激光閃光法測(cè)量固體材料熱擴(kuò)散率的研究進(jìn)展

張嘉芮，張圣梓，劉曉萌，汪洪軍，張 舸

(1. 北京科技大學(xué) 土木與資源工程學(xué)院，北京 100083；2. 中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

1 引 言

熱擴(kuò)散率，又叫導(dǎo)溫系數(shù)，是表征材料熱物理性質(zhì)的重要參數(shù)，反映了物體加熱或冷卻時(shí)內(nèi)部溫度趨于均勻一致的能力，作為物質(zhì)的基礎(chǔ)熱物性參數(shù)，在生產(chǎn)、科研及日常生活中均有著廣泛的應(yīng)用[1]。1961年，Parker 等[2]首次提出了閃光法測(cè)量材料的熱擴(kuò)散率、比熱和熱導(dǎo)率,最初開發(fā)是為了消除試樣和相關(guān)熱源之間的接觸熱阻問題，并通過在足夠短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)量，從而最大限度地減少熱損失。由于該方法具有所用試樣小、測(cè)試周期短、溫度范圍寬等一系列優(yōu)點(diǎn)[3]，且可以在空氣、惰性氣體或真空環(huán)境下進(jìn)行測(cè)量[4]，至今，激光閃光法已是目前最常用、技術(shù)最成熟的非穩(wěn)態(tài)測(cè)量方法之一[5]，是熱物性參數(shù)測(cè)量研究的主要方法[6]，且已有成熟的商業(yè)產(chǎn)品，如德國Netzsch公司的激光導(dǎo)熱儀LFA系列、美國TA公司的閃光導(dǎo)熱儀DLF系列等。

閃光法被建立以來，常用于不透光高導(dǎo)熱薄膜熱擴(kuò)散率的測(cè)量。近年來，該方法已實(shí)現(xiàn)了金屬、合金、金屬氧化物以及非金屬等材料熱擴(kuò)散率的測(cè)量。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，激光閃光法也逐漸用于測(cè)量建筑材料、多晶材料、半透明材料、中等厚度材料、各向異性材料等材料的熱擴(kuò)散率，并且測(cè)量溫度范圍不僅局限于常溫，也可在高溫或低溫下測(cè)量，這些新的嘗試為激光閃光法的廣泛應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

自閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散率被提出以來，各國專家學(xué)者一直致力于優(yōu)化和改進(jìn)工作，在選擇加熱源、采集溫升信號(hào)、修正誤差、分析不確定度等方面取得了很多研究成果，并努力通過各種方法來解決實(shí)際應(yīng)用過程中出現(xiàn)的問題，如：在樣品表面附著很薄的玻璃碳板，以解決不同樣品對(duì)激光能量吸收效率不同的問題；將樣品表面進(jìn)行噴涂層等特殊處理，以增強(qiáng)半透明樣品對(duì)激光的吸收；將樣品夾在2個(gè)鐵片之間，以避免輻射穿透。這些研究方法使得激光閃光法測(cè)量材料熱擴(kuò)散率的技術(shù)逐漸成熟，在測(cè)量領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。

本文介紹了激光閃光法的原理，再從可測(cè)材料種類、關(guān)鍵技術(shù)問題、優(yōu)化和改進(jìn)3個(gè)方面簡(jiǎn)要綜述近些年來國內(nèi)外關(guān)于激光閃光法的研究進(jìn)展，重點(diǎn)介紹了加熱源和溫升信號(hào)探測(cè)元件的升級(jí)改進(jìn)、影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差種類及其修正方法、測(cè)量結(jié)果不確定度的分析，總結(jié)其研究?jī)r(jià)值及研究重點(diǎn)、難點(diǎn)，最后最后討論了激光閃光法存在的挑戰(zhàn)和前景。

2 激光閃光法的原理

激光閃光法的實(shí)驗(yàn)原理如圖1所示，用激光器向厚度為L(zhǎng)的圓形薄試樣正面垂直輻射一個(gè)能量為Q的均勻激光脈沖，一維熱流條件下測(cè)量并記錄試樣背面的溫度響應(yīng)T(L,t)，見圖2，圖中TM為樣品溫升后達(dá)到的最大溫度。

