崔艷東 劉榮祥
(1.內蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司;2.內蒙古科技大學礦業(yè)與煤炭學院)
白云鄂博礦為大型鐵、稀土、鈮等共生的多金屬礦床,目前主要作為普通鐵精礦用于鋼鐵生產,其中除稀土之外的有價元素利用率不高[1]。生產超級鐵精礦是改善企業(yè)經濟效益,促進礦物加工產品升級的有效途徑之一[2]。與普通鐵精粉相比,超級鐵精礦(TFe 品 位≥72%,SiO2含 量<0.25%,F(xiàn)e3O4純 度>98.5%)除自身價格提高4~5 倍外,還可作為粉末冶金、磁性材料、直接還原鐵及潔凈鋼生產[3]的優(yōu)質原料[3],尤其是白云鄂博礦,其中含有RE、Nb 等元素,用其制備的鋼鐵制品、陶瓷材料顯現(xiàn)出超強的耐磨、耐腐蝕性且綜合性能良好[4]。
陰離子捕收劑反浮選脫硅時,通常都需要先用金屬陽離子對石英的表面進行活化[5-9]。以白云鄂博鐵精礦為原料,采用反浮選試驗,通過使用三氯化鐵、氯化鈣為活化劑對石英進行活化,并使用十二烷基磺酸鈉作為鐵精礦脫硅捕收劑浮選石英,達到脫硅的效果,研究活化劑對浮選脫硅指標的影響規(guī)律,以期為后續(xù)的脫硅和生產超級鐵精粉提供有效依據。
鐵精礦XRD 圖譜及主要化學成分分析結果見圖1、表1。
由圖1、表1 可知,原礦中主要衍射峰是磁鐵礦,有少許的衍射峰是石英,其他衍射峰為稀土礦、鈮鐵礦,說明原礦主要存在磁鐵礦及伴生稀土、鈮礦,雜質為石英;原礦鐵品位為70.50%,SiO2含量0.35%,還含有少量的鈮鐵金紅石(Nb)和稀土元素(RE)。
2.1.1 pH值條件試驗
將200 g 礦樣倒入浮選槽中調漿3 min,加入Ca2+活化劑150 g/t,3 min 后調節(jié)pH 值,加入捕收劑SDS 150 g/t 進行試驗,考察礦漿pH 值對反浮選脫硅指標的影響,結果見圖2。
由圖2 可見,礦漿pH 值的變化使鐵精礦品位和鐵回收率發(fā)生變化,隨著pH 值的升高,鐵品位先升后降,鐵回收率先降后升;當pH 值為12時,鐵品位為71.74%,鐵回收率為95.36%;隨著pH 值的升高,SiO2含量先降低后升高,SiO2脫硅率先升高后降低;當pH值為12 時,SiO2含量0.24%,SiO2脫硅率60.56%,為最佳值;綜上所述,當加Ca2+活化劑時,反浮選脫硅最佳礦漿pH值為12。
2.1.2 捕收劑SDS用量試驗
固定pH值為12,活化劑用量150 g/t,考察捕收劑SDS用量對反浮選脫硅指標的影響,結果見圖3。
由圖3 可見,隨著SDS 用量的增加,鐵精礦品位升高,鐵精礦回收率降低;當SDS用量為300 g/t時,鐵精礦品位為71.79%,鐵精礦回收率為95.13%;SiO2含量隨著SDS 用量的增加呈遞減趨勢,SiO2脫硅率呈上升趨勢;當SDS 用量為300~400 g/t 時,SiO2含量遞減趨勢緩慢,SiO2脫硅率上升緩慢;綜上所述,捕收劑SDS用量300 g/t為宜。
2.1.3 Ca2+活化劑用量試驗
固定pH 值12,捕收劑SDS 用量300 g/t,考察Ca2+活化劑用量對反浮選脫硅指標的影響,結果見圖4。
由圖4 可見,隨著Ca2+活化劑用量的增加,鐵精礦品位先增加后趨于穩(wěn)定,鐵精礦回收率先降低后趨于穩(wěn)定,SiO2含量先急劇下降后趨于穩(wěn)定,SiO2的脫硅率先急劇增加后趨于穩(wěn)定;當Ca2+活化劑用量200 g/t 時,鐵精礦品位71.85%,鐵精礦回收率95.37%,SiO2含量0.24%,SiO2脫硅率63.54%;綜上所述,Ca2+活化劑用量200 g/t較為適宜。
經過以上試驗證明,Ca2+活化劑對鐵精礦脫硅有較大影響,鐵精礦粗選脫硅藥劑制度礦漿pH值約12,SDS 捕收劑用量300 g/t,Ca2+活化劑用量200 g/t,鐵精礦精選脫硅礦漿pH值約為12,捕收劑SDS用量200 g/t,Ca2+活化劑用量150 g/t。在確定的藥劑制度下進行鐵精礦反浮選脫硅1粗1精開路試驗,結果見表2。
