農(nóng)產(chǎn)品檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用及質(zhì)量控制方法

薛海燕

（云南同川農(nóng)業(yè)分析測試技術(shù)有限公司，云南 昆明 650000）

在農(nóng)產(chǎn)品檢測過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用和質(zhì)量控制發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，并且二者之間存在著密切的聯(lián)系。在農(nóng)產(chǎn)品檢測中，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并且對其進(jìn)行正確、有效使用，可以很好地實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制[1]，同時可以提高檢測質(zhì)量，減少浪費。因此，筆者對農(nóng)產(chǎn)品檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用及質(zhì)量控制方法進(jìn)行了討論，希望對農(nóng)產(chǎn)品的檢測工作者們有所參考。

1 農(nóng)產(chǎn)品檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值，用以校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)[2]。

1.2 實驗室一般需配備哪些用途的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

樣品檢測用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、設(shè)備核查用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)量控制用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收、使用及期間核查

驗收并記錄內(nèi)容：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、溯源編號、批號、定值日期、標(biāo)準(zhǔn)值、不確定度、基質(zhì)、保存條件、生產(chǎn)商、有效期、規(guī)格型號、購入日期及數(shù)量、驗收人、保管人、驗收結(jié)論等[3]。

未開封核查內(nèi)容：是否在有效期內(nèi)，保存條件及環(huán)境要求是否符合證書規(guī)定，顏色狀態(tài)及外包裝是否正常完好。

已開封并配制：確保其在有效期內(nèi)使用，在證書要求的開瓶有效期內(nèi)，至少進(jìn)行一次期間核查。確保其使用及儲存情況滿足證書上規(guī)定的要求。必要時，根據(jù)其穩(wěn)定特性、使用頻率、儲存條件變化、測量結(jié)果可信度等情況，按下列核查方式中的一種對其特性量值的穩(wěn)定性進(jìn)行核查：1）檢測足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對象相近的實驗室質(zhì)控樣品；2）與上一級或不確定度相近的同級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值比對；3）送往有資質(zhì)的檢測/校準(zhǔn)機構(gòu)確認(rèn)；4）進(jìn)行實驗室間的量值比對；5）測試近期參加能力驗證且結(jié)果滿意的樣品；6）采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢檢查等[4]。

期間核查發(fā)現(xiàn)不合格的措施：在期間核查中發(fā)現(xiàn)不合格，須立即停止使用，并追溯對之前檢測結(jié)果的影響。

過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理：1）報廢；2）降級使用用于定性分析；3）培訓(xùn)使用。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用：1）可作為樣品進(jìn)行方法精密度評估，比實驗室的樣品更均勻；2）設(shè)備校準(zhǔn)，建立校準(zhǔn)曲線，為樣品賦值；3）約定標(biāo)尺；4）質(zhì)量控制；5）核查過期標(biāo)物；6）方法確認(rèn)[5]。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用

農(nóng)產(chǎn)品的檢測離不開對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用，物質(zhì)和物質(zhì)之間是具有一定的聯(lián)系的，若要研究一個物質(zhì)，可以找與此相關(guān)的物質(zhì)進(jìn)行檢測，這就形成了農(nóng)產(chǎn)品檢測中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。農(nóng)產(chǎn)品檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用可以讓操作更加快捷、熟練，也可以減少其他因素對結(jié)果的影響，使得檢測數(shù)據(jù)更加具體、準(zhǔn)確。另外，農(nóng)產(chǎn)品檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用可以更好地控制農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同的環(huán)境有不同的形態(tài)或者狀態(tài)，可能是氣體、液體或者固體，但是它是一個特定值，可能有一個或者多個已經(jīng)確定的數(shù)值，具有一定的穩(wěn)定性、特定性、參考性[6]。在一定條件下，它可以很好地校對測量設(shè)備應(yīng)具有的功能，如果設(shè)備出現(xiàn)了一些問題，如測量不準(zhǔn)，可以把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作參考物，進(jìn)行調(diào)整，使其符合使用標(biāo)準(zhǔn)，這樣才能更好地檢測出農(nóng)產(chǎn)品的數(shù)值和結(jié)果；它可以分析改善測量方法，如果農(nóng)產(chǎn)品的檢測出現(xiàn)了問題，可以從標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值著手，去找出問題、分析問題并且解決問題，這樣可以更好地推動農(nóng)產(chǎn)品檢測實驗順利進(jìn)行；它可以運用于質(zhì)量控制，在實驗的過程中，可以通過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析和研究來進(jìn)行質(zhì)量控制，進(jìn)而實現(xiàn)質(zhì)量保證，確保數(shù)值的準(zhǔn)確、可靠，這樣可以很好地提高檢測結(jié)果的可比性。由此可見，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用在農(nóng)產(chǎn)品檢測中必不可少，要不斷提高學(xué)習(xí)水平，合理利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)而實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品的準(zhǔn)確檢測[7]。

