表面粗糙峰溶解的光整加工方法,電化學拋光具有拋光效率高、設備簡單等優(yōu)點。如Huang 等[16]研究了電化學拋光中不同電解液配比對純銅表面質量的影響,試驗表明,純磷酸電解拋光50 s 后,銅表面粗糙度由Ra6.92 nm 明顯降低到Ra0.82 nm。但電化學拋光使用的電解液多數(shù)使用有害成分制備,會對環(huán)境造成一定的破壞[17]?;谏鲜霈F(xiàn)狀,潮濕顆粒電解質電化學機械拋光 (Moist particle electrolyte electrochemical mechanical polishing,MPE-ECMP)作為一種新型環(huán)保的表面拋光技術逐漸被研究。MPE-ECMP 加工原理如圖1 所示 (其中w1~w5為角速度;v1~v5為線速度)。該技術通過采用潮濕電解質顆粒代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液體電解液,結合機械旋轉控制游離的電解質顆粒與工件進行隨機接觸。在外加電場的作用下,固體電解質導通陽極工件與陰極,并對陽極工件的粗糙峰進行選擇性去除。

    圖1 MPE-ECMP 加工原理Fig.1 Principle of MPE-ECMP

    MPE-ECMP 技術是一項新型拋光方法,且MPE-ECMP 是耦合電化學作用與機械作用的拋光方法,期望被用于航空航天領域的渦輪葉片、薄壁板筋等結構的表面光整工藝。目前,研究學者對MPE-ECMP 的研究進展主要集中在電化學作用的電解質配置及電壓參數(shù)選擇等方面。如Bai 等[18]研 究 了MPE-ECMP 拋 光電壓、拋光時間對316L 不銹鋼的表面粗糙度的影響規(guī)律,探究使用質量分數(shù)1%硫酸的樹脂作為電解質,將316L 不銹鋼表面粗糙度從Ra12100 nm 降低到Ra800 nm。Cheng等[19]將硫酸-甲醇-氟化銨電解液加入樹脂作為電解質,利用MPE-ECMP 拋光了鈦合金Ti-6Al-4V,探究拋光電壓、時間對鈦合金表面形貌及電化學性能的影響,拋光1 h 表面粗糙度由Sa316 nm 降低到Sa198 nm。Min等[20]通過向樹脂顆粒中添加體積分數(shù)40%磷酸電解液的方式,研究了MPE-ECMP 對H65 黃銅的表面質量的改善情況,結果表明,在拋光電壓1.5 V 時,隨著拋光時間的延長,表面粗糙度由Sa764 nm 降低到Sa218 nm;在拋光電壓2.0 V 時,表面粗糙度由Sa764 nm 降低到Sa252 nm。但是對于機械旋轉過程中電解質與工件的接觸特性,研究相對較少,且主要定性表征電解質顆粒的機械作用。如Bai 等[18]的研究表明,電解質顆粒在MPE-ECMP 拋光過程中,會去除工件表面形成的氧化膜,使工件露出新的表面,其拋光機理是原始表面生成氧化膜被去除的過程。

    MPE-ECMP 的電解質顆粒與工件的接觸特性主要影響因素為接觸數(shù)量[21]及接觸力[22]。這兩個因素與工件表面質量息息相關。接觸數(shù)量增多提高了工件表面氧化膜被去除的部位數(shù)量,工件新表面露出面積增加,提高了工件的表面質量。接觸力影響著電解質對純銅接觸時的接觸狀態(tài),法向力及切向力的分布關系著表面氧化膜的去除方式。然而,在試驗過程中,電解質顆粒與工件之間的接觸數(shù)量每時每刻都在變化,想要測量記錄十分困難。同時,由于電解質顆粒的尺寸限制,測量電解質顆粒與工件之間的接觸力同樣也是一件困難的事情。因此,本文采用EDEM仿真軟件進行離散元法仿真,實現(xiàn)了對工件與電解質顆粒接觸數(shù)量的監(jiān)測及電解質顆粒流場軌跡和速度的分析。探究了不同工件傾斜角、工件轉速對接觸數(shù)量、接觸力的影響規(guī)律,并結合MPE-ECMP 試驗,探究了接觸數(shù)量及接觸力對表面粗糙度的影響規(guī)律,最終獲得了較高的表面質量,為MPE-ECMP 的高質量表面加工提供了應用指導。

    1 試驗及方法

    1.1 仿真模型設計

    試驗裝置采用直立斜葉漿式攪拌器,筒體直徑為100 mm,工件采用純銅片,尺寸為10 mm×20 mm×1 mm,純銅片安裝在夾具上。為了減少仿真時計算機的計算量,對攪拌器的電機、筒體的底座及工件的夾具等不會對試驗結果產生影響的結構采取了省略設計且采用單個純銅葉片攪拌模型。使用Solidworks 三維建模軟件對試驗設備建模,并通過Ansys Workbench 仿真軟件細化了網(wǎng)格的劃分,如圖2 所示。

