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    HPLC 法測(cè)定食品接觸材料中雙酚A 的遷移量

    2023-05-19 12:25:06吳少棠
    現(xiàn)代食品 2023年4期
    關(guān)鍵詞:雙酚水基色譜

    ◎ 吳少棠

    (新亞太檢測(cè)技術(shù)服務(wù)(中山)有限公司,廣東 中山 528400)

    作為一種化工有機(jī)原料,雙酚A 主要用于聚碳酸酯和環(huán)氧樹(shù)脂等高分子材料的加工和生產(chǎn)。多數(shù)食品包裝材料中均含有雙酚A。因此,雙酚A 在各類(lèi)食品包裝材料中的遷移量一直是食品檢測(cè)工作的重點(diǎn)[1]。雙酚A 也是一種雌激素,可能與乳腺、前列腺以及生殖系統(tǒng)疾病有關(guān),有誘發(fā)癌癥的風(fēng)險(xiǎn)。一種簡(jiǎn)便、靈敏度高且重現(xiàn)性好的分析方法,能夠快速對(duì)食品接觸材料遷移物中的雙酚A 進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析,對(duì)食品接觸材料遷移物中雙酚A 的限度控制具有重要意義[2]。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    LC-QQQ(安捷倫公司);E201 型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司);分析天平(感量0.1 mg,Lab-103);渦旋振蕩器(合肥艾本森科學(xué)儀器有限公司);恒溫恒濕箱(東莞市長(zhǎng)星儀器有限公司);雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(默克,CAS 號(hào):80-05-7,純度≥99%)。

    乙酸、乙醇、正己烷,購(gòu)自天津永大化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 食品模擬物

    水基:10%乙醇溶液;酸基:4%乙酸溶液;酒精類(lèi):20%乙醇溶液;油基食品模擬物:植物油。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 樣品的制備

    參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5009.156-2016)中食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則,對(duì)于水基樣品包裝材料選擇10%乙醇溶液為食品模擬物;對(duì)于酸基樣品包裝材料選擇4%乙酸溶液為食品模擬物;對(duì)于酒精類(lèi)樣品包裝材料選擇20%乙醇溶液作為食品模擬物;油基食品模擬物選擇植物油。按照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 31604.1-2015)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則中的遷移實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn),收集各條件項(xiàng)下的浸泡溶液。

    (1)水基樣品的制備。取上述水基樣品遷移試驗(yàn)所得溶液,過(guò)0.22 μm 微孔濾膜待測(cè)。

    (2)酸基樣品的制備。取上述酸基樣品遷移試驗(yàn)所得溶液,過(guò)0.22 μm 微孔濾膜待測(cè)。

    (3)酒精類(lèi)樣品的制備。取上述酒精類(lèi)遷移試驗(yàn)所得溶液,過(guò)0.22 μm 微孔濾膜待測(cè)。

    (4)油基樣品的制備。取油基樣品1.0 g,于20 mL 試管中,加入正己烷5 mL,渦旋混勻后,加入50%甲醇5 mL,渦旋混勻。靜置5 min 后,取下層水溶液過(guò)0.22 μm 微孔濾膜待測(cè)。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

    雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精確稱(chēng)取雙酚A 對(duì)照品20 mg,至20 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度線(xiàn)即得,雙酚A 對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度約為1.0 mg·mL-1。

    雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)中間液:精確移取雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0ml 至100 ml 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度線(xiàn)即得雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)中液,濃度約10 mg/L。

    1.3.3 水基、酸性食品、酒精類(lèi)食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

    精確量取雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)中間液0ml、0.01 mL、0.025 mL、0.05 mL、0.075 mL、0.10 mL、0.20 mL,分別至10 mL 容量瓶中,用10%乙醇分別定容至刻度線(xiàn),即得濃度分別為0.00 ml、0.01 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg·L-1、0.075 mg·L-1、0.10 mg·L-1、0.20 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列溶液。分別精確量取各標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列溶液各10 μL,在擬定的液相色譜條件下進(jìn)樣分析,記錄峰面積。以雙酚A 的濃度為橫坐標(biāo),其峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

