計(jì)量測試方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)

胡玲 / 上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院

0 引言

計(jì)量測試方法是管理體系中重要的組成部分，是開展檢定、校準(zhǔn)、檢測和檢驗(yàn)工作的依據(jù)。為確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，根據(jù)不同的測試類型，科學(xué)、合理、正確地選擇使用方法是滿足客戶需求的前提。本文從如何進(jìn)行方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)的區(qū)別等方面進(jìn)行了探討。

1 方法的選擇

為了不斷加強(qiáng)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的體系建設(shè)、提升技術(shù)能力，有效的方法管理是確保測量結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)，而合理地選擇方法是順利開展測試項(xiàng)目的前提。計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)在接受客戶委托時(shí)，應(yīng)按照要求進(jìn)行合同評(píng)審，采用滿足客戶要求的、適用于所開展業(yè)務(wù)的相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)，并優(yōu)先選用國際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)中發(fā)布的方法，或由知名技術(shù)組織、有關(guān)科技文獻(xiàn)或期刊中公布的方法，或設(shè)備制造商規(guī)定的方法。此外，計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)制定或修改的方法也可使用[1-2]。

對(duì)于有兩種或兩種以上方法的檢測或校準(zhǔn)項(xiàng)目，計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)應(yīng)向客戶說明各個(gè)檢測或校準(zhǔn)方法的優(yōu)缺點(diǎn)、適用范圍等，由客戶決定使用何種方法。

若客戶提出的方法不合適或已經(jīng)過期，需及時(shí)書面通知客戶，以確定另選方法或繼續(xù)采用原方法。如果客戶選用新方法進(jìn)行測試，則按照合同變更程序進(jìn)行相關(guān)修改。同時(shí)做好新方法的驗(yàn)證，確認(rèn)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)現(xiàn)有條件符合新標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2 方法驗(yàn)證

計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)在申報(bào)CNAS、CMA 及法定計(jì)量資質(zhì)前，引入新的檢定、校準(zhǔn)、檢測及檢驗(yàn)方法時(shí)，應(yīng)組織相關(guān)人員對(duì)其能否正確運(yùn)用該標(biāo)準(zhǔn)方法的能力進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證不僅需要識(shí)別相應(yīng)的人員能力、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備條件等是否滿足要求，還應(yīng)通過模擬試驗(yàn)證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行能力驗(yàn)證、測量審核或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)。從而驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的人、機(jī)、料、法、環(huán)、測滿足新方法要求，可開展相應(yīng)的檢定、校準(zhǔn)、檢測及檢驗(yàn)工作。如果發(fā)布機(jī)構(gòu)修訂了方法，當(dāng)方法變更涉及檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過技術(shù)驗(yàn)證重新證明計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室具備正確運(yùn)用新方法的能力。

以開展新方法為例淺談驗(yàn)證方法。主要從以下幾方面進(jìn)行驗(yàn)證：

1）方法：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所選擇的方法適用于所開展的項(xiàng)目，并定期關(guān)注、維護(hù)該方法的有效性狀態(tài)。

2）設(shè)備配備與驗(yàn)證：實(shí)驗(yàn)室根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法的具體要求配置設(shè)備，包括檢定、校準(zhǔn)和檢驗(yàn)檢測活動(dòng)所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置。開展相關(guān)設(shè)備的溯源及溯源確認(rèn)工作，確保所配置的設(shè)備滿足方法的要求。

3）對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)識(shí)別擬開展的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)場所、環(huán)境條件的具體要求，并驗(yàn)證所配置的場所及環(huán)境條件是否滿足方法的要求，并做好相應(yīng)的記錄。

4）人員能力驗(yàn)證：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過相應(yīng)的學(xué)習(xí)、培訓(xùn)、監(jiān)督等對(duì)從事該項(xiàng)目人員的技術(shù)能力進(jìn)行驗(yàn)證。重點(diǎn)關(guān)注解讀方法的理論要求和實(shí)操要求，做好相應(yīng)的培訓(xùn)記錄和監(jiān)督記錄，確保相關(guān)人員有能力開展相關(guān)檢測及校準(zhǔn)工作。

