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    高效液相色譜法測(cè)定蜂蜜中氧氟沙星殘留

    2023-05-19 12:25:10高倩妮魏超田姚夢(mèng)靖周曉龍
    現(xiàn)代食品 2023年4期
    關(guān)鍵詞:甲酸乙酸氧氟沙星

    ◎ 高倩妮,魏超田,陸 寧,姚夢(mèng)靖,周曉龍

    (1.亳州學(xué)院 生物與食品工程系,安徽 亳州 236800;2.藥食同源功能食品亳州市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 亳州 236800)

    由于蜂蜜具有保健作用的特殊性,其質(zhì)量問(wèn)題被廣大消費(fèi)者關(guān)注。為了避免蟲(chóng)害,蜂農(nóng)會(huì)給蜜蜂身上噴曬抗菌藥——氧氟沙星,氧氟沙星是屬于喹諾酮類(lèi)中的一種具有廣譜性的抗菌藥[1],蜂蜜在養(yǎng)殖加工過(guò)程中如檢測(cè)出氧氟沙星則被判定不合格[2]。近年來(lái),蜂蜜中喹諾酮類(lèi)檢出率也有逐年增加的趨勢(shì),學(xué)術(shù)研究者不斷探索蜂蜜中氧氟沙星的檢測(cè)方法[3]。目前,測(cè)定氧氟沙星殘留量的方法有免疫芯片法[4-5]、氣相色譜法[6]、氣相質(zhì)譜色譜聯(lián)用法[7]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法[8]。質(zhì)譜法的檢出限最低,但操作復(fù)雜、煩瑣、耗時(shí)且設(shè)備條件和成本大。因此,質(zhì)譜法難以普及。由于蜂蜜有一定的粘稠特性,所以,不能使用畜產(chǎn)品的前處理方法。本文研究前處理方法,固相萃取蜂蜜中的氧氟沙星,探究流動(dòng)相組成、流速和比例,研究開(kāi)發(fā)高效液相色譜法測(cè)定氧氟沙星,其方法簡(jiǎn)單、成本低、效率高、實(shí)用性強(qiáng),為快速檢測(cè)蜂蜜產(chǎn)品中的目標(biāo)物含量提供一定的理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    氧氟沙星的標(biāo)準(zhǔn)液(100 μg·mL-1,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司),乙腈(色譜純)、無(wú)水硫酸鎂、甲酸、乙酸、氫氧化鈉、磷酸氫二鉀均為國(guó)藥分析純,蜂蜜市售。

    1.2 儀器設(shè)備

    HPLC(世爾科技有限公司);固相萃取儀(天津東康科技有限公司);FN-12W 型氮吹儀(天津富達(dá)科技有限公司);YP-5006 型百分之一天平(上海越平科技儀器有限公司);AcclaimTMPolarAdvantage II C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    準(zhǔn)確量取200 μL 氧氟沙星標(biāo)液(100μg·mL-1),用0.2%甲酸水溶液定容至1 mL 配制成20.00μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,儲(chǔ)備于冰箱中備用。

    1.3.2 液相色譜條件

    色譜柱為C18柱;檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm 的激發(fā)波長(zhǎng),450 nm 的發(fā)射波長(zhǎng);柱溫為30 ℃;流速為1.5 mL·min-1;進(jìn)樣量為10 μL;流動(dòng)相體積比例為13:87(流動(dòng)相A 為乙腈,流動(dòng)相B 為0.2%甲酸水溶液)。依據(jù)以上色譜條件,檢測(cè)流動(dòng)相種類(lèi)(乙腈/0.2%甲酸、0.05 mol·L-1磷酸溶液/三乙胺-乙腈),流速及流動(dòng)相比例,樣品不同前處理等因素對(duì)氧氟沙星分離效果的影響,確定最終色譜條件,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定、精密度實(shí)驗(yàn)、回收率測(cè)定考察儀器方法的精密性、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

    1.3.3 蜂蜜樣品處理

    蜂蜜稀釋液的選擇,一般樣品分別用水、0.02 mol·L-1的氫氧化鈉和Mallvaine pH 為4.0 的緩沖液溶解蜂蜜,再用0.5%乙酸乙腈提取氧氟沙星。用2 mL 甲醇、磷酸緩沖鹽分別預(yù)淋萃取柱,上清液過(guò)柱,甲醇洗脫,吹至近干,定容至2 mL,過(guò)0.45 μm 有機(jī)濾膜。

    研究提取液對(duì)氧氟沙星提取量的影響,提取液為0.05 mol·L-1磷酸緩沖鹽、0.5%乙酸的乙腈和乙腈+水(8:2)混合溶液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件

