食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)要點(diǎn)分析

任重杰　李偉

摘 要：當(dāng)前，我國(guó)經(jīng)濟(jì)正處于快速發(fā)展的重要時(shí)期，食品檢測(cè)已經(jīng)成為社會(huì)關(guān)注的重點(diǎn)內(nèi)容。本文以食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)作為研究對(duì)象，分析食品農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀，并從農(nóng)藥殘留提取方法、農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法、氣相色譜法、高效液相色譜法、免疫分析法和分子印跡技術(shù)等幾個(gè)維度，詳細(xì)分析食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)要點(diǎn)，旨在為更多食品檢測(cè)單位提供技術(shù)指導(dǎo)，助力我國(guó)食品檢測(cè)領(lǐng)域的可持續(xù)發(fā)展。

關(guān)鍵詞：食品檢測(cè)；農(nóng)藥殘留；檢測(cè)技術(shù)

Analysis on the Key Points of Pesticide Residue Detection Technology in Food Detection

REN Zhongjie， LI Wei

（Yuncheng County Inspection and Testing Center， Heze 274700， China）

Abstract： At present， Chinas economy is in an important period of rapid development， and food testing has become the focus of social attention. This paper takes the detection technology of pesticide residues in food detection as the research object， analyzes the current situation of pesticide residues in food， and analyzes in detail the key points of pesticide residues detection technology in food detection from several dimensions， such as extraction methods of pesticide residues， detection methods of pesticide residues， gas chromatography， high-performance liquid chromatography， immunoassay， molecular imprinting technology， in order to provide technical guidance for more food detection units， and assist the sustainable development of food testing in China.

Keywords： food detection; pesticide residues; detection technology

雖然國(guó)家頒布了農(nóng)作物中農(nóng)藥的使用標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)農(nóng)藥的用量進(jìn)行了一定的限制，但仍然無(wú)法保證所有農(nóng)作物農(nóng)藥殘留達(dá)標(biāo)。隨著食品安全問(wèn)題的日益突出，各種檢測(cè)技術(shù)已被廣泛采用。本文著重闡述了目前食品中的農(nóng)藥殘留狀況，同時(shí)提出幾種檢測(cè)技術(shù)的具體應(yīng)用情況。

1 食品農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀分析

隨著科技的飛速發(fā)展，農(nóng)作物產(chǎn)量大幅提高，在此期間，為了確保農(nóng)作物豐產(chǎn)，人們會(huì)使用大量的化學(xué)藥。但由于其本身具有有害性，在一定程度上會(huì)影響到食品的安全，從而對(duì)人體的健康產(chǎn)生一定的危害。為了提高食品的安全性，就需要對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢驗(yàn)，以確保食品安全。目前，我國(guó)已出臺(tái)了有關(guān)法規(guī)，在一定范圍內(nèi)對(duì)食品生產(chǎn)進(jìn)行了一定的限制，但由于種種原因，未能達(dá)到預(yù)期的效果，因此必須引起有關(guān)方面的關(guān)注。其主要原因是管理上的疏忽。此外，由于在生產(chǎn)、銷售等方面存在監(jiān)管不力、使用不當(dāng)、甚至使用禁用的農(nóng)藥等問(wèn)題，給食品安全帶來(lái)在很大的危害。在實(shí)際調(diào)查中，有關(guān)案例顯示，部分農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥濃度較高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出標(biāo)準(zhǔn)，多了50%以上，一旦進(jìn)入市場(chǎng)，將會(huì)對(duì)人們的生命和健康造成極大的危害。因此，應(yīng)加大對(duì)農(nóng)藥殘留的監(jiān)測(cè)力度，并采用適當(dāng)?shù)募夹g(shù)手段，強(qiáng)化對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的控制，強(qiáng)化檢驗(yàn)結(jié)果的監(jiān)測(cè)，提高產(chǎn)品的品質(zhì)。

2 食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

隨著人們對(duì)食物的衛(wèi)生意識(shí)日益加強(qiáng)，農(nóng)藥的使用也日益受到重視。因此，對(duì)農(nóng)藥的殘留量測(cè)定技術(shù)有了長(zhǎng)足的發(fā)展。相關(guān)學(xué)者在對(duì)各種測(cè)試方法進(jìn)行了歸納后，總結(jié)出了當(dāng)前常用的一些測(cè)試方法。在實(shí)踐中，依據(jù)檢測(cè)樣本的差異選擇最為科學(xué)快捷的檢測(cè)手段。在這些方法中，氣相色譜法是一種較為煩瑣的方法，它要求有專門的技術(shù)和設(shè)備，只適用于單一的樣品。以下是一些簡(jiǎn)易快捷的測(cè)試技術(shù)。

2.1 農(nóng)藥殘留提取方法

2.1.1 索氏萃取法

索氏提取法又稱連續(xù)提取法，是在固體物質(zhì)中萃取化合物的一種常用方法。萃取前應(yīng)將固體物料研磨成粉，使其與溶液的接觸面積增大，將粉體放在過(guò)濾盒中，再在提取室內(nèi)用專門的設(shè)備對(duì)其進(jìn)行加熱。溶劑在受熱過(guò)程中會(huì)蒸發(fā)，通過(guò)過(guò)濾紙?zhí)琢魅雽?dǎo)管，再被液化為液體。