    圖2 MPE-ECMP 試驗裝置三維建模及網(wǎng)格劃分Fig.2 3D modeling and meshing of MPE-ECMP experimental device

    1.2 仿真參數(shù)設置

    采用離散單元法數(shù)值模擬軟件EDEM 對潮濕電解質顆粒及純銅的參數(shù)進行合理的設置。潮濕電解質顆粒與純銅接觸模型采用Hertz-Mindlin(no slip)接觸模型(圖3)。其中,法向接觸力采用Hertz 理論模型,切向接觸力采用Mindlin 接觸理論模型[23]。Hertz-Mindlin 接觸模型表示了法向力、切向力的作用情況。其中,根據(jù)經(jīng)典的Hertz 公式計算法向力為

    圖3 Hertz-Mindlin 接觸模型Fig.3 Hertz-Mindlin contact model

    式中,E*為等效楊氏模量;R*為等效半徑;δn為法向重疊量;Ei和Ej、vi和vj、Ri和Rj分別為互相接觸的兩個顆粒介質的彈性模量、泊松比和半徑。切向接觸力由Mindlin 公式表示為

    式中,St為切向剛度;δt為切向重疊量;G*為等效剪切模量。設置顆粒和工件的物性參數(shù)[24],以及顆粒與顆粒、顆粒與工件的接觸參數(shù),并考慮顆粒的潮濕特性對參數(shù)進行校正,相關參數(shù)設置如表1 和2 所示[24]。攪拌筒內部填充大約30000 個球形聚合物電解質顆粒,顆粒粒徑設置為0.5 mm,與試驗顆粒粒徑保持一致,采用EDEM 預設的顆粒工廠生成顆粒。初始階段顆粒保持靜止狀態(tài),銅片在0.01 s 開始以恒定轉速繞攪拌筒中心軸旋轉。由于電解質顆粒運動具有周期性,每個周期內電解質顆粒運動軌跡基本一致,所以仿真時間設置為1 s,研究兩個旋轉周期內電解質顆粒的運動軌跡、運動速度,以及隨著工件傾斜角、葉片轉速工藝參數(shù)的變化,工件與電解質顆粒的接觸數(shù)量、接觸力的變化規(guī)律。

    表1 潮濕電解質顆粒和純銅的物性參數(shù)[24]Table 1 Physical properties of moist particle electrolytes and pure copper[24]

    表2 潮濕電解質顆粒和純銅的接觸參數(shù)[24]Table 2 Contact parameters between moist particle electrolytes and pure copper[24]

    1.3 工藝試驗及表面形貌觀測

    仿真結束后,保持工件傾斜角、轉速與仿真一致,進行相應的MPEECMP 試驗,試驗裝置如圖4 所示。設計不同的夾具夾持銅片,使銅片保持傾斜角為0°、30°、60°、90°、120°、150°。電解質顆粒采用離子交換樹脂,顆粒平均粒徑為0.5 mm。辰華CHI660E 電化學工作站提供直流電源,不銹鋼作陰極,參比電極為Hg/Hg2SO4,測量LSV 極化曲線。選取鈍化電位為拋光電位,進行MPEECMP 拋光,拋光時間為1 h,并通過電化學工作站記錄拋光電流變化。選取傾斜角為30°的工件進行不同轉速的MPE-ECMP 拋光,拋光時間為1 h。通過掃描電鏡 (SU5000,日立HITACHI)觀察工件拋光前后表面形貌,使用3D 表面光學輪廓儀(Zygo 9000,ZYGO Corporation)測量工件表面的3 點表面粗糙度,采用平均值表示工件表面的整體粗糙度值,采用標準差衡量表面粗糙度的測量誤差。

    圖4 MPE-ECMP 工藝試驗裝置Fig.4 Process test device of MPE-ECMP

    2 結果與討論

    2.1 傾斜角對電解質顆粒運動軌跡與運動速度的影響規(guī)律

    設置工件轉速為100 r/min。設置工件傾斜角α為與工件旋轉運動方向分別呈0°、30°、60°、90°、120°、150°,傾斜角示意圖如圖5 所示。觀察在不同傾斜角下電解質顆粒的運動軌跡及運動速度。

    圖5 工件傾斜角示意圖Fig.5 Schematic diagram of workpiece tilt angle

    觀察仿真開始0.05 s、0.50 s、1.00 s 時電解質顆粒運動軌跡及運動速度,從圖6 可以看出,工件在不同的傾斜角下轉動時電解質顆粒的運動軌跡基本呈現(xiàn)U 形分布。在仿真0.05 s 時,電解質顆粒運動幅度較小,這是因為運動初期工件對電解質顆粒作用時間較短,使得電解質顆粒具有較少的動能。0.50 s 和1.00 s 電解質顆粒運動軌跡基本一致,表明電解質顆粒在0.50 s 后運動軌跡基本趨于穩(wěn)定。在純銅的全部上表面/全部前表面有一個上升的運動軌跡;而在后表面電解質顆粒呈現(xiàn)回落到工件表面的運動軌跡。這是因為工件在旋轉過程中接觸電解質顆粒時,工件對電解質顆粒有一個沿著工件運動速度方向的推力。使得在工件附近的電解質顆粒內部形成力鏈。

