食品理化檢驗中樣品前處理的方法分析

高麗丹

（大安市食品檢驗檢測中心（大安市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢測中心），吉林大安 131300）

食品理化檢驗是食品質(zhì)量控制的重要手段，而樣品前處理是食品理化檢驗的核心環(huán)節(jié)，因此，做好樣品前處理，對于確保食品安全起著至關(guān)重要的作用。食品的種類較多，對于大量種類復(fù)雜的食品，需要在樣品前處理中，根據(jù)食品的種類特征等，科學(xué)選擇檢驗技術(shù)，確保檢驗數(shù)據(jù)具有參考價值?；诖?，深層次分析和研究食品理化檢驗中樣品前處理方法，有利于提高食品的質(zhì)量與安全性，讓人們放心選購和食用食品。

1 食品理化檢驗中樣品前處理簡析

1.1 特征

食品理化檢驗指的是依托于物理技術(shù)與化學(xué)技術(shù)，對食品中的防腐劑、添加劑等對人體有害的因素，進行全面系統(tǒng)的檢驗，一旦發(fā)現(xiàn)有害物質(zhì)超標(biāo)，不符合行業(yè)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，這類食品嚴(yán)禁流通到市場，以免危及人們的生命健康安全。在開展食品安全的檢驗檢測工作時，樣品前處理是關(guān)鍵環(huán)節(jié)，常見的處理方法較多，如有機物降解以及溶劑萃取等，食品樣品的類型和性質(zhì)不同，處理方法也應(yīng)有所不同，為強化樣品前處理效果，應(yīng)盡可能降低外部因素對食品安全檢驗數(shù)據(jù)的影響，要站在統(tǒng)籌兼顧的角度，考慮多方面內(nèi)容后，再有針對性地選擇樣品前處理技術(shù)，提高食品樣品理化檢驗質(zhì)量和效率，確保檢驗結(jié)果的真實性和可靠性，最大程度上保障食品安全。具體而言，食品理化檢驗與樣品前處理復(fù)雜且煩瑣，需要食品生產(chǎn)廠家加強對該項工作的重視程度，在實際工作過程中遵循專業(yè)性、全面性以及真實性的原則，為食品的生產(chǎn)安全以及自身的商業(yè)信譽，提供可靠的保障。

1.2 目的

食品的成分構(gòu)成較為復(fù)雜，其中包括營養(yǎng)元素、無機化學(xué)元素以及有害元素等，如蛋白質(zhì)、重金屬、無機鹽等，這些元素以復(fù)雜的形態(tài)存在于食品中，無形中加大了食品安全檢測的難度，給檢驗結(jié)果的精準(zhǔn)性造成了一定的干擾。針對這種情況，要采取行之有效的措施，對影響檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性的干擾組分進行處理，使各組分之間的作用力受到分解，在此基礎(chǔ)上，實現(xiàn)分離純化樣品的目標(biāo)，為檢驗儀器的穩(wěn)定運行提供助力。

2 食品理化檢驗中樣品前處理的主要方法

2.1 蒸餾處理法

在食品樣品前處理中，蒸餾技術(shù)指的是利用食品樣品中各組分的沸點不同，在一定的氣壓和溫度條件下，將待測物有效分離，低沸點組分會集中到氣相中，高沸點組分則集中到液相中。在實際操作過程中，要將溫度控制在合理范圍內(nèi)，確保蒸餾的溫度環(huán)境能夠滿足目標(biāo)物質(zhì)對沸程的要求，以達(dá)成精準(zhǔn)分離樣品的目標(biāo)[1]。

現(xiàn)有的蒸餾技術(shù)包括真空蒸餾法以及常壓蒸餾法等，不同的蒸餾處理方法，其應(yīng)用方式存在一定的差異性。①真空蒸餾法實質(zhì)上也為減壓蒸餾，當(dāng)食品樣品的熱穩(wěn)定性較差，且容易分解時，可采取這種蒸餾方法，所需裝置有真空泵等。②常壓蒸餾法適用于沸點不太高且熱穩(wěn)定性強的食品樣品前處理中，在操作該技術(shù)的過程中，要根據(jù)蒸餾物的沸點以及性質(zhì)等，有針對性地選擇加熱方式。

