潤滑油傾點(diǎn)與凝點(diǎn)測(cè)定法的比較分析

楚衛(wèi)軍 許志國 張國鵬

1 中國人民解放軍95958 部隊(duì)教研部

2 中國人民解放軍94758 部隊(duì)

潤滑油應(yīng)具有良好的低溫流動(dòng)性，這對(duì)于航空裝備和室外工作機(jī)械的使用具有重要意義，如果潤滑油在低溫下流動(dòng)性差，可能會(huì)堵塞油路或造成發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)困難。常用來評(píng)定潤滑油低溫流動(dòng)性的質(zhì)量指標(biāo)主要有傾點(diǎn)、凝點(diǎn)、低溫黏度和邊界泵送溫度[1]。其中，傾點(diǎn)和凝點(diǎn)作為更加直觀的質(zhì)量指標(biāo)，一般要求比油品實(shí)際使用最低溫度至少低10 ℃左右。止前評(píng)定潤滑油的低溫流動(dòng)性在國際上使用傾點(diǎn)較為普遍，我國使用傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的都有。

我國測(cè)定潤滑油的傾點(diǎn)和凝點(diǎn)主要按照GB/T 3535—2006《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》[2]和GB/T 510—2018《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法》[3]進(jìn)行，它們都是嚴(yán)格的條件性試驗(yàn)。這兩種方法的測(cè)定都是以試管傾斜時(shí)油樣液面是否失去流動(dòng)性作為判斷依據(jù)，二者在測(cè)定過程中有較多的相似點(diǎn)，也有不同點(diǎn)。為了更好地理解這兩項(xiàng)指標(biāo)，為潤滑油低溫流動(dòng)性的測(cè)定和不同指標(biāo)間的選擇比對(duì)提供參考依據(jù)，本文對(duì)潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的測(cè)定方法進(jìn)行了詳細(xì)的比較，通過試驗(yàn)研究了潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的關(guān)系，并對(duì)它們?cè)诓煌瑵櫥彤a(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用情況進(jìn)行了總結(jié)。

潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的測(cè)定方法比較

GB/T 3535—2006《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》和GB/T 510—2018《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法》適用于液體燃料及潤滑油等石油產(chǎn)品，都采用在試樣冷卻后“傾斜試管”的方法進(jìn)行測(cè)定。所測(cè)的傾點(diǎn)是指油品在規(guī)定條件下冷卻時(shí)能夠流動(dòng)的最低溫度，凝點(diǎn)是指試樣在規(guī)定條件下冷卻至使液面停止移動(dòng)時(shí)的最高溫度。兩個(gè)方法在試驗(yàn)準(zhǔn)備、測(cè)定過程、精密度等方面的異同點(diǎn)對(duì)比如下。

試驗(yàn)準(zhǔn)備的比較

石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)和凝點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)都需要使用加熱浴、冷卻浴、溫度計(jì)、試管等，但所需儀器的規(guī)格型號(hào)和數(shù)量略有不同，溫度計(jì)和試管的組裝方式也不同。兩種方法試驗(yàn)準(zhǔn)備的主要區(qū)別比較見表1。

表1 傾點(diǎn)測(cè)定法和凝點(diǎn)測(cè)定法的試驗(yàn)準(zhǔn)備比較

在傾點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)和凝點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)的準(zhǔn)備過程中，試管的管徑大小、試樣的取樣量及預(yù)處理（在24 h 內(nèi)有熱經(jīng)歷或使用濾紙過濾）、溫度計(jì)的選取及安裝位置等都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果[4～7]，應(yīng)重點(diǎn)注意。

測(cè)定過程的比較

傾點(diǎn)測(cè)定和凝點(diǎn)測(cè)定的基本過程類似，都是按照“預(yù)熱→預(yù)冷卻→冷卻→試驗(yàn)觀察→確定結(jié)果”的步驟進(jìn)行的。但是二者在加熱浴和冷卻浴的溫度設(shè)置、冷卻過程、試驗(yàn)觀察和確定結(jié)果的方法等方面都有不同。比如傾點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)至少需要2 個(gè)冷卻浴槽進(jìn)行交替的“階梯式”冷卻，而凝點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)一般需要1 個(gè)加熱浴和1 個(gè)冷卻浴槽進(jìn)行“往復(fù)式”的加熱和冷卻[2,3]。在傾點(diǎn)測(cè)定和凝點(diǎn)測(cè)定過程中，試樣的預(yù)熱溫度、冷浴溫度的選擇與設(shè)定、試樣的降溫速率等都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果[6～8]，應(yīng)注意控制好試驗(yàn)條件和操作要點(diǎn)。

