實(shí)驗(yàn)室理化檢測的質(zhì)量控制要點(diǎn)

【摘要】在整個(gè)檢驗(yàn)檢測活動(dòng)中，人員操作、使用的儀器設(shè)備、耗材、檢測方法以及試驗(yàn)環(huán)境不斷變化等因素都會(huì)使得檢測結(jié)果存在誤差。對質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施情況、適用性、有效性進(jìn)行評價(jià)是非常必要的，這將有利于理化實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果質(zhì)量的不斷改進(jìn)和提高，進(jìn)而確保理化檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。

【關(guān)鍵詞】質(zhì)量控制；檢驗(yàn)方法；環(huán)境條件；樣品前處置

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.046

Quality Control Points of Laboratory Physical and Chemical Testing

FAN Aihong

（Shanxi Kangyisheng Technology Co.， Ltd，Xinzhou 034000， China）

Abstract： Throughout the entire inspection and testing activity， factors such as personnel operation， instruments and equipment used， consumables， testing methods， and constantly changing testing environments can lead to errors in the testing results. It is necessary to evaluate the implementation， applicability， and effectiveness of the quality control plan， which will facilitate the continuous improvement and improvement of the quality of physical and chemical laboratory testing results， thereby ensuring the accuracy and reliability of physical and chemical testing results.

Key words： quality control； inspection method； environmental conditions； pre sample disposal

1質(zhì)量控制

通過采取使用各種管理制度和質(zhì)控方法，從而保證各個(gè)工作環(huán)節(jié)質(zhì)量的目的。它是質(zhì)量保證的重要組成部分。包括樣品采集過程和實(shí)驗(yàn)室分析過程，把這一過程的質(zhì)量管理稱為質(zhì)量控制。

2影響檢測結(jié)果質(zhì)量的因素

2.1人員

人員指的是實(shí)驗(yàn)人員，還應(yīng)包括現(xiàn)場采樣人員和內(nèi)勤人員。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備具有各種學(xué)歷、職稱、學(xué)科和專業(yè)技能及理論知識相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)人員，用來滿足各工作崗位的需求。所以要制定技術(shù)崗位說明和相應(yīng)的考評方法，建立各部門、各崗位、各類人員定期考核制度，每年年底對各類人員按照相應(yīng)的崗位職責(zé)考核要求進(jìn)行考核評定。這些人員要進(jìn)行連續(xù)的、不間斷的培訓(xùn)和再教育，必須經(jīng)過考核合格才能持證上崗。

采樣和實(shí)驗(yàn)過程都離不開人的操作，即使是先進(jìn)的自動(dòng)化設(shè)備，還是需要人去操作、維護(hù)和管理的。例如取樣、移液、滴定、稱量、定容等，操作人員的技能以及態(tài)度極為重要。所以在招聘技術(shù)人員時(shí)要考慮其專業(yè)背景、工作經(jīng)驗(yàn)等，在試用期要關(guān)注其對待工作的認(rèn)真程度以及責(zé)任心是否適合做檢驗(yàn)技術(shù)人員。在正式上崗后，要從操作技能低、技術(shù)不熟練、質(zhì)量意識差、操作時(shí)粗心大意這幾方面加強(qiáng)培訓(xùn)，嚴(yán)格要求。

2.2儀器設(shè)備

儀器設(shè)備指的是在整個(gè)檢驗(yàn)檢測活動(dòng)中所使用的儀器設(shè)備。對實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的采購、驗(yàn)收、安裝調(diào)試、檢定（校準(zhǔn)）、校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)、標(biāo)識粘貼、期間核查計(jì)劃及實(shí)施、使用維護(hù)計(jì)劃及實(shí)施、性能評價(jià)、報(bào)廢處理等環(huán)節(jié)進(jìn)行管理及檔案管理。

實(shí)驗(yàn)室所涉及的儀器設(shè)備必須是進(jìn)行檢定校準(zhǔn)過的，并確認(rèn)檢校結(jié)果是否滿足所進(jìn)行檢測的樣品的基本要求。有些儀器是現(xiàn)場采樣直讀式的，進(jìn)行采樣前需要自校來確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

