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    一種海域天然氣水合物鉆井用相變控溫微膠囊

    2023-08-08 06:11:24李孫博馬永樂邱正松張小龍
    天然氣工業(yè) 2023年7期
    關(guān)鍵詞:壁材芯材微膠囊

    趙 欣 李孫博 馬永樂 耿 麒 邱正松 張小龍

    1. 中國石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院 2. 中國石油海洋工程有限公司渤星公司

    0 引言

    全球天然氣水合物(以下簡稱水合物)資源豐富,被認(rèn)為是一種新型清潔能源,其90%以上賦存于深海海底沉積物中[1-3]。然而,鉆井作業(yè)中,地應(yīng)力的改變、鉆頭切削巖土以及鉆具與井壁摩擦產(chǎn)生的熱量,都可能破壞水合物穩(wěn)定存在的溫壓條件,導(dǎo)致井壁周圍水合物分解,發(fā)生擴徑,或是井壁失去膠結(jié)支撐而垮塌[4-8];分解產(chǎn)生的水和大量氣體會增大地層孔隙壓力,導(dǎo)致地層強度降低,并會降低鉆井液密度,減小其對井壁的有效應(yīng)力支撐,加劇井壁失穩(wěn)。此外,水合物分解產(chǎn)生的氣體可能在低溫鉆井液中再次形成水合物,造成流動障礙[9-11]。因此,天然氣水合物的分解是海域水合物地層鉆井面臨的重大技術(shù)挑戰(zhàn)之一[12-14]。

    在水合物鉆井中,鉆井液直接與水合物地層接觸,其溫度和密度是影響水合物穩(wěn)定性的決定因素。理論上可以提高鉆井液密度增加液柱壓力來穩(wěn)定水合物,但這會加劇鉆井液侵入地層,甚至造成井漏[15]。降低鉆井液溫度是抑制水合物分解最直接有效的途徑[16-18],但采用傳統(tǒng)的在鉆井平臺上利用冷卻設(shè)備對鉆井液進(jìn)行降溫的方式,鉆井液泵入井筒后其溫度便不再可控。因此,理想方式就是對鉆井液溫度實施全過程智能控制,其關(guān)鍵在于探索適用于水合物鉆探條件的智能控溫新材料。相變材料是利用相態(tài)變化時的潛熱來實現(xiàn)熱量儲存、轉(zhuǎn)化和利用的物質(zhì)[19],已應(yīng)用于空調(diào)制冷、冷藏運輸及智能調(diào)溫紡織品等領(lǐng)域[20]。在鉆井液中加入相變材料后,在低溫海水井段相變材料從液態(tài)轉(zhuǎn)化成固態(tài)實現(xiàn)蓄冷(釋熱),在井筒中一旦鉆井液溫度上升至相變材料的熔融溫度,其便從固態(tài)轉(zhuǎn)化成液態(tài),釋放冷量(蓄熱),使鉆井液長時間保持低溫,抑制水合物分解,并可循環(huán)使用。要實現(xiàn)這一目標(biāo),關(guān)鍵是制備出相變溫度適宜、相變潛熱高且與鉆井液配伍性良好的相變控溫處理劑。為此,筆者針對南海某海域水合物地層鉆井液溫度控制要求,優(yōu)化出二元復(fù)合芯材,以納米SiO2改性的MUF樹脂為壁材包裹復(fù)合芯材,制備出微膠囊化相變材料(圖1),可望為水合物地層鉆井井壁穩(wěn)定性控制提供新方法。

    圖1 相變微膠囊結(jié)構(gòu)及相變原理示意圖

    1 相變微膠囊的制備

    1.1 實驗材料

    制備復(fù)合芯材使用的兩種C10-18脂肪醇購自上海麥克林生化科技有限公司;甲醛水溶液、三聚氰胺、納米SiO2購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司;尿素、檸檬酸、乳化劑購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 二元復(fù)合相變材料的制備

