項忠煌,范志鵬,熊文波,廖永平,祝智清
(四特酒有限責(zé)任公司,江西樟樹 331200)
過濾是白酒生產(chǎn)過程中的重要一環(huán),過濾介質(zhì)的選擇將直接影響酒體酒質(zhì)及酒體的協(xié)調(diào)性。目前,活性炭過濾存在酒體過度過濾的情況,對酒體整體質(zhì)量影響較大,且對周圍環(huán)境易產(chǎn)生影響。為改善過濾環(huán)節(jié),降低活性炭過濾帶來的影響,本研究團隊著手研究其他不同過濾模式,通過查閱資料、新聞檢索、行業(yè)咨詢,發(fā)現(xiàn)膜過濾技術(shù)在白酒行業(yè)較為成熟[1-4],實地考察膜濾機生產(chǎn)廠商后,團隊成員發(fā)現(xiàn)淄博耀旭生產(chǎn)的聚能量膜濾片過濾機較符合實際要求,因此,擬采用聚能量膜濾片過濾機過濾特香型白酒,從色澤、口感、理化數(shù)據(jù)等指標與傳統(tǒng)活性炭過濾進行對比;檢測三大高級脂肪酸乙酯(棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯)過濾前后的數(shù)據(jù),檢驗聚能量膜濾片過濾機的過濾效果[5]。
聚能量膜主要成分為聚能量聚乙烯(UHMWPE),無毒無味,不溶于乙醇、水、醚、酮、脂肪族烴類等溶劑[6]。聚能量膜濾片采用最新的小分子分子式S 型空腔過濾抗冷凍工藝,二次性壓制燒結(jié)成型。結(jié)構(gòu)分為過濾層,小分子分子式S 型空腔分離室(把高級脂肪酸類大分子鏈分離成小分子鏈),酒體過濾出液孔。
酒樣:特香型年份基酒。
試劑:甲醇、乙醇(均為色譜純),默克股份兩合公司;氫氧化鈉、硫酸、無水乙醇(均為分析純),西隴科學(xué)股份有限公司;乙酸乙酯(純度100 %)、丁酸乙酯(純度≥99.8%)、己酸乙酯(純度≥99.8%)、乳酸乙酯(純度≥99.8%)、乙酸(純度≥99.8%)、丁酸(純度≥99.7%)、己酸(純度≥99.8%)、乳酸(純度100%)、棕櫚酸乙酯(純度≥99.8%)、油酸乙酯(純度≥99.8%)、亞油酸乙酯(純度≥99.8%),美國西格瑪奧德里奇公司。
儀器設(shè)備:GC-7890 氣相色譜儀,美國安捷倫科技有限公司;離子色譜儀HPLC,賽默飛世爾科技中國有限公司;聚能量膜濾片過濾機,淄博耀旭過濾機機械有限公司;冰柜,海爾集團;抽濾機。
1.2.1 酒樣制備
準備1 年、3 年、5 年、7 年4 種年份的特香型基酒,編號為1#、2#、3#、4#,對4 個基酒酒樣進行降度,得到酒樣38 %vol(1#)、38 %vol(3#)、42 %vol(3#)、45 %vol(2#)、52 %vol(4#)。分別使用聚能量膜濾片及活性炭過濾。聚能量膜濾片過濾的酒樣標記為S,活性炭過濾的酒樣標記為T,對各酒樣進行理化檢測及感官品評等一系列分析測試。
1.2.2 色譜檢測儀器參數(shù)設(shè)置
氣相色譜條件:載氣(氮氣)流速1.5 mL/min;氫氣流速30 mL/min;尾吹流速40 mL/min;空氣流速400 mL/min;檢測器為氫火焰離子化檢測器:氣化溫度250 ℃;進樣量1 μL。
離子色譜條件:色譜柱為Dionex IonPac AS11-HC(4×250 mm);淋洗液/流動相組成:KOH;洗脫梯度:0~1.5 min 2.0 mM KOH,2.1~15 min 0.8 mM KOH,30 min 10 mM KOH,30~37 min 10 mM KOH,37.1~45 min 50 mM KOH,45.1~50 min 2.0 mM KOH;流速:1.0 mL/min;柱溫箱:35 ℃;檢測器溫度:35 ℃;進樣體積:10 μL。
1.2.3 理化指標測試與分析
總酸、總酯、酒精度均按照GB/T 10345—2007中的方法進行測試與分析。
1.2.4 感官品評
試驗酒樣均送公司酒體品評委員會,8 人組成品評小組,進行感官品評及打分,評分標準按特香型白酒品評標準執(zhí)行。去除一個最高分一個最低分,計算平均值作為最終評分。感官品評標準見表1。
表1 感官品評標準表
1.2.5 冷凍試驗
將過濾后的酒樣放置冰箱中,冰箱工作條件設(shè)置為:-5 ℃冷凍放置72 h,-10 ℃冷凍放置48 h。