由表2 可知,超級鐵精粉品位72.03%,鐵回收率83.27%,SiO2含量0.22%,脫硅率53.48%;同時普通鐵精礦品位62.88%,回收率16.73%,SiO2含量1.09%,脫硅率46.52%。
2.2.1 pH值條件試驗
將200 g 礦樣倒入浮選槽中調漿3 min,加入Fe3+活化劑150 g/t,調節(jié)礦漿pH 值,再加入SDS 捕收劑150 g/t 進行試驗,考察礦漿pH 值對反浮選脫硅指標的影響,結果見圖5。
由圖5 可見,隨著礦漿pH 值的升高,鐵品位先升后降,鐵回收率先降后升,SiO2含量先降低后升高,SiO2脫硅率先升高后降低;當pH 值為6 時,鐵品位71.70%,鐵回收率95.30%,SiO2含量0.25%,SiO2脫硅率58.32%,為最佳值;綜上所述;當加Fe3+活化劑時,反浮選脫硅最佳礦漿pH值為6。
2.2.2 捕收劑SDS用量試驗
固定pH 值為6,活化劑用量150 g/t,考察捕收劑SDS用量對反浮選脫硅指標的影響,結果見圖6。
由圖6 可見,隨著SDS 用量的增加,鐵精礦品位增加,鐵精礦回收率呈下降趨勢,SiO2含量呈遞減趨勢,SiO2脫硅率上升;當SDS 用量200 g/t時,鐵精礦品位71.74%,鐵精礦回收率95.88%;當SDS 用量200~250 g/t時,SiO2含量遞減趨勢緩慢,SiO2脫硅率上升緩慢,SDS 用量200 g/t 時,SiO2含量0.24%,SiO2脫硅率59.21;綜上所述,捕收劑SDS用量200 g/t為宜。
2.2.3 Fe3+活化劑用量試驗
固定pH值為6,捕收劑SDS用量200 g/t,考察Fe3+活化劑用量對反浮選脫硅指標的影響,結果見圖7。
由圖7可見,隨著Fe3+活化劑用量的增加,鐵精礦品位先增加后趨于穩(wěn)定,鐵精礦回收率先穩(wěn)定下降后急劇下降,SiO2含量先急劇下降后趨于穩(wěn)定,SiO2脫硅率先急劇上升后趨于穩(wěn)定;當Fe3+活化劑用量200 g/t 時,鐵精礦品位71.93%,鐵精礦回收率95.53%,SiO2含量0.24%,SiO2脫硅率59.53%;綜上所述,F(xiàn)e3+活化劑用量200 g/t為宜。
以上試驗證明,F(xiàn)e3+活化劑對脫硅的影響較大,最終確定粗選脫硅礦漿pH值約為6,SDS捕收劑用量200 g/t,F(xiàn)e3+活化劑用量200 g/t。鐵精礦精選脫硅礦漿pH 值為6,SDS捕收劑用量150 g/t,F(xiàn)e3+活化劑用量150 g/t。在確定的藥劑制度下進行鐵精礦反浮選脫硅1粗1精開路試驗,試驗結果見表3。
由表3 可知,超級鐵精粉品位72.09%,鐵回收率84.79%;SiO2含量0.22%,脫硅率54.50%;普通鐵精礦品位61.63%,鐵回收率15.21%,SiO2含量1.20%,脫硅率45.50%。
2.3.1 pH值條件試驗
將礦樣倒入浮選槽中調漿3 min,加入Ca2++Fe3+復合活化劑350 g/t,調節(jié)礦漿pH 值,加入捕收劑SDS用量200 g/t,進行反浮選試驗,結果見圖8。
由圖8 可見,隨著pH 值的升高,鐵品位先升后降,鐵回收率先降后升,SiO2含量先降后升,SiO2脫硅率先升后降;當pH 值為8 時,鐵品位71.95%,鐵回收率95.53%,SiO2含量0.23%,SiO2脫硅率65.72%,為最佳值;綜上所述,當加Ca2++Fe3+復合活化劑時,反浮選脫硅最佳礦漿pH值為8。
2.3.2 Ca2++Fe3+復合活化劑用量試驗
固定pH值為8,捕收劑SDS用量200 g/t,考察Ca2++Fe3+復合活化劑用量對試驗指標影響,結果見圖9。