1.5 對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確選擇

在農(nóng)產(chǎn)品檢測中，對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用，一般是校對測量設(shè)備應(yīng)具有的功能和評價測量的方法，用來保證測量的精準(zhǔn)度和準(zhǔn)確率。另外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用還可以評價農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制以及考核相關(guān)人員的專業(yè)水平。因此，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確選擇是至關(guān)重要的，以下是正確選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的幾種方法：

1）遵循國家的規(guī)定，以國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄》為準(zhǔn)，以農(nóng)產(chǎn)品的檢測為目的，選擇與之同種類合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2）提前進(jìn)行測量，以測量出來的數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這樣可以測量出具體的數(shù)值，切記不要用高于或者低于標(biāo)準(zhǔn)測量水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這樣會造成數(shù)值的不準(zhǔn)確。另外，在進(jìn)行實驗或者其他重要評價的過程中，往往需要更加精準(zhǔn)、具體的數(shù)值，所以最好是采用國家規(guī)定的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在一般的情況下，可以采用國家規(guī)定的二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？偟膩碚f，具體問題具體分析，在合適場所使用合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[8]。

3）在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，離不開對測量程序所用材料的調(diào)查。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基礎(chǔ)體時，最好是選擇和測量程序所處理材料一致的基礎(chǔ)體，如果實在是找不到一致的，那么就盡量找一些相似的，這樣也能盡量保證測量不會出現(xiàn)太大的誤差。

4）在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時要注意其形態(tài)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有液體、氣體、固體等多種形態(tài)，根據(jù)測量物質(zhì)選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合適的形態(tài)進(jìn)行使用和測量，這樣能夠較大程度推動檢測的順利進(jìn)行。

5）在微量或者超微量分析中，基體組成發(fā)揮著重要作用，在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成時，要盡量選擇與被測量物質(zhì)的基體組成相同或者相似的，這樣基體組成不會出現(xiàn)太大的差異，微量或者超微量測量時就不會出現(xiàn)太大的誤差。

由此可知，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最好是以國家明確規(guī)定的物質(zhì)為基礎(chǔ)，以被測量物質(zhì)的數(shù)值、材料、形態(tài)、基體組成為標(biāo)準(zhǔn)，在檢測的過程中，追求一致性和相似性。