2.1.2 振蕩提取法

將試樣與萃取液混合在一個(gè)容器內(nèi)，將樣品中的分析物質(zhì)與萃取溶劑完全溶于一體，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行萃取。此方法具有操作簡(jiǎn)便、時(shí)間短的特點(diǎn)[1]。

2.1.3 固相萃取法

固相萃取技術(shù)是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)的萃取技術(shù)。常規(guī)的檢測(cè)方法有3種：①用吸附劑將農(nóng)藥吸附在溶液中，再用溶劑清洗；②吸收溶液中的雜質(zhì)，僅需檢測(cè)殘留的溶液；③同時(shí)吸收雜質(zhì)和被測(cè)物體，用溶劑清洗，保持被測(cè)物體的質(zhì)量。固相萃取劑是以C18或C8腈基團(tuán)、氨基等為固相萃取劑。

2.1.4 超臨界流體萃取法

采用溫度、壓力都大于臨界值的液體作萃取劑，可方便地將樣品中的農(nóng)藥萃取出來(lái)，實(shí)現(xiàn)分離。該方法采用的萃取試劑，除溫度高以外，沒(méi)有任何明顯的缺點(diǎn)，且沒(méi)有毒性，能保障試驗(yàn)人員的生命安全。

2.1.5 加速溶劑萃取法

加速溶劑萃取法是利用加壓、加溫等方法，通過(guò)有機(jī)溶劑將樣品中的農(nóng)藥分離出來(lái)，再進(jìn)行樣品的分析。該提取方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：①重復(fù)連續(xù)提取，大大改善了提取速度；②在特定的溫度和壓力下，可促進(jìn)物質(zhì)的降解，從而使提取的過(guò)程變得更快，減少了溶劑的使用；③不但回收效率高，而且對(duì)環(huán)境的影響也很小。這些特性使其在食品中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，目前在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面很受歡迎。

2.2 農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

2.2.1 儀器檢測(cè)法

儀器檢測(cè)法是目前應(yīng)用最廣泛的一種方法，它具有很好的時(shí)效性和精準(zhǔn)的檢測(cè)能力。在測(cè)量時(shí)，必須對(duì)試樣進(jìn)行碾壓和稱重，在稱重時(shí)要保證測(cè)量結(jié)果的精確性。在準(zhǔn)備工作結(jié)束后，必須對(duì)試樣的溫度進(jìn)行嚴(yán)格控制，以保證測(cè)試的精確性。儀器檢驗(yàn)方法要保證其質(zhì)量，稍有差錯(cuò)就會(huì)使檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大的偏差，因此應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，確保最后的檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

2.2.2 試紙測(cè)試法

試紙測(cè)試法是一種較為先進(jìn)的檢測(cè)手段，但尚未廣泛應(yīng)用。本方法利用試紙對(duì)食品中的有機(jī)氯進(jìn)行測(cè)定，具有較高的靈敏度和精確度。采用此方法，需要將樣品置于燒杯內(nèi)，并用試紙測(cè)試其是否含有農(nóng)藥。在實(shí)際的測(cè)試中，一定要注意檢查的先后次序，以免造成測(cè)量結(jié)果的錯(cuò)誤。

2.3 氣相色譜法

氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)是快速、簡(jiǎn)單、靈敏和適用范圍廣，是一種較為成熟的儀器方法。利用氣相色譜技術(shù)（Gas Chromatography，GC）可對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行更細(xì)致的分析，從而更好地了解農(nóng)藥的降解和代謝產(chǎn)物，從而達(dá)到更好的檢測(cè)效果。目前，在食品檢測(cè)、農(nóng)藥分析、篩選等方面，GC技術(shù)可檢測(cè)出水中的鹵化物、食品中的防腐劑，且可用于蔬菜的有機(jī)磷、菊酯等農(nóng)藥的檢測(cè)[2]。

2.4 免疫分析法

免疫分析法具有很高的靈敏度，可對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性、定量分析，同時(shí)還可對(duì)各種農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，其性能和效果都有很好的代表性。此外，免疫分析儀可定性、定量測(cè)定有機(jī)化合物、酶等物質(zhì)的抗體，在超微檢測(cè)中，它具有成本低、安全性高、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。21世紀(jì)以來(lái)，隨著科技的發(fā)展，免疫分析檢測(cè)技術(shù)獲得廣泛應(yīng)用，可方便地進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析，節(jié)省了大量的設(shè)備。

2.5 分子印跡技術(shù)

分子印跡技術(shù)是目前最先進(jìn)的一種技術(shù)，它主要是探測(cè)作物分子間的相互作用，如范德華力、共價(jià)鍵、離子鍵等，在一定程度上可阻止某些農(nóng)藥在分子間的相互作用，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥的檢測(cè)。目前，印跡傳感器可對(duì)10多種農(nóng)藥如敵草凈、草甘膦等進(jìn)行有效的檢測(cè)[3]。

