高溫狀態(tài)下的材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量

袁 良，袁林光，董再天，李 燕，范紀(jì)紅，盧 飛，趙俊成，張 燈，尤 越

（1.北京理工大學(xué) 光電學(xué)院，北京 100081；2.西安應(yīng)用光學(xué)研究所 國(guó)防科技工業(yè)光學(xué)一級(jí)計(jì)量站，陜西 西安 710065）

引言

材料發(fā)射率是表征材料表面紅外輻射特性的物理量，主要用于紅外輻射特性測(cè)試、紅外隱身評(píng)估等方面[1-3]。隨著以軍事國(guó)防技術(shù)為代表的諸多行業(yè)對(duì)材料發(fā)射率測(cè)量的高精度和寬溫度范圍需求，特別是高超聲速飛行器、航天發(fā)動(dòng)機(jī)在研制使用中迫切需要獲取蒙皮、涂層等材料在高溫狀態(tài)下材料法向發(fā)射率數(shù)據(jù)，因此高溫狀態(tài)下材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量技術(shù)具有重大的研究和應(yīng)用價(jià)值[4-7]。

材料發(fā)射率測(cè)量經(jīng)歷了幾十年的發(fā)展過程，提出了量熱法、反射法、能量比對(duì)法等多種測(cè)量方法，研制了種類繁多的測(cè)量設(shè)備，得到了大量發(fā)射率測(cè)量數(shù)據(jù)，測(cè)量的溫度范圍大多集中于中溫段[8-12]。目前西安應(yīng)用光學(xué)研究所已成功研建-60 ℃～50 ℃的低溫狀態(tài)材料光譜發(fā)射率測(cè)量裝置[13]和50 ℃～1 000 ℃紅外材料光譜發(fā)射率測(cè)量系統(tǒng)[14]，光譜發(fā)射率測(cè)量不確定度優(yōu)于6%。航天科工207 所等編制了材料涂層發(fā)射率測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，溫度測(cè)量范圍為-50 ℃～427 ℃，測(cè)量不確定度為10%[15]。國(guó)防科技工業(yè)光學(xué)一級(jí)計(jì)量站等編制了紅外材料光譜發(fā)射率測(cè)量系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范，溫度測(cè)量范圍為50 ℃～1 000 ℃，測(cè)量不確定度為6%[16]。

本文從發(fā)射率定義出發(fā),建立了材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量模型,并研建了溫度范圍為1 273 K～3 100 K 的材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量裝置。采用可移動(dòng)石墨坩堝的樣品加熱爐，在滿足樣品高精度加熱的同時(shí),有效抑制腔體效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)測(cè)量了SiC 與低發(fā)射率涂層2 種樣品的法向光譜發(fā)射率，對(duì)高溫狀態(tài)下材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量不確定度進(jìn)行了評(píng)定，結(jié)果表明相對(duì)擴(kuò)展不確定度為3.6%。

1 高溫狀態(tài)下材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量模型

法向光譜發(fā)射率定義為物體在法向的光譜輻射亮度與相同測(cè)量條件下黑體的法向光譜輻射亮度之比。在進(jìn)行法向光譜發(fā)射率測(cè)量時(shí)，探測(cè)系統(tǒng)接收的材料樣品（或標(biāo)準(zhǔn)黑體）輻射包括3 部分：經(jīng)大氣吸收衰減的輻射源自身輻射、經(jīng)大氣吸收衰減的輻射源反射環(huán)境輻射、大氣環(huán)境輻射。

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)黑體輻射進(jìn)入光路時(shí),探測(cè)系統(tǒng)的輸出信號(hào)：

式中：Vi(λ，T)為探測(cè)系統(tǒng)接收標(biāo)準(zhǔn)黑體輻射的輸出信號(hào)；εB(λ，T)為標(biāo)準(zhǔn)黑體的光譜發(fā)射率；Lb(λ,T)是波長(zhǎng)為λ和溫度為T的情況下標(biāo)準(zhǔn)黑體的光譜輻射亮度；Lb(λ,Ta)是波長(zhǎng)為λ和溫度為Ta的情況下標(biāo)準(zhǔn)黑體的光譜輻射亮度；τ(λ)為大氣透過率；K(λ)為探測(cè)系統(tǒng)響應(yīng)度。

當(dāng)被測(cè)樣品輻射進(jìn)入光路時(shí),在與標(biāo)準(zhǔn)黑體相同溫度、相同波長(zhǎng)條件下，探測(cè)系統(tǒng)的輸出信號(hào)：

在標(biāo)準(zhǔn)黑體與材料樣品輻射口前端均安裝液體循環(huán)式控溫光闌，光闌表面溫度與環(huán)境溫度相同，關(guān)閉控溫光闌，探測(cè)系統(tǒng)的輸出信號(hào)：

