煙絲柔軟性的檢測及其與卷制質(zhì)量的關(guān)系*

李 曉，賀紫璽，方世航，李勁鋒，孫 覓，李全勝，紀(jì)曉楠

(1.鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 450001；2.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，河南 鄭州 450000)

當(dāng)前，煙絲的適用性評價是行業(yè)內(nèi)的共性難題。制絲線上常用含水率、填充值和煙絲結(jié)構(gòu)等物理特性指標(biāo)衡量成品煙絲的質(zhì)量，進(jìn)而指導(dǎo)卷煙的生產(chǎn)加工[1]；但在實(shí)際生產(chǎn)過程中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)，不同批次間煙絲物理指標(biāo)檢測結(jié)果差異不明顯，而卷制過程中卷煙的質(zhì)量指標(biāo)、設(shè)備效率和過程損耗等煙絲使用性能存在明顯差異[2]。究其原因在于現(xiàn)有的煙絲物理特性指標(biāo)尚不完善，不能全面、真實(shí)地反映煙絲質(zhì)量，仍有一些潛在的重要指標(biāo)因缺乏檢測方法而未被監(jiān)測和控制，如煙絲在卷制過程中出現(xiàn)不適用情況時，生產(chǎn)操作人員往往反映煙絲僵硬、不柔軟，但已有的煙絲質(zhì)量評價指標(biāo)中沒有與之直接相關(guān)、適配的指標(biāo)[3]。也就是說，對于煙絲柔軟性的檢測多由生產(chǎn)人員采用眼觀和手摸等感官方法評判，測定結(jié)果具有一定的主觀性和不穩(wěn)定性，無法對煙絲柔軟性進(jìn)行量化分析，難以深入研究。

柔軟性是指當(dāng)物體受到外力作用時所表現(xiàn)出的厚度變化、擠壓程度、平滑感覺和彎曲延伸等力學(xué)性能的綜合反映[4]，多用于皮革、毛巾、紙張和纖維[5-8]等材料的質(zhì)量評價。煙草行業(yè)對初烤煙葉[9]和再造煙葉[10]也有相關(guān)的檢測表征方法，但煙絲屬于易碎材料，單根煙絲的形狀不規(guī)則，不能適應(yīng)現(xiàn)有的柔軟性檢測方法。質(zhì)構(gòu)儀是精確的感官量化測量儀器，能夠模擬人的觸覺，檢測觸覺中樣品的受力情況，剖析樣品的物理力學(xué)特征并進(jìn)行數(shù)據(jù)化的準(zhǔn)確表述[11-12]。近年來，隨著測試探頭的不斷優(yōu)化和測量精度的持續(xù)提升，相關(guān)技術(shù)人員建立了使用質(zhì)構(gòu)儀檢測煙葉和煙梗等煙草原料力學(xué)性能的方法[13-18]，但對于煙絲這種絲狀物料集合體的力學(xué)性能測定還鮮有研究。因此，為定量表征和評價煙絲柔軟性，模擬煙絲柔軟性感官評價過程，本研究利用質(zhì)構(gòu)儀建立煙絲柔軟性的檢測方法，考察煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量的關(guān)系，以期為完善煙絲的質(zhì)量指標(biāo)評價提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

試驗(yàn)樣品選用河南中煙有限責(zé)任公司提供的HJY-1～HJY-3 共3 種牌號的成品煙絲。

試驗(yàn)儀器：TA.XT plus 質(zhì)構(gòu)儀(英國Stable Micro System 公司)；KBF240 恒溫恒濕箱(德國Binder 公司)；PL203 電子天平[ 感量0.001 g，梅特勒—托利多儀器(上海)有限公司 ]。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 煙絲柔軟性的表征

