iRoot BP Plus凝膠材料和自固化磷酸鈣糊劑制備及療效對(duì)比

丁明智 李鑫

摘 要： ?制備一種改性iRoot BP Plus凝膠材料，用于乳磨牙活髓切斷術(shù)的治療。對(duì)iRoot BP Plus凝膠材料性能進(jìn)行表征，然后對(duì)其臨床應(yīng)用效果進(jìn)行觀察。結(jié)果表明，經(jīng)過2%生物活性玻璃包覆的iRoot BP Plus材料抗彎強(qiáng)度約為588 MPa，斷裂韌性約為7.4 MPa，滿足牙科陶瓷標(biāo)準(zhǔn) ISO 6872 中第1類到第5類牙科陶瓷力學(xué)強(qiáng)度的要求。將其用于乳磨牙活髓切斷術(shù)的治療，其固化性能良好，抗壓強(qiáng)度高，且對(duì)牙髓牙周組織不會(huì)產(chǎn)生毒性作用，不僅能促進(jìn)礦化及牙周組織再生，而且還具備良好封閉性能及X線阻射性，在提升乳磨牙活髓切斷質(zhì)量的同時(shí)，還能使其效果得以維持；在緩解疼痛狀況方面和降低牙根吸收程度方面較自固化磷酸鈣糊劑更有優(yōu)勢(shì)。

關(guān)鍵詞： iRoot BP Plus；凝膠材料；自固化磷酸鈣糊劑；乳磨牙活髓切斷術(shù)；療效

中圖分類號(hào)： TQ427.2+6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A ?文章編號(hào)： 1001-5922（2023）08-0045-04

Comparative observation on preparation and therapeutic effect of iRoot BP Plus gel material and self-setting calcium phosphate cement

DING Mingzhi1，LI Xin2

（1.Chengde Traditional Chinese Medicine，Chengde 067000，Hebei China；2.Hospital Chengde Dental Hospital Hebei Chengde 067000，Hebei China）

Abstract： This study aims to prepare a modified iRoot BP Plus gel material for the treatment of pulpotomy in deciduous molars.The properties of iRoot BP Plus gel material were characterized，and its clinical application effect was observed.The experimental results show that the iRoot BP Plus material coated with 2% bioactive glass has a flexural strength of approximately 588 MPa and a fracture toughness of approximately 7.4 MPa， meeting the requirements for mechanical strength of dental ceramics in ISO 6872 standards， ranging from Class 1 to Class 5.When used in the treatment of pulpotomy in deciduous molars， it exhibites good curing performance，high compressive strength，and no toxic effects on dental pulp and periapical tissues.It could promote mineralization and regeneration of periodontal tissues and demonstrates good sealing properties and X-ray shielding.It not only improves the quality of pulpotomy in deciduous molars but also maintains the therapeutic effect.Furthermore， it has advantages over self-setting calcium phosphate cement in terms of alleviating pain and reducing root resorption.

Key words： iRoot BP Plus;gel material;self-setting calcium phosphate cement;pulpotomy in deciduous molars;therapeutic effect

目前對(duì)于兒童中齲齒治療方案有很多，如研究了伢典凝膠微創(chuàng)去齲技術(shù)治療兒童齲齒的臨床效果及對(duì)并發(fā)癥、疼痛率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法控制口腔變形鏈球菌感染，緩解局部炎癥反應(yīng)，且并發(fā)癥少，安全性高[1]?；诖耍囼?yàn)以文獻(xiàn)[2]論文中的方法為參考，制備了一種改性iRoot BP Plus用于乳磨牙活髓切斷術(shù)的治療兒童齲齒，并對(duì)其效果進(jìn)行研究。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料與設(shè)備

主要材料：四乙氧基硅烷（TEOS），（AR，沅錦新材料）；硝酸（AR，三昌化工）；磷酸三乙酯（TEP）（ AR，海登新材料 ）；硝酸鈣（AR，能聚化工）；氧化鋯（AR，生?；ぃ?；硅酸鹽（AR，首化化學(xué) ）；五氧化二鉭（AR，華翔科潔生物 ）；硫酸鈣（AR，唐堯生物科技）；磷酸鈣（AR，晨明生物科技）；聚乙二醇 2000（AR，泉池新材料）。