式中：V0(λ，T)為背景信號(hào)；ε0(λ，T)為控溫光闌電控快門表面光譜發(fā)射率。

對(duì)（3）式整理，則由光譜發(fā)射率定義計(jì)算材料樣品光譜發(fā)射率：

由（6）式可得，從發(fā)射率定義出發(fā)，采用液體循環(huán)式控溫光闌，使光闌表面溫度與環(huán)境溫度相同，在法向光譜發(fā)射率測(cè)量時(shí)無需引入反射率近似為1 的漫反射板，也無須真空恒溫系統(tǒng)，即可消除環(huán)境輻射及大氣透過率影響，提高了光譜發(fā)射率測(cè)量精度。

2 高溫狀態(tài)下材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量裝置

高溫狀態(tài)下材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量裝置主要由1 273 K～3 100 K 高溫黑體、1 273 K～3 100 K樣品爐、控溫光闌、光學(xué)成像系統(tǒng)、光譜分光系統(tǒng)、紅外探測(cè)系統(tǒng)、鎖相放大器與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)以及計(jì)算機(jī)測(cè)量控制部分等組成，測(cè)量裝置組成圖及實(shí)物如圖1、圖2 所示。

圖1 高溫狀態(tài)下材料法向發(fā)射率測(cè)量裝置組成圖Fig.1 Composition diagram of measurement device of normal emissivity of materials at high temperature

圖2 高溫狀態(tài)下材料法向發(fā)射率測(cè)量裝置實(shí)物圖Fig.2 Physical picture for measurement device of normal emissivity of materials at high temperature

其中高溫黑體提供1 273 K～3 100 K 的標(biāo)準(zhǔn)輻射信號(hào)，根據(jù)普朗克公式復(fù)現(xiàn)光譜輻射亮度；樣品爐用于材料樣品的加熱，同時(shí)有效抑制腔體效應(yīng)；控溫光闌采用液體循環(huán)溫控方式，使光闌表面溫度與環(huán)境溫度相同；光學(xué)成像系統(tǒng)主要由一組離軸拋物鏡、電控旋轉(zhuǎn)反射鏡以及精密調(diào)整機(jī)構(gòu)組成，用于將高溫黑體及被測(cè)材料樣品的光譜輻射信號(hào)清晰成像在光譜分光系統(tǒng)的入射狹縫；光譜分光系統(tǒng)采用光柵分光模式，將連續(xù)的紅外信號(hào)分解為系列離散的光譜信號(hào)提供給紅外探測(cè)器(InGaAs 探測(cè)器和MCT 探測(cè)器)，由紅外探測(cè)器及鎖相放大器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)完成紅外信號(hào)的采集與處理。

當(dāng)測(cè)量材料樣品法向光譜發(fā)射率時(shí)，首先將該材料樣品安裝在高溫樣品爐進(jìn)行加熱，待到設(shè)定的溫度并穩(wěn)定后開始測(cè)試，其紅外輻射信號(hào)和高溫黑體輻射信號(hào)分別經(jīng)光學(xué)成像系統(tǒng)后聚焦在分光系統(tǒng)的入口處，經(jīng)光柵分光后成像在探測(cè)器的接收面上，由探測(cè)器及數(shù)據(jù)采集部分進(jìn)行信號(hào)的采集和處理，得到測(cè)量結(jié)果。

3 腔體效應(yīng)抑制

由于樣品加熱爐的爐腔具有一定深度，在進(jìn)行發(fā)射率測(cè)量時(shí)會(huì)產(chǎn)生腔體效應(yīng)，影響最終測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。為抑制腔體效應(yīng)，研制了由爐體、控溫輻射溫度計(jì)和溫控器組成的樣品加熱爐，如圖3 所示。爐體采用電加熱的方式，由石墨加熱板、水冷電極、石墨坩堝、高速線性執(zhí)行器和石墨管組成。其中石墨管中央裝夾石墨加熱板，把石墨管分成2 個(gè)對(duì)稱的涂黑腔體，兩側(cè)腔體溫度相同，一側(cè)用于溫度控制，另一側(cè)作為樣品加熱腔。石墨管采用錐形設(shè)計(jì)，優(yōu)化加工不等厚管壁，石墨管內(nèi)部溫差小于 0.1℃，采用石墨板熱傳導(dǎo)和石墨管腔體熱輻射共同加熱方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱，實(shí)現(xiàn)樣品快速均勻加熱。

圖3 樣品加熱爐組成圖Fig.3 Composition diagram of sample heating furnace

在發(fā)射率測(cè)量時(shí)，通過楔形石墨壓緊片將樣品固定在石墨坩堝內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)樣品加熱與輻射測(cè)試2 種模式的快速切換：樣品加熱時(shí)，石墨坩堝緊貼在石墨加熱板表面，通過輻射傳熱實(shí)現(xiàn)樣品加熱；樣品輻射測(cè)量時(shí)，采用高速線性執(zhí)行器將位于石墨坩堝內(nèi)的樣品快速推到爐口處，在滿足樣品高精度加熱的同時(shí)有效抑制腔體效應(yīng)。