    圖6 不同工件傾斜角下電解質顆粒的運動軌跡及運動速度仿真Fig.6 Simulation of movement track and velocity of electrolyte particles at diffe ent workpiece tilt angles

    從圖6 可以看出 ,與工件表面直接接觸的電解質顆粒的運動速度最大,且隨著電解質顆粒與工件距離的增大速度逐漸減小。這是由于電解質顆粒的運動遵循牛頓第二定律,當工件給電解質顆粒的作用力大時,電解質顆粒運動的加速度及速度也會相應地變大。隨著電解質顆粒與工件距離逐漸增大,力鏈逐漸衰減,所以電解質顆粒的速度及加速度也會變小。當電解質顆粒回落時,由于電解質顆粒只受到重力作用及相鄰顆粒的壓力,所以在距離工件表面越近時,電解質顆粒運動時間越長,速度越大。

    圖6 中的 0.05 s 時,不同傾斜角下工件與電解質顆粒的接觸狀態(tài)不同??梢园l(fā)現(xiàn),在工件傾斜角為0°時,工件前后表面與電解質顆粒形成了空隙,空隙中工件與電解質顆粒處于隨機接觸狀態(tài),為便于描述,稱該區(qū)域為“無接觸區(qū)”;在工件傾斜角為60°、120°、150°時,工件的后表面同樣出現(xiàn)了“無接觸區(qū)”,這與電解質與工件的相對位移軌跡有關。為了進一步解釋“無接觸區(qū)”現(xiàn)象,在仿真開始前選取17 mm×17 mm×30 mm 的長方體范圍內電解質顆粒,使工件整體被包圍在顆粒內,觀察0.01 ~ 0.07 s 電解質顆粒相對工件表面的位移情況,如圖7 所示。試驗結果表明,在工件傾斜角為0°時,電解質顆粒在工件運動時與工件的上表面接觸,隨著工件的轉動,電解質顆粒滾磨工件的上表面,工件下表面與電解質顆粒接觸較少,且出現(xiàn)了“無接觸區(qū)”;在工件傾斜角為30°時,可以看到隨著工件的旋轉,工件的上下全部表面都與電解質顆粒相接觸,且隨著工件的旋轉,工件表面的電解質顆粒都沿著工件表面切向滑移,工件前后表面均沒有形成“無接觸區(qū)”;在工件傾斜角為60°時,隨著工件的旋轉,工件的前表面與電解質顆粒相接觸,工件后表面與電解質顆粒之間產生“無接觸區(qū)”,接觸較少;隨著工件的旋轉,電解質顆粒在工件的表面分上下兩部分滑移到工件后方,當工件傾斜角為90°時,電解質顆粒與工件接觸情況與工件傾斜角為60°時基本一致;當工件傾斜角為120°和150°時,電解質顆粒主要與工件前表面接觸,且隨著工件的轉動,電解質顆粒沿著工件的表面由下而上滑移到工件后方,且在工件的后表面形成了“無接觸區(qū)”。

    圖7 不同工件傾斜角下電解質顆粒與工件相對位移仿真Fig.7 Simulation of relative displacement between electrolyte particles and workpiece at diffe ent workpiece tilt angles

    2.2 傾斜角對電解質顆粒與工件接觸數(shù)量及接觸力的影響規(guī)律

    對仿真過程中每0.01 s 內電解質顆粒與工件全部表面接觸數(shù)量及接觸力進行統(tǒng)計分析,采用平均值來代表接觸數(shù)量及接觸力的值,采用標準差來衡量接觸數(shù)量及接觸力的穩(wěn)定性,研究工件傾斜角對電解質顆粒與工件全部表面的接觸數(shù)量及接觸力的影響規(guī)律,結果如圖8 所示。從圖8(a)可以看到,隨著工件的傾斜角的增大,工件與電解質顆粒的接觸數(shù)量呈非線性的變化趨勢。在工件傾斜角為30°時,工件與電解質顆粒的接觸數(shù)量最多,為36 顆;在工件傾斜角為90°時,電解質顆粒與工件接觸數(shù)量最少,為27 顆。這是因為工件傾斜角為30°時,電解質顆粒可以同時接觸到工件的上下表面,增加了接觸面積;當工件傾斜角為90°時,電解質顆粒只能接觸到工件的前端面,且在90°時,電解質顆粒的運動速度最大,減少了電解質顆粒與工件接觸的時間。

    圖8 工件傾斜角對電解質顆粒接觸數(shù)量及接觸力的影響規(guī)律曲線Fig.8 Influence curves of the workpiece tilt angle on the contact quantity and contact force of electrolyte particles

