沉積物上覆水界面取樣器及配套轉(zhuǎn)移裝置設計

郭進，陳家旺，王豪，王熒，王威，方玉平，周朋

(浙江大學 海洋學院，浙江 舟山 316021)

沉積物海水界面處的甲烷滲漏(冷泉)是天然氣水合物勘探和后續(xù)試采的重要依據(jù)[1-3]，也是海洋環(huán)境變化的國際研究熱點[4-5].由于缺乏針對該界面的采樣技術(shù)和后續(xù)的保壓轉(zhuǎn)移及分析技術(shù)，區(qū)域性甲烷滲漏探測相對缺乏.為了研究天然氣水合物與海底地質(zhì)有關(guān)的科學問題，在保壓的基礎上，現(xiàn)有取樣技術(shù)不斷追求更長的巖心、更深的海底以及實現(xiàn)高保真的功能[6].首個由海底鉆機獲得的保壓巖芯長度超過2.0 m[7].深海鉆探項目中使用的壓力取芯筒(pressure core barrel, PCB)獲得樣品長度為6.0 m[8]，使用的高級活塞取芯器獲得的樣品長度可達9.5 m[9].浙江大學團隊開發(fā)的長保壓取芯器在2011年的海試中獲得長度為14.5 m的保壓取芯[10].深淵的極端環(huán)境造就獨特的生態(tài)系，浙江大學團隊所研發(fā)的深淵沉積物保壓取樣器成功在馬里亞納海溝完成海試[11-12].為了實現(xiàn)保溫功能，通過在夾層中使用真空提出壓力溫度保持系統(tǒng)(pressure temperature coring system,PTCS)，并將其應用于浙江大學海洋學院開發(fā)的重力活塞取樣器中，以獲得含天然氣水合物的沉積物[13].此外，日本的壓力溫度取芯系統(tǒng)通過使用絕熱和熱電內(nèi)管冷卻實現(xiàn)了主動溫度保持功能[14].

在保壓獲取沉積物樣品之后，需要一套裝置將樣品在沒有壓降和擾動的情況下，轉(zhuǎn)移到實驗室進行進一步分析.分析樣品的物理化學性質(zhì)通常只需從壓力芯中取一截樣品即可.因此，需要一種能夠在高壓下切割和輸送長巖心的壓力巖心轉(zhuǎn)移系統(tǒng)[15-16].例如，水合物自動巖心取心設備(hydrate auto-clave coring equipment，HYACE)已用于4次主要的天然氣水合物考察，以量化天然氣水合物和詳細測量含天然氣水合物的沉積物[17].該系統(tǒng)不僅具有取樣工具，還具有一系列壓力巖心處理設備[18].浙江大學團隊開發(fā)一種天然氣水合物保壓轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，包括一個用于連續(xù)樣品傳輸?shù)臋C械裝置，例如樣品抓取、樣品推送、樣品切割、樣品封裝和小樣品傳輸[19–21].此外，英國Geotek公司開發(fā)了一系列用于樣品轉(zhuǎn)移分析的裝置.多傳感器巖心測井儀(multi-sensor core logger，MSCL)是一種無擾動樣品分析工具，該系統(tǒng)可以從壓力巖心或海底沉積物中快速獲取高分辨率數(shù)據(jù)，而不會損壞樣品結(jié)構(gòu)[22-23].在MSCL的基礎上，英國Geotek公司進一步開發(fā)壓力巖心分析和傳輸系統(tǒng)(pressure-retaining core analysis and transfer system, PCATS)，以將高壓長柱狀沉積物切割成最小長度為50 mm的子樣本[24].微型PCATS是一個小型簡化版本[25]，可從儲存室中取出高達1.2 m的巖芯段，并精確切割成子樣本，這些子樣本可以轉(zhuǎn)移到樣本測試單元，同時維持高達35 MPa的壓力.