1.6 對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用

在對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行正確選擇后，就需要對其進(jìn)行正確的使用。在使用之前，需要做一些準(zhǔn)備工作，比如仔細(xì)閱讀相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)書籍，以便可以了解所選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否具有較強的穩(wěn)定性，是否能夠滿足實驗的需求，但是切記如果所選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性超過實驗需求，請不要貿(mào)然使用，這樣將無法保證實驗的順利進(jìn)行，比較容易出現(xiàn)實驗偽科學(xué)性。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有校準(zhǔn)的優(yōu)點，這個優(yōu)點在農(nóng)產(chǎn)品檢測中發(fā)揮著重大作用，所以首先要考慮影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)的因素，比如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精確程度、濃度含量等都會影響到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)能力。其中，較為主要的是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度水平的正確選擇，在選擇其濃度時，要以被測量物質(zhì)為準(zhǔn)，選擇與之相似或相同的。另外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也是作為被測量物的評價方法，所以要根據(jù)其評價分析的方法選擇正確的濃度水平。如何根據(jù)呢？選擇兩個合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這兩個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其濃度水平要一個在分析方法測量的上限，一個在分析方法測量的下限，從而進(jìn)行科學(xué)的評價分析。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)相關(guān)設(shè)備時，可以選擇1~3 個或者更多的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，注意這里的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要符合實驗的濃度水平要求，除了選擇合適的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還要進(jìn)行兩次或者兩次以上的校準(zhǔn)測量設(shè)備，這樣可以提高設(shè)備的精準(zhǔn)度。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精準(zhǔn)度時，要保證其超過被測量物質(zhì)的評估精準(zhǔn)度，最好是超過其3~10 倍，這樣可以更好地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使其能夠更好地測量物質(zhì)。

在農(nóng)產(chǎn)品檢測中，經(jīng)常用到微量或者超微量的分析方法。為了保證微量或者超微量分析結(jié)果的精準(zhǔn)率在±50%的范圍以內(nèi)，要選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精準(zhǔn)率最好是在±5%~±17%的范圍以內(nèi)，這樣可以有效地保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)質(zhì)量。為了保證參考證書的有效性，需要在一切準(zhǔn)備妥當(dāng)之后，在樣品測量時穿插標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量，這樣方便計算樣品的測量數(shù)值。具體的實驗方法如下：用1 號、2 號表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量數(shù)值和特定數(shù)值，也可以用3 號、4 號來表示樣品的測量數(shù)值和計算的數(shù)據(jù)。方法并不是唯一的，在具體的實驗過程中，要對不同的問題采用不同的方法，靈活運用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都有與之匹配的參考證書，取樣時要以證書作為參考，滿足其標(biāo)準(zhǔn)，如果取樣量過少，那么按照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就會出現(xiàn)不知道其到底有沒有效果的現(xiàn)象。由此可見，在選擇合適的取樣量時，要按照規(guī)定取得大于或者等于的取樣量，這樣才能夠更好地保證參考證書的有效性[9]。

綜上所述，正確地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以更大程度上提高農(nóng)產(chǎn)品檢測水平，進(jìn)而推動檢測的順利進(jìn)行。

2 農(nóng)產(chǎn)品檢測中的質(zhì)量控制辦法

質(zhì)量控制是以保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量為主，不斷提高質(zhì)量為輔的一種質(zhì)量控制管理的方法。它主要是通過利用研究分析的辦法找出產(chǎn)品的質(zhì)量問題、影響因素，然后再通過相關(guān)的專業(yè)技術(shù)去組織管理，從而解決產(chǎn)品的質(zhì)量問題，以便保證生產(chǎn)的產(chǎn)品能夠滿足人們的需要。由此可見，質(zhì)量管理一定要是有效的分析和動態(tài)靈活的監(jiān)控，有效的分析可以在實驗的過程中分析出問題是如何出現(xiàn)的以及如何解決確保對質(zhì)量的控制。動態(tài)靈活的監(jiān)控可以通過實踐活動靈活地調(diào)整監(jiān)控方法，獲得比較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，進(jìn)行有效的監(jiān)控管理，運用合理的方案進(jìn)行處理，進(jìn)而滿足質(zhì)量的要求，提高檢測的效果。除此之外，為了質(zhì)量控制方法更加合理、有效，還應(yīng)該準(zhǔn)備好校準(zhǔn)工作并具有預(yù)見思想，好的校準(zhǔn)工作可以減少工作中的誤差，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。具有預(yù)見思想可以通過觀察活動，提前了解到可能出現(xiàn)的問題，從而做到及時地處理、有效地解決，較大程度上滿足試驗的目的，實現(xiàn)對質(zhì)量的有效控制。

