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      不同直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物的制備及表征

      2023-08-17 10:31:52劉華玲
      農(nóng)產(chǎn)品加工 2023年13期
      關(guān)鍵詞:辛醇微晶直鏈

      劉華玲

      (1. 鶴壁職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品工程學(xué)院,河南 鶴壁 458000;2. 鶴壁市綠色食品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南 鶴壁 458000)

      淀粉主要由直鏈淀粉和支鏈淀粉組成,植物種類(lèi)不同,淀粉中直鏈和支鏈淀粉所占的比例不同[1-5]。一般情況下,天然淀粉中的直鏈淀粉處于無(wú)定型態(tài),分散在顆粒結(jié)構(gòu)中,而支鏈淀粉處于結(jié)晶態(tài)組成淀粉構(gòu)架,支撐整個(gè)淀粉結(jié)構(gòu)[6]。

      茶多酚是一種生物活性物質(zhì)[7]。茶多酚中的表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(EGCG) 具有很多積極作用。如抗癌性,ECGC 可以通過(guò)調(diào)節(jié)多種信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)途徑誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡并抑制癌細(xì)胞的增殖[8];抗糖尿?。ㄓ绕涫? 型糖尿病),EGCG 改善了H4IIE 細(xì)胞中葡萄糖和脂質(zhì)的代謝,增強(qiáng)了糖尿病嚙齒目動(dòng)物的葡萄糖耐量[9];抗氧化性,茶多酚能夠改善餐后高血糖的氧化應(yīng)激,同時(shí)影響α -淀粉酶及其他α -葡萄糖苷酶對(duì)淀粉和其他碳水化合物的消化[10];抗菌性,茶多酚對(duì)細(xì)菌孢子的發(fā)育和生長(zhǎng)具有抑制作用,EGCG和EC 均能抑制幽門(mén)螺旋桿菌的生長(zhǎng)[11];抗高血壓及心血管疾病等[12]。茶多酚因具有多種健康益處,應(yīng)用廣泛。通過(guò)利用直鏈淀粉對(duì)茶多酚進(jìn)行包埋,從而改變茶多酚對(duì)光、熱、酸堿的敏感度,使茶多酚保持原有的化學(xué)特性和生物活性[13]。

      以馬鈴薯原淀粉為原料,經(jīng)過(guò)溫和酸解、重結(jié)晶等步驟制備得到不同晶型結(jié)構(gòu)的微晶淀粉:B 型和V 型微晶淀粉,通過(guò)3 種方法(冷凝回流法、控溫?cái)嚢璺ê透邏赫羝ǎ?將微晶淀粉與茶多酚進(jìn)行復(fù)合制備得到直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物,對(duì)所得復(fù)合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表觀分析。

      1 材料與方法

      1.1 試驗(yàn)材料與儀器

      馬鈴薯淀粉,固原長(zhǎng)城淀粉有限公司提供;茶多酚,上海源葉生物科技有限公司提供;無(wú)水乙醇、正辛醇、鹽酸,均為分析純化學(xué)試劑。

      SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司產(chǎn)品;LG10-2.4A 型高速離心機(jī),北京醫(yī)用離心機(jī)廠產(chǎn)品;PhilipsXL-3 型掃描電子顯微鏡(SEM),日本日立公司產(chǎn)品;BrukerTENSOR27 型紅外光譜儀(FT-IR)、BrukerD8 型X- 射線衍射儀(XRD),德國(guó)布魯克公司產(chǎn)品;Scientz-12N 型壓蓋型冷凍干燥機(jī),寧波新芝生物科技股份有限公司產(chǎn)品。

      1.2 試驗(yàn)方法

      1.2.1 B 型微晶淀粉的制備

      按照參考文獻(xiàn)[14]的方法制備得到。

      1.2.2 V 型直鏈淀粉的制備

      短直鏈淀粉-正辛醇復(fù)合物的制備參照參考文獻(xiàn)[15]。使用無(wú)水乙醇以10∶1 的量對(duì)直鏈淀粉-正辛醇復(fù)合物進(jìn)行洗滌,室溫下以轉(zhuǎn)速4 500 r/min 離心10 min,重復(fù)洗滌離心3 次后,除去部分正辛醇,然后冷凍干燥,即得V 型直鏈淀粉[16]。

      1.2.3 冷凝回流法制備直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物

      稱取1.00 g B 型微晶淀粉與0.1 g 茶多酚于三口燒瓶中,加入20 mL 去離子水,上接冷凝回流管,加熱煮沸至透明,繼續(xù)加熱,同時(shí)從側(cè)口緩慢滴加一定量的無(wú)水乙醇,繼續(xù)加熱回流10 min,關(guān)閉熱源。隨后在60 ℃的恒溫水浴鍋中恒溫1 h,關(guān)閉電源,緩慢冷卻至室溫,靜置結(jié)晶完成后,室溫下以轉(zhuǎn)速4 500 r/min 離心10 min,所得沉淀真空冷凍干燥,即得直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物[17]。