現(xiàn)有的取樣以及轉(zhuǎn)移分析技術(shù)缺乏關(guān)注沉積物與上覆水界面，因此，提出一種基于重載ROV機械手操作的3000 m級沉積物含上覆水低擾動原位封裝保壓取樣器以及配套的保壓分離轉(zhuǎn)移裝置，該轉(zhuǎn)移裝置可以實現(xiàn)沉積物和上覆水的多次保壓分離轉(zhuǎn)移.通過在南海1500 m及3000 m海域進行海試，驗證了沉積物含上覆水取樣器的取樣率及保壓性能.通過室內(nèi)30 MPa高壓工況下的轉(zhuǎn)移實驗，驗證保壓轉(zhuǎn)移裝置方案的可行性.

1 機械結(jié)構(gòu)設計

1.1 沉積物含上覆水取樣器

如圖1所示，沉積物含上覆水保壓取樣器主要由保壓筒系統(tǒng)、剪應力塊系統(tǒng)和壓力補償系統(tǒng)組成，基本參數(shù)如表1所示.該取樣器對之前海試中暴露出較差的保壓性能進行了改進[26].安裝在保壓筒側(cè)壁的高壓針閥和底部的球閥分別用于保壓工況下轉(zhuǎn)移的上覆水和沉積物.對于上覆水的轉(zhuǎn)移，取樣器底部球閥與轉(zhuǎn)移裝置對接形成保壓密封腔體，轉(zhuǎn)移裝置內(nèi)的液壓缸將活塞推入取樣器保壓筒中，通過壓縮取樣器體積將上覆水從針閥輸轉(zhuǎn)移出去.對于沉積物的轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)移裝置將直徑較小的取樣管插入取樣器中的取樣管對沉積物進行二次取樣轉(zhuǎn)移.保壓筒可以提供密封的腔室，保證樣品在回收過程中壓力接近原位壓力.采用不銹鋼材料(17-4PH)加工制造，材料力學參數(shù)見表2.

圖1 取樣器整體結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Overall structure diagram of sampler

表1 取樣器基本參數(shù)Tab.1 Basic parameters of sampling device

表2 不銹鋼(17-4PH)的力學參數(shù)Tab.2 Mechanical parameters of stainless steel (17-4PH)

由于在回收過程中，外部壓力的降低，保壓筒在內(nèi)壓作用下的徑向位移為

式中：P為工作壓力；a和b分別為保壓筒的內(nèi)徑和外徑；r為應力分析半徑；μ為材料泊松比，μ=0.34；E為材料的彈性模量.

保壓筒的軸向位移為

式中：L為保壓筒的長度.因此，保壓筒在內(nèi)壓作用下體積變化為

在2 ℃海水中，水的壓縮系數(shù)約為 5×10-10L/Pa，則保壓筒體積變化引起的壓力變化 ΔP=ΔV/(5×10-10).為了補償因保壓筒體積變化和密封性能不足導致的壓力損失，采用由殼體、端蓋和活塞組成氮氣補償器進行壓力補償[27].活塞將蓄能器室分成氮氣和海水2個腔室，通過活塞的移動來平衡兩室的壓力.根據(jù)保壓筒容積變化 ΔV，蓄能器的有效容積V0必須滿足式(4)[28].因此，當補償器的設計內(nèi)徑de= 30 mm，有 效 長 度Le=150 mm時：

式中：P0為預充 氮氣壓力；P1為最小工作壓 力；P2為最大工作壓力；k為溫度指數(shù)，k=1；ξ為安全系數(shù) ，ξ =1.2.

1.2 保壓轉(zhuǎn)移裝置

如圖2所示，保壓轉(zhuǎn)移裝置由推送轉(zhuǎn)移系統(tǒng)、取樣器系統(tǒng)以及培養(yǎng)釜系統(tǒng)組成，兩兩系統(tǒng)之間通過抱箍及O型密封圈實現(xiàn)密封連接.此外轉(zhuǎn)移裝置還包括空壓機、氣液增壓泵、支撐推車、高壓不銹鋼管、高壓針閥和可調(diào)節(jié)閾值壓力的溢流閥等.