2.2 化學(xué)分離法

化學(xué)分離法主要基于食品樣品的化學(xué)性質(zhì)，對樣品實施分離提純。從化學(xué)分離法目前的發(fā)展情況來看，常見的處理方法有電化學(xué)分解、鹽析法以及結(jié)晶沉淀法等。在開展食品的理化檢驗工作時，要綜合應(yīng)用各種化學(xué)分離技術(shù)。以電化學(xué)分析法為例，這種技術(shù)指的是以化學(xué)電池的電學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，得出待測物質(zhì)的濃度。該技術(shù)涵蓋電導(dǎo)分析法、電解分析法等。電化學(xué)分析法的優(yōu)勢特征為儀器操作簡單方便、運行成本較低、準(zhǔn)確度高。然而，電化學(xué)分析的選擇性一般較差。根據(jù)所測量電學(xué)量的不同，電化學(xué)分析法可分為電導(dǎo)分析法、電位分析法、伏安法和極譜分析法、電解和庫侖分析法。該技術(shù)的適用范圍十分廣泛，在奶粉面點類、瓜果蔬菜類以及畜禽肉蛋類的食品樣品前處理中，可應(yīng)用電化學(xué)分析技術(shù)，實際檢測中，應(yīng)根據(jù)樣品的種類，有針對性地選擇技術(shù)形式，如電解分析法或者電導(dǎo)分析法等。

色譜分離技術(shù)是化學(xué)分離法的一種，這種技術(shù)在分配系數(shù)較為復(fù)雜的混合物樣品中具有較強的分離能力，可以分離不同分配系數(shù)的目標(biāo)物質(zhì)。該技術(shù)在食品理化檢驗中應(yīng)用頻率較高，因為其具有較高的經(jīng)濟性和靈敏性，受外部因素影響較少，為食品理化檢驗工作的高質(zhì)量、高效率開展提供了有力的技術(shù)支持[2]。

結(jié)合上述內(nèi)容可知，化學(xué)分離法種類較多，不同的處理技術(shù)工作原理不同，為保障食品樣品檢驗的準(zhǔn)確性，要以食品樣品的性質(zhì)為基礎(chǔ)，綜合運用化學(xué)分離技術(shù)，充分發(fā)揮出該技術(shù)的作用和價值，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3 微波消解法

在眾多食品樣品前處理方法中，微波消解技術(shù)得到了廣泛應(yīng)用，微波消解法的優(yōu)勢特征較多，如樣品消解效率高、環(huán)境污染小等，因此要進一步加大對微波消解法的研究力度，充分發(fā)揮出該技術(shù)在樣品預(yù)處理中的作用和價值。在應(yīng)用微波消解法進行樣品前處理時，可考慮以下內(nèi)容。①食品樣品的種類不同，消解體系也應(yīng)有所不同，要根據(jù)樣品的主要特征選擇相應(yīng)的消解體系，將硝酸-過氧化氫（HNO3+H2O2）的用量控制在合理范圍內(nèi)，進一步強化消解效果。在選擇消解體系的過程中，要結(jié)合食品樣品的種類，設(shè)定HNO3+H2O2的容量，并根據(jù)消解效果，分析樣品前處理質(zhì)量。常見的食品樣品種類有糕點、奶粉、肉類、食用油、水果以及蔬菜等。在這些食品樣品的微波消解中，要科學(xué)施加HNO3+H2O2，確保消解效果符合預(yù)期。②科學(xué)制備樣品。在樣品上機之前，要做好試樣的制備工作，具體的作業(yè)流程為稱取一定量的試樣、加入適量聚四氟乙烯消解溶劑、加入適量濃硝酸、搖晃樣品消解罐使其均勻、設(shè)定程序進行消解。

2.4 固相萃取法

固相萃取法指的是在固體吸附劑的支持下，將待測物質(zhì)保留到吸附劑上，再利用溶劑將吸附劑上的物質(zhì)洗脫。在具體實施中，要優(yōu)選溶解體系，達(dá)成快速分離的目標(biāo)。這種技術(shù)的使用成本低，但也存在一定的局限性，即當(dāng)吸附劑表面附有污物時，固體吸附劑無法吸附這部分物質(zhì)，會影響到檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.5 超聲波萃取法與微波萃取法

超聲波萃取法與微波萃取法也是食品理化檢驗中樣品前處理的重要技術(shù)，這兩種萃取技術(shù)的工作原理存在較大差異。以超聲波萃取分離技術(shù)為例，其是根據(jù)超聲波在傳遞期間產(chǎn)生的正負(fù)壓強交變，確保樣品與萃取溶劑的接觸面能夠達(dá)成最大化接近，進而促進待測物溶出，達(dá)成高效分離的效果[3]。