儀器日常維護(hù)也很重要，需要按照每個(gè)型號的儀器說明書和日常經(jīng)驗(yàn)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)對儀器進(jìn)行維護(hù)。

2.3耗材

實(shí)驗(yàn)耗材指的是在整個(gè)檢驗(yàn)檢測活動(dòng)中所涉及的實(shí)驗(yàn)材料，還包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、化學(xué)試劑及消耗品等?；瘜W(xué)試劑的質(zhì)量對檢驗(yàn)結(jié)果的影響會(huì)有不同結(jié)果，如果試劑純度不純會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高；試劑過期或靈敏度低導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。對試劑的期間核查，一方面是從外觀、效期內(nèi)宏觀地核查，另一方面是根據(jù)試劑的技術(shù)要求或質(zhì)量要求通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證或確認(rèn)，進(jìn)而可以用來判斷該試劑是否符合要求，是否可以正常使用。

實(shí)驗(yàn)室所需耗材非常多，尤其是化學(xué)試劑和玻璃器皿的質(zhì)量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果起到至關(guān)重要的作用。

1）比如玻璃器皿，不同廠家的質(zhì)量也有所差距，精準(zhǔn)度也不同，定容用的容量瓶，同一個(gè)規(guī)格的不同廠家的容量瓶有時(shí)校準(zhǔn)誤差也不一樣。2）在測定粉塵中游離二氧化硅的實(shí)驗(yàn)中使用的過濾濾紙的灰分對結(jié)果的重要影響因素。3）對于一些化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的試劑儲(chǔ)存時(shí)間較長后會(huì)發(fā)生聚合、歧化、分解或沉淀等情況。這類試劑一定要分多次少量采購保存，使用前除檢查其外觀，還應(yīng)注意其出廠日期。使用前如懷疑有可能變質(zhì)，應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格后再用。4）化學(xué)試劑必須保存在專業(yè)的試劑庫內(nèi)，做到分類保存。實(shí)驗(yàn)室工作區(qū)僅存放短期工作所需的少量試劑，且應(yīng)與已經(jīng)配制好的溶液分柜保存。5）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是相對分析方法中賴以比較的物質(zhì)基礎(chǔ)，其質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系著檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度的可比性。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)時(shí)現(xiàn)行稀釋，一次性使用，不宜保存。

2.4實(shí)驗(yàn)方法

方法指的是測定某個(gè)參數(shù)所要用的檢驗(yàn)檢測方法。實(shí)驗(yàn)室需要匯總保存所有產(chǎn)品（參數(shù)）的紙質(zhì)版本的正版標(biāo)準(zhǔn)資料和電子版本。還需制定所有產(chǎn)品（參數(shù)）收集、標(biāo)準(zhǔn)管控和發(fā)放登記、變更、作廢的制度。在申請某個(gè)產(chǎn)品時(shí)，所使用的標(biāo)準(zhǔn)方法優(yōu)先采用國標(biāo)，其次是行標(biāo)、地標(biāo)。如客戶要求使用國際、區(qū)域的最新有效標(biāo)準(zhǔn)方法，檢測單位一定要經(jīng)過驗(yàn)證并取得國家資質(zhì)認(rèn)定部門的批準(zhǔn)。

能力驗(yàn)證某個(gè)參數(shù)時(shí)，各個(gè)參數(shù)有各種檢測分析方法，每個(gè)分析方法都有其特定的適用范圍，應(yīng)優(yōu)先采用國標(biāo)。從第三方檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的角度我們會(huì)選擇最經(jīng)濟(jì)有效的方法，但是需要進(jìn)行能力驗(yàn)證，看本方法在本實(shí)驗(yàn)室條件下是否各項(xiàng)指標(biāo)都能達(dá)到要求。驗(yàn)證某一個(gè)方法主要有三個(gè)指標(biāo)：準(zhǔn)確度、精密度、檢出限。