圖2 沉積物及上覆水保壓分離轉(zhuǎn)移裝置Fig.2 Pressure retaining separation and transfer device of sediment and overlying water

1.2.1 推送轉(zhuǎn)移系統(tǒng) 如圖3所示，推送轉(zhuǎn)移系統(tǒng)包括兩段壓力腔室、推桿B以及二次取樣管.密封活塞A0(與二次取樣管連接)在壓力腔室1中移動，密封活塞B0(與推桿B連接)在壓力腔室2中移動.兩段壓力腔室首尾各設計了1個液壓接口，通過在接口A1與接口A2注排水實現(xiàn)活塞A0(一次取樣管)往復運動，在接口B1與接口B2注排水實現(xiàn)活塞B0(推桿B)往復運動.此外，推桿另一端的推送塊可以在二次取樣管中往復運動，以此推送二次取樣管中的沉積物.

圖3 推送轉(zhuǎn)移系統(tǒng)剖視圖Fig.3 Section view of push transfer system

1.2.2 培養(yǎng)釜系統(tǒng) 如圖4所示，培養(yǎng)釜系統(tǒng)包括培養(yǎng)釜和推桿機構(gòu)C，其中密封活塞C0(與推桿C連接)在壓力腔室3中移動.在壓力腔室3首尾各設置了1個液壓接口，通過在接口C1與接口C2注排水實現(xiàn)活塞C0(推桿C)的往復運動.培養(yǎng)釜上開有4個液壓接口，用來加注培養(yǎng)液、監(jiān)測壓力以及過壓溢流.培養(yǎng)釜與推桿機構(gòu)之間包括1個和推送轉(zhuǎn)移系統(tǒng)對接的三通和1個用來關(guān)閉培養(yǎng)釜的球閥.

圖4 培養(yǎng)釜系統(tǒng)剖視圖Fig.4 Section view of sediment culture system

1.3 工作原理

1.3.1 沉積物含上覆水取樣器工作原理 取樣器的工作原理如圖5所示，在重載ROV上，由科考船通過光電復合電纜下放到采樣點.如圖5(b)所示，ROV上的機械手抓住取樣器端蓋，插入取樣管中，端蓋通過彈簧卡扣與取樣管(PC管)連接.取樣前將端蓋與取樣管分開的目的是為了保證海水的流通，避免非底層海水對上覆海水純度的影響.端蓋與取樣管連接后，機械手將取樣管從保壓筒中取出，插入沉積物中，如圖5(c)所示.借助ROV上的高清攝像頭和取樣管上的標記，將取樣管貫入預先計算的深度.此時取樣管下部充滿沉積物，上部為上覆水，取樣管底部裝有防止沉積物脫落的花瓣.在取樣后，機械手將取樣管回收至圖5(d)所示的保壓筒中，筒上端用帶O型圈的取樣管端蓋密封.如圖5(e)所示，液壓缸將剪應力塊從兩側(cè)推向取樣管端蓋上端，以約束取樣管的軸向位移，接著使用機械手關(guān)閉球閥密封保壓筒下端.

圖5 沉積物上覆水界面取樣器工作原理Fig.5 Diagram of working principle

1.3.2 轉(zhuǎn)移裝置工作原理 如圖6(a)所示，由于甲烷泄漏區(qū)表面的沉積物流動性較好，因此在取樣管下端安裝了花瓣防止沉積物在取樣管回收過程中脫落.在轉(zhuǎn)移過程中，二次取樣管的貫入方向可以將花瓣撐開并進入取樣管中.圖6(b)所示為上覆水轉(zhuǎn)移及沉積物二次取樣過程，具體步驟如下.

圖6 沉積物上覆水界面取樣器與轉(zhuǎn)移系統(tǒng)配合后模型Fig.6 Model after matching sampler and transfer system

S1：使用抱箍將取樣器系統(tǒng)與推送轉(zhuǎn)移系統(tǒng)密封連接，并在壓力腔室1中預充滿去離子水.所有零部件的安裝情況及當前位置如圖5中步驟1所示.調(diào)節(jié)接口A2處泄壓閥閾值壓力略大于取樣器內(nèi)部壓力，上覆水轉(zhuǎn)移接口處泄壓閥閾值壓力與取樣器內(nèi)部壓力一致.在接口A1處連接氣液增壓泵給壓力腔室1增壓至與取樣器內(nèi)壓一樣大小來平衡球閥3兩側(cè)壓力.