    圖8(b)為在不同工件傾斜角下,電解質顆粒與工件全部表面法向及切向接觸力的變化規(guī)律曲線??梢钥吹?,電解質顆粒在與工件接觸過程中,法向力要大于切向力,在工件傾斜角為0°時,法向力與切向力之間的差值最??;在工件傾斜角為90°時,法向力與切向力之間的差值最大。在工件傾斜角為0°時,法向力最小,為4.66 mN;在工件傾斜角為0 ~ 90°時,法向力呈增大趨勢,在90°達到最大值,為12.69 mN;在工件傾斜角為90°~150°時,法向力呈減小的趨勢。在工件傾斜角為30°時,工件與電解質顆粒之間的切向力最大,為3.38 mN;在工件傾斜角為90°時,切向力最小,為1.21 mN。

    2.3 轉速對電解質顆粒與工件接觸數(shù)量及接觸力的影響規(guī)律

    選取工件傾斜角為30°,探究轉速對電解質顆粒與工件全部表面接觸數(shù)量及接觸力的影響規(guī)律,如圖9所示。由圖9(a)中可以看到,當工件轉速為80 r/min 時,電解質顆粒與工件之間的接觸數(shù)量最多,且隨著工件轉速的增大,電解質顆粒與工件的接觸數(shù)量變少。這是因為當工件轉速增大時,電解質顆粒與工件接觸瞬間受到的推力增大,減少了再次與工件接觸的頻率。此外,電解質顆粒的離心力增加,電解質顆粒會向反應池的內壁運動,脫離旋轉中心。如圖9(b)所示,當工件轉速為80 r/min 時,電解質顆粒與工件之間的接觸數(shù)量最少,且隨著工件轉速的增加,電解質顆粒與工件的法向接觸力以及切向接觸力基本呈線性增加,且法向力增加的速率大于切向力增加的速率。隨著工件轉速增加,法向力和切向力值的標準差數(shù)值變大,說明工件與電解質顆粒接觸力的穩(wěn)定性變差,不利于工件表面精密拋光。

    圖9 工件轉速對電解質顆粒的接觸數(shù)量及接觸力的影響規(guī)律曲線Fig.9 Influence curves of workpiece rotation speed on the contact quantity and contact force of electrolyte particles

    2.4 MPE-ECMP 試驗驗證及表面質量表征

    LSV 極化曲線與電流-時間曲線如圖10 所示。圖10(a)顯示了電位在0 ~ 2 V 變化過程中,陽極純銅的電流變化情況,可以看到,電位在0 ~ 0.33 V 時電流呈上升趨勢,這一過程為銅電極表面發(fā)生了溶解;電位在0.33 ~ 0.8 V 時電流呈下降趨勢,且在0.8 V 達到了極小值,這一過程為工件表面形成了富含Cu2+的黏性液膜,增加了工件表面的阻抗,電流值變??;電位在0.8 ~ 2 V 這一過程中,電流值增大,是因為在這一過程中,電解質顆粒會吸附Cu2+,使工件表面Cu2+濃度變小。在0.8 V 時,工件表面Cu2+濃度最高,純銅表面發(fā)生鈍化,選取0.8 V為拋光電壓。圖10(b)為在傾斜角30°、轉速120 r/min 時,工件表面經(jīng)0.8 V 拋光電壓拋光1 h 的電流變化曲線??梢钥吹?,在拋光0 ~ 270 s 時,電流呈上升趨勢,這是因為工件在拋光過程中,原始表面發(fā)生了溶解,表面原始的油脂及氧化物被去除;在270 s 之后,電流整體呈下降趨勢,這是因為電化學拋光過程中發(fā)生式(7)所示的化學反應。隨著電化學反應的進行,潮濕電解質顆粒內部的水分逐漸減少,使得電解質電導率降低,電流逐漸下降。

    圖10 MPE-ECMP 極化曲線Fig.10 MPE-ECMP polarization curves

    圖11(a)為工件在不同傾斜角下MPE-ECMP 拋光1 h 后的表面粗糙度變化,可以看到,在傾斜角為30°和90°時,工件表面平均粗糙度明顯小 于傾斜角為0°、60°、120°、150°的表面粗糙度。傾斜角為30°時工件表面平均粗糙度為Sa35.79 nm,而在90°時工件表面平均粗糙度為Sa45.65 nm。結合圖8 仿真試驗數(shù)據(jù)可以分析得到,在工件傾斜角為30°時,電解質顆粒與工件表面接觸數(shù)量最多,而在90°時,電解質顆粒與工件法向接觸力最大,由此可以初步驗證,離散元仿真模型是準確的,并且發(fā)現(xiàn)工件表面平均粗糙度是由電解質顆粒與工件的接觸數(shù)量以及接觸力兩個接觸參數(shù)共同決定的。選取傾斜角為30°的工件探究不同轉速下MPEECMP 拋光后表面粗糙度的變化情況,如圖11(b)所示。可以看到,在傾斜角為30°時,工件表面平均粗糙度整體偏低,且隨工件轉速的增加呈振蕩趨勢,振蕩范圍為Sa22.16 ~ 38.98 nm。在轉速為120 r/min 時獲得最低表面平均粗糙度,為Sa22.16 nm;在轉速為140 r/min 時表面平均粗糙度最高,為Sa38.98 nm。由圖9 仿真試驗數(shù)據(jù)可知,隨著工件轉速的增大,電解質顆粒與工件接觸數(shù)量減少,接觸力增大,而工件的表面粗糙度由接觸數(shù)量與接觸力共同決定,導致表面粗糙度呈振蕩變化。