主要設(shè)備：SU5000 型掃描電鏡（維翰光電科技）；XRD-7000型X射線衍射儀（賽力威儀器設(shè)備）；JJ-1型電動(dòng)攪拌機(jī)（達(dá)洛科學(xué)儀器）；HD-B609B-S型電子拉力試驗(yàn)機(jī)（文騰試驗(yàn)儀器）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 ?生物活性玻璃（BG）溶膠的制備

（1）按照1 ∶10的摩爾比將 TEOS 溶于去離子水中，然后通過濃度為0.1 mol/L的硝酸將TEOS溶液pH值調(diào)節(jié)至2；

（2）在攪拌機(jī)250 r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌1 h；

（3）維持該轉(zhuǎn)速，加入一定量的TEP，繼續(xù)攪拌1 h后，加入硝酸鈣之后，得到澄清的BG溶膠。

1.2.2 [WTBZ]iRoot BP Plus的制備

（1）依次在無水乙醇中放入氧化鋯粉末、硅酸鹽、五氧化二鉭、硫酸鈣、磷酸鈣和分散劑聚乙二醇 2000，在250 r/min攪拌速率下充分分散，得到 iRoot BP Plus分散液;

（2）按照 2、4%和 8%的質(zhì)量比將BG溶膠緩慢倒入 iRoot BP Plus分散液中，維持該轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌使無水乙醇完全蒸發(fā)，攪拌時(shí)間為8 h；

（3） 將混合溶液靜置1 d，完成溶膠凝膠的轉(zhuǎn)變，然后在電熱烘箱的作用下烘干，烘干溫度為60 ℃；

（4）在馬弗爐中650 ℃煅燒3 h；

（5）對(duì)煅燒后材料進(jìn)行球磨處理，然后篩分得到目標(biāo)物質(zhì)，根據(jù)體系內(nèi)BG包覆量不同，將制備的樣品記為2%BG- iRoot BP Plus、4%BG- iRoot BP Plus和8%BG- iRoot BP Plus。同樣的方式對(duì)純 iRoot BP Plus分散液進(jìn)行處理，得到 iRoot BP Plus粉末作為對(duì)照組。

1.3 性能分析

微觀形貌：

通過掃描電鏡進(jìn)行觀察。XRD分析：通過X射線衍射圖譜分析。密度分析：通過阿基米德排水法進(jìn)行測(cè)試。力學(xué)性能：通過電子萬能試驗(yàn)機(jī)對(duì)材料的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試。生物學(xué)性能：通過細(xì)胞增殖情況和ATP活性對(duì)材料生物學(xué)性能進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌與結(jié)構(gòu)表征

2.1.1 微觀形貌

圖1為不同樣品的微觀形貌圖。由圖1可觀察到， iRoot BP Plus粉末的晶粒尺寸較小，顆粒表現(xiàn)出規(guī)則的多面體形貌。經(jīng)過BG包覆后，晶體形狀轉(zhuǎn)變?yōu)閳A形，且晶粒間距隨BG包覆量的增加而增加，表面開始呈現(xiàn)疏松多孔結(jié)構(gòu)， 且晶界上可觀察到一層明顯的薄玻璃相。以上變化就說明了BG對(duì)ZrO 2的燒結(jié)機(jī)制產(chǎn)生了變化，使其結(jié)構(gòu)形貌發(fā)生了變化。玻璃在高溫作用下形成粘性流，可完全浸潤(rùn)氧化鋯基體，使得晶粒間狹窄的縫隙里出現(xiàn)毛細(xì)管力，影響了晶粒間距[3-4]。同時(shí)，BG產(chǎn)生的液相對(duì)材料的致密化有加速作用，但傳質(zhì)速度過快，使得材料內(nèi)部的氣孔無法及時(shí)排出，使得材料結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)大量的空洞，對(duì)材料致密性產(chǎn)生影響。材料內(nèi)部BG包覆量較多，體系內(nèi)液相量遠(yuǎn)超燒結(jié)傳質(zhì)所需的液相量，在燒結(jié)過程中，玻璃相成片富集，在擴(kuò)散后，留下大量難以閉合的孔洞，增加了氣孔率，對(duì)材料的致密性產(chǎn)生影響。

