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    氣相色譜質(zhì)譜法測定湘西杜仲籽油中5 種脂肪酸含量

    2023-05-19 12:25:08饒青青歐陽位麒章發(fā)盛
    現(xiàn)代食品 2023年4期
    關(guān)鍵詞:亞麻酸硬脂酸亞油酸

    ◎ 饒青青,王 然,歐陽位麒,章發(fā)盛

    (湘西土家族苗族自治州食品藥品檢驗所,湖南 吉首 416000)

    杜仲是我國獨有的植物資源,廣泛分布于我國湖南、廣西、四川等地區(qū),在湖南慈利、貴州遵義有規(guī)?;唐贩N植,其產(chǎn)品及其衍生物具有廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景[1-2]。杜仲籽油是通過超臨界萃取或者微波萃取等技術(shù)從杜仲翅果籽中得到的,含90%以上不飽和脂肪酸,有利于人體健康的杜仲加工品[3-5]。杜仲籽油主要由ɑ-亞麻酸(C18:3)、亞油酸(C18:2)、油酸(C18:1)、硬脂酸(C18:0)和棕櫚酸(C16:0)等脂肪酸等組成[6],其中ɑ-亞麻酸、亞油酸是多烯類不飽和脂肪酸具有降血壓、降血脂等作用,是需從食物中攝入且人體不能自己合成的必需脂肪酸(EFA,essential fatty acids)[7-8]。油酸是單不飽和酸,分子穩(wěn)定,有抗氧化作用,營養(yǎng)價值高[9]。

    食用植物油中脂肪酸的種類、含量及其比例是衡量植物油營養(yǎng)價值和質(zhì)量的重要指標(biāo),本文用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS,gas chromatograph-mass spectrometry )對湘西杜仲籽油中5 種脂肪酸的含量進(jìn)行測定,以期為湘西杜仲籽油的開發(fā)應(yīng)用提供理論支撐,對促進(jìn)湘西精準(zhǔn)扶貧事業(yè)、發(fā)展民族食品經(jīng)濟(jì),具有重要意義,將產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)、社會、生態(tài)效益。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    湘西杜仲籽油:湘西沃康油業(yè)科技有限公司提供樣品。

    試劑:正己烷(美國TEDIA 公司)、甲醇(美國TEDIA 公司)為色譜純。氫氧化鉀(湖南匯虹公司)為分析純。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):亞麻酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(壇墨質(zhì)檢,CAS:301-00-8,批號:22070574),亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(壇墨質(zhì)檢,CAS:112-63-0,批號:22020464),油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(壇墨質(zhì)檢,CAS:112-62-9,批號:22090019),硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(壇墨質(zhì)檢,CAS:112-61-8,批號:21120712),棕櫚酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(壇墨質(zhì)檢,CAS:112-39-0,批號:22020101)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    7890B-5977A 型氣質(zhì)聯(lián)用儀(Aglient 公司);AB135-S 型電子天平(Mettler Toledo 公司);HY-5A 型振蕩器(環(huán)宇科學(xué)儀器廠)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 試驗條件

    氣質(zhì)聯(lián)用條件。HP-INNOWAX色譜柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm)。色譜條件:起始溫度180 ℃,10 ℃·min-1升溫至 220 ℃,再以 8 ℃·min-1升溫至 250 ℃,保持13 min。進(jìn)樣口溫度:220 ℃,采用分流進(jìn)樣,分流比為40:1;四極桿溫度:230 ℃;SIM 模式掃描;離子源溫度:230 ℃。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取亞麻酸甲酯345.35 mg、亞油酸甲酯61.41 mg、油酸甲酯76.86 mg、硬脂酸甲酯11.22 mg、棕櫚酸甲酯27.10 mg 于25 mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度,搖勻,為標(biāo)準(zhǔn)貯藏液。準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)貯藏液0.1、0.2、1.0、2.0、5.0 mL 于50mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度,搖勻,作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.3.3 樣品處理

    準(zhǔn)確稱取混合均勻的樣品0.1 ~0.2 g(精確到0.000 1 g)至100 mL 容量瓶中,加入20 mL 正己烷輕搖溶解,并用正己烷定容至刻度,搖勻,為待測液。

    吸取待測液2.0 mL 至15 mL 離心管中,加入2.0 mL(0.5 mol·L-1)氫氧化鉀甲醇溶液,至恒溫振蕩器器上50 ℃振蕩混合15 min,靜置5 min,加入6 mL蒸餾水,上下振搖0.5 min,靜置分層,吸取正己烷層過0.45 μm 膜待上機(jī)測試用。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    (1)結(jié)果計算。