3 農(nóng)藥殘留兩種檢測(cè)技術(shù)的運(yùn)用

3.1 前處理技術(shù)

3.1.1 固相微萃取技術(shù)

目前市面上的固相微萃取設(shè)備相對(duì)來(lái)說(shuō)較為簡(jiǎn)陋，它包括提取頭和把手（P136-139）兩個(gè)部件。在操作時(shí)，要把插頭和把手都固定好。通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄上的操縱桿，提取頭可直接浸沒(méi)在試樣中或在試樣上面提取，當(dāng)提取結(jié)束時(shí)，將提取頭收回，再與其他分析工具結(jié)合使用，如GC、HPLC和GC-MS等，進(jìn)行農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。在農(nóng)藥殘留量測(cè)定中，大部分的農(nóng)藥都可通過(guò)固相萃取技術(shù)進(jìn)行預(yù)處理。在此過(guò)程中，萃取頭是整個(gè)裝置關(guān)鍵的部分。目前，有很多分析工作者根據(jù)不同農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求研制出了新型的萃取頭。

3.1.2 微波輔助萃取技術(shù)

微波輔助萃取也是一種對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行預(yù)處理的新技術(shù)。微波攪拌可使固-液之間的接觸更為緊密，促進(jìn)樣品的溶解與擴(kuò)散，從而提高了提取效率。在提取溶劑中，利用微波的作用，可在一定范圍內(nèi)形成高溫、壓力，將樣品迅速地從基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到提取液中。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于食品中的農(nóng)藥殘留量測(cè)試。

3.2 儀器分析-高效液相色譜法

食品中的農(nóng)藥具有分子量大、熱不穩(wěn)定等特性。高效液相色譜法具有較低的揮發(fā)性，可較精確地測(cè)出活性缺失或受熱易分解的物質(zhì)，從而大大地加快檢測(cè)速度。采用高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC），利用流動(dòng)相和固定相對(duì)其分布系數(shù)進(jìn)行分析，對(duì)其進(jìn)行有效的分離和測(cè)定。將HPLC和GC方法進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，在分子量大、揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性低的目標(biāo)物質(zhì)中，液相色譜具有明顯的優(yōu)越性。目前，在食用菌農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，應(yīng)用最多的是紫外線檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器等。此外，該方法可檢測(cè)大部分化合物，在一定程度上彌補(bǔ)了氣相色譜的不足，但在檢測(cè)類型、靈敏度等方面有很大的缺陷，因此可與氣相色譜結(jié)合。

4 檢測(cè)流程技術(shù)控制要點(diǎn)

檢驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有很大的影響，因此技術(shù)人員要加強(qiáng)對(duì)過(guò)程的管理與控制。①加強(qiáng)對(duì)流轉(zhuǎn)過(guò)程的管理與控制。取樣后應(yīng)將其置于專用塑料袋內(nèi)，以最大限度地保留樣本的原始狀態(tài)。②不同的檢驗(yàn)方式，其檢驗(yàn)結(jié)果也不盡相同，因此必須加強(qiáng)檢測(cè)技術(shù)的質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)管理，以保證各環(huán)節(jié)的準(zhǔn)確性。③在樣品準(zhǔn)備時(shí)，應(yīng)按規(guī)范的方法對(duì)樣本進(jìn)行科學(xué)的處理。為了保證樣品的質(zhì)量，在樣品尺寸上也要合理選擇，這樣才能提高檢驗(yàn)的科學(xué)性和合理性。④將試樣置于檢測(cè)區(qū)，未用的試樣應(yīng)置于聚乙烯袋內(nèi)，以科學(xué)方式保存，并作標(biāo)記，為下一步工作打下良好的基礎(chǔ)。⑤技術(shù)人員要在測(cè)試結(jié)束后，及時(shí)將檢測(cè)報(bào)告送到實(shí)驗(yàn)室，以確保測(cè)試的及時(shí)性[4-5]。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上，本文概括了目前食品中的農(nóng)藥殘留狀況，分析了常見(jiàn)的提取和檢測(cè)方法，針對(duì)檢測(cè)流程技術(shù)控制提出了幾點(diǎn)建議，以期為提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1]朱萍，王松.淺析食品安全管理工作中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法[J].中外食品工業(yè)，2021（15）：53-54.

[2]黃春麗，金利，李燕猛.食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中樣品前處理技術(shù)分析[J].現(xiàn)代食品，2020（6）：61-62.

[3]韓瑩.食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)研究[J].大眾標(biāo)準(zhǔn)化，2022（5）：172-174.

[4]楊韜，黃建萍，程宇斐，等.食品質(zhì)量檢測(cè)中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)要點(diǎn)[J].食品界，2022（5）：106-108.

[5]張曼，馬振良，王群.氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留的要點(diǎn)分析[J].城市周刊，2021（41）：44.