煙絲在卷制過程中出現(xiàn)不適用情況時，生產(chǎn)人員通常采用手摸和抓握時煙絲僵硬、扎手的綜合感受來評價煙絲的柔軟程度，并且在該評價過程中，評價人員感受到的手掌抓握壓縮煙絲時煙絲對手掌的反向作用力越大，煙絲表現(xiàn)越僵硬，即煙絲越不柔軟。因此，煙絲柔軟性(S)可定量表征為煙絲在壓縮過程中，探頭應(yīng)力(F)隨煙絲密度(ρ)變化曲線的擬合斜率，即S=ΔF/Δρ。S值越小，單位壓縮密度內(nèi)煙絲反向作用力增加越慢，說明煙絲越易被壓縮，煙絲越柔軟，反之說明煙絲越不柔軟。

由 于ρ=m/V=m/πr2h=m/πr2(H-vt)，其 中r為測量筒半徑，h為筒內(nèi)煙絲的實(shí)時高度，H為壓縮前筒內(nèi)煙絲的自然高度，當(dāng)探頭壓縮速度(v)和樣品質(zhì)量(m)一定時，煙絲密度與壓縮時間呈正比，因此，煙絲柔軟性S可進(jìn)一步簡化為S=ΔF/Δt，單位g/s；ΔF表示測試過程中應(yīng)力的變化，單位g；Δt表示測試時間，單位s。

1.2.2 煙絲柔軟性的測定

采用質(zhì)構(gòu)儀的壓縮測試模式，稱取平衡后的煙絲放入測量筒中，啟動儀器使其按照設(shè)定的參數(shù)運(yùn)行，下壓探頭以一定的測試速度壓縮煙絲，儀器記錄壓縮過程中應(yīng)力隨時間的變化曲線如圖1。截取下壓探頭將煙絲由密度1 壓縮至密度2 過程中時間—應(yīng)力曲線斜率即為煙絲的柔軟性S。其中，密度1 時的煙絲高度定義為初始壓縮高度，煙絲由密度1 壓縮至密度2 時的下壓距離定義為壓縮距離。

圖1 煙絲柔軟性測試曲線Fig.1 Test curve of cut tobacco softness

1.2.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計

根據(jù)煙絲柔軟性檢測方法，以HJY-1 和HJY-2 作為煙絲樣品1、2 進(jìn)行單因素試驗(yàn)，優(yōu)化測前速度、測試速度、初始壓縮高度、壓縮距離和樣品質(zhì)量等檢測參數(shù)，試驗(yàn)因素水平設(shè)計見表1。優(yōu)化測前速度、測試速度、初始壓縮高度、壓縮距離參數(shù)時樣品質(zhì)量為5 g。

表1 單因素試驗(yàn)因素與水平Tab.1 Factors and levels of single factor experiment

1.2.4 中心組合試驗(yàn)設(shè)計

采用Design-Expert 10.0.7 軟件，依據(jù)Box-Behnken 中心組合試驗(yàn)設(shè)計原理，以煙絲樣品2 為試驗(yàn)對象，綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇測試速度(A)、初始壓縮高度(B)和壓縮距離(C) 3 個因素為影響因素，煙絲柔軟性為響應(yīng)值，進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計[19]，并進(jìn)行多元回歸擬合。響應(yīng)面優(yōu)化進(jìn)行17 組試驗(yàn)，中心點(diǎn)重復(fù)次數(shù)為5。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，樣品質(zhì)量需由5 g 增加到8 g，為保持檢測時的壓縮密度1、2 不變，初始壓縮高度和壓縮距離根據(jù)公式ρ=m/V=m/πr2h相應(yīng)增加，響應(yīng)面因素水平設(shè)計如表2。對確定的最佳檢測條件組合進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平Tab.2 Factors and levels of response surface experiment

1.2.5 重復(fù)性驗(yàn)證試驗(yàn)

以煙絲樣品2 為試驗(yàn)對象驗(yàn)證優(yōu)化后測試方法的重復(fù)性，使用同一臺測試儀器，每天安排試驗(yàn)人員在不同的時間對同一批煙絲樣品進(jìn)行檢測，連續(xù)3 d 安排不同的試驗(yàn)人員測定，計算日內(nèi)和日間精密度，考察方法的可靠性。