圖1 激光閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散率原理圖Fig.1 The laser flash method for measuring thermal diffusivity schematic drawing

圖2 溫度響應(yīng)曲線Fig.2 Temperature response curve

根據(jù)非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過程的數(shù)學(xué)模型，即可求出試樣的熱擴(kuò)散率。熱擴(kuò)散率與樣品背面溫升百分?jǐn)?shù)的關(guān)系為

(1)

式中：L為樣品厚度；Kx為溫升百分?jǐn)?shù)為x時(shí)對(duì)應(yīng)的系數(shù)；tx為溫升達(dá)到x時(shí)所需的時(shí)間。

當(dāng)x=0.5時(shí)，熱擴(kuò)散率計(jì)算公式為

(2)

式中t1/2為樣品背面溫度達(dá)到最大值的1/2時(shí)所需的時(shí)間。

Parker提出的模型應(yīng)滿足下列邊界條件[2]：①試樣受熱后為縱向?qū)岬囊痪S熱流；②試樣均勻，熱物性不隨溫度而變化；③脈沖加熱的持續(xù)時(shí)間遠(yuǎn)小于試樣達(dá)到熱平衡的時(shí)間；④脈沖能量均勻加到試樣正面并被吸收；⑤試樣熱損失小到可忽略不計(jì)。

3 激光閃光法研究進(jìn)展

激光閃光法的應(yīng)用研究主要體現(xiàn)在3個(gè)方面：一是材料種類，隨著越來越多新材料的出現(xiàn)，要拓寬可測(cè)材料的范圍；二是準(zhǔn)確性，研究的重點(diǎn)問題之一是通過改進(jìn)方法或升級(jí)設(shè)備，使測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性得到提高；三是條件差異，盡量縮小實(shí)驗(yàn)條件與理想條件之間的差異，對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行合理有效的修正使之更接近理論值。

3.1 可測(cè)材料種類

3.1.1 金屬

測(cè)量最多的金屬材料有銅、鐵、不銹鋼等。2000年Araki N等[7]導(dǎo)出多階延遲測(cè)量系統(tǒng)輸出的一般表達(dá)式，用不銹鋼箔試驗(yàn)后結(jié)果較好；次年，Kato H等[8]提出了激光點(diǎn)加熱技術(shù)，并用奧氏體不銹鋼和純銅對(duì)該方法進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定度小于5%；2002年唐大偉等[9]提出消除有限脈沖時(shí)間效應(yīng)和有限吸收厚度效應(yīng)所帶來誤差的方法，從而更好地將片狀試樣推廣至薄膜試樣。2003年Nishi T等[10]將測(cè)量范圍推廣到熔融金屬，在接近1 900 K的高溫下測(cè)量了熔融鐵、鈷、鎳的熱擴(kuò)散率；2005年Hay B等[11]采用“部分時(shí)間矩法”計(jì)算了20～800 ℃范圍內(nèi)純鐵的熱擴(kuò)散率，測(cè)量結(jié)果不確定度為3%～5%；同年，Shimizu Y等[12]采用調(diào)制CO2激光器在室溫～500 ℃測(cè)量了銅薄膜的熱擴(kuò)散率；Vozar L等[13]和邱萍等[14]分別在 20～900 ℃和室溫～1 000 ℃測(cè)量了標(biāo)準(zhǔn)材料奧氏體不銹鋼的熱擴(kuò)散率，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度均小于5%；2005～2011年日本、法國、中國、英國4家國家計(jì)量院[15]參與首次國際比對(duì)，采用特定的外推程序確定標(biāo)準(zhǔn)材料純鐵的固有熱擴(kuò)散率；2019年楊新圓等[16]研制了基于激光閃光法的立式熱擴(kuò)散率測(cè)量裝置，實(shí)現(xiàn)了室溫～1 600 ℃的測(cè)量，對(duì)于不銹鋼的測(cè)量結(jié)果與參考數(shù)據(jù)的偏差小于1%。

3.1.2 非金屬(以石墨為例)

石墨常作為非金屬材料的代表用于實(shí)驗(yàn)測(cè)量。2001年Kato H等[8]將激光點(diǎn)加熱技術(shù)應(yīng)用于室溫下各向異性材料高取向熱解石墨熱擴(kuò)散率的測(cè)量；Lee S等[5]和金玲等[17]在25 ℃下測(cè)量了石墨橫向和法向的熱擴(kuò)散率。