1.2.6 穩(wěn)定性試驗
將過濾后的酒樣裝瓶,分別放置于倉庫和酒樣保管室內(nèi),靜置一年,觀察該過程中酒樣是否失光或有沉淀物。再將酒樣置于室溫條件,避光靜置三個月[7],觀察酒樣是否失光或者有沉淀物。
根據(jù)表2 數(shù)據(jù)對比可以看出,過濾后的酒樣,除棕櫚酸乙酯有少量檢出外,油酸乙酯、亞油酸乙酯均未檢出或者未達到檢出值。酒度越低,三大高級脂肪酸乙酯的值越低,與前人研究結(jié)論基本一致[8-9]。酒度越高,基酒酒樣年份越長,三大高級脂肪酸乙酯含量越高,兩種過濾方式皆不能完全過濾掉,聚能量膜濾片過濾后的酒樣與活性炭過濾后酒樣對比,三大高級脂肪酸乙酯含量相對更低。
表2 三大高級脂肪酸乙酯數(shù)據(jù)表
根據(jù)表3 數(shù)據(jù)對比可知,酒樣過濾前后,酒精度、總酸、總酯等數(shù)據(jù)指標損耗較小,聚能量膜濾片過濾后的酒樣酸酯損耗稍低于活性炭過濾樣?;凭茦幽攴菰介L,總酸含量越高,總酯含量越低,符合基酒正常貯存時期,酸酯量的變化規(guī)律。
表3 酒精度、總酸、總酯數(shù)據(jù)表
根據(jù)表4 數(shù)據(jù)對比可知,酒樣過濾前后,四大酸、四大酯等數(shù)據(jù)指標損耗較小,聚能量膜濾片過濾后的酒樣酸酯損耗稍低于活性炭過濾樣。
感官口感品評見表5。
從表5 可以看出,聚能量膜濾片過濾后的酒樣較完整的保留了原樣的色澤、主體香氣、個性香氣(低年份基酒的糟香,高年份基酒的陳香)及口感上的綿甜感、酒體豐滿度,并增強了后味的酸爽度;活性炭過濾后的酒樣最大程度上吸附過濾掉了酒樣原有色澤、個性香氣(低年份基酒的糟香,高年份基酒的陳香),減弱了酒體豐滿度,但突出了酒樣中的主體香氣及口感上的綿柔感、爽凈度。
表5 口感品評
由表6 可知,酒樣在-5 ℃條件下放置72 h后,聚能量膜濾片過濾酒樣和活性炭過濾酒樣均清亮透明、無失光、懸浮物及沉淀產(chǎn)生。
表6 冷凍試驗結(jié)果分析
酒樣在-10 ℃條件下放置48 h后,活性炭過濾酒樣清亮透明、無失光、懸浮物及沉淀產(chǎn)生;聚能量膜濾片過濾酒樣38 %vol 3#T、42 %vol 3#T、45 %vol 2#T 清亮透明、無失光、懸浮物及沉淀產(chǎn)生,52 %vol 4#T 酒液清亮,有少量懸浮物產(chǎn)生,但在室溫條件下放置3 min左右后,懸浮物溶解消失,酒樣重新變得清亮透明。
穩(wěn)定性試驗過程中未發(fā)現(xiàn)酒樣有渾濁或失光現(xiàn)象,兩種過濾方式的酒樣口感均更趨于柔和,有陳香;避光保存三個月期間,未出現(xiàn)酒樣渾濁或失光現(xiàn)象,口感未出現(xiàn)明顯變化。說明聚能量膜濾片過濾酒樣有著與活性炭過濾酒樣同樣的穩(wěn)定性。
聚能量膜濾片過濾與活性炭過濾有較大區(qū)別,主要表現(xiàn)于感官品評,見表7。
表7 對比分析
綜上可以看出,聚能量膜濾片能有效改善特香型酒降度后的失光或渾濁現(xiàn)象,使酒液澄清,口感及理化指標與過濾前差別較小。過濾后的酒樣在-5 ℃環(huán)境中放置72 h 后無失光及渾濁現(xiàn)象;高年份基酒(5 年以上)過濾后酒樣在-10 ℃環(huán)境中放置48 h后,會有少量懸浮物,室溫條件下放置3 min左右后,酒液逐漸恢復(fù)正常清亮狀態(tài);倉庫和酒樣保管室存放穩(wěn)定性較好。
與活性炭過濾的特香型酒樣對比可以看出,聚能量膜過濾對理化指標的影響較活性炭過濾小,聚能量膜過濾在酒精度、總酸、總酯、四大酸、四大酯等數(shù)據(jù)指標損耗方面均稍低于活性炭過濾樣;對棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯等高級脂肪酸乙酯的過濾效果較優(yōu)于活性炭過濾,使酒樣保持較為良好的清亮度。
從不同年份的特香型酒樣過濾效果可以看出,聚能量膜過濾除與活性炭過濾有同樣澄清效果外,對特香型酒樣色澤及陳香陳味物質(zhì)的影響較活性炭過濾小。特別是年份長的特香型酒,酒樣過濾前有著較為明顯的陳香陳味,聚能量膜過濾極大程度保留了口感風(fēng)格,即更大程度的保留了高年份特香型酒的陳香陳味。因此,聚能量膜在特香型酒過濾,特別是在高年份酒過濾效果方面有著極高的應(yīng)用價值及潛力。