    試樣中棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、ɑ-亞麻酸含量按下面公式計算:

    式中Xi—試樣中棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸的含量,單位為克每克(g·g-1);Ci—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得測定樣液中各脂肪酸甲酯的濃度,單位為毫克每毫升(mg·mL-1);V—被測定樣液的最終定容體積,單位為毫升(mL);m—試樣的稱樣質(zhì)量,單位為克(g);F—各脂肪酸甲酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸的換算系數(shù),其中:棕櫚酸甲酯轉(zhuǎn)化為棕櫚酸系數(shù)為0.948 1,硬脂酸甲酯轉(zhuǎn)化為硬脂酸系數(shù)為0.953 0,油酸甲酯轉(zhuǎn)化為油酸系數(shù)為0.952 7,亞油酸甲酯轉(zhuǎn)化為亞油酸系數(shù)為0.952 4,亞麻酸甲酯轉(zhuǎn)化為ɑ-亞麻酸的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.952 0。

    (2)結(jié)果分析。IBM SPSS Statistics 26 軟件用于數(shù)據(jù)分析處理。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 系統(tǒng)適用性試驗

    取混合對照溶液按1.3.1 進(jìn)樣,定性定量粒子按表1 設(shè)置,結(jié)果見圖1。

    圖1 混合對照品色譜圖

    2.2 線性關(guān)系

    取1.3.2 配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列按1.3.1 進(jìn)樣,每種化合物選擇1 個定量離子及2~3 個定性離子。樣品測定時,所選擇的離子均出現(xiàn),而且所選擇的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子豐度比相一致(相對豐度>50%,允許±10%偏差;相對豐度20%~40%,允許±20%偏差)。以目標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo),濃度為為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程,對應(yīng)的定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比見表1。

    表1 GC-MS 保留時間、定量離子、定性離子及標(biāo)準(zhǔn)曲線表

    2.3 方法驗證

    驗證試驗結(jié)果見表2,其中重復(fù)性試驗按1.3.3 制取同一批號的6 份樣品測定,重復(fù)性在2.43%~7.43%之間,含量高的ɑ-亞麻酸重復(fù)性最佳;穩(wěn)定性試驗是取同一杜仲油供試品溶液,在提取后的0、4、8、12、16、24 h 進(jìn)樣;精密度試驗是取同一杜仲油供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣6 次;穩(wěn)定性和精密度的RSD 均小于1%,表明杜仲油中5 種脂肪酸按本方法測定結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性再現(xiàn)性強(qiáng);加標(biāo)回收試驗則是按1.3.3制取樣品時按100%水平加入標(biāo)準(zhǔn)對照溶液,結(jié)果在87.08%~104.43%。

    表2 方法驗證試驗數(shù)據(jù)表

    2.4 樣品測定

    按照1.3 對湘西杜仲籽油樣品進(jìn)行測定,檢測結(jié)果如表3 所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)湘西杜仲籽油中具有極高的營養(yǎng)保健價值的ɑ-亞麻酸含量在60%左右,ɑ-亞麻酸和亞油酸含量和高達(dá)72%左右和彭密軍[10]的研究結(jié)果61.04%和73.68%相似,本實驗發(fā)現(xiàn)湘西杜仲籽油中還有15%左右的油酸,高含量的油酸、亞油酸和ɑ-亞麻酸使湘西杜仲籽油可視為潛在的不飽和脂肪酸獲取源。

    表3 湘西杜仲籽油中脂肪酸含量測定結(jié)果表

    3 結(jié)論

    本實驗建立了用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)同時測定湘西杜仲油中棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯和亞麻酸甲酯的方法,進(jìn)而計算其中棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸的含量。實驗結(jié)果說明GC-MS 法方法測定準(zhǔn)確,重復(fù)性好,該方法可以作為杜仲油質(zhì)量控制的方法對于湘西杜仲籽油的生產(chǎn)全程質(zhì)量控制具有積極的意義。本方法的氣質(zhì)聯(lián)用儀也可用氣相色譜儀代替,同樣的前處理及系列標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制方法,可取得同樣的檢測效果。

    本研究發(fā)現(xiàn)湘西杜仲籽油中高含量的ɑ-亞麻酸(59.9%)、亞油酸(12.2%)、油酸(15.2%)不飽和脂肪酸的組成,使其成為一種良好的食藥兩用的新源性油類,在降血脂、血壓和心腦血管疾病預(yù)防的方面有廣闊的開發(fā)前景,值得深入研究合理利用。

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