在計(jì)量測(cè)試領(lǐng)域，日本國家計(jì)量院一直致力于激光閃光法測(cè)量固體材料熱擴(kuò)散率的研究，以便為室溫以上的固體材料建立熱擴(kuò)散率標(biāo)準(zhǔn)。Akoshima M等提出均勻脈沖加熱技術(shù)、快速紅外測(cè)溫技術(shù)和新的數(shù)據(jù)分析方法，在室溫～1 200 K對(duì)各向同性石墨(IG-100)進(jìn)行測(cè)量，最終將其確定為基準(zhǔn)材料[18]，并對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定[19]；日本、法國、中國、英國4家國家計(jì)量院[15,20]采用特定的外推程序確定標(biāo)準(zhǔn)材料IG-100的固有熱擴(kuò)散率。

3.1.3 特殊樣品

(1) 陶瓷

為了解決透光造成的實(shí)驗(yàn)誤差，早在1984年，Takahashi Y[21]在陶瓷樣品的前表面附著1個(gè)“吸收盤”(薄的玻璃碳板)，測(cè)定了陶瓷的熱擴(kuò)散率；該方法的不足在于吸收盤和粘合劑的比熱以及吸收盤與樣品的接觸熱阻均會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。2000年孟麥等[3]對(duì)陶瓷材料采用試樣雙面噴金處理，結(jié)合彈簧頂壓熱電偶的方式，成功測(cè)定了其熱擴(kuò)散率、比熱和導(dǎo)熱系數(shù)；噴金解決了陶瓷的透光問題和不導(dǎo)電性，彈簧頂壓熱電偶可以更好地接收信號(hào)，但由于激光瞬間能量較高，因此不能連續(xù)多次照射噴金表面，否則可能導(dǎo)致噴金層脫落。

(2) 玻璃

1998年Mehling H等[22]在測(cè)量顯微鏡載玻片和高級(jí)熔融石英片的熱擴(kuò)散率時(shí)將樣品表面噴石墨；2004年Gaal P S 等[23]在1 000 ℃的高溫下測(cè)定了耐熱硬質(zhì)玻璃和微晶玻璃的熱擴(kuò)散率，結(jié)果與穩(wěn)態(tài)測(cè)量值接近；同年，Kabayabaya T等[24]提出了熱四端網(wǎng)絡(luò)法，同時(shí)考慮導(dǎo)熱和輻射熱損失，測(cè)量了高溫下玻璃的熱擴(kuò)散率；2013年G?bel A等[25]將硼硅酸鹽玻璃的表面噴石墨涂層，實(shí)現(xiàn)了77～330 K的低溫環(huán)境測(cè)量。

(3) 其他材料

為了避免涂層易脫落和被燒蝕，2006年Wei等[26]將熱導(dǎo)率極低的硅酸鈣保溫材料樣品夾在2個(gè)鐵片之間，用迭代法得出熱擴(kuò)散率，解決了輻射穿透的問題；次年，Hemberger F等[27]采用改進(jìn)的激光閃光法測(cè)量了非均勻樣品多晶氮化鋁的局部熱擴(kuò)散率，不確定度在5%之內(nèi)；2009年陳新貴等[28]通過濺射較薄的鋁涂層來吸收能量，用數(shù)學(xué)方法解出了半透明聚酰亞胺薄膜在-73～290 ℃的熱擴(kuò)散率。激光閃光法已可以用于液體熱擴(kuò)散率的測(cè)量，把液體材料放入容器或夾在薄固體板之間，將整體作為3層結(jié)構(gòu)處理，便可以應(yīng)用測(cè)量層狀復(fù)合材料的理論[29]。Kwon S等[30]和Katz M D等[31]分別測(cè)量了液態(tài)甲苯和乙醇的熱擴(kuò)散率。

3.2 關(guān)鍵技術(shù)問題

3.2.1 加熱源的選擇

閃光法的加熱源主要是激光和閃光燈等[32]，根據(jù)加熱源的不同，閃光法主要分為：氙燈閃光加熱法和激光閃光加熱法。

(1) 氙燈閃光加熱法

Parker等[2]提出第一種閃光法——氙燈閃光法，此后，該方法得到了廣泛應(yīng)用；2004年Gaal PS等[23]利用氙燈閃光法把參考材料微晶玻璃的測(cè)溫范圍擴(kuò)展到了1 000 ℃。

