載氧化鎂活性炭的制備及性能研究

王守偉，傅修軍

（大同中車煤化有限公司，山西 大同 037300）

0 引 言

我國是世界上煤炭資源較為豐富的國家之一，煤炭種類齊全，分布廣泛。山西、新疆、寧夏、內(nèi)蒙古等省是我國主要的煤炭生產(chǎn)基地，同時(shí)，山西、寧夏也是我國兩大活性炭生產(chǎn)基地。大同煤因低灰、低硫、揮發(fā)分適中，是制備煤質(zhì)活性炭的理想原料，因此山西的活性炭生產(chǎn)又集中在大同。但是，隨著煤炭開采的機(jī)械化和大型化，以及活性炭生產(chǎn)用煤只是煤炭應(yīng)用領(lǐng)域的很小一部分，適合制備活性炭的特定煤層很難被單獨(dú)、精細(xì)地開采，大同地區(qū)適合制備高品質(zhì)活性炭的煤源越來越少。

氧化鎂/活性炭復(fù)合材料是金屬氧化物-碳復(fù)合材料中的一種。氧化鎂與活性炭通過不同方式雜化復(fù)合后，分散在活性炭上的氧化鎂比表面積將顯著提高，其溫和的堿性將得到更大體現(xiàn)。金屬氧化物的親水性加上活性炭高比表面積及對非極性物質(zhì)的強(qiáng)吸附力，形成性能獨(dú)特的多孔性吸附材料。主要用于各種氨基酸工業(yè)、精制糖脫色、味精工業(yè)、葡萄糖工業(yè)、淀粉糖工業(yè)、化學(xué)助劑、染料中間體、食品添加劑、藥品制劑等高色素溶液的脫色、提純、除臭、除雜。

載氧化鎂活性炭是一種改良的糖液脫色用活性炭，除具備普通糖炭的優(yōu)良吸附性能外，堿性氧化物氧化鎂的負(fù)載可對糖液pH 值起到緩沖作用。在活性炭對糖液的脫色過程中，糖液的pH 值會(huì)降低，導(dǎo)致糖的轉(zhuǎn)化，添加氧化鎂后會(huì)減緩糖液pH值的降低，抑制糖的轉(zhuǎn)化。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原 料

選用3 個(gè)不同地區(qū)的5 種原煤（編號分別為1號、2 號、3 號、4 號和5 號） 為主要原料，原煤的工業(yè)分析見表1。氧化鎂選用含量為93%～95%的輕質(zhì)氧化鎂。

表1 原煤的工業(yè)分析Table 1 Industrial analysis of raw coal

1.2 制備工藝過程

1.2.1 磨 粉

原料煤經(jīng)干燥、破碎至3～5 mm，磨粉機(jī)磨制成粉，要求90%以上過200 目篩。

1.2.2 壓塊成型

在煤粉中加入一定比例的氧化鎂粉末并混合均勻，使用對輥壓塊機(jī)干法造粒，成型壓力為10 MPa，成型顆粒尺寸為φ20 mm×10 mm×6 mm。經(jīng)破碎、篩分，得到粒徑2～8 mm 物料。

1.2.3 炭化條件

升溫速率10 ℃/mim，炭化終溫550 ℃。

1.2.4 活化條件

活化溫度900 ℃，水蒸氣流量1.25 mL/（100 g炭化料·min），最后經(jīng)破碎、篩分，得到φ 0.6～2.36 mm 氧化鎂活性炭產(chǎn)品。氧化鎂活性炭制備工藝流程圖如圖1 所示。

圖1 氧化鎂活性炭制備工藝流程圖Fig.1 Preparation process flow diagram of magnesium oxide loaded activated carbon

1.3 試驗(yàn)所用設(shè)備

試驗(yàn)所用設(shè)備見表2。

表2 試驗(yàn)所用設(shè)備Table 2 Equipment used in the experiment

1.4 性能檢測

樣品的碘吸附值、糖蜜值、磨損值、氧化鎂含量等指標(biāo)的檢測分別按如下標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行：《ASTM D4607-1994 活性炭碘值的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》《Galgon TM-3》 《AWWA B604-2012 磨損值》《企標(biāo)》。本文旨在制備預(yù)期技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)為碘吸附值≥950 mg/g、糖蜜值≥210、磨損值≥65%、MgO 含量5%～8%的載氧化鎂活性炭。

2 結(jié)果與討論

2.1 成型料制備結(jié)果及分析

對選取的原料煤及氧化鎂進(jìn)行配煤壓塊，成型料的制備結(jié)果見表3。

表3 成型料的制備結(jié)果Table 3 Preparation results of molding materials

2.2 炭化料制備結(jié)果及分析

將成型料在炭化爐中進(jìn)行炭化，得到炭化料，并對其性能指標(biāo)進(jìn)行檢測，炭化料的制備結(jié)果見表4。

表4 炭化料的制備結(jié)果Table 4 Preparation results of carbonizing materials

2.3 活化料制備結(jié)果及分析

將炭化料在活化爐中進(jìn)行水蒸汽活化，制得活化料樣品，并對其性能指標(biāo)進(jìn)行檢測。活化料的制備結(jié)果見表5。

表5 活化料的制備結(jié)果Table 5 Preparation results of activating materials

由表3～5 可知，1 號煤與2 號煤及氧化鎂配比分別為8∶2∶0.3、8∶2∶0.4、4∶6∶0.3、4∶6∶0.4 時(shí)，制得樣品的碘吸附值基本在900 mg/g以下，活化活性較差，糖蜜值均在170 以下，達(dá)不到預(yù)期指標(biāo)。1 號煤與3 號煤及氧化鎂配比分別為4∶6∶0.3、4∶6∶0.4 時(shí)，活化活性較差，碘吸附值分別為911 和874 mg/g，未達(dá)到預(yù)期吸附指標(biāo)。1 號煤與2 號煤及氧化鎂配比為9∶1∶0.3、4 號煤與5 號煤及氧化鎂配比為4∶6∶0.3 時(shí)，均可制備出滿足預(yù)期指標(biāo)碘吸附值≥950 mg/g、糖蜜值≥210、磨損值≥65%、MgO 含量5%～8%的載氧化鎂活性炭樣品。

3 結(jié) 論

本文通過選取5 種不同的煤樣，添加不同比例的氧化鎂，經(jīng)磨粉、配煤、成型、炭化、活化等制備過程，以碘吸附值、磨損值、糖蜜值、氧化鎂含量等為評價(jià)指標(biāo)，制備載氧化鎂活性炭。得到如下主要結(jié)論。

（1） 以1 號煤與2 號煤配煤，添加氧化鎂，配比為9∶1∶0.3 時(shí)，可制得碘值980 mg/g 以上、糖蜜值210 以上、磨損值80%以上、MgO 含量5.8%以上的樣品，滿足預(yù)期技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。

（2） 以4 號煤與5 號煤配煤，添加氧化鎂，配比為4∶6∶0.3 時(shí)，可制備出碘值1 057 mg/g、糖蜜值282、磨損值77%和MgO 含量6.3%的樣品，滿足預(yù)期技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。