      1.2.4 控溫?cái)嚢璺ㄖ苽渲辨湹矸?茶多酚復(fù)合物

      V 型微晶淀粉1.0 g 溶解于50 mL 去離子水中配成2%(W/V) 的淀粉懸浮液,在三口燒瓶中加入0.1 g茶多酚,混合均勻后置于恒溫水浴鍋中,于60 ℃恒溫下電動(dòng)攪拌2 h,室溫下以轉(zhuǎn)速4 500 r/min 離心10 min,所得沉淀真空冷凍干燥,制備得到直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物[18]。

      1.2.5 高壓蒸汽法制備直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物

      稱取10.00 g B 型微晶淀粉與0.3 g 茶多酚加入到100 mL 燒杯中,加入20 mL 去離子水后用保鮮膜封口,放入高壓蒸汽滅菌鍋中于120 ℃下反應(yīng)40 min,關(guān)閉高壓蒸汽滅菌鍋電源。在高壓蒸汽滅菌鍋中靜置24 h 后,取出樣品于40 ℃烘箱中烘干,烘干后的樣品用粉碎機(jī)粉碎后過(guò)100 目篩子,所得樣品即為直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物[19]。

      1.2.6 掃描電子顯微鏡(SEM)

      取適量的淀粉樣品粘在導(dǎo)電膠帶上,置于蒸金室對(duì)樣品進(jìn)行鍍金處理,使用掃描電子顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行微觀形貌觀察。

      1.2.7 X-射線衍射(XRD)

      取樣品粉末置于長(zhǎng)方形鋁片的孔中,隨后壓緊,用BurkerD8 型X 射線衍射儀測(cè)定,波長(zhǎng)為0.154 2 nm。測(cè)試條件為管壓3 kV,管流20 mA,掃描速度4°/min,掃描區(qū)域5°~35°,采樣步寬0.04°,掃描方式為連續(xù)。計(jì)算相對(duì)結(jié)晶度。

      1.2.8 紅外光譜(IR)

      稱取約2 mg 樣品研細(xì),加入150 mg 干燥kBr,混合均勻并研細(xì)、壓片,壓片厚約0.5 mm,隨后將該薄片進(jìn)行紅外掃描。測(cè)試條件為掃描波數(shù)4 000~400 cm-1,分辨率4 cm-1。

      1.3 數(shù)據(jù)處理方法

      利用Origin 8.0 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 掃描電鏡分析(SEM)

      電子掃描顯微鏡見(jiàn)圖1。

      圖1 電子掃描顯微鏡

      圖1(a) 顯示,馬鈴薯淀粉的呈橢球狀和球狀結(jié)構(gòu),似馬鈴薯外形,表面光滑,形狀大小不一。圖1(b) 顯示,B 型微晶淀粉顆粒大小較為均勻,顆粒之間有輕微的黏連。與淀粉晶體在溶液中凍結(jié)結(jié)冰時(shí)顆粒之間互相擠壓有一定的關(guān)系[3]。圖1(c) 顯示,直鏈淀粉-正辛醇復(fù)合物呈圓餅狀,部分晶體中心部分有裂紋。與晶體表面淀粉鏈沉積,以及淀粉表面部分結(jié)晶不全有一定的關(guān)系[15]。圖1(d) 顯示,冷凝回流法制備的直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則顆粒狀,微晶顆粒大小不一,部分晶體之間有一些的黏連,可能是在干燥過(guò)程中,由于淀粉鏈在晶體表面沉積及部分淀粉表面結(jié)晶不完整,從而發(fā)生形變。圖1(e) 顯示,攪拌法制備的直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則顆粒狀,顆粒表面較為粗糙,晶體之間黏連較多,這是因?yàn)橹辨湹矸墼谒軇┲械姆€(wěn)定性較差[20],攪拌使得淀粉破碎。圖1(f) 顯示,高壓蒸汽法制備的直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物呈無(wú)規(guī)則顆粒狀與片狀結(jié)構(gòu),顆粒大小不一且顆粒之間黏連嚴(yán)重,可能是B 型微晶淀粉重結(jié)晶過(guò)程中,壓力較大,復(fù)合物發(fā)生了形變。

      2.2 射線衍射分析(XRD)