1.2.6 煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量的關(guān)系

取加香后HJY-3 牌號的成品煙絲9 批，檢測各批次煙絲的柔軟性，同時跟蹤記錄該批次煙絲在卷接過程中的卷制質(zhì)量指標(biāo)，探究煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量之間的關(guān)系。

1.2.7 數(shù)據(jù)處理與分析

采用Origin 2021 和SPSS 25 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計及相關(guān)性分析；采用Design-Expert 10.0.7 軟件進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果的分析及優(yōu)化。通過響應(yīng)曲面圖和等高線圖能夠直觀地反映各因素間交互作用對響應(yīng)值的影響情況。曲面坡度越陡峭，說明試驗(yàn)中的交互作用對響應(yīng)值的影響越大；等高線越趨近于橢圓形，說明兩因素間的交互作用越顯著，若等高線圖趨近于圓形，則兩因素的交互作用不明顯；等高線的密集程度也能反映交互作用對響應(yīng)值的影響程度，等高線越密集對響應(yīng)值的影響越大[20-21]。煙絲柔軟性取5 次平行試驗(yàn)的均值，煙絲卷制質(zhì)量指標(biāo)取3 次平行試驗(yàn)的均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 煙絲柔軟性檢測方法的建立

2.1.1 探頭類型的選擇

壓縮測試探頭主要包括圓柱形探頭、球形探頭和圓盤形探頭。與其他探頭相比，圓盤形探頭與樣品的接觸更為全面，能夠充分描述樣品在壓縮過程中的受力情況，準(zhǔn)確地模擬人手抓握煙絲的過程，滿足煙絲柔軟性測試的實(shí)際需求，因此，選擇的探頭類型為圓盤形探頭。

2.1.2 測前速度的選擇

由圖2 可知：測前速度對煙絲柔軟性的影響較小，隨著測前速度的增加，煙絲柔軟性波動極??；測前速度對柔軟性的變異系數(shù)有一定影響，樣品1 在測前速度為2 mm/s 時其變異系數(shù)最小，樣品2 在測前速度為2 mm/s 時的變異系數(shù)也相對較小，隨后二者均呈現(xiàn)一定程度的增加?？紤]到測前速度與測試速度相差較大易造成測試速度的設(shè)定值與實(shí)際值不符，因此，選擇測前速度為2 mm/s。

圖2 測前速度對2 種煙絲樣品柔軟性的影響Fig.2 Effects of pre-test velocity on the softness of two cut tobacco samples

2.1.3 測試速度的選擇

由圖3 可知：測試速度對煙絲柔軟性的影響較大，隨著測試速度的增加，2 種煙絲樣品的柔軟性均呈快速升高的趨勢，這是因?yàn)樵谔筋^下壓的過程中，速度對探頭壓力具有加成作用，隨著測試速度的增大，探頭對煙絲的沖擊力變大，煙絲被快速壓縮，組織結(jié)構(gòu)被破壞，煙絲的柔軟性增大；測試速度對柔軟性的變異系數(shù)影響較小，在測試速度為2 mm/s 時2 種煙絲樣品的變異系數(shù)均較小。因此，選擇測試速度為2 mm/s。

圖3 測試速度對2 種煙絲樣品柔軟性的影響Fig.3 Effects of test velocity on the softness of two cut tobacco samples

2.1.4 初始壓縮高度的選擇

由圖4 可知：初始壓縮高度對煙絲柔軟性的影響較大，煙絲的柔軟性隨初始壓縮高度的增加呈快速下降的趨勢；初始壓縮高度對柔軟性的變異系數(shù)影響也較大，變異系數(shù)隨著初始壓縮高度的增加呈先減小后增大的趨勢，當(dāng)初始壓縮高度為30 mm 時，2 種煙絲樣品的變異系數(shù)均最小。因此，選擇初始壓縮高度為30 mm。

圖4 初始壓縮高度對2 種煙絲樣品柔軟性的影響Fig.4 Effects of initial compression height on the softness of two cut tobacco samples