S2：上覆水轉(zhuǎn)移接口連接水袋，打開取樣器球閥，使取樣器艙與推送轉(zhuǎn)移艙連通為一體.在接口A1處泵入高壓去離子水，則密封活塞A0往左移動并壓縮其左側(cè)腔室液體來使上覆水從溢流閥流出至水袋.

S3：接口A2處溢流閥閾值壓力略低于上覆水接口處溢流閥閾值壓力.在接口A1處泵入高壓去離子水，密封活塞A0(二次取樣管)繼續(xù)往左移動并壓縮其左側(cè)腔室液體從接口A2處溢流閥流出.當密封活塞A0移動到行程最左端時，二次取樣管完成取樣器內(nèi)沉積物的二次取樣.

S4：在接口A1處連接溢流閥，并在接口A2處連接氣液增壓泵.泵入高壓去離子水使密封活塞A0(二次取樣管)向右移動，并壓縮右側(cè)腔室液體，從接口A1處溢流閥流出.當密封活塞A0移動到行程的最右端時，關(guān)閉推送轉(zhuǎn)移腔室的球閥1.甲烷滲漏區(qū)的滲漏通量計算主要是通過分析上覆水及沉積物碳氮同位素，去離子水中不含有碳氮元素，因此在此分析目的的前提下，使用去離子水并不影響碳氮同位素比值的結(jié)果.

1.3.3 培養(yǎng)釜轉(zhuǎn)移工作原理 除了對同位素進行分析外，還可以對沉積物保壓樣品進行微生物培養(yǎng)研究.在上覆水轉(zhuǎn)移不影響沉積物樣品壓力的前提下，還需要將沉積物保壓轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)斧中.圖7所示為沉積物轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)釜的過程，具體步驟如下.

圖7 沉積物轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)釜示意圖Fig.7 Schematic diagram of transferring sediment to culture kettle

S1：使用抱箍將培養(yǎng)釜系統(tǒng)與推送轉(zhuǎn)移系統(tǒng)密封連接，并在培養(yǎng)釜艙內(nèi)預充滿微生物培養(yǎng)液.所有零部件的安裝情況及當前位置如圖中S1所示.調(diào)節(jié)溢流閥(與培養(yǎng)釜連接)閾值壓力與推送轉(zhuǎn)移艙體內(nèi)壓一致，在培養(yǎng)釜側(cè)壁接口連接氣液增壓泵中，給培養(yǎng)釜艙增壓至與取樣器內(nèi)壓一樣大小的壓力，來平衡球閥1兩側(cè)壓力.

S2：打開球閥1使推送轉(zhuǎn)移艙體與培養(yǎng)釜艙體連通為一體.調(diào)節(jié)接口B2處溢流閥閾值壓力為合適值，培養(yǎng)釜接口處泄壓閥閾值壓力與推送轉(zhuǎn)移艙體內(nèi)部壓力一致.在接口B1處泵入高壓去離子水，則密封活塞B0往左移動并使推桿將二次取樣管內(nèi)的沉積物往左推送至三通內(nèi)部.

S3：調(diào)整接口C2處溢流閥閾值壓力為合適值，并在接口C1處泵入高壓去離子水使密封活塞C0帶著推桿C往下運動將三通內(nèi)沉積物推送到培養(yǎng)釜艙體內(nèi).

S4：將接口C2處的溢流閥移到接口C1處，并在培養(yǎng)釜側(cè)壁接口泵入高壓營養(yǎng)液使推桿C往上運動至行程最頂端.

S5：關(guān)閉培養(yǎng)釜球閥2，及培養(yǎng)釜側(cè)壁的各個接口.拆除培養(yǎng)釜球閥與三通之間的抱箍，并將培養(yǎng)釜帶回實驗室進行進一步的培養(yǎng)分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 沉積物含上覆水取樣器海試