    南海某區(qū)塊天然氣水合物地層鉆井要求鉆井液溫度低于20 ℃以避免水合物分解。預(yù)留3 ℃的相變控溫緩沖空間,本文的目標(biāo)是制備相變溫度約為17 ℃的相變控溫微膠囊,當(dāng)鉆井液溫度超過17 ℃后,微膠囊內(nèi)的芯材發(fā)生相變釋冷,延緩溫度上升。通過二元復(fù)合相變材料的種類設(shè)計與配比優(yōu)化,使用兩種C10-18脂肪醇按比例混合置于55 ℃恒溫槽中加熱融化并充分?jǐn)嚢瑁?0 ℃超聲波清洗機中超聲震蕩30 min使其混合均勻,在室溫下靜置、冷卻,得到二元復(fù)合相變材料。

    1.3 納米SiO2改性MUF樹脂相變微膠囊的制備

    要將相變微膠囊應(yīng)用到鉆井液中,需要保證其壁材具有足夠的力學(xué)強度和密封性,避免鉆井過程中微膠囊破裂或芯材滲漏導(dǎo)致的微膠囊失效及鉆井液污染等問題。在壁材中添加納米顆??商岣呶⒛z囊的壁材強度及導(dǎo)熱性能[21]。筆者在前期開展的MUF樹脂相變微膠囊研究基礎(chǔ)上[22],采用原位聚合法制備以二元復(fù)合相變材料為芯材、納米SiO2改性MUF樹脂為壁材的相變微膠囊,制備流程如圖2所示:①配制納米SiO2懸浮液,超聲分散15 min,將納米SiO2均勻分散后倒入3口燒瓶,加入一定量的三聚氰胺、甲醛、尿素,調(diào)節(jié)pH值為9,以500 r/min速率攪拌60 min后,即得到預(yù)聚體懸浮液;②稱取乳化劑、復(fù)合芯材緩慢加入預(yù)聚體懸浮液中,以2 000 r/min速率乳化分散30 min,形成分散均勻的水包油乳狀液;③將分散均勻的水包油乳狀液置于50 ℃恒溫水浴鍋中加熱,以400 r/min速率攪拌1 h,加入檸檬酸溶液調(diào)整pH值至4~5,向3口燒瓶中加入固化劑,反應(yīng)2 h后合成結(jié)束,將產(chǎn)物冷卻、洗滌、過濾、烘干,得到納米SiO2改性MUF樹脂相變微膠囊。

    圖2 納米SiO2改性MUF樹脂相變微膠囊的制備示意圖

    2 實驗方法

    2.1 相變微膠囊的結(jié)構(gòu)表征

    采用美國尼高力NEXUS傅里葉變換紅外光譜儀測試微膠囊的紅外光譜,掃描范圍為4 000~400 cm-1;采用CPV-900C偏光顯微鏡和日本日立SU8010掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微膠囊形貌;采用Bettersize 2000激光粒度儀測試微膠囊的粒徑分布。

    2.2 相變特性測試

    為了分析相變微膠囊在升溫過程中的相變特性,采用德國耐馳DSC 214 polyma差示掃描量熱儀(DSC)測試微膠囊的熔融溫度及潛熱,測試流速為35 mL/min,溫度從10 ℃升溫至30 ℃,升溫速率為2 ℃/min。

    2.3 相變控溫效果測試

    配制0.1%XC水溶液,分別加入0、5%和8%的相變微膠囊,利用恒溫箱模擬測試3組樣品從15 ℃升溫至25 ℃過程,使用溫度傳感器實時記錄液相溫度,繪制升溫過程中各樣品的溫度—時間曲線。

    2.4 壁材抗剪切強度測試

    通過測試相變微膠囊的抗剪切強度,分析其在鉆井液高速剪切條件下發(fā)生破壞的風(fēng)險。將微膠囊加入去離子水中,采用高速剪切機在一定剪切速率下(2 000 r/min、4 000 r/min、6 000 r/min、8 000 r/min、10 000 r/min)攪拌30 min,用無水乙醇洗滌、過濾、烘干,稱量剩余質(zhì)量,根據(jù)式(1)計算得到不同剪切速率下微膠囊的破損率。