2.1.5 壓縮距離的選擇

由圖5 可知：壓縮距離對煙絲柔軟性的影響較大，隨著壓縮距離的增大，2 種煙絲樣品的柔軟性均呈逐漸上升的趨勢；壓縮距離對柔軟性的變異系數(shù)影響較小，樣品1 在壓縮距離為7 mm時其變異系數(shù)最小，樣品2 在壓縮距離為9 mm時變異系數(shù)最小，7 mm 時次之。因此，選擇壓縮距離為7 mm。

圖5 壓縮距離對2 種煙絲樣品柔軟性的影響Fig.5 Effects of compression distance on the softness of two cut tobacco samples

2.1.6 樣品質(zhì)量的選擇

由圖6 可知：煙絲的柔軟性隨樣品質(zhì)量的增加呈緩慢降低的趨勢；樣品質(zhì)量對柔軟性的變異系數(shù)影響較大，隨著樣品質(zhì)量的增加，其變異系數(shù)逐漸減小并趨于穩(wěn)定，當(dāng)樣品質(zhì)量為8 g 時，2 種煙絲樣品的變異系數(shù)都相對較小。因此，選擇樣品質(zhì)量為8 g。

圖6 樣品質(zhì)量對2 種煙絲樣品柔軟性的影響Fig.6 Effects of sample weight on the softness of two cut tobacco samples

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果

2.2.1 模型的建立及檢驗(yàn)

對響應(yīng)曲面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果(表3)的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到二次多項(xiàng)回歸方程：Y=32.19+3.73A-4.57B+3.81C+2.19AB-1.62AC-0.76BC+3.29A2+2.10B2+0.48C2。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Experimental results of response surface

回歸方程的方差分析(表4)顯示：模型的P＜0.000 1，表明煙絲柔軟性與各因素之間的關(guān)系顯著，該模型具有統(tǒng)計學(xué)意義；失擬項(xiàng)的P=0.624 1＞0.05，差異不顯著，表明模型可靠，未知因素對試驗(yàn)結(jié)果的干擾很??；模型中決定系數(shù)R2=0.985 9，校正決定系數(shù)=0.967 8，變異系數(shù)CV=2.88%，說明自變量與響應(yīng)值之間的線性關(guān)系好，模型的精密度高，擬合程度良好，可以用此模型對煙絲柔軟性的最佳檢測條件進(jìn)行分析和預(yù)測。此外，該回歸模型中一次項(xiàng)A、B、C，交互項(xiàng)AB，二次項(xiàng)A2、B2對響應(yīng)值的影響極顯著，交互項(xiàng)AC對響應(yīng)值的影響顯著，其他項(xiàng)影響不顯著。由F值可知：各因素對煙絲柔軟性的影響程度為初始壓縮高度(B)＞壓縮距離(C)＞測試速度(A)。

表4 回歸模型的方差分析結(jié)果Tab.4 Variance analysis results of regression model

2.2.2 響應(yīng)曲面圖分析

由圖7 可知：AB的等高線呈橢圓形，且響應(yīng)曲面的坡度較為陡峭，說明測試速度與初始壓縮高度的交互作用顯著，這與方差分析的結(jié)果一致；當(dāng)壓縮距離固定在中心水平時，煙絲柔軟性隨著初始壓縮高度的增加呈現(xiàn)降低的趨勢，隨著測試速度的增加呈現(xiàn)升高的趨勢。

圖7 測試速度與初始壓縮高度交互作用對煙絲柔軟性的影響Fig.7 Interaction between test speed and initial compression height on the softness of cut tobacco

由圖8 可知：AC的等高線呈橢圓形，且較AB稍疏松，說明測試速度與壓縮距離的交互作用較顯著，這與方差分析的結(jié)果一致；當(dāng)初始壓縮高度固定在中心水平時，煙絲柔軟性隨著壓縮距離的減少呈現(xiàn)降低的趨勢，隨著測試速度的增加呈現(xiàn)升高的趨勢。

圖8 測試速度與壓縮距離交互作用對煙絲柔軟性的影響Fig.8 Interaction between test speed and compression distance on the softness of cut tobacco