    1.3.4 油基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

    分別稱(chēng)取1g(精確至0.01g)油基食品模擬物至7 個(gè)具塞試管中,精確量取雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)中間液0 ml、0.01 mL、0.03 mL、0.05 mL、0.07 mL、0.01 mL、0.03 mL,分別至10 mL容量瓶中,用4%乙酸分別定容至刻度線(xiàn),即得濃度分別為0.00 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、0.30 mg·kg-1、0.50mg·kg-1、0.70 mg·kg-1、1.0 mg·kg-1、2.0 mg·kg-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列溶液。分別精確量取各標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列溶液各10 μL,在擬定的液相色譜條件下進(jìn)樣分析,記錄峰面積。以雙酚A 的濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

    1.3.5 油基模擬物標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

    分別稱(chēng)取1g(精確至0.01g)油基食品模擬物至7 個(gè)具塞試管中,精確量取雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)中間液0 ml、0.01 mL、0.03 mL、0.05 mL、0.07 mL、0.01mL、0.03 mL,分別至10 mL 容量瓶中,用4%乙酸分別定容至刻度線(xiàn),即得濃度分別為0.00 mg·kg-1、0.1 0 m g·k g-1、0.30 mg·kg-1、0.50 mg·kg-1、0.70 mg·kg-1、1.0 mg·kg-1、2.0 mg·kg-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列溶液。分別至上述試管中,加入正己烷3 mL,渦旋混勻后,加入50%甲醇水溶液(1+1)3 mL,渦旋混勻。靜置5 min 后,取下層水溶液過(guò)0.22 μm 微孔濾膜待測(cè)。分別精確量取各標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列溶液各10 μL,在擬定的液相色譜條件下進(jìn)樣分析,記錄峰面積。以雙酚A 的濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

    1.3.6 主要儀器參數(shù)

    (1)色譜條件。色譜柱選擇Agilent ZORBAX SB-C18 色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;流速:1 mL·min-1;流動(dòng)相:甲醇和水。洗脫程序見(jiàn)表1。

    表1 洗脫程序表

    (2)質(zhì)譜條件。離子源:電噴霧離子源;電離方式:采用負(fù)離子掃描;檢測(cè)方式:選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM);毛細(xì)管加熱溫度350 ℃;電噴霧電壓5.0 kV;離子源鞘氣(N2),30.0 psi;離子源輔助氣(N2),10.0 psi;m/z 掃描范圍為200~1 000,全掃描(SCAN)。其他參數(shù)見(jiàn)表2。

    表2 雙酚A 質(zhì)譜檢測(cè)條件表

    1.3.7 雙酚A 的檢測(cè)限

    按照1.3.1 節(jié)中的處理方法,采用空白加標(biāo)溶液測(cè)試7 次,并計(jì)算各食品模擬物中雙酚A 的檢測(cè)限(S/N=3)。

    1.3.8 樣品中雙酚A 測(cè)定的重復(fù)性和重現(xiàn)性

    分別在水基、酸基、酒精類(lèi)和油基食品模擬物中添加雙酚A,按照1.3.1 節(jié)中的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行處理,并在擬定色譜條件下進(jìn)行分析測(cè)定,可通過(guò)不同人員在相同條件下進(jìn)行重復(fù)獨(dú)立測(cè)試,驗(yàn)證其再現(xiàn)性[3]。

    1.3.9 樣品中雙酚A 的加標(biāo)回收率測(cè)定

    分別在水基、酸基、酒精類(lèi)和油基食品模擬物中添加雙酚A,按照1.3.1 節(jié)中的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行處理,并在擬定色譜條件下進(jìn)行分析測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率[4]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定結(jié)果