    式中ε表示相變微膠囊的破損率;M和m分別表示微膠囊的初始質(zhì)量和最終質(zhì)量,g;α表示微膠囊的包覆率,由超聲細(xì)胞粉碎機超聲破碎前后微膠囊的質(zhì)量差與初始質(zhì)量的比值計算得到[20]。

    2.5 壁材密封性測試

    通過測試微膠囊的長期密封性,分析因壁材不夠致密導(dǎo)致芯材緩慢滲漏的風(fēng)險。分別稱取一定質(zhì)量的相變微膠囊,在3個燒杯中配制微膠囊懸浮液,分別以200 r/min低速攪拌1 d、3 d、7 d后,用無水乙醇洗滌、過濾、烘干,稱量剩余質(zhì)量,損失的質(zhì)量即滲漏的芯材質(zhì)量,利用式(1)計算芯材的破損率,即為芯材析出比。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 納米SiO2改性MUF樹脂相變微膠囊結(jié)構(gòu)表征

    3.1.1 形貌特征及粒徑

    由圖3中的光學(xué)顯微鏡照片可以看出,制備出的相變微膠囊呈現(xiàn)為均勻的球形,具有明顯的核殼結(jié)構(gòu),粒徑多在10 μm以內(nèi);利用SEM照片進(jìn)一步觀察,可以看出微膠囊的壁材較為致密,包裹效果好,局部較為粗糙。粒度分布測試結(jié)果表明,微膠囊直徑主要分布在4~10 μm,D50值為6.57 μm。

    圖3 相變微膠囊形貌圖

    3.1.2 微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)

    圖4為二元復(fù)合芯材、改性MUF樹脂壁材、相變微膠囊的紅外光譜圖。改性MUF樹脂的紅外光譜圖中,3 344.93 cm-1處的吸收峰為羥甲基的O—H伸縮振動吸收峰和酰胺基團(tuán)的N—H伸縮振動吸收峰疊加而成,1 649.80 cm-1處對應(yīng)C=O的伸縮振動吸收峰,1 556.76 cm-1處對應(yīng)芳環(huán)的C=N和N—H剪切變形振動吸收峰,812.85 cm-1處對應(yīng)Si—O的對稱伸縮振動峰;復(fù)合芯材的紅外光譜圖中,1 499.38 cm-1處對應(yīng)—CH2的彎曲振動吸收峰,2 898 cm-1處對應(yīng)—CH3的伸縮振動吸收峰,1 099.23 cm-1處對應(yīng)C—O的伸縮振動吸收峰,2 955.38 cm-1處對應(yīng)—CH2的伸縮振動吸收峰,769.46 cm-1處對應(yīng)—CH2的振動吸收峰;相變微膠囊的紅外光譜圖中,1 649.80 cm-1、1 556.76 cm-1、812.85 cm-1處這些MUF樹脂的典型特征峰仍然存在,3 344.93 cm-1和1 099.23 cm-1處吸收峰強度增加,存在2 955.38 cm-1和2 898.00 cm-1處的復(fù)合芯材典型特征峰,表明制備出的微膠囊是由改性MUF樹脂與復(fù)合芯材組成。

    圖4 芯材、壁材、微膠囊的紅外光譜圖

    3.2 相變微膠囊的性能評價

    3.2.1 相變特性

    圖5為加熱條件下相變微膠囊芯材熔融過程的DSC測試結(jié)果。制備出的相變微膠囊的熔融溫度為16.8 ℃,相變峰值溫度為18.8 ℃,即鉆井液溫度升高至16.8 ℃后芯材開始發(fā)生熔融,逐漸釋放冷量,發(fā)揮降溫作用,避免或延緩鉆井液溫度升高至地層水合物的分解溫度;相變焓值較高,為96.3 J/g,可保證良好的相變控溫效率。