由圖9 可知：BC的等高線呈近圓形，且響應(yīng)曲面的坡度較為平緩，說明初始壓縮高度與壓縮距離的交互作用不明顯，這與方差分析的結(jié)果一致；當(dāng)測試速度固定在中心水平時，煙絲柔軟性隨著壓縮距離的增加呈現(xiàn)升高的趨勢，隨著初始壓縮高度的增加呈現(xiàn)降低的趨勢。

圖9 初始壓縮高度與壓縮距離交互作用對煙絲柔軟性的影響Fig.9 Interaction between initial compression height and compression distance on the softness of cut tobacco

2.2.3 最佳檢測條件的驗(yàn)證

當(dāng)煙絲樣品質(zhì)量為8 g 時，回歸模型預(yù)測煙絲柔軟性的最佳檢測條件為測試速度2.16 mm/s、初始壓縮高度48.14 mm、壓縮距離11.13 mm，此時煙絲樣品柔軟性的預(yù)測值為33.465 g/s?？紤]到實(shí)際情況，將檢測條件修正為測試速度2 mm/s、初始壓縮高度48 mm、壓縮距離11 mm，在此條件下進(jìn)行5 次平行試驗(yàn)，得到的煙絲柔軟性為(32.22±2.15) g/s，與模型的預(yù)測值較為接近，說明該模型優(yōu)化的煙絲柔軟性檢測條件準(zhǔn)確可行。

2.3 煙絲柔軟性檢測方法的重復(fù)性驗(yàn)證

由表5 可知：優(yōu)化后煙絲柔軟性檢測方法的日內(nèi)精密度在3.92%～4.30%之間，日間精密度為2.67%，說明該檢測方法相對穩(wěn)定可靠、重復(fù)性較好。

表5 煙絲柔軟性的精密度試驗(yàn)結(jié)果Tab.5 Precision test results of cut tobacco softness g/s

2.4 煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量的關(guān)系

2.4.1 煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量的描述性分析

由表6 可知：煙絲柔軟性為 20.188～32.670 g/s，變異系數(shù)＞15%，為中等變異[22]，說明不同批次間煙絲的柔軟性具有一定的差異。煙絲的卷制質(zhì)量指標(biāo)中除含末率、端部落絲量和空頭剔除率為中等變異外，其余質(zhì)量指標(biāo)均為弱變異，說明不同批次間煙絲的卷制質(zhì)量也存在差異。

表6 煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量的描述性統(tǒng)計Tab.6 Descriptive statistics of cut tobacco softness and cigarette making quality

2.4.2 煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量的相關(guān)性分析

由表7 可知：煙絲柔軟性與煙支硬度、含末率、空頭剔除率呈極顯著正相關(guān)；與煙支質(zhì)量、吸阻、端部落絲量呈顯著正相關(guān)；與煙支含水率呈顯著負(fù)相關(guān)。隨著柔軟性的增加，煙絲越不柔軟，煙支的含末率、端部落絲量和空頭剔除率等質(zhì)量指標(biāo)增大，煙絲的卷制質(zhì)量變差。因此，可以認(rèn)為煙絲柔軟性是影響卷制質(zhì)量的重要因素，能在一定程度上反映煙絲的卷制適用性。

表7 煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量的相關(guān)性分析Tab.7 Correlation analysis between cut tobacco softness and cigarette making quality