2.4.1準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度是指測定值與真值接近的程度，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度從取樣的現(xiàn)場固定、保存、運(yùn)輸，到實(shí)驗(yàn)環(huán)境的分析等環(huán)節(jié)都會(huì)影響。準(zhǔn)確度常用誤差大小表示，誤差小，準(zhǔn)確度高。準(zhǔn)確度的評價(jià)方法可用測量標(biāo)準(zhǔn)樣品或做加標(biāo)回收率測定的辦法進(jìn)行評價(jià)整個(gè)過程的準(zhǔn)確度。通過分析國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品，將實(shí)驗(yàn)的檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和不確定度進(jìn)行比較?；厥章蕼y定是指在同一樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定其回收率，在多次的加標(biāo)回收試驗(yàn)中可以總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，得出誤差情況。回收率P（%）=（加標(biāo)樣品測定值-樣品測定值）/加標(biāo)量×100%。

2.4.2精密度

精密度指的是一組平行測定結(jié)果之間相互接近的程度，它反映了測定值的再現(xiàn)性，一組數(shù)據(jù)越接近，精密度越高；數(shù)據(jù)越分散，精密度越低。分析檢測方法的精密度時(shí)，通常用標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度取校準(zhǔn)曲線最大濃度值的0.1倍和0.9倍，測得的值應(yīng)等于或小于方法規(guī)定的值。

2.4.3檢出限

檢出限指的是所采用的方法按照其步驟，可以從樣品中檢測出目標(biāo)物質(zhì)的最小量或最小濃度。檢出指的是定性檢出，用來判斷在樣品中存在濃度高于空白樣品的目標(biāo)物質(zhì)。檢出限是指將空白樣品測定11次，進(jìn)行計(jì)算RSD。

2.5環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)環(huán)境指的是整個(gè)實(shí)驗(yàn)區(qū)域的設(shè)施和環(huán)境條件。為了保證檢測檢驗(yàn)工作的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)區(qū)域的公共設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需求，實(shí)驗(yàn)區(qū)除了配備必需的水、電外，還需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室區(qū)域作用的不同，配備相應(yīng)的防噪、防振的實(shí)驗(yàn)室，微生物實(shí)驗(yàn)室要有相應(yīng)的消毒設(shè)施，色譜室要注意電離輻射、電磁干擾，實(shí)驗(yàn)室區(qū)域要有監(jiān)控監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的溫濕度的設(shè)施。

檢驗(yàn)環(huán)境存在固定場所和非固定場所兩種情況，固定場所實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)設(shè)施場地以及照明、采暖、通風(fēng)、用水等要便于檢驗(yàn)工作的正常運(yùn)行，進(jìn)行檢驗(yàn)所在的環(huán)境不應(yīng)影響檢驗(yàn)結(jié)果的有效性或者是對檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生不利的影響。

2.6質(zhì)控方法

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部建立質(zhì)控圖、空白實(shí)驗(yàn)、正確繪制和使用校準(zhǔn)曲線、做平行雙樣、做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)、質(zhì)控樣品、數(shù)據(jù)線性、儀器比對、人員比對。在實(shí)驗(yàn)室外部建立能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對。

2.6.1繪制質(zhì)量控制圖的方法

質(zhì)控圖指的是用于分析和判斷測試是否處于正常狀態(tài)所使用的帶有控制界限的圖。選用的質(zhì)控樣品，應(yīng)該是組成成分與實(shí)際樣品相似或相近，其中，待測物濃度力求與實(shí)際樣品的水平相當(dāng)。進(jìn)行分析測試時(shí)，把獲得的數(shù)據(jù)繪圖通過檢驗(yàn)測量系統(tǒng)確定是否在統(tǒng)計(jì)控制之內(nèi)。將“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”最少進(jìn)行20次測定，確定平均值x和標(biāo)準(zhǔn)偏差s，以檢驗(yàn)結(jié)果為縱坐標(biāo)，樣本數(shù)或者檢驗(yàn)時(shí)間為橫坐標(biāo)。繪制均值線（x）、警告線（x±2s）和失控線（x±3s），然后把每次測定質(zhì)控樣結(jié)果繪制到圖上并連線。

結(jié)果分析，處于控制狀態(tài)必須滿足的兩個(gè)條件：1）沒有超出控制界限的點(diǎn)，或連續(xù)35個(gè)點(diǎn)中僅有1個(gè)點(diǎn)出界，或連續(xù)100點(diǎn)中不多于2個(gè)點(diǎn)出界。2）圖中各點(diǎn)應(yīng)在控制域內(nèi)中心線兩側(cè)隨機(jī)排列，沒有規(guī)律，也沒有排列缺陷。