    圖11 不同傾斜角及轉速下的表面粗糙度Fig.11 Surface roughness at diffe ent tilt angles and speeds

    通過掃描電鏡以及Zygo 9000 觀測了拋光前工件的初始表面形貌和粗糙度,以及在傾斜角30°、轉速120 r/min 下拋光后的表面形貌及粗糙度。從圖12(a)和(b)可以看出,拋光前工件表面存在明顯劃痕,通過Zygo 9000 觀察到工件原始表面的面粗糙度為Sa433.51 nm。經(jīng)過1 h 的MPE-ECMP 拋光后,在圖12(c)中可以看到工件表面已無明顯劃痕,經(jīng)過拋光后表面仍殘留少量點狀坑,整體表面形貌具有明顯的改善。Zygo 9000 觀測拋光后的工件表面,可以發(fā)現(xiàn)粗糙峰被明顯去除,表面粗糙度為Sa22.43 nm,如圖12(d)所示,表面粗糙度降低了94.8%。

    圖12 純銅工件表面拋光前后的表面形貌和表面粗糙度Fig.12 Surface morphology and surface roughness of copper surface before and after polishing

    3 結論

    (1)工件不同傾斜角下電解質顆粒基本呈U 形運動軌跡,與工件距離越遠的電解質顆粒運動速度越慢。工件傾斜角為30°時,電解質顆粒與工件之間的接觸數(shù)量最多;工件轉速為80 r/min 時,電解質顆粒與工件之間的接觸數(shù)量最多,接觸力最小。

    (2)在工件表面存在“無接觸區(qū)”,影響工件表面拋光的穩(wěn)定性。工件傾斜角為30°時,可以有效避免“無接觸區(qū)”的產生。工件轉速的增加減少了工件與電解質顆粒的接觸數(shù)量,增加了法向以及切向接觸力。

    (3)MPE-ECMP 試驗中工件表面粗糙度由接觸數(shù)量及接觸力共同調控,在傾斜角30°、轉速120 r/min下,獲得最佳的銅工件的表面粗糙度,表面粗糙度由初始的Sa433.51 nm降低到Sa22.43 nm,降低了94.8%,驗證了傾斜角和轉速的調控對表面粗糙度具有降低效果。

