復(fù)合果汁微膠囊噴霧干燥工藝

姜薇，郭瑋，朱琳，張津銘，王娜，潘雅燕

黃山學(xué)院旅游學(xué)院（黃山 245041）

天然果汁營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高、口感好，通常作為健康的飲品被大眾喜愛(ài)。桑葚富含白藜蘆醇、花色苷等活性物質(zhì)，具有抗氧化、抗血栓等保健功能[1]。紅心火龍果富含膳食纖維及花色苷等多酚類(lèi)成分，具有抗氧化及預(yù)防便秘的功能，是一種低熱量的多肉植物。百香果風(fēng)味獨(dú)特、香氣逼人、酸味濃郁，被冠以“飲料味精”之稱(chēng)，常被應(yīng)用于飲品、食品的調(diào)味增香[2]。復(fù)合果汁是以2種及以上的果汁按照一定比例復(fù)配而成，賦予復(fù)合果汁更豐富的口感和更高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而深受消費(fèi)者追捧[3]。

噴霧干燥技術(shù)是將液體產(chǎn)品制備成微膠囊粉末的一種高效加工技術(shù)，其具有較大的處理面積、較短的處理時(shí)間、較低的處理溫度等優(yōu)點(diǎn)，能夠很好保留果汁的營(yíng)養(yǎng)與風(fēng)味，且果粉具有較好的活性、速溶性和分散性。于方園等[4]以β-環(huán)糊精為壁材制備草莓速溶粉。張婉迎等[5]以麥芽糊精為壁材制備藍(lán)莓果粉。徐思寧等[6]以阿拉伯膠和麥芽糊精為壁材制備沙棘果粉。石啟龍等[7]研究表明添加適量的乳清分離蛋白不僅可以解決粘壁問(wèn)題，還能抑制多酚的降解，提高果粉的抗氧化活性。對(duì)復(fù)合果汁進(jìn)行微膠囊化處理的研究鮮有報(bào)道，試驗(yàn)采用噴霧干燥技術(shù)制備復(fù)合果汁微膠囊，對(duì)微膠囊制備的關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，為其他復(fù)合果汁粉的制備與產(chǎn)品研發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紅心火龍果、桑葚、百香果（購(gòu)自黃山市水果店）；麥芽糊精（MD）、乳清分離蛋白（WPI）、海藻糖（Tr）、阿拉伯膠（GA）：河北潤(rùn)步生物科技有限公司；1, 1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH，上海如吉生物科技有限公司）；乙醇、乙酸鈉、冰醋酸、氯化鉀、鹽酸（均為分析純，上海麥克林生化科技有限公司）。

1.2 設(shè)備與儀器

ME104/02型電子天平（梅特勒-托利多有限公司）；ADL311型噴霧干燥儀（上海重逢科學(xué)儀器有限公司）；UV-2012PCS型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；TCR-1500-8離心機(jī)（上海藝思高生物科技有限公司）；101鼓風(fēng)干燥箱（寧波海越機(jī)電工業(yè)有限公司）；PHS-3E pH測(cè)量?jī)x（上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）；HH-Z1恒溫水浴鍋（鄭州豫華儀器有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 復(fù)合果汁制備的工藝流程

桑葚→挑選→摘洗→破壁→過(guò)濾→桑葚汁→①火龍果→挑選→取果肉→破壁→過(guò)濾→火龍果汁→②

百香果→挑選→取果肉→破壁→過(guò)濾→百香果汁→③

①+②+③→按比例調(diào)配→噴霧干燥

1.3.2 復(fù)合果汁噴霧干燥單因素試驗(yàn)

研究以果汁壁材比、壁材質(zhì)量比（m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖）、進(jìn)口溫度為單因素，以回收率、包埋率、花青素為評(píng)價(jià)指標(biāo)，控制每次進(jìn)料溶液溫度40±1 ℃、空氣流速25.8 m3/h、抽氣速率100%、進(jìn)料流量0.3 L/h，探究噴霧干燥工藝參數(shù)單因素對(duì)復(fù)合果汁粉的理化特性影響。單因素試驗(yàn)水平表如表1所示。