    2.1.1 流動(dòng)相的選擇

    流動(dòng)相為磷酸溶液/三乙胺-乙腈時(shí),氧氟沙星出峰時(shí)間較為延遲,為10.776 min,且基線(xiàn)不穩(wěn)定,雜峰較多,分離效果不好;流動(dòng)相為甲酸—乙腈時(shí),氧氟沙星出峰時(shí)間為7.773 min,節(jié)約時(shí)間且基線(xiàn)穩(wěn)定,有對(duì)稱(chēng)尖銳的峰型,分離效果較好,信噪比更高,定甲酸水溶液和乙腈(87:13)為選擇流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫,時(shí)間為18 min。

    2.1.2 流速優(yōu)化

    目標(biāo)物出峰時(shí)間隨流速增加而縮短,出峰時(shí)間為6.775 min,此時(shí)流速為1.8 mL·min-1,峰前有拖尾的狀況,有明顯現(xiàn)象,基線(xiàn)不穩(wěn);流速為1.2 mL·min-1時(shí),峰前拖尾現(xiàn)象,明顯基線(xiàn)不穩(wěn),出峰時(shí)間為8.626 min;流速為1.5 mL·min-1時(shí),出峰時(shí)間為7.648 min,出現(xiàn)無(wú)拖尾現(xiàn)象且鋒型較為尖銳對(duì)稱(chēng)的峰圖,因此,最終選擇1.5 mL·min-1的流速。

    2.2 優(yōu)化樣品前處理?xiàng)l件

    2.2.1 確定初方法

    以磷酸緩沖鹽、乙酸的乙腈和乙腈+水(8:2)混合溶液為蜂蜜中氧氟沙星的提取液,同體積添加的3種提取液中的氧氟沙星含量經(jīng)高效液相測(cè)定結(jié)果分別為0、1.152 0 和0.951 9 ng·g-1,故選擇氫氧化鈉溶液作為蜂蜜樣品中稀釋液,乙酸的乙腈溶液作為蜂蜜稀釋液中氧氟沙星的提取液。

    2.2.2 方法的進(jìn)一步確定與優(yōu)化

    研究分析兩因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,結(jié)果分析表見(jiàn)表1。由表1 可知,氫氧化鈉: 蜂蜜=1:1,蜂蜜: 乙酸乙腈=1:5 時(shí),提取效果最佳,提取量為1.612 ng·g-1。

    表1 氫氧化鈉和乙酸乙腈溶液對(duì)提取氧氟沙星的影響表ng·g-1

    2.3 儀器方法驗(yàn)證

    2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍

    將氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)液的濃度配制成0.016、0.032、0.080、1.000、10.000、20.000 μg·mL-1。縱坐標(biāo)(Y)為峰面積,橫坐標(biāo)為進(jìn)樣濃度(X),擬合標(biāo)曲方程為:Y=737 745.075 9X-33 501.592 5,R2=0.997 6。在0.016~20.000 μg·mL-1濃度范圍內(nèi),線(xiàn)性關(guān)系良好。

    2.3.2 精密度與檢出限

    測(cè)定6 次,吸取標(biāo)液0.032 μg·mL-1得到組分為2.24%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。添加0.8 μg·kg-1標(biāo)液于空白蜂蜜基質(zhì),信噪比(S/N)>10,說(shuō)明定量限可達(dá)到0.8 μg·kg-1,該方法可以滿(mǎn)足分析要求。

    2.3.3 回收率實(shí)驗(yàn)

    取100 μL 的0.05、0.10 和0.5 μg·mL-1的標(biāo)液放入5 g 蜂蜜空白樣中,做3 次加標(biāo)回收重復(fù)試驗(yàn)?;厥章蕿?4.38%~99.41%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 為2.25%,滿(mǎn)足線(xiàn)性分析要求。

    3 結(jié)語(yǔ)

    將方法應(yīng)用于市場(chǎng),在市場(chǎng)上的蜂蜜樣品中選取5 種品牌3 個(gè)種類(lèi)的椴樹(shù)蜂蜜、洋槐蜂蜜及老蜂蜜檢測(cè),共抽檢了5 份。優(yōu)化后的色譜條件:流動(dòng)相為乙腈-2%甲酸水溶液(13:87),1.5 min·L-1的流速,35 ℃的柱子溫度,280 nm,450 nm 發(fā)射波長(zhǎng)。此方法條件下,檢測(cè)氧氟沙星0.8 μg·kg-1的檢出限,在0.016 ~20.000 μg·mL-1濃度范圍內(nèi)氧氟沙星測(cè)定呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2=0.997 6,加標(biāo)回收率為84.38%~99.41%,本方法能夠滿(mǎn)足殘留分析的要求。一種簡(jiǎn)便準(zhǔn)確又快捷的方法,檢測(cè)蜂蜜及類(lèi)似產(chǎn)品中可能存在的氧氟沙星殘留量,一定程度上可以保障蜂蜜產(chǎn)業(yè)的安全生產(chǎn)。

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