2.6.2空白樣質(zhì)量控制

1）每批次樣品，當(dāng)樣品數(shù)量小于10個(gè)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需要制備空白樣品（方法空白樣或儀器空白樣）至少1個(gè)；當(dāng)樣品數(shù)量大于10個(gè)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需要每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)空白樣。2）空白樣品的測定結(jié)果要小于方法檢出限或者是方法規(guī)定的限值。空白樣品一般要做平行雙樣，雙樣的測定相對偏差要小于50%。3）空白樣品做過質(zhì)量控制圖的參數(shù)，可以將空白測定結(jié)果錄入質(zhì)控圖進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。4）空白樣品的測定結(jié)果如果超出規(guī)定值，需要分析原因，查找問題，然后重新測定。

2.6.3平行樣質(zhì)量控制

1）與空白樣測定要求一樣，測定的樣品數(shù)量與空白數(shù)量以10個(gè)為單位進(jìn)行配制。2）所測的平行樣品符合測定結(jié)果的，其結(jié)果以最終平行樣二者結(jié)果的平均值報(bào)出。若平行雙樣測定結(jié)果不在規(guī)定范圍內(nèi)時(shí)，應(yīng)該重新復(fù)測留存樣品，分析測定并報(bào)出結(jié)果。3）平行樣品測定結(jié)果不符合偏差范圍的，要查明原因，規(guī)避誤區(qū)，重新測定。

2.6.4加標(biāo)回收樣品質(zhì)量控制

1）測定樣品的同時(shí)，在與樣品相同的同一樣品里加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，將加標(biāo)樣的測定結(jié)果減去樣品的測定結(jié)果，計(jì)算回收率。2）加標(biāo)樣品測定結(jié)果超出允許偏差的，要查明原因，規(guī)避誤區(qū)，重新測定。3）將所測點(diǎn)的結(jié)果繪制到質(zhì)量控制圖中，進(jìn)行質(zhì)控分析。

2.6.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制

1）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)不定期對實(shí)驗(yàn)人員和新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查，實(shí)驗(yàn)室存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)該每月用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定并分析排除其可能存在的因素。2）實(shí)驗(yàn)室對任意一個(gè)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查需連續(xù)3天一個(gè)周期，每周至少用2～3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析。3）實(shí)驗(yàn)室所使用的計(jì)量檢測儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)人員要定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，一般儀器的期間核查在檢定校準(zhǔn)周期內(nèi)中間時(shí)間進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查每半年進(jìn)行一次。以此方式來確保所有設(shè)備（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）性能的完好，從而確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.6.6校準(zhǔn)曲線的制作及質(zhì)控

1）一般是以待測物的檢測濃度與儀器的響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立函數(shù)關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距與斜率直接影響曲線的相關(guān)性，從而獲得一條較好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2）校準(zhǔn)曲線的測定方法要以測定樣品的相同步驟進(jìn)行，在測定的濃度值扣除空白濃度值后與儀器的響應(yīng)值進(jìn)行繪制。3）在坐標(biāo)紙上繪制散點(diǎn)分布圖，也可在電腦直接繪制，根據(jù)回歸結(jié)果建立回歸方程y=ax+b。4）如水質(zhì)檢測分析用的校準(zhǔn)曲線，檢測濃度與儀器響應(yīng)值是線性關(guān)系，根據(jù)所使用分析方法的測定范圍，配制標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值要分配在測定范圍內(nèi)。5）標(biāo)準(zhǔn)系列測定后，繪制的校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系較差，根據(jù)偏差較大的濃度點(diǎn)著手分析，重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定。

【參考文獻(xiàn)】

[1]喬東.檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審員教程[M].北京：中國質(zhì)檢出版社，中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018.

[2]吳淑岱，趙惠芬.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）（增補(bǔ)版）[M].北京：中國環(huán)境出版社，2002.

[3]耿承延.分析化學(xué)（第六版）[M].北京：高等教育出版社，2009.

【作者簡介】

范愛紅，女，1989年出生，工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)闄z驗(yàn)檢測與質(zhì)量認(rèn)證。

（編輯：李鈺雙）