如圖8所示，為驗證采樣器應用的可行性，在3個不同站點(甲烷泄漏區(qū)2個采樣作業(yè)點，3000 m水深1個采樣作業(yè)點)進行沉積物上覆水界面的采樣作業(yè).圖9為甲烷滲漏區(qū)作業(yè)圖片，機械手依次完成取樣管的釋放、取樣管貫入沉積物、取樣管回收至保壓筒、球閥關(guān)閉等動作.如圖10(a)所示，為了測量氣體的成分和同位素，取樣器通過針閥減壓將溶解在樣品中的氣體被轉(zhuǎn)移到真空袋中.如圖10(b)所示，根據(jù)壓差原理將上覆水轉(zhuǎn)移到無菌瓶中，用于實驗室甲烷通量的計算.如圖10(c)所示，在3個海試站點各獲得一管體積大于700 mL的保壓樣品，在D1和D2站點還分別獲得兩管非保壓樣品.與D3的樣品相比，甲烷泄漏區(qū)(D1和D2)的樣品為軟黏土，具有明顯的硫化物味道.如圖11所示，3個站點樣品T=2 h和內(nèi)壓力(p)下降均不超過5.3%，D3站點壓降最大為1.53 MPa，保壓性能要優(yōu)于現(xiàn)有其他取樣器[6,29-30].因此，在海試中驗證采樣方案的可行性和采樣器的保壓能力.降壓曲線都出現(xiàn)了有下降-小幅上升-再下降的趨勢.一開始的壓力下降主要是由于取樣器未出水前在回收過程中由于外部壓力下降引起保壓筒形變所導致的.壓力小幅上升主要是由于取樣器出水后環(huán)境溫度升高引起取樣器內(nèi)上覆水的體積膨脹所導致的.壓力再下降是由于溫度影響穩(wěn)定后取樣器密封不足所導致的.引起壓力變化并不是某一個因素單獨作用的，所呈現(xiàn)的壓力結(jié)果是外部壓力、溫度、蓄能器、保壓筒變形及密封不足 等等原因耦合作用的結(jié)果.

圖8 沉積物上覆水界面取樣器的海試Fig.8 Sea trial of sediment overlying water interface sampler

圖9 基于機械手的海底采樣過程Fig.9 Seafloor sampling process based on manipulator

圖10 取樣器在海底獲得的沉積物、上覆水、溶解氣樣品Fig.10 Samples of sediment, overlying water and dissolved gas obtained by sampler on seafloor

圖11 3個站點采樣后2小時內(nèi)采樣器的壓降Fig.11 Pressure drops of sampler within two hours after sampling in three stations

2.2 轉(zhuǎn)移裝置實驗

如圖12所示，分別搭建轉(zhuǎn)移裝置與采樣器、轉(zhuǎn)移裝置和培養(yǎng)釜形成的密封腔體進行樣品轉(zhuǎn)移測試.在試驗前，將壓力傳感器、氣液增壓泵與轉(zhuǎn)移裝置的接口相連接.根據(jù)上覆水轉(zhuǎn)移和沉積物二次取樣以及沉積物轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)釜的操作步驟完成樣品轉(zhuǎn)移試驗，并且對轉(zhuǎn)移過程中的壓力變化進行測量，以反映轉(zhuǎn)移方案維持壓力穩(wěn)定的性能.

圖13 顯示在4個關(guān)鍵過程中，在3種壓力工況下(10、20和30 MPa)，內(nèi)壓p(將二次取樣管推入采樣器、回收二次取樣管、推動推桿B和C)隨機構(gòu)運動位移s的變化情況.最大壓力波動出現(xiàn)在30 MPa以下的二次采樣管回收過程中，壓力波動幅度為29.96～31.40 MPa(變化4.8%，圖13(b)).由于采用單沖程氣液增壓泵增壓，因此壓力波動的頻率與氣液增壓泵的工作頻率有關(guān)，且可通過調(diào)節(jié)氣源壓力與氣液增壓泵出口流量來控制壓力波動的大小.通過對比圖13(a)和(d)可以發(fā)現(xiàn)，轉(zhuǎn)移過程的壓力波動與試驗工況壓力及產(chǎn)生動作的機構(gòu)沒有明顯的關(guān)系.