(2) 激光閃光加熱法

利用激光器發(fā)出的脈沖能量作為加熱光源改進(jìn)傳統(tǒng)的閃光法，便形成激光閃光法。第一個(gè)激光器是由圍繞紅寶石棒的螺旋閃光燈組成，1984年Takahashi Y[21]在測(cè)量金屬和陶瓷的熱擴(kuò)散率時(shí)使用的就是紅寶石激光器；2011年Baba T等[33]開發(fā)了超快激光閃光法，加熱源為鎖模鈦藍(lán)寶石激光器；2015年Fuente R等[34]測(cè)量玻璃涂層磁性微絲的熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率時(shí)將藍(lán)寶石激光器作為加熱源。

然而閃光燈不僅壽命短，產(chǎn)生廣泛的光會(huì)導(dǎo)致大部分能量作為增益介質(zhì)中的熱浪費(fèi)，因此很多研究者將釹玻璃(Nd-glass)激光器或Nd:YAG激光器作為加熱源。

3.2.2 溫升信號(hào)的采集

熱電偶具有熱惰性小、響應(yīng)速度快、測(cè)溫范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。Parker首次提出用閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散率時(shí)使用的是鉻-鋁熱電偶[2]，之后也有研究者使用熱電偶探測(cè)溫升，并在不同的實(shí)驗(yàn)條件下選擇合適的熱電偶，如：譚俊杰等[35]采用鎳鉻-鎳硅熱電偶、Kato H等[8]采用鎳鉻-康銅熱電偶、Gaal P S等[23]采用K型熱電偶、劉建慶[36]采用K型、S型熱電偶。

熱電偶屬于接觸式測(cè)量，會(huì)對(duì)樣品造成損壞，且存在信號(hào)小、易受干擾的問題[37]；非接觸式的紅外探測(cè)響應(yīng)時(shí)間短、靈敏度較高，性能優(yōu)于傳統(tǒng)的熱電偶測(cè)量，應(yīng)用更加廣泛。奚同庚等[38]和中、日、法、英4家國家計(jì)量院[15]均選用硫化鉛(PbS)紅外探測(cè)器采集溫升信號(hào)；然而PbS紅外探測(cè)器在低溫區(qū)探測(cè)不到溫升信號(hào)，在高溫區(qū)極不穩(wěn)定，且探測(cè)系統(tǒng)僅能測(cè)量樣品平均溫升，會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。更為常用的是光伏型的銻化銦(InSb)探測(cè)器和光導(dǎo)型的碲鎘汞(MCT)探測(cè)器。InSb探測(cè)器和MCT探測(cè)器分別適用于高溫區(qū)和較低溫區(qū)。Hay B等[39]和王將[40]結(jié)合使用InSb探測(cè)器和MCT探測(cè)器，以滿足實(shí)驗(yàn)所要求的溫度范圍。

一些研究者根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)條件，采用多種感溫元件組合測(cè)量，如楊洪利等[41]在室溫～1 000 ℃用鎳鉻-鎳鋁熱電偶，300～1 800 ℃用硫化鉛熱敏電阻，1 000～2 500 ℃用硅光電池。Martinsons C D等[42]在波長(zhǎng)大于1.8 mm時(shí)用InSb探測(cè)器，波長(zhǎng)較短時(shí)用硅探測(cè)器。

紅外探測(cè)器適用于室溫以上，在低溫下靈敏度會(huì)迅速下降，因此G?bel A等[25]在77～330 K的低溫環(huán)境下使用Pt100電阻溫度計(jì)作為室溫以下的替代溫度探針；此外，王曉娜等[43]和厲陽等[44]使用的是紅外熱像儀，Bocchini G F[45]使用的是環(huán)境溫度高溫計(jì)。

3.2.3 誤差修正

閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有諸多影響因素，包括漏熱、激光脈寬、探測(cè)器響應(yīng)、材料熱膨脹、激光能量大小和均勻性以及給樣品表面