2.1.2 晶型分析

通過XRD對(duì)材料的晶型進(jìn)行分析，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，當(dāng)BG包覆量為2%時(shí)， 只有ZrO 2的四方相出現(xiàn)。 隨體系內(nèi)BG包覆量的增加，XRD圖譜中開始出現(xiàn)了單斜相的特征峰，這就說明隨體系內(nèi)BG包覆量的增加，體系內(nèi)ZrO 2發(fā)生了四方相到單斜相的轉(zhuǎn)變。同時(shí)，在圖2中沒有其他衍射峰出現(xiàn)，這就說明滲入的BG為無定型相，自己不發(fā)生結(jié)晶。而BG包覆量增加，XRD圖譜中最強(qiáng)峰的強(qiáng)也有一定增加，即BG對(duì)ZrO 2的結(jié)晶有促進(jìn)作用。

2.2 表面礦化情況分析

對(duì)SBF溶液浸泡21 d后的樣品微觀形貌進(jìn)行觀察，表征材料的體外礦化情況，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，純iRoot BP Plus 樣品表面不出現(xiàn)沉積層。而BG包覆樣品后樣品表面有沉積層出現(xiàn)。當(dāng)BG包覆量為2%時(shí)，樣品表面沉積層為完整的片狀晶粒結(jié)構(gòu)，晶粒在表面相同團(tuán)簇，在樣品表面完全鋪展。隨BG包覆量的增加，球狀晶粒尺寸增加，樣品表面沉積物鋪展的密集度增加。

2.3 力學(xué)性能分析

對(duì)樣品的力學(xué)性能進(jìn)行分析，結(jié)果見圖4。

由圖4可知，BG對(duì) iRoot BP Plus的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性均產(chǎn)生不良影響。當(dāng)BG包7.覆量為2%時(shí)，樣品抗彎強(qiáng)度下降幅度較小，約為588 MPa，繼續(xù)增加BG包覆量，樣品抗彎強(qiáng)度下降幅度增加較為明顯。而BG包覆 iRoot BP Plus后， 樣品的斷裂韌性先急速下降，然后慢慢趨于平衡。BG包覆量為2%的樣品斷裂韌性約為7.4 MPa。出現(xiàn)這個(gè)變化的主要原因在于，BG的力學(xué)性能較差，包覆 iRoot BP Plus后， 晶間玻璃相含量增加，降低了材料的力學(xué)性能。再加上BG包覆量的增加，會(huì)明顯增加復(fù)合材料的氣孔率，這就降低了復(fù)合材料承受外界力的橫截面積，使其造成應(yīng)力集中的情況，出現(xiàn)更大的缺陷。同時(shí)，隨BG包覆量的增加，樣品致密度快速下降，基體內(nèi)四方相向單斜相轉(zhuǎn)變，誘導(dǎo)微裂紋的產(chǎn)生，對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能產(chǎn)生影響。綜上，BG包覆量為2%的復(fù)合材料力學(xué)性能最佳，滿足牙科陶瓷標(biāo)準(zhǔn)ISO 6872中第1類到第5類牙科陶瓷力學(xué)強(qiáng)度的要求。

2.4 生物學(xué)性能

2.4.1 細(xì)胞增殖情況

細(xì)胞增殖情況如圖5所示。

由圖5可知，隨培養(yǎng)時(shí)間的延長(zhǎng)，復(fù)合材料表面的細(xì)胞數(shù)目不斷增加，這就說明所有材料均表現(xiàn)出良好的生物相容性。同時(shí)，BG-iRoot BP Plus上細(xì)胞數(shù)量明顯高于純 iRoot BP Plus材料，這就說明BG對(duì)細(xì)胞的增殖有促進(jìn)作用。

2.4.2 ?ALP活性研究

圖6為ALP活性研究結(jié)果。

由圖6可知，細(xì)胞在樣品表面生長(zhǎng)10 d后，BG- iRoot BP Plus上ALP細(xì)胞活性明顯高于純 iRoot BP Plus材料。培養(yǎng)14 d后，ALP活性均有一定下降，此時(shí)ALP細(xì)胞進(jìn)入了分化成熟期，對(duì)干細(xì)胞后期的分化過程產(chǎn)生了抑制。同時(shí)還可以觀察到，14 d時(shí)，BG包覆量的增加，ALP細(xì)胞活性也隨之增加，證明BG對(duì)細(xì)胞的分化有促進(jìn)作用。