圖13 轉(zhuǎn)移裝置轉(zhuǎn)移樣品過程中的壓力波動Fig.13 Pressure fluctuation of transfer device during sample transfer

如圖14(a)所示，為了測試裝置轉(zhuǎn)移樣品的能力，在工作壓力為30 MPa的采樣器中預置300 mL黏土和300 mL水，進行1次完整的轉(zhuǎn)移操作.試驗前將上覆水泄壓閥的閾值壓力調(diào)至30 MPa，然后將增壓泵接入接口A1，推動二次取樣管并壓縮上覆水從泄壓閥流出，如圖14(b)所示.結(jié)合圖3，二次取樣管推進的阻力主要是活塞A0及活塞B0上的密封圈與筒壁之間的摩擦力，因此需要很少的壓差便可以實現(xiàn)二次取樣管的推動，試驗中的壓差小于0.6 MPa.結(jié)合圖6(b)，在活塞A0左側(cè)腔室安裝閾值壓力可調(diào)節(jié)的泄壓閥以及取樣器上安裝蓄能器，樣品腔室的壓力不會發(fā)生明顯的變化.因此，不會對沉積物產(chǎn)生壓實作用，也不會影響沉積物本身物性結(jié)構(gòu).

成功完成沉積物從取樣器到培養(yǎng)釜的保壓轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)移的沉積物如圖14(c)所示，驗證二次取樣管不會發(fā)生土塞效應.在整個過程中，轉(zhuǎn)移系統(tǒng)的內(nèi)壓維持在30 MPa左右，培養(yǎng)釜中最終獲得的樣品壓力相比取樣器中樣品的初始壓力下降了4.7%，這驗證了該裝置相比其他轉(zhuǎn)移裝置有更好的 穩(wěn) 壓 性 能[21,24,31-32].

室內(nèi)試驗的結(jié)果證明了轉(zhuǎn)移方案的合理性以及該裝置在轉(zhuǎn)移過程中保持壓力穩(wěn)定的能力.通過調(diào)整氣液增壓泵的工作頻率和出口閥的流量度，可以改善轉(zhuǎn)移過程中的壓力波動.在轉(zhuǎn)移裝置上安裝補償器，可以進一步減少壓力下降和壓力波動.

3 結(jié)論

本研究提出一種基于重載ROV機械手操作的3000 m級保壓取樣器，該裝置可同時實現(xiàn)沉積物上覆水界面的低擾動原位封裝.提出配套的保壓分離轉(zhuǎn)移裝置，該轉(zhuǎn)移裝置可以在保壓的工況下實現(xiàn)上覆水的分離以及沉積物至不同培養(yǎng)釜的保壓轉(zhuǎn)移.基于閾值壓力可調(diào)的泄壓閥，保壓轉(zhuǎn)移裝置通過壓縮內(nèi)部體積轉(zhuǎn)移上覆水，通過二次取樣轉(zhuǎn)移沉積物.本研究彌補海洋甲烷滲漏探測技術(shù)的空白，為冷泉研究和水合物試采環(huán)境監(jiān)測提供重要支撐.

為了驗證裝置應用的可行性，取樣器在南海的3次海試中分別都獲取了超過700 mL的保壓樣品，其中3000 m的海試中2 h壓降僅為1.53 MPa.轉(zhuǎn)移裝置在30 MPa高壓工況下完成沉積物及上覆水分離轉(zhuǎn)移，且在轉(zhuǎn)移過程中保持壓力波動不超過4.8%，轉(zhuǎn)移完成后培養(yǎng)釜中樣品的壓力相對取樣器中樣品的初始壓力下降僅為4.7%.

基于取樣器海試及轉(zhuǎn)移裝置室內(nèi)測試的結(jié)果，為了獲得保真樣品，該采樣器還可以進一步改進.使用壓縮體積的反饋式主動壓力調(diào)節(jié)技術(shù)對取樣器內(nèi)壓進行主動補償，采樣真空多層絕緣的被動保溫技術(shù)和基于半導體冷卻的主動保溫技術(shù)實現(xiàn)樣品的主動保溫.

為了減小轉(zhuǎn)移過程中壓力波動，轉(zhuǎn)移裝置還可以進一步改進.通過減小氣液增壓泵的工作頻率和出口流量改善轉(zhuǎn)移過程中的壓力波動，在轉(zhuǎn)移裝置上安裝補償器，以進一步減少壓降和壓力波動，并在未來將安排取樣器與轉(zhuǎn)移裝置的聯(lián)合海試.