供圖/楚衛(wèi)軍

傾點(diǎn)和凝點(diǎn)是評(píng)定潤滑油低溫流動(dòng)性的重要質(zhì)量指標(biāo)，我國主要按照GB/T 3535—2006《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》和GB/T 510—2018《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)定。這兩種試驗(yàn)方法具有一定的相似性，但是在試驗(yàn)準(zhǔn)備、測(cè)定過程、精密度等方面都有差別。通過選取各類具有代表性的潤滑油，測(cè)定其傾點(diǎn)和凝點(diǎn)，結(jié)果表明二者具有較好的相關(guān)性，同一潤滑油的凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果比傾點(diǎn)低2～6 ℃。

尤其是兩個(gè)試驗(yàn)對(duì)測(cè)定結(jié)果的觀察和判斷方法有明顯區(qū)別。在傾點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)中，從試樣溫度高于預(yù)期傾點(diǎn)9 ℃第一次觀察開始，每降低3 ℃將試管從浴中或套管中取出，充分傾斜試管以確定試樣是否流動(dòng)。取出試管、觀察試樣流動(dòng)性和試管返回浴中的全部操作要求不超過3 s。當(dāng)試管傾斜而試樣不流動(dòng)時(shí)，立即將試管水平放置5 s，并仔細(xì)觀察液面，如果試樣有任何移動(dòng)，應(yīng)立即將試管放回浴中，待再降低3 ℃重新觀察。直至試管中的試樣不移動(dòng)，記錄此時(shí)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)。將此結(jié)果加3 ℃，作為試樣的傾點(diǎn)。而在凝點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)中，當(dāng)試樣冷卻到預(yù)期溫度時(shí)，將浸在冷卻浴中的套管和試管組件傾斜45°并保持1 min，此過程要求試樣仍浸沒在冷浴內(nèi)。然后取出套管和試管組件，垂直放置，觀察試管里的液面是否有移動(dòng)的跡象。此處觀察是判斷試管在冷浴內(nèi)傾斜1 min 的過程中試樣是否有移動(dòng)，而不是試管取出后試樣能否移動(dòng)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣液面停止移動(dòng)而升高2 ℃又能夠移動(dòng)時(shí)，取試樣液面不移動(dòng)的溫度作為試樣的凝點(diǎn)。

方法精密度的比較

石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定和凝點(diǎn)測(cè)定方法的精密度是和其測(cè)定過程相關(guān)的。傾點(diǎn)測(cè)定是從第一次觀察試樣的流動(dòng)性開始，每降低3 ℃都應(yīng)再觀察試樣的流動(dòng)性，所以其重復(fù)性為兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于3 ℃，再現(xiàn)性為不大于6 ℃。凝點(diǎn)測(cè)定是在找出凝點(diǎn)的溫度范圍之后，選擇比試樣能夠移動(dòng)的溫度低2 ℃，或比試樣不能移動(dòng)的溫度高2 ℃，再進(jìn)行試驗(yàn)，所以其重復(fù)性為兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于2 ℃，再現(xiàn)性為不大于4 ℃。

潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果比較

由上述傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的測(cè)定方法比較看出，凝點(diǎn)是取試管中試樣液面不移動(dòng)時(shí)的最高溫度，而傾點(diǎn)是取試管中試樣液面不移動(dòng)時(shí)的溫度加3 ℃。所以，之前有觀點(diǎn)認(rèn)為潤滑油傾點(diǎn)、凝點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果有一定的平行一致性，同一油樣的傾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果比凝點(diǎn)高2～3 ℃[1,9]，但止前還未見對(duì)潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果的比較研究。僅有一些關(guān)于原油油樣和原油柴油餾分的凝點(diǎn)和傾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的研究報(bào)道，比如有的研究認(rèn)為含蠟原油油樣的凝點(diǎn)測(cè)試結(jié)果比傾點(diǎn)低0.5～2 ℃[5]；有的研究得出對(duì)于含蠟原油油樣的凝點(diǎn)和傾點(diǎn)測(cè)試結(jié)果在一定范圍內(nèi)（凝點(diǎn)范圍-10～30 ℃）呈線性相關(guān)關(guān)系[10]；也有研究報(bào)道各基屬原油柴油餾分的凝點(diǎn)與傾點(diǎn)具有比較好的相關(guān)性，凝點(diǎn)一般比傾點(diǎn)低1～9 ℃[11]。

為了對(duì)比研究潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的關(guān)系，選取一些具有代表性的航空潤滑油和地面裝備潤滑油進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定，包括燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油、航空活塞式發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油、汽油機(jī)油、柴油機(jī)油、齒輪油等，見表2。為了檢驗(yàn)試驗(yàn)儀器和試驗(yàn)操作的準(zhǔn)確性，還采用了傾點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[特性量值-27 ℃，擴(kuò)展不確定度3 ℃(k=2)]先進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。