    猜你喜歡
    純銅傾斜角電解質
    Sn摻雜石榴石型Li7La3Zr2O12固態(tài)電解質的制備
    陶瓷學報(2021年1期)2021-04-13 01:33:40
    以“傾斜角與斜角”為例談概念教學
    基于飛參Щp-4配電板的傾斜角故障研究
    電子測試(2018年14期)2018-09-26 06:04:14
    遇上了行家
    制備參數(shù)對HCCM水平連鑄純銅板坯組織與力學性能的影響
    多硫化鈉法表征純銅帶表面清潔度
    電解質溶液高考熱點直擊
    滑移爆轟條件下高純銅的層裂行為
    Li2S-P2S5及Li2S-SiS2基硫化物固體電解質研究進展
    電源技術(2015年9期)2015-06-05 09:36:06
    固體電解質Li1.3 Al0.3 Ti1.7(PO4)3燒結片的制備與表征
    應用化工(2014年11期)2014-08-16 15:59:13
    一级片'在线观看视频| 夫妻午夜视频| 麻豆av在线久日| 91精品三级在线观看| 欧美成人精品欧美一级黄| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产精品人妻久久久影院| 欧美在线一区亚洲| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| www.精华液| 欧美精品一区二区免费开放| 大陆偷拍与自拍| 午夜福利视频在线观看免费| 亚洲五月色婷婷综合| 在线观看免费高清a一片| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久热这里只有精品99| 美女视频免费永久观看网站| 亚洲专区国产一区二区| 高潮久久久久久久久久久不卡| 日本wwww免费看| 亚洲国产av影院在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 亚洲天堂av无毛| 亚洲成国产人片在线观看| 天天操日日干夜夜撸| 深夜精品福利| av在线老鸭窝| 丰满饥渴人妻一区二区三| 婷婷色综合www| 日本av手机在线免费观看| 少妇的丰满在线观看| 成年人黄色毛片网站| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 在线观看免费高清a一片| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产成人a∨麻豆精品| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 欧美日韩福利视频一区二区| 一级,二级,三级黄色视频| 老鸭窝网址在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 免费少妇av软件| 久久久欧美国产精品| 黄色 视频免费看| 黄色视频在线播放观看不卡| 欧美精品亚洲一区二区| 悠悠久久av| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 精品福利观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 观看av在线不卡| 纵有疾风起免费观看全集完整版| kizo精华| 老熟女久久久| 少妇 在线观看| 亚洲,一卡二卡三卡| 精品欧美一区二区三区在线| 久久ye,这里只有精品| 啦啦啦在线免费观看视频4| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 国产成人精品无人区| 亚洲精品美女久久av网站| 美女午夜性视频免费| 三上悠亚av全集在线观看| 下体分泌物呈黄色| 色婷婷久久久亚洲欧美| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 9191精品国产免费久久| 一本综合久久免费| 欧美性长视频在线观看| 女性被躁到高潮视频| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 一级,二级,三级黄色视频| 欧美激情高清一区二区三区| 国产三级黄色录像| 宅男免费午夜| 国产av一区二区精品久久| avwww免费| 欧美黑人精品巨大| 国产不卡av网站在线观看| www.999成人在线观看| 亚洲中文av在线| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 国产成人91sexporn| 成年女人毛片免费观看观看9 | 欧美黄色片欧美黄色片| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 亚洲熟女毛片儿| 一本综合久久免费| 91精品国产国语对白视频| 青春草亚洲视频在线观看| 亚洲国产欧美在线一区| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 亚洲人成电影观看| 女人精品久久久久毛片| 欧美少妇被猛烈插入视频| 91精品国产国语对白视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 亚洲精品国产av成人精品| 99国产精品一区二区三区| 午夜福利影视在线免费观看| 一二三四在线观看免费中文在| 国产精品一二三区在线看| 亚洲国产成人一精品久久久| 国产xxxxx性猛交| 日本91视频免费播放| 丝瓜视频免费看黄片| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 亚洲精品第二区| 一级黄色大片毛片| 国产黄色视频一区二区在线观看| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 99九九在线精品视频| www日本在线高清视频| 天堂俺去俺来也www色官网| 午夜精品国产一区二区电影| 18禁国产床啪视频网站| 大陆偷拍与自拍| 这个男人来自地球电影免费观看| 99香蕉大伊视频| 人成视频在线观看免费观看| 免费高清在线观看视频在线观看| 国产黄频视频在线观看| 亚洲国产欧美一区二区综合| 日韩人妻精品一区2区三区| 国产伦理片在线播放av一区| 国产精品久久久久久精品古装| 天堂俺去俺来也www色官网| 亚洲伊人色综图| 日韩欧美一区视频在线观看| 久久久国产精品麻豆| 中国美女看黄片| 大码成人一级视频| 波多野结衣一区麻豆| 青草久久国产| 亚洲人成电影观看| 18在线观看网站| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产高清不卡午夜福利| 99国产精品免费福利视频| 尾随美女入室| 欧美黄色片欧美黄色片| 宅男免费午夜| 深夜精品福利| 精品少妇黑人巨大在线播放| 国产91精品成人一区二区三区 | 最新在线观看一区二区三区 | 亚洲国产精品一区三区| 国精品久久久久久国模美| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 人成视频在线观看免费观看| 欧美在线一区亚洲| 免费看十八禁软件| 国产一区二区在线观看av| 久久午夜综合久久蜜桃| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 天堂俺去俺来也www色官网| 欧美在线黄色| 天天添夜夜摸| 人体艺术视频欧美日本| 国产免费福利视频在线观看| 国产极品粉嫩免费观看在线| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 欧美国产精品一级二级三级| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 99国产精品99久久久久| 久久人人爽人人片av| 九色亚洲精品在线播放| 日本五十路高清| 在线天堂中文资源库| 丝袜人妻中文字幕| 精品少妇黑人巨大在线播放| av网站免费在线观看视频| 精品熟女少妇八av免费久了| 激情五月婷婷亚洲| 老司机亚洲免费影院| 亚洲精品中文字幕在线视频| 久久久久久人人人人人| 国产在线一区二区三区精| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 精品一区二区三卡| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 深夜精品福利| 亚洲中文av在线| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产高清不卡午夜福利| 欧美xxⅹ黑人| 