5）相關(guān)文件及記錄：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)操作規(guī)范、不確定度評(píng)定、原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容等是否適應(yīng)所選用的方法要求進(jìn)行評(píng)價(jià)，并做好相應(yīng)的受控管理工作。

6）模擬試驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求相關(guān)操作人員按照標(biāo)準(zhǔn)的要求，對(duì)所申報(bào)的參數(shù)能力進(jìn)行全項(xiàng)目的檢測、校準(zhǔn)工作，并出具原始記錄及證書報(bào)告，作為日常的模擬報(bào)告，從而驗(yàn)證對(duì)新方法的掌握情況。

7）能力驗(yàn)證：根據(jù)CNAS-RL02：2018《能力驗(yàn)證規(guī)則》的要求，只要存在可獲得的能力驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室申請認(rèn)可的每個(gè)子領(lǐng)域應(yīng)至少參加過1 次能力驗(yàn)證且獲得滿意結(jié)果。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注能力驗(yàn)證領(lǐng)域和頻次表，通過外部質(zhì)量監(jiān)控的手段（能力驗(yàn)證或測量審核），驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力。當(dāng)無適當(dāng)?shù)哪芰︱?yàn)證領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室可通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或加強(qiáng)內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控來確保實(shí)驗(yàn)室的能力。

3 方法確認(rèn)

確認(rèn)是指對(duì)規(guī)定要求滿足預(yù)期用途的驗(yàn)證。方法確認(rèn)是通過核查并提供客觀證據(jù)，以證實(shí)某一種特定預(yù)期用途的特定要求得到滿足。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定的方法、超出預(yù)定范圍使用的或其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)。確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需求。

檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室可用以下一種或多種技術(shù)進(jìn)行方法確認(rèn)[1-2]：

1）使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評(píng)估偏倚和精密度。

2）對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評(píng)審。

3）改變控制檢驗(yàn)方法的穩(wěn)健度，如培養(yǎng)箱溫度、加樣體積等。

4）與其他已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對(duì)。

5）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

6）根據(jù)對(duì)方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，評(píng)定結(jié)果的測量不確定度。

4 驗(yàn)證與確認(rèn)的區(qū)別

方法確認(rèn)和方法驗(yàn)證有所不同。方法確認(rèn)的對(duì)象是非標(biāo)準(zhǔn)方法，其目的是確認(rèn)該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用。而方法驗(yàn)證的對(duì)象是標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)確認(rèn)的非標(biāo)方法，其目的是驗(yàn)證計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室是否有技術(shù)能力按方法要求開展相關(guān)檢定、校準(zhǔn)、檢測和檢驗(yàn)活動(dòng)。按照CNAS、CMA 及法定計(jì)量機(jī)構(gòu)的要求，方法驗(yàn)證及方法確認(rèn)的相關(guān)記錄均應(yīng)保存6 a[3-4]。

5 結(jié)語

計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的產(chǎn)品是檢驗(yàn)檢測、檢定、校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)，方法是開展業(yè)務(wù)工作的前提。正確選擇并使用現(xiàn)行有效且適用的計(jì)量測試方法是確保量值傳遞和檢測數(shù)據(jù)可靠的基礎(chǔ)。為確保計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室滿足CNAS—CL01：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》、RB/T 214—2017《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)-檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求》及JJF 1069—2012《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》的要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在資質(zhì)申報(bào)前，通過有效開展方法驗(yàn)證活動(dòng)，對(duì)人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備、樣品、記錄、文件控制、質(zhì)量控制、模擬試驗(yàn)等要素進(jìn)行全面核查與驗(yàn)證，從而規(guī)避各類檢定、校準(zhǔn)、檢測和檢驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)，提升計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的綜合能力，不斷拓展新的業(yè)務(wù)。