由圖9 可見,隨著Ca2++Fe3+復合活化劑用量的增加,鐵精礦品位先增加后趨于穩(wěn)定,鐵精礦回收率先降低后趨于穩(wěn)定,SiO2含量先急劇下降后趨于穩(wěn)定,SiO 脫硅率先急劇增加后趨于穩(wěn)定;當Ca2++Fe3+復合活化劑用量400 g/t時,鐵精礦品位72.05%,鐵精礦回收率96.58%,SiO2含量0.22%,SiO2脫硅率66.85%;綜上所述,Ca2++Fe3+復合活化劑用量400 g/t為宜。
經過以上試驗證明,Ca2++Fe3+復合活化劑用量對鐵精礦脫硅有較大影響,最終確定粗選礦漿pH 值約為8,SDS 捕收劑用量200 g/t,Ca2++Fe3+復合活化劑用量400 g/t。鐵精礦精選礦漿pH 值約為8,SDS 捕收劑用量150 g/t,Ca2++Fe3+復合活化劑用量300 g/t。在確定的藥劑制度下進行鐵精礦反浮選脫硅1 粗1 精開路試驗,試驗結果見表4。
由表4 可知,獲得的超級鐵精粉品位72.15%,鐵回收率87.46%,SiO2含量0.21%,脫硅率53.71%;普通鐵精礦品位58.99%,鐵回收率12.54%,SiO2含量1.54%,脫硅率46.29%。
鐵精礦脫硅全流程開路試驗流程見圖10。
通過不同活化劑反浮選脫硅試驗,得到3種磁鐵精礦,分別對其進行化學成分分析,結果見表5。
由表5 可知,當加Ca2++Fe3+復合活化劑時,磁鐵精礦品位最高,純度達99.64%,SiO2含量最低,為0.21%,其他F、S、P 等礦物雜質很少,得到了較好的超級鐵精粉。
由于白云鄂博鐵礦石中稀土、鈮等有價元素含量較少,元素分析不能確定,只推測其為微量。故使用Ca2++Fe3+復合活化劑時得出的磁鐵精礦作為樣品,通過XRD 證明超級鐵精粉中是否存在稀土、鈮等有價元素,結果見圖11。
由圖11 可見,超級鐵精粉(磁鐵礦)衍射強度很高,純度較高,且存在稀土、鈮等元素;這些稀土、鈮等有價元素會使超級鐵精礦具有附加值,會使某些材料提升其性能。
(1)當采用Ca2+活化石英時,鐵精礦粗選脫硅藥劑制度礦漿pH值約為12,捕收劑SDS用量300 g/t,Ca2+活化劑用量200 g/t;鐵精礦精選藥劑制度礦漿pH 值約為12,捕收劑SDS 用量為200 g/t,Ca2+活化劑用量150 g/t。試驗獲得的超級鐵精粉品位72.03%,回收率83.27%,SiO2含量0.22%,脫硅率53.48%;其他雜質S 含量0.01%,F(xiàn) 含量0.03%,有極少微量的P 元素、稀土、鈮等有價元素。
(2)當采用Fe3+活化石英時,鐵精礦粗選脫硅礦漿pH值約為6,捕收劑SDS用量200 g/t,F(xiàn)e3+活化劑用量200 g/t;鐵精礦精選藥劑制度礦漿pH 值約為6,捕收劑SDS 用量150 g/t,F(xiàn)e3+活化劑用量150 g/t。試驗獲得的超級鐵精粉品位72.09%,回收率84.79%,SiO2含量0.22%,脫硅率54.50%;其他雜質S含量0.04%,F(xiàn)含量0.02%,有極少微量的P 元素、稀土、鈮等有價元素微量。
(3)采用Ca2++Fe3+復合活化劑對鐵精礦脫硅有較大影響,粗選脫硅藥劑制度礦漿pH 值約為8,捕收劑SDS用量200 g/t,Ca2++Fe3+復合活化劑用量400 g/t;鐵精礦精選藥劑制度礦漿pH值約為8,捕收劑SDS用量150 g/t,Ca2++Fe3+復合活化劑用量300 g/t。試驗獲得的超級鐵精粉品位72.15%,回收率87.46%;SiO2含量0.21%,脫硅率53.71%;其他雜質S含量0.005%,F(xiàn)含量0.01%,有極少微量的P元素、稀土、鈮等有價元素微量。
(4)比較3 種反浮選藥劑制度,確定使用Ca2++Fe3+復合活化劑得出的最終產品較為純凈,超級鐵精粉品位72.15%,SiO2含量0.21%,達到了超級鐵精粉的要求;白云鄂博鐵礦石本身存在稀土、鈮等有價元素,可為后期的材料冶金提供優(yōu)質的超級鐵精粉。