亚洲黑人精品在线| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久9热在线精品视频| 欧美日韩一级在线毛片| 午夜久久久在线观看| 99久久综合免费| 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲成人国产一区在线观看 | 电影成人av| 91国产中文字幕| 亚洲国产av新网站| 各种免费的搞黄视频| 中国国产av一级| 2018国产大陆天天弄谢| 久久ye,这里只有精品| 脱女人内裤的视频| 一级毛片我不卡| 老司机在亚洲福利影院| 国产精品一二三区在线看| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 午夜视频精品福利| 亚洲成人免费av在线播放| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 日韩视频在线欧美| 深夜精品福利| 国产福利在线免费观看视频| 成人国产av品久久久| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 丝袜脚勾引网站| 老汉色∧v一级毛片| videos熟女内射| 人妻一区二区av| 99精国产麻豆久久婷婷| 视频区图区小说| 真人做人爱边吃奶动态| 午夜免费成人在线视频| 久久久国产精品麻豆| 99精品久久久久人妻精品| xxx大片免费视频| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 一二三四在线观看免费中文在| 国产精品久久久av美女十八| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 99精国产麻豆久久婷婷| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 狂野欧美激情性xxxx| a 毛片基地| 久久人人97超碰香蕉20202| 一区二区日韩欧美中文字幕| 看十八女毛片水多多多| 一级片免费观看大全| 少妇人妻 视频| 成人影院久久| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 啦啦啦啦在线视频资源| 成年动漫av网址| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 最新在线观看一区二区三区 | 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 国产主播在线观看一区二区 | 国产成人av激情在线播放| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 欧美在线黄色| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲国产av影院在线观看| 精品国产国语对白av| 日韩一区二区三区影片| 十八禁高潮呻吟视频| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 午夜福利,免费看| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 亚洲精品自拍成人| 性少妇av在线| 大片电影免费在线观看免费| 男人爽女人下面视频在线观看| 亚洲精品一区蜜桃| 黄频高清免费视频| 精品欧美一区二区三区在线| av不卡在线播放| 欧美97在线视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 夫妻午夜视频| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 久久久精品区二区三区| 精品人妻1区二区| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 国产成人免费观看mmmm| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产亚洲一区二区精品| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 久久鲁丝午夜福利片| 电影成人av| 首页视频小说图片口味搜索 | 国产真人三级小视频在线观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 视频在线观看一区二区三区| 国产成人啪精品午夜网站| 国产精品久久久久成人av| 韩国精品一区二区三区| 黄色视频不卡| 久久久久久久久久久久大奶| 婷婷丁香在线五月| 精品久久久精品久久久| 亚洲专区中文字幕在线| 国产精品久久久人人做人人爽| 视频区欧美日本亚洲| 欧美日韩福利视频一区二区| 精品少妇久久久久久888优播| 久久久精品区二区三区| 亚洲第一av免费看| 黑丝袜美女国产一区| 日本wwww免费看| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| av欧美777| 国产精品成人在线| 中文字幕最新亚洲高清| 91老司机精品| 亚洲熟女毛片儿| 一个人免费看片子| 国产欧美日韩一区二区三 | 久久人妻熟女aⅴ| 丝袜人妻中文字幕| 国产精品人妻久久久影院| av国产精品久久久久影院| a级毛片黄视频| 亚洲国产精品国产精品| 久久亚洲国产成人精品v| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| a级毛片在线看网站| 亚洲免费av在线视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲五月色婷婷综合| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲美女黄色视频免费看| 久久综合国产亚洲精品| 在线观看www视频免费| 亚洲国产日韩一区二区| 久久性视频一级片| 男女边吃奶边做爰视频| 欧美人与性动交α欧美软件| 涩涩av久久男人的天堂| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 一区二区三区精品91| 中国国产av一级| 一二三四在线观看免费中文在| 一个人免费看片子| 亚洲九九香蕉| 少妇人妻 视频| 黄色毛片三级朝国网站| 国产精品国产三级国产专区5o| 欧美乱码精品一区二区三区| 好男人电影高清在线观看| 国产精品九九99| 观看av在线不卡| 国产成人免费无遮挡视频| 男人舔女人的私密视频| 欧美日韩综合久久久久久| www.精华液| 国产亚洲一区二区精品| 国产精品九九99| 国产一区亚洲一区在线观看| 国产视频一区二区在线看| 深夜精品福利| 两性夫妻黄色片| 99国产精品99久久久久| 少妇精品久久久久久久| 伊人亚洲综合成人网| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 美女中出高潮动态图| 国产精品成人在线| av电影中文网址| 亚洲成人免费av在线播放| 国产成人精品无人区| 91老司机精品| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 免费观看a级毛片全部| 亚洲欧美一区二区三区久久| 久久狼人影院| 国产成人av教育| 国产亚洲一区二区精品| 欧美xxⅹ黑人| 欧美久久黑人一区二区| 国产成人系列免费观看| 青草久久国产| 亚洲国产最新在线播放| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 亚洲成人手机| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 国产伦人伦偷精品视频| 中文字幕色久视频| 在现免费观看毛片| 日韩视频在线欧美| 国产成人精品久久二区二区91| 操出白浆在线播放| 国产成人a∨麻豆精品| 在线观看人妻少妇| 婷婷成人精品国产| 欧美人与善性xxx| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 精品第一国产精品| 久久精品国产综合久久久| 无遮挡黄片免费观看| 免费人妻精品一区二区三区视频| 男女之事视频高清在线观看 | 国产精品一区二区在线不卡| 久久久久网色| 日本欧美视频一区| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 国产成人免费观看mmmm| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产一区有黄有色的免费视频| 