微波萃取法指的是根據(jù)食品樣品中各個分子主要特性，在微波電磁場的作用下，對分子原有的運動排列狀態(tài)進行改變，達(dá)成微波能量的有效轉(zhuǎn)換，使其成為食品樣品中的內(nèi)部能量，提高分子的擴散速度，使其以更高的效率進入萃取溶液界面，實現(xiàn)理想的食品樣品前處理效果。

2.6 超臨界流體萃取法

超臨界流體萃取法屬于新興技術(shù)手段，其主要利用超臨界流體的特性，在高密度條件下（低溫、高壓），溶解出所需組分，然后改變條件在低密度條件下將萃取出來的成分與萃取劑分離。但就實際情況而言，這種技術(shù)還不夠完善成熟，存在一定的不足，如工藝設(shè)備成本高、對水溶性成分溶解能力較低等，需要相關(guān)學(xué)者的進一步研究。超臨界流體萃取技術(shù)的優(yōu)勢特征在于綠色環(huán)保、效益高，隨著我國對生態(tài)環(huán)境保護的日益重視，該技術(shù)擁有廣闊的發(fā)展前景。

3 食品理化檢驗中樣品前處理的質(zhì)量控制措施

3.1 合理選定樣品處理技術(shù)

現(xiàn)階段，我國食品安全檢測工作的重點在于有機物成分的測定，對于無機物檢驗檢測的重視程度還有待增強。對此，當(dāng)前大多數(shù)食品樣品檢驗方法均以有機物成分的測定為核心，但這些方法對檢驗環(huán)境有著嚴(yán)格的要求，一旦壓強條件、環(huán)境溫度等不符合相關(guān)規(guī)定要求，就會加大檢驗失誤概率。針對這種情況，需要檢驗人員應(yīng)用先進的樣品處理技術(shù)，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，保證食品理化檢驗的質(zhì)量和效果。此外，還要加強樣品質(zhì)量控制，準(zhǔn)確計量樣品質(zhì)量，在衡量樣品質(zhì)量的過程中，還要分析樣品的形態(tài)、濃度以及試劑的使用量等，在不影響檢驗成效的情況下，降低食品樣品前處理成本[4]。

3.2 檢查儀器運行狀態(tài)

食品理化檢驗需要用到一系列樣品前處理儀器與試劑，如微波消解儀、40%氫氟酸等。在檢驗期間，檢驗人員要控制好試劑的制備時間以及劑量等，防止因時間太長給檢驗結(jié)果帶來負(fù)面影響。檢驗儀器的運行狀態(tài)直接關(guān)系到食品樣品的前處理效果，因此要對各種檢驗工具實施全方位的檢測，確保其內(nèi)部干凈，不存在任何雜質(zhì)。一旦檢驗儀器的運行狀態(tài)存在問題，就會給檢驗數(shù)據(jù)的真實性造成一定程度的干擾。因此做好檢驗儀器的質(zhì)量測試，對于食品理化檢驗工作具有重要的作用。

3.3 優(yōu)化改良樣品處理流程

在開展食品理化檢驗的樣品前處理工作時，檢驗人員要嚴(yán)格按照規(guī)范，對食品樣品實施科學(xué)合理的分離提純，避免因處理流程混亂，程序不規(guī)范，給待測物質(zhì)造成污染。在實際檢測過程中，檢驗人員要對食品樣品的種類及特征等進行研究分析，以實驗室檢測儀器的檢測原理為基礎(chǔ)，根據(jù)國家食品樣品理化檢驗要求，有針對性地選擇適宜的理化試劑與科學(xué)的消解方法，再對食品樣品進行全面系統(tǒng)的分解、濃縮處理。在檢驗工作正式開始前，檢驗人員還要對試管等實驗用具進行有效的消毒。在食品樣品前處理期間，檢驗人員要規(guī)范使用儀器、材料，確保相關(guān)設(shè)備的溫度以及時間等參數(shù)在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，從而將檢驗數(shù)據(jù)的誤差控制在最小范圍內(nèi)，提高檢驗數(shù)據(jù)的參考價值，為食品安全提供保障[5]。

4 結(jié)語

綜上所述，在人們對食品安全關(guān)注度日益升高的背景下，要做好食品理化檢驗的樣品前處理工作，利用現(xiàn)代化的處理技術(shù)，增強處理效果，助力于食品理化檢驗的有序?qū)嵤?，提高檢驗結(jié)果的精確性，確保市場中流通食品的安全，為人們的生命健康安全提供有效保證。