3 討論

煙草柔軟性是指抓握煙草時所感受到的摩擦、彎曲和柔軟程度以及受壓后煙草的恢復(fù)程度[9,23]。王信民等[23]在烤煙外觀區(qū)域特征感官評價指標(biāo)篩選中，將柔韌性作為備選指標(biāo)以反映不同區(qū)域烤煙外觀的差異性；王亞平等[24-25]對烤煙外觀質(zhì)量屬性因子進(jìn)行深入挖掘，將柔軟度作為葉片結(jié)構(gòu)的描述詞；趙瑞蕊等[26]將柔韌性作為烤煙煙葉的物理特性指標(biāo)，研究表明：葉片越厚，煙葉越重，葉片抗張力和抗張強(qiáng)度越大，拉伸能力越強(qiáng)，斷裂時的伸長量越大，煙葉柔韌性越好。李洋[27]研究表明：通過穩(wěn)定和提高滾筒式葉絲回潮機(jī)的出口水分，能夠使煙絲保持良好的松散、柔軟狀態(tài)，從而減少制絲工藝中的造碎，提高煙絲品質(zhì)，降低生產(chǎn)中的虧損。周立新等[28]借鑒紙張柔軟度的檢測方法，用試樣被壓入一定深度狹縫后紙柔軟度儀的讀數(shù)表示煙葉的柔軟度，開啟了煙葉柔軟度定量檢測的先河。付秋娟等[29]測定了中國五大煙區(qū)烤煙主產(chǎn)地?zé)熑~的柔軟性，探究了柔軟度與煙葉理化指標(biāo)之間的關(guān)系，結(jié)果表明：不同煙區(qū)煙葉柔軟度有極顯著差異，柔軟度分布在8.47～434.61 mN 之間，且不同部位間煙葉柔軟度為上部葉＞中部葉＞下部葉；煙葉柔軟度與單葉質(zhì)量、葉面密度、拉力以及煙堿、總氮和氯的含量呈極顯著正相關(guān)，與含梗率、平衡含水率、pH 值以及總糖、還原糖、鉀的含量呈極顯著負(fù)相關(guān)。占俊文等[30]研究江西烤煙煙葉柔軟度的適宜區(qū)間發(fā)現(xiàn)：柔軟度處于20～60 mN 時，葉片物理力學(xué)特性最好，煙葉工業(yè)可用性最高。以上研究結(jié)果表明：煙草柔軟性是反映煙草質(zhì)量的一項(xiàng)重要屬性，與多種理化指標(biāo)具有相關(guān)性，對煙草柔軟性進(jìn)行定性定量檢測有利于進(jìn)一步優(yōu)化提升煙草的加工質(zhì)量，但是目前業(yè)內(nèi)關(guān)于煙絲柔軟性定量檢測的研究尚屬空白。因此，本研究利用質(zhì)構(gòu)儀的壓縮模式建立煙絲柔軟性的定量檢測方法，同時檢測了不同批次煙絲的柔軟性，并將該物理力學(xué)指標(biāo)與卷制質(zhì)量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，發(fā)現(xiàn)批次間柔軟性差異顯著，且與煙支質(zhì)量、吸阻、硬度、含末率、端部落絲量和空頭剔除率呈顯著或極顯著正相關(guān)，與煙支含水率呈顯著負(fù)相關(guān)。這一研究結(jié)果表明：煙絲柔軟性能夠顯示不同批次間煙絲的差異性，在一定程度上彌補(bǔ)了現(xiàn)有煙絲物理質(zhì)量指標(biāo)的缺陷，并且由于煙絲柔軟性與其耐加工性能密切相關(guān)，進(jìn)而影響到煙絲的卷接質(zhì)量[31-32]，反映煙絲的實(shí)際使用狀況，具有一定的創(chuàng)新性，利用該方法檢測煙絲柔軟性更科學(xué)合理。另外，建議今后對影響煙絲柔軟性的因素進(jìn)行深入研究。

4 結(jié)論

通過模擬煙絲柔軟性感官評價過程，建立了基于質(zhì)構(gòu)儀的煙絲柔軟性定量檢測方法，其最佳檢測條件是：探頭類型為圓盤形探頭，測前和測試速度均為2 mm/s，初始壓縮高度為48 mm，壓縮距離為11 mm，樣品質(zhì)量為8 g。在該條件下對不同批次煙絲樣品柔軟性進(jìn)行檢測并將測定結(jié)果與卷制質(zhì)量關(guān)聯(lián)分析，發(fā)現(xiàn)不同批次煙絲柔軟性與卷制質(zhì)量具有顯著相關(guān)性。研究結(jié)果進(jìn)一步豐富了煙絲質(zhì)量評價指標(biāo)，為增強(qiáng)煙絲適用性和提升卷煙卷制水平提供了技術(shù)支撐。