    3.2.2 控溫性能

    圖6為0.1%XC水溶液以及分別加入5%和8%相變微膠囊后升溫過程的溫度曲線。假設(shè)正常條件下鉆井液的循環(huán)溫度為15 ℃,未加入微膠囊時,溶液從15 ℃升溫至20 ℃需要34 min;加入微膠囊后,由于相變微膠囊的相變釋冷作用,懸浮液在17~18 ℃出現(xiàn)了明顯的“溫度臺階”,5%和8%相變微膠囊分別將懸浮液升溫至20 ℃的時間延長至52 min和66 min,即分別延長了52.9%和94.1%;升溫過程中相同時刻與空白樣的最大溫差分別為1.8 ℃和2.8 ℃,表明制備出的相變微膠囊可通過相變作用顯著延緩懸浮液溫度上升。

    圖6 改性MUF相變微膠囊懸浮液的溫度—時間曲線圖

    3.2.3 抗剪切強度

    圖7為不同離心剪切速率條件下微膠囊的破損率。高速攪拌剪切會造成部分微膠囊壁材破裂,隨著剪切速率的增大,微膠囊的破損率逐漸增加。攪拌速率達(dá)到10 000 r/min時,MUF樹脂相變微膠囊的破損率為8.3%,具有較好的抗剪切強度,而經(jīng)過納米SiO2改性的微膠囊破損率為7.1%,表明納米SiO2改性后可進(jìn)一步提高壁材強度。

    圖7 改性MUF相變微膠囊破損率變化曲線圖

    3.2.4 微膠囊的密封性

    圖8為改性MUF樹脂相變微膠囊在200 r/min條件下分別攪拌1 d、3 d和7 d后芯材的析出情況??梢钥闯觯瑪嚢? d后,少量密封性差的微膠囊很快發(fā)生了芯材滲漏,芯材析出比約為4%;隨著時間延長,芯材析出比緩慢增加,攪拌7 d后未經(jīng)納米SiO2改性的微膠囊芯材析出比為8%,納米SiO2改性后芯材的析出比為6.9%。因此,研制出的微膠囊具有良好的密封性。

    3.2.5 與鉆井液的配伍性

    以深水水基鉆井液基礎(chǔ)配方(4%膨潤土漿 +0.15%NaOH + 0.5%PAC-LV + 0.1%XC + 0.5%JLS-2)為基漿,綜合考慮相變微膠囊的成本、控溫效果及對鉆井液性能的影響,分別評價加入5%和8%相變微膠囊的鉆井液在25 ℃和2 ℃的流變性和API濾失量,實驗結(jié)果如表1所示。加入微膠囊后,由于鉆井液中的固相含量增加,塑性黏度稍有增加,動切力基本不變,濾失量稍有降低。2 ℃下,加入5%微膠囊后,鉆井液表觀黏度增加9.4%,濾失量降低了7.8%;加入8%微膠囊后,表觀黏度增加16.6%,濾失量降低了9.7%。

    表1 改性MUF樹脂相變微膠囊與水基鉆井液的配伍性實驗結(jié)果表

    因此,加入濃度不超過8%的相變微膠囊會輕微增加鉆井液的黏度,但并未發(fā)生嚴(yán)重增稠,且改善了鉆井液的濾失造壁性,表明研發(fā)的相變微膠囊與鉆井液具有良好的配伍性。

    4 結(jié)論

    1)針對海域天然氣水合物地層鉆井液溫度控制要求,制備出相變溫度為16.8 ℃的脂肪醇類二元復(fù)合芯材,以納米SiO2改性的MUF樹脂為壁材,制備出改性MUF樹脂相變微膠囊,可通過相變蓄冷、釋冷作用調(diào)控鉆井液溫度,在升溫至相變溫度附近出現(xiàn)明顯的“溫度臺階”,延緩了溫度上升,濃度為5%和8%的微膠囊可將懸浮液從15 ℃升溫至20 ℃的時間分別延長52.9%和94.1%,在鉆井作業(yè)中有利于抑制地層水合物的分解,提高井壁穩(wěn)定性。

    2)納米SiO2改性后可提高相變微膠囊的壁材強度,制備出的改性MUF樹脂相變微膠囊具有良好的抗剪切強度和密封性,可降低鉆井過程中微膠囊破裂和芯材泄露的風(fēng)險;濃度為8%以內(nèi)的微膠囊對深水水基鉆井液的流變性和濾失性影響較小,表明其與鉆井液的配伍性良好,適用于水基鉆井液。

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