2.5 實(shí)際應(yīng)用觀察

2.5.1 一般資料

以某口腔醫(yī)院兒童口腔科2022年6月至2022年12月間收治的96例早期牙髓炎，通過乳磨牙活髓切斷術(shù)治療的患兒為對(duì)象。

2.5.2 方法

將腐質(zhì)組織常規(guī)清除，通過揭蓋法將髓頂揭去后，通過無菌慢速手機(jī)大球鉆將冠髓組織挖除，查看牙髓情況，判斷冠髓成行狀況、出血量等，對(duì)于出血量較大且3 min內(nèi)無法止血者，即根髓組織已感染，無法展開牙髓切斷手術(shù)；對(duì)于出血量偏少且3 min內(nèi)可順利止血者，確定冠髓去凈后，以生理鹽水予以沖洗，將牙髓殘留物、牙本質(zhì)的碎屑充分去除，以消

毒棉球?qū)⒏C洞拭擦干凈，并對(duì)創(chuàng)面進(jìn)行止血操作[5]。A組術(shù)中應(yīng)用iRoot BP Plus。B組術(shù)中則應(yīng)用自固化磷酸鈣糊劑。

2.5.3 觀察指標(biāo)

（1）臨床療效。術(shù)后3、6個(gè)月時(shí)，依據(jù)患者臨床癥狀與X線表現(xiàn)對(duì)兩組患兒療效進(jìn)行評(píng)估。牙周膜無增厚現(xiàn)象，未出現(xiàn)根管鈣化、根分叉以及根尖影等X線表現(xiàn)改變，同時(shí)無牙齒松動(dòng)、自發(fā)性疼痛、腫脹瘺管及叩擊痛等情況發(fā)生，即治愈[6-7]；與正常牙比較，有部分生理性吸收情況出現(xiàn)，X線表現(xiàn)無改變，同時(shí)無牙齒松動(dòng)、自發(fā)性疼痛、腫脹瘺管及叩擊痛等情況發(fā)生，即顯效[8-9]；存在疼痛狀況，牙周膜異常增厚，且有根管鈣化情況出現(xiàn)，無需立即拔牙，即有效[10-11]；存在上述臨床癥狀與X線表現(xiàn)，且促立即拔牙，即無效[12]。（2）牙根吸收程度。術(shù)后3個(gè)月、6個(gè)月時(shí)，以牙根總長(zhǎng)度中牙根吸收長(zhǎng)度的占有比為依據(jù)，對(duì)兩組的牙根吸收情況進(jìn)行評(píng)估[13]。無牙根吸收情況發(fā)生，即0度；牙根的吸收長(zhǎng)度不足1/4，即Ⅰ度；1/4≤牙根的吸收長(zhǎng)度≤1/2，即Ⅱ度；牙根的吸收長(zhǎng)度超過1/2，即Ⅲ度[14]。

2.5.4 臨床療效

術(shù)后3個(gè)月、6個(gè)月時(shí)，A組患兒的臨床有效率均高于B組（ P ＜0.05），結(jié)果如表1所示。

由表2可見，術(shù)后3、6個(gè)月時(shí)，A組患兒的臨床有效率均高于B組（ P ＜0.05），即iRoot BP Plus的臨床效果較好。

2.5.5 牙根吸收程度

術(shù)后3、6個(gè)月時(shí)，A組患兒的牙根吸收度均優(yōu)于B組（ P ＜0.05），結(jié)果如表2所示。

由表2可見，iRoot BP Plus在降低牙根吸收程度方面更具優(yōu)勢(shì)。iRoot BP Plus黏性較強(qiáng)，生物相容性良好，能與髓腔壁進(jìn)行有效粘合，促進(jìn)根斷封閉，防止移位與牙體變色等情況發(fā)生，改善牙根吸收程度。