2.1 質(zhì)量控制的形式

所有質(zhì)量控制手段的目的只有一個，保證檢測結(jié)果能達(dá)到質(zhì)量要求，監(jiān)視過程并排除導(dǎo)致不合格、不滿意的原因，以獲得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)和結(jié)果。在進(jìn)行實驗活動時，要制定質(zhì)量控制計劃，對檢驗工作進(jìn)行有效監(jiān)控，這樣更有利于科學(xué)合理地把控農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量。以下是質(zhì)量控制的幾種形式：

1）選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制。合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要以相關(guān)的專業(yè)證書或者國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考物進(jìn)行有效監(jiān)控或者內(nèi)部監(jiān)督，進(jìn)而增加實驗結(jié)果的成功機會。

2）組織實驗室與實驗室之間比對，提高實驗人員的技術(shù)水平，從而更好地把控質(zhì)量問題。

3）成功不是一朝一夕的，是要經(jīng)過日積月累的。因此，在進(jìn)行質(zhì)量控制時，要根據(jù)數(shù)值的變化靈活地轉(zhuǎn)變實驗方法，具體分析，找出適合的方法進(jìn)行實驗，或者多用同一種方法，這樣可以找出問題的關(guān)鍵所在，從而改善方法，總結(jié)經(jīng)驗，提高實驗水平，進(jìn)行有效控制和校準(zhǔn)。

4）要對留存的樣品進(jìn)行多次檢測和校準(zhǔn)，進(jìn)而方便下一次的實驗，并為日后的實驗做參考提供幫助。

5）分析研究同一樣品的不同特性之間的聯(lián)系。根據(jù)不同的特性展開不同的研究討論，對最后的結(jié)果進(jìn)行關(guān)聯(lián)性分析。從質(zhì)量控制的方面來說，單一檢驗檢測機構(gòu)主要質(zhì)量控制一般分為內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。內(nèi)部質(zhì)量控制方式主要有空白試驗、人員比對、平行試驗、添加回收試驗、留樣復(fù)測、質(zhì)控樣考核以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定等。外部質(zhì)量控制主要是實驗室之間的比對和上級部門組織的能力驗證活動等。通過質(zhì)量控制和監(jiān)督，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

2.2 質(zhì)量控制的評價

在實驗過程中，需對質(zhì)控樣品的監(jiān)控數(shù)據(jù)進(jìn)行不同形式的分析評價，最常用的就是對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評價和對加標(biāo)回收率的評價。這兩種質(zhì)量控制評價方法如下：

1）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評價：第一步，選擇與樣品一致的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與樣品同條件進(jìn)行處理及檢測，計算檢測結(jié)果；第二步，將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所給出的參考值進(jìn)行對比，若在誤差范圍內(nèi)則合格，否則說明實驗過程中存在問題，此時需找出問題，改善分析方法，重新進(jìn)行檢測，直至滿足要求，以達(dá)到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[10]。

2）對加標(biāo)回收率的評價：將待測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例添加到一定量的樣品中，混合均勻后，按同一方法與樣品一起進(jìn)行檢測，計算檢測結(jié)果，得出實際回收率，查看回收率是否在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)。若不符合，則需從人、機、料、法、環(huán)等方面查找原因，找出問題根本，不斷改進(jìn)檢測，直至達(dá)到要求，否則不能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。任何一種質(zhì)量控制評價的方法不過是眾多標(biāo)準(zhǔn)中的一種，應(yīng)根據(jù)不同的影響條件，選擇合適的質(zhì)量控制評價方法，這樣才能對農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行科學(xué)有效的檢測和管理。

3 結(jié)束語

綜上所述，在進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品的檢測時，一定要認(rèn)真細(xì)致，合理地選擇使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制及評價，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，從而提升人們的生活質(zhì)量。