天天添夜夜摸| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 午夜福利免费观看在线| 男女高潮啪啪啪动态图| 乱人伦中国视频| 最新的欧美精品一区二区| 男男h啪啪无遮挡| 国产淫语在线视频| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 啦啦啦在线免费观看视频4| 亚洲国产精品国产精品| 精品福利永久在线观看| 脱女人内裤的视频| 亚洲国产看品久久| 黄色片一级片一级黄色片| 曰老女人黄片| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产免费视频播放在线视频| 国产日韩欧美亚洲二区| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 婷婷色综合大香蕉| 在线观看免费高清a一片| 男女午夜视频在线观看| 在线看a的网站| 制服人妻中文乱码| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 美女高潮到喷水免费观看| 国产精品亚洲av一区麻豆| 九色亚洲精品在线播放| 在线精品无人区一区二区三| 一区二区av电影网| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 黄色毛片三级朝国网站| 无遮挡黄片免费观看| 麻豆av在线久日| 黄色怎么调成土黄色| 十八禁高潮呻吟视频| 美女大奶头黄色视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 韩国精品一区二区三区| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲精品国产一区二区精华液| 97精品久久久久久久久久精品| 少妇被粗大的猛进出69影院| 亚洲熟女精品中文字幕| 咕卡用的链子| 热99久久久久精品小说推荐| 99久久精品国产亚洲精品| 久久人人爽人人片av| 久久国产精品大桥未久av| 欧美精品av麻豆av| 日韩精品免费视频一区二区三区| 后天国语完整版免费观看| 香蕉丝袜av| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 在线观看www视频免费| 午夜福利在线观看吧| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 黑丝袜美女国产一区| 午夜免费鲁丝| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 国产成人影院久久av| 国产亚洲精品av在线| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 女警被强在线播放| 欧美成人午夜精品| 欧美激情高清一区二区三区| 麻豆一二三区av精品| 欧美黑人欧美精品刺激| 成人18禁在线播放| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 在线观看免费日韩欧美大片| 亚洲中文日韩欧美视频| 日韩欧美一区视频在线观看| 免费在线观看黄色视频的| 亚洲av五月六月丁香网| 久久久久久国产a免费观看| 亚洲精品国产一区二区精华液| 久久香蕉精品热| 亚洲九九香蕉| 91老司机精品| 国产又爽黄色视频| tocl精华| 成人国产综合亚洲| 久久久国产精品麻豆| 黄色丝袜av网址大全| 午夜免费成人在线视频| 桃红色精品国产亚洲av| 国产伦一二天堂av在线观看| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 少妇的丰满在线观看| 黄色 视频免费看| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 90打野战视频偷拍视频| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 999精品在线视频| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲精品av麻豆狂野| 在线永久观看黄色视频| 成年免费大片在线观看| 亚洲午夜理论影院| 国产精品久久久av美女十八| 一进一出抽搐动态| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 亚洲五月天丁香| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 久久国产精品人妻蜜桃| 久久亚洲精品不卡| 久久久国产成人精品二区| 丝袜在线中文字幕| 日本a在线网址| 9191精品国产免费久久| 长腿黑丝高跟| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 亚洲 国产 在线| 久99久视频精品免费| 男人舔女人的私密视频| 亚洲av成人av| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 久久狼人影院| 国产区一区二久久| 18禁观看日本| 成人手机av| 女同久久另类99精品国产91| 69av精品久久久久久| 亚洲午夜理论影院| 变态另类丝袜制服| 最近最新中文字幕大全电影3 | 草草在线视频免费看| 99久久综合精品五月天人人| 久久人人精品亚洲av| 精品无人区乱码1区二区| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲国产欧美一区二区综合| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 国产av不卡久久| 一级毛片女人18水好多| 亚洲精品色激情综合| 两个人看的免费小视频| 国产免费av片在线观看野外av| 女警被强在线播放| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 免费看十八禁软件| 精品福利观看| av视频在线观看入口| 欧美性长视频在线观看| 久久久国产精品麻豆| 欧美最黄视频在线播放免费| 黄片小视频在线播放| 久久人妻av系列| 深夜精品福利| 欧美一级a爱片免费观看看 | 美女午夜性视频免费| 欧美一级毛片孕妇| 亚洲第一av免费看| 久久这里只有精品19| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 久久久久九九精品影院| 久久国产精品影院| 亚洲精华国产精华精| 色老头精品视频在线观看| 国产黄色小视频在线观看| 香蕉久久夜色| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 黄片播放在线免费| 国产高清激情床上av| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 午夜福利18| 老司机福利观看| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 亚洲成国产人片在线观看| 日韩成人在线观看一区二区三区| 午夜老司机福利片| 午夜免费成人在线视频| 最新在线观看一区二区三区| 欧美av亚洲av综合av国产av| 成人国语在线视频| 村上凉子中文字幕在线| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产三级在线视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 久久国产乱子伦精品免费另类| 日本一区二区免费在线视频| www.自偷自拍.com| 成年免费大片在线观看| 一a级毛片在线观看| 伦理电影免费视频| 国产精品二区激情视频| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 午夜福利免费观看在线| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 又黄又粗又硬又大视频| 成人午夜高清在线视频 | 丰满的人妻完整版| 黄色丝袜av网址大全| 欧美激情 高清一区二区三区| 国产av一区在线观看免费| 欧美黄色片欧美黄色片| 日韩大尺度精品在线看网址| 视频区欧美日本亚洲| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 男女之事视频高清在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲七黄色美女视频|