    雙酚A 水基食品中線(xiàn)性關(guān)系為y = 1,706.214 12 x- 2.979 78,R2= 0.999 82;雙酚A 酸性食品中線(xiàn)性關(guān)系為y = 3 071.654 73x - 8.417 87,R2= 0.998 81;雙酚A 酒精類(lèi)食品中線(xiàn)性關(guān)系為y = 1 167.347 98x - 0.606 55,R2= 0.999.88743;雙酚A 油基食品中線(xiàn)性關(guān)系為y =531.887 21x - 9.236 34,R2= 0.999 42。不同模擬液雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1~圖4。

    圖1 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)(水基食品模擬液)

    圖2 雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)(酸性食品模擬液)圖

    圖3 雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)(酒精類(lèi)食品模擬液)圖

    圖4 雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)(油基食品模擬液)圖

    2.2 樣品中雙酚A 的檢出限

    表3 為雙酚A 遷移量的測(cè)定測(cè)試結(jié)果。根據(jù)預(yù)估的儀器檢出限,采用空白加標(biāo)溶液測(cè)試7 次,結(jié)果如表4 所示。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差公式,計(jì)算7 個(gè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),檢出限為3.14×SD。綜合考慮理論計(jì)算值和實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)控制,確定報(bào)告限[5],具體見(jiàn)表3 與表4。

    表3 雙酚A 遷移量的測(cè)定測(cè)試結(jié)果表

    表4 方法檢出限及報(bào)告限表

    2.3 樣品中雙酚A 測(cè)定的重復(fù)性和重現(xiàn)性結(jié)果

    水基、酸基、酒精類(lèi)和油基食品模擬物中雙酚A遷移量測(cè)定的重復(fù)性測(cè)試結(jié)果表見(jiàn)表5,7 次測(cè)定值之間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%,本方法重復(fù)性良好。通過(guò)不同人員在相同條件下對(duì)空白加標(biāo)進(jìn)行重復(fù)獨(dú)立測(cè)試,油基食品模擬物人員比對(duì)測(cè)試結(jié)果表見(jiàn)表6,T0.05,12<2.179,本方法具有較好的再現(xiàn)性。

    表5 雙酚A 遷移量測(cè)定的重復(fù)性測(cè)試結(jié)果表

    表6 油基食品模擬物人員比對(duì)測(cè)試結(jié)果表

    2.4 樣品中雙酚A 的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

    雙酚A 的加標(biāo)回收率結(jié)果表見(jiàn)表7,結(jié)果顯示本方法測(cè)定雙酚A 的加標(biāo)回收率在94.00%~106.96%范圍內(nèi),本方法測(cè)定樣品中雙酚A 準(zhǔn)確度良好。

    表7 樣品中雙酚A 的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果表

    3 結(jié)語(yǔ)

    本文提出了一種靈敏且準(zhǔn)確度高的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定食品接觸材料及制品中雙酚A 遷移量的方法,通過(guò)對(duì)定量分析方法進(jìn)行驗(yàn)證,得到以下結(jié)論。

    (1)所測(cè)定的4 種食品模擬物中雙酚A 的線(xiàn)性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.999 0。

    (2)水基、酸性食品、酒精類(lèi)食品模擬物測(cè)定中方法的檢出限(LOD)為0.001 mg·L-1,油基食品模擬物測(cè)定中方法的檢出限(LOD)為0.006 mg·L-1,此方法具有較高的靈敏度。

    (3)各樣品中雙酚A 遷移量測(cè)定的重復(fù)性測(cè)定值之間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%,油基食品模擬物再現(xiàn)性測(cè)定中T0.05,12<2.179,本方法具有較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性.

    (4)測(cè)定雙酚A 的加標(biāo)回收率在94.00%~106.96%范圍內(nèi),本方法測(cè)定樣品中雙酚A 準(zhǔn)確度良好。

    本方法簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現(xiàn)性好,適合食品接觸材料遷移物中雙酚A 的定量分析,研究結(jié)果對(duì)食品接觸材料遷移物中雙酚A 的快速檢測(cè)和質(zhì)量控制具有重要意義。

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