表1 單因素試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

1.3.3 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以回收率、花青素含量、包埋率為試驗(yàn)指標(biāo)，設(shè)計(jì)果汁壁材比（A）、壁材質(zhì)量比（B）、進(jìn)口溫度（C）三因素三水平正交試驗(yàn)，探究噴霧干燥法制備天然復(fù)合果汁微膠囊的最適工藝參數(shù)條件。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

1.3.4 回收率

采用稱(chēng)量法[8]，回收率計(jì)算如式（1）所示。

式中：Rp為回收率，%；m1為果汁固形物含量，g；m2為加入助劑質(zhì)量，g；M為回收果粉質(zhì)量，g。

1.3.5 花青素含量

利用pH示差法測(cè)定[9]，花青素含量（mg/g）計(jì)算如式（2）所示。

式中：m為原料質(zhì)量，g；ε為消光系數(shù)，26 900 L/（mol·cm）；A=(A520nm-A700nm)pH1.0-(A520nm-A700nm)pH4.5；Mw為分子量，449 g/mol；V為提取液總?cè)萘?，mL；n為樣品稀釋倍數(shù)。

1.3.6 包埋率

精確稱(chēng)取0.050 g復(fù)合果粉，用5 mL無(wú)水乙醇溶解，按10 000 r/min離心3 min，取上清液，在波長(zhǎng)538 nm處測(cè)吸光度（A0）。沉淀溶于5 mL 30%乙醇溶液中，吸光度記為A1。包埋率（%）計(jì)算如式（3）所示。

1.4 統(tǒng)計(jì)分析

噴霧干燥試驗(yàn)及其相關(guān)指標(biāo)測(cè)定數(shù)值平行重復(fù)3次，數(shù)據(jù)用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。分別采用SPSS 19.0軟件進(jìn)行單因素方差分析，差異顯著者進(jìn)行Duncan’s多重比較。

2 結(jié)果與分析

2.1 壁材質(zhì)量比對(duì)復(fù)合果汁粉理化特征的影響

從圖1可以看出，隨著Tr比例增加，RP逐漸減少，Tr增加到一定量時(shí)，Rp降低，這與常連鑫等[8]的研究結(jié)果相同。壁材質(zhì)量比m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖為1∶1∶1.25時(shí)，Rp突然增加，隨之又減少，m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖=1∶1∶0.5時(shí)，Rp達(dá)到最高值65.24%，可以看出Tr含量越低，Rp越高?；ㄇ嗨睾吭赥r比例增加過(guò)程中先增加后減少，m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖=1∶1∶0.75時(shí)，花青素含量達(dá)到最高值14.76 mg/g，Tr比例對(duì)花青素含量影響較微弱。隨著Tr比例的增加，包埋率沒(méi)有顯著差異，m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖=1∶1∶0.5時(shí)，包埋率達(dá)到最高值81.42%。選擇壁材質(zhì)量比m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖=1∶1∶0.50，1∶1∶0.75和1∶1∶1.00進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖1 壁材質(zhì)量比（m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖）對(duì)復(fù)合果汁粉理化特征影響

2.2 進(jìn)口溫度對(duì)復(fù)合果汁粉理化特征影響

從圖2可以看出，進(jìn)口溫度從120 ℃上升到160℃，RP先增大后減少，在處理間有顯著差異。進(jìn)口溫度150 ℃時(shí)，RP達(dá)到最高值，而當(dāng)溫度＞150 ℃時(shí)，RP顯著降低。這與崔素芬等[10]的試驗(yàn)結(jié)果相同?；ㄇ嗨睾侩S進(jìn)口溫度的升高由4.59 mg/g升至17.31 mg/g，160 ℃時(shí)，花青素含量達(dá)到最高值。隨著溫度的升高，包埋率由84.89%下降至62.95%，溫度為120 ℃時(shí)包埋率達(dá)到最高值，溫度高于150 ℃時(shí)，包埋率顯著降低。選擇進(jìn)風(fēng)溫度130，140和150 ℃進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖2 進(jìn)口溫度對(duì)復(fù)合果汁粉理化特征影響