表2 試驗(yàn)選取的潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果比較

傾點(diǎn)測(cè)定按照GB/T 3535—2006 進(jìn)行，凝點(diǎn)測(cè)定按照GB/T 510—2018 進(jìn)行。為了使測(cè)定結(jié)果更具有可比性，所有試驗(yàn)使用同一臺(tái)DKY-103A多功能低溫測(cè)定儀（有2 個(gè)冷浴槽、4 個(gè)冷浴孔），所用的傾點(diǎn)溫度計(jì)和凝點(diǎn)溫度計(jì)均在一年的檢定有效期內(nèi)；所有油樣均取自在庫房中儲(chǔ)存未開封的桶裝油料，且油樣未進(jìn)行預(yù)處理，僅在取樣前搖勻。

按照以上方法先對(duì)傾點(diǎn)特性量值為-27 ℃的傾點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得其傾點(diǎn)為-27 ℃，凝點(diǎn)為-29 ℃，說明試驗(yàn)儀器和操作過程符合方法標(biāo)準(zhǔn)要求，試驗(yàn)結(jié)果可靠。然后對(duì)選取的潤滑油逐一進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

由以上試驗(yàn)結(jié)果可見，不管是航空潤滑油還是地面裝備潤滑油，其凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果均比傾點(diǎn)低，低約2～6 ℃。對(duì)表2 中潤滑油的傾點(diǎn)和凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合，得到圖1。

圖1 潤滑油的傾點(diǎn)和凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的對(duì)應(yīng)關(guān)系

由圖1 可見，整體上潤滑油的傾點(diǎn)和凝點(diǎn)具有較好的相關(guān)性。但是由于不同潤滑油的基礎(chǔ)油組分不完全相同，加入添加劑的種類和含量也都不同，對(duì)其低溫流動(dòng)性能的影響因素和機(jī)理較為復(fù)雜[12,13]，而且試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果在精密度允許范圍內(nèi)也可能存在一定誤差，所以該數(shù)據(jù)擬合關(guān)系僅能表征潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的大體趨勢(shì)關(guān)系，并不一定能夠準(zhǔn)確地?cái)U(kuò)展計(jì)算各種潤滑油的傾點(diǎn)和凝點(diǎn)。

潤滑油傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的測(cè)定應(yīng)用比較

對(duì)于潤滑油的低溫流動(dòng)性能評(píng)定，美國、英國等西方國家主要采用傾點(diǎn)，俄羅斯主要采用凝點(diǎn)。過去我國因條件所限，航空發(fā)動(dòng)機(jī)主要依靠從前蘇聯(lián)進(jìn)口，石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制定也主要參考前蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)，所以評(píng)定潤滑油的低溫流動(dòng)性以凝點(diǎn)為主。20 世紀(jì)80 年代以后，我國石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)開始向國際靠攏，逐步參照國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO標(biāo)準(zhǔn)、美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM 標(biāo)準(zhǔn)、美國石油學(xué)會(huì)API 標(biāo)準(zhǔn)、美國軍用MIL 標(biāo)準(zhǔn)、英國石油學(xué)會(huì)IP 標(biāo)準(zhǔn)等制定，逐步采用傾點(diǎn)表示潤滑油的低溫流動(dòng)性。

止前，我國常用潤滑油的低溫流動(dòng)性評(píng)定有的采用傾點(diǎn)，有的采用凝點(diǎn)，具體需要根據(jù)該潤滑油的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)來確定。據(jù)統(tǒng)計(jì)，測(cè)定凝點(diǎn)的潤滑油多為航空潤滑油，而地面裝備潤滑油和艦船用潤滑油基本都測(cè)定傾點(diǎn)，也有部分航空潤滑油測(cè)定傾點(diǎn)。代表性油品測(cè)定傾點(diǎn)或凝點(diǎn)的情況及其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)見表3。

結(jié)論

☆潤滑油的傾點(diǎn)和凝點(diǎn)均是評(píng)定油品低溫流動(dòng)性的質(zhì)量指標(biāo)，我國主要采用GB/T 3535—2006 和GB/T 510—2018 進(jìn)行測(cè)定。二者在試驗(yàn)準(zhǔn)備、測(cè)定過程、精密度等方面既有相似點(diǎn)，也有很多不同點(diǎn)，在測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)操作，注意試驗(yàn)要點(diǎn)，才能確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

☆通過對(duì)部分有代表性的潤滑油油樣進(jìn)行試驗(yàn)研究，依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果所選潤滑油的傾點(diǎn)和凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果具有較好的相關(guān)性，同一潤滑油的凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果均比傾點(diǎn)低2～6 ℃。