4 高溫狀態(tài)下材料法向發(fā)射率測(cè)量實(shí)驗(yàn)與不確定度評(píng)定

在實(shí)驗(yàn)室條件（溫度23 ℃±5 ℃，相對(duì)濕度20%～70%）下，實(shí)驗(yàn)測(cè)量了不同材料樣品的法向光譜發(fā)射率，分析材料法向發(fā)射率隨波長(zhǎng)、溫度變化情況。本實(shí)驗(yàn)分別測(cè)量了2 種樣品：一種為SiC 樣品，另一種為低發(fā)射率涂層樣品。

4.1 SiC 樣品法向發(fā)射率測(cè)量結(jié)果

在高溫狀態(tài)下材料法向發(fā)射率測(cè)量裝置上分別測(cè)量1 273 K～2 473 K 溫度范圍內(nèi)，每隔300 K不同溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)SiC 樣品、高溫黑體和背景輻射的電壓信號(hào)，各波長(zhǎng)點(diǎn)測(cè)量6 次取平均值，由公式（6）計(jì)算得到SiC 樣品法向光譜發(fā)射率，結(jié)果如圖4所示。

圖4 SiC 樣品法向光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果Fig.4 Measuring results of normal spectral emissivity of SiC sample

由測(cè)量結(jié)果可以看出，SiC 材料法向光譜發(fā)射率最小值為0.759，最大值為0.909，且隨溫度升高而增加，隨波長(zhǎng)增加整體呈下降趨勢(shì)，部分存在向上波動(dòng)現(xiàn)象。這與已有理論“在可見光下呈現(xiàn)黑色的非金屬表面，其發(fā)射率會(huì)隨溫度升高而增加”相吻合。

4.2 低發(fā)射率涂層樣品法向發(fā)射率測(cè)量結(jié)果

將低發(fā)射率涂層均勻噴涂在直徑Φ40 mm、厚度20 mm 的高熔點(diǎn)金屬基底上，在高溫狀態(tài)下材料法向發(fā)射率測(cè)量裝置上測(cè)量低發(fā)射率涂層在1 473 K、1 673 K 和1 873 K 三個(gè)溫度點(diǎn)的法向光譜發(fā)射率，結(jié)果如圖5 所示。

圖5 低發(fā)射率涂層法向光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果Fig.5 Measuring results of normal spectral emissivity of low emissivity coating

由測(cè)量結(jié)果可以看出，低發(fā)射率涂層樣品材料光譜發(fā)射率最小值為0.238，最大值為0.295，且隨溫度升高呈現(xiàn)升高的趨勢(shì)，隨波長(zhǎng)增加而降低。

4.3 材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量不確定度評(píng)定

由于Vi(λ，T)、Vi′(λ，T)與V0(λ，T)輸入量相關(guān)，記,則由公式（6），根據(jù)不確定度傳播率，εB(λ，T)與M兩個(gè)輸入量彼此不相關(guān)，靈敏系數(shù)均為1，可得材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量不確定度uc(ε′M)滿足（7）式關(guān)系：

式中：高溫黑體發(fā)射率εB(λ，T)測(cè)量不確定度由計(jì)量證書可得，為0.05%。

影響M的不確定度因素主要包括高溫黑體溫度、樣品材料溫度、紅外探測(cè)系統(tǒng)與光譜分光系統(tǒng)波長(zhǎng)，且各輸入量互不相關(guān)，均按照B 類不確定度進(jìn)行評(píng)定，由計(jì)量校準(zhǔn)證書獲得。經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)得到測(cè)量重復(fù)性引入的測(cè)量不確定度均優(yōu)于1.0%，則材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量不確定分析詳見表1。

表1 法向光譜發(fā)射率測(cè)量不確定度分析Table 1 Measurement uncertainty analysis of normal spectral emissivity

5 結(jié)論

本文通過采用具備可移動(dòng)石墨坩堝的樣品加熱爐抑制腔體效應(yīng)的方法，建立了1 273 K～3 100 K溫度范圍材料法向光譜發(fā)射率測(cè)量模型，并搭建了高溫狀態(tài)下材料發(fā)射率測(cè)量裝置。在裝置上測(cè)量得到樣品法向光譜發(fā)射率隨溫度、波長(zhǎng)變化情況，并對(duì)材料法向光譜發(fā)射率進(jìn)行了不確定度評(píng)定，測(cè)量結(jié)果相對(duì)擴(kuò)展不確定度小于3.6%，實(shí)現(xiàn)了高溫狀態(tài)下材料法向發(fā)射率的精確測(cè)量。