2.3 果汁壁材比對(duì)復(fù)合果汁粉理化特征影響

由圖3可知，隨著果汁壁材比的增加，RP由45.55%增加至59.88%，呈現(xiàn)先增后減趨勢(shì)。復(fù)合果汁壁材比為1.25∶1時(shí)，RP達(dá)到最大值59.88%，隨后略有降低，這與聶凌鴻等[11]的結(jié)論相同，因?yàn)槲锪蠞舛冗^(guò)低時(shí)，物料中的固形物過(guò)少，出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，導(dǎo)致回收率較低；料液濃度增加，會(huì)導(dǎo)致噴嘴堵塞[9]。隨著復(fù)合果汁壁材比的增加，花青素含量由9.07 mg/g增加至11.28 mg/g，果汁比例越高，花青素含量越高，這與劉瑜等[12]研究的結(jié)果一致。隨著果汁濃度的增加，包埋率由79.35%增加至92.48%，包埋效果顯著增加，復(fù)合果汁壁材比為1.5∶1時(shí)，包埋效果最好。選擇復(fù)合果汁壁材比1.00∶1，1.25∶1和1.50∶1進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖3 果汁與壁材比對(duì)復(fù)合果汁粉理化特征影響

2.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)（表3）

表3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

從表4和表5中可以判斷影響各項(xiàng)指標(biāo)的主次因素，影響回收率主次為B＞A＞C，花青素含量主次為A＞C＞B，包埋率主次為A＞B＞C。根據(jù)正交試驗(yàn)各理化性質(zhì)數(shù)據(jù)比較以及主次因素分析得出：A屬于最主要因素，且花青素和包埋率A3較好，回收率A3僅次于A2；B3對(duì)于理化性質(zhì)的影響較為理想且穩(wěn)定；C2水平時(shí)，各項(xiàng)理化性質(zhì)較好。綜合分析，優(yōu)化方案為A3B3C2，即復(fù)合果汁壁材比1.5∶1、壁材質(zhì)量比m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖=1∶1∶1、進(jìn)口溫度140 ℃。用優(yōu)化參數(shù)進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，測(cè)得果粉的各項(xiàng)指標(biāo)：回收率68.61%±0.37%、花青素含量18.78±0.38 mg/g、包埋率85.29%±0.43%。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

表5 正交試驗(yàn)方差分析

3 結(jié)論

采用噴霧干燥制備復(fù)合果汁粉，通過(guò)單因素試驗(yàn)及正交優(yōu)化試驗(yàn)探究果汁與壁材比、壁材質(zhì)量比、進(jìn)口溫度對(duì)果粉各項(xiàng)指標(biāo)的影響。優(yōu)化后的參數(shù)為A3B3C2，即果汁與壁材比1.5∶1、m麥芽糊精∶m乳清蛋白∶m海藻糖=1∶1∶1、進(jìn)口溫度140 ℃。優(yōu)化水平下測(cè)得果粉的指標(biāo)為回收率68.61%±0.37%、花青素含量18.78±0.38 mg/g、包埋率85.29%±0.43%。制備的復(fù)合果粉顏色為淡紫色，粉質(zhì)細(xì)膩松散，帶有天然的果香味，回收率高，水溶性指數(shù)較好。將桑葚火龍果百香果果汁復(fù)配后，采用微膠囊技術(shù)噴霧干燥成復(fù)合果粉在一定程度上減少原果在運(yùn)輸中造成的損失，增加其貨架期，在原有的色、香、味及營(yíng)養(yǎng)成分的基礎(chǔ)上，滿(mǎn)足當(dāng)下人們對(duì)水果多樣化和高營(yíng)養(yǎng)的市場(chǎng)需求。