3 結(jié)語

（1）BG對(duì)材料致密性產(chǎn)生影響。材料內(nèi)部BG包覆量較多，材料氣孔率越高，結(jié)晶性能越好；

（2） BG包覆量樣品表面沉積層為完整的片狀晶粒結(jié)構(gòu)，晶粒在表面相同團(tuán)簇，在樣品表面完全鋪展；

（3）BG包覆會(huì)導(dǎo)致材料的顯氣孔率增加，體積密度和相對(duì)密度下降；

（4）BG會(huì)對(duì)材料力學(xué)性能產(chǎn)生影響，BG包覆量越高，其力學(xué)性能越差；

（5）BG對(duì)促進(jìn)細(xì)胞增殖和ATP活性有積極作用，表現(xiàn)出良好的生物學(xué)性能；

（6）iRoot BP Plus材料可提升填充的密實(shí)性，固化性能良好，抗壓強(qiáng)度高，且對(duì)牙髓牙周組織不會(huì)產(chǎn)生毒性作用；

（7）iRoot BP Plus在緩解疼痛狀況方面性能優(yōu)于自固化磷酸鈣糊劑；

（8）與自固化磷酸鈣糊劑比較，iRoot BP Plus在降低牙根吸收程度方面更具優(yōu)勢(shì)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］

蘇夏.伢典凝膠微創(chuàng)去齲技術(shù)治療兒童齲齒臨床效果及對(duì)并發(fā)癥、疼痛率的影響[J].中國(guó)醫(yī)學(xué)創(chuàng)新，2023，20（15）：64-68.

[2] 柯金環(huán).生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備與性能的研究[D].華南理工大學(xué)，2017.

[3] 王美艷，趙嬋媛，王楊洋，等.不同拋光處理對(duì)兩種氧化鋯陶瓷表面粗糙度和細(xì)菌粘附性能的影響[J].口腔醫(yī)學(xué)研究，2020，36（3）：239-242.

[4] 武梓諾，賈泓鈺，張宇晴，等.口腔托槽用ZTA陶瓷材料凝膠注模成型工藝的研究[J].材料導(dǎo)報(bào)，2021，35（S1）：100-103.

[5] ?楊京宇，朱春春，宋英民，等.不同的生物材料蓋髓劑在乳磨牙活髓切斷術(shù)中的比較研究[J].粘接，2022，49（1）：86-90.

[6] 邱鵬，傅琪淋，劉敏，等.聚醚醚酮、二氧化鋯和純鈦基臺(tái)材料表面口腔微生物粘附的對(duì)比[J].中國(guó)組織工程研究，2022，26（4）：540-545.

[7] 王菲菲，王潔，張麗杰，等.不同蓋髓劑在乳磨牙活髓切斷術(shù)中的應(yīng)用效果[J].川北醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2022，37（5）：571-574.

[8] ?李鑫，楊婕，丁明智.iRoot BP Plus用于乳磨牙活髓切斷術(shù)的臨床療效[J].粘接，2022，49（6）：120-123.

[9] 孫小迪，胡書海.口腔陶瓷及類陶瓷修復(fù)材料在嵌體和高嵌體修復(fù)中的應(yīng)用[J].大連醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2022，44（3）：269-272.

[10] 劉鵬，李軼杰，殷悅.MTA、CH和iRoot BP Plus材料用于乳磨牙活髓切斷術(shù)的遠(yuǎn)期療效觀察[J].解放軍醫(yī)藥雜志，2022，34（7）：80-84.

[11] ?廖香香，顧小軍，劉瑞英，等.不同蓋髓材料在乳磨牙活髓切斷術(shù)中的應(yīng)用效果[J].中國(guó)醫(yī)學(xué)創(chuàng)新，2022，19（28）：48-51.

[12] 黎涵懿，黃臻臻，朱子游，等.氟化鈣納米復(fù)合材料在口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究進(jìn)展[J].口腔醫(yī)學(xué)，2023，43（6）：567-572.

[13] 郭婧，鄭剛，林紅.口腔材料學(xué)教學(xué)中有關(guān)鑄造包埋材料熱膨脹性的理解[J].口腔材料器械雜志，2022，31（2）：135-137.

[14] 李潔妃，胡其勇，藍(lán)浩，等.二氧化鋯修復(fù)體與鎳鉻合金在口腔修復(fù)中的修復(fù)效能比較[J].中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)生，2022，60（23）：6-9.