      X -射線衍射圖見(jiàn)圖2。

      圖2 X -射線衍射圖

      由圖2 可知,冷凝回流法制備直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物在15.30°,17.18°和23.11°左右出現(xiàn)了衍射峰,呈A 型結(jié)構(gòu),表明B 型微晶淀粉經(jīng)過(guò)冷凝回流方式制備得到A 型結(jié)構(gòu)復(fù)合物[21]??販?cái)嚢璺ㄖ苽渲辨湹矸? 茶多酚復(fù)合物在5.9°,17.16°,22.47°,24.03°處出現(xiàn)特征衍射峰,為B 型結(jié)構(gòu)[22-23],高溫蒸汽法制備直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物在5.56°,17.08°,22.43°,23.98°處出現(xiàn)特征衍射峰,也為B 型結(jié)構(gòu)[22-23]。因此,X -射線衍射圖譜表明,冷凝回流法使B 型微晶淀粉重結(jié)晶形成A 型結(jié)晶結(jié)構(gòu),控溫?cái)嚢璺ㄊ鞘筕 型微晶淀粉重結(jié)晶形成B 型微晶結(jié)構(gòu),而高溫蒸汽法制備得到復(fù)合物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)與原材料B 型微晶淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)一致,未改變其結(jié)晶結(jié)構(gòu)。說(shuō)明不同加工方式對(duì)所形成直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)影響較大。

      2.3 紅外光譜分析(FT-IR)

      紅外光譜圖見(jiàn)圖3。

      圖3 紅外光譜圖

      圖3分別是B 型微晶淀粉、直鏈淀粉-正辛醇復(fù)合物、冷凝回流法制備直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物、控溫?cái)嚢璺ㄖ苽渲辨湹矸?茶多酚復(fù)合物和高溫蒸汽法制備直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物的紅外吸收光譜圖,主要是淀粉基團(tuán)的紅外特征吸收峰。3 380 cm-1附近出現(xiàn)的強(qiáng)而寬的吸收峰為淀粉中- OH 基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰,2 928 cm-1附近出現(xiàn)了明顯的-CH2-的伸縮振動(dòng)吸收峰,1 640 cm-1的峰是淀粉的醛基振動(dòng)峰,1 000~1 300 cm-1處的吸收峰為C-O-C 鍵的伸縮振動(dòng)峰[24]。1000 cm-1以下是指紋區(qū),不代表官能團(tuán)。由圖3 可知,B 型馬鈴薯淀粉在3 410 cm-1處出現(xiàn)一個(gè)寬而強(qiáng)的峰,也就是淀粉的- OH 基的振動(dòng)吸收峰。直鏈淀粉- 正辛醇復(fù)合物在3 400 cm-1處出現(xiàn)吸收峰,相對(duì)于B 型微晶淀粉,此峰移動(dòng)方向?yàn)榈筒〝?shù)。淀粉的- OH 基和正辛醇中的- OH 基發(fā)生締合、疊加造成的[25]。冷凝回流法制備的直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物和攪拌法制備的直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物在3 390 cm-1附近出現(xiàn)吸收峰,可能是由于淀粉中的- OH 基和茶多酚中的- OH 基發(fā)生締合、疊加造成的??赡苁菑?fù)合物中不含正辛醇,從而不能對(duì)淀粉的- OH 產(chǎn)生影響。高壓蒸汽法制備的直鏈淀粉- 茶多酚復(fù)合物在3 422 cm-1處出現(xiàn)吸收峰,與B 型微晶淀粉相比,此峰向高波數(shù)方向移動(dòng),可能原因是B 型微晶淀粉與茶多酚經(jīng)過(guò)高溫高壓后,重結(jié)晶形成的直鏈淀粉-茶多酚復(fù)合物為淀粉與茶多酚的混合,并未發(fā)生鍵的疊加。

      3 結(jié)論

      分別用冷凝回流法、控溫?cái)嚢璺ê透邏赫羝ㄖ苽涞玫搅酥辨湹矸?茶多酚復(fù)合物,并對(duì)復(fù)合物的表觀及理化性質(zhì)進(jìn)行了分析。XRD 分析中冷凝回流法制備得到的復(fù)合物為A 型結(jié)晶結(jié)構(gòu),出現(xiàn)了A型結(jié)晶結(jié)構(gòu)的特征衍射峰;控溫?cái)嚢璺ㄖ苽涞玫降膹?fù)合物為B 型結(jié)構(gòu),出現(xiàn)了B 型結(jié)晶結(jié)構(gòu)的特征衍射峰;高壓蒸汽法制備得到的復(fù)合物為為B 型結(jié)構(gòu),出現(xiàn)了B 型結(jié)晶結(jié)構(gòu)的特征衍射峰。說(shuō)明在茶多酚加入后,冷凝回流法和控溫?cái)嚢璺ㄖ苽涞膹?fù)合物樣品的結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化;SEM 觀察到3 種復(fù)合物顆粒的大小和形狀均有差異,說(shuō)明不同方式得到的淀粉樣品,顆粒形貌也不同。IR 分析中發(fā)現(xiàn)3 種復(fù)合物的圖譜中,3 410 cm-1處出現(xiàn)一個(gè)寬而強(qiáng)的峰,復(fù)合物中若含有茶多酚,此峰位置會(huì)發(fā)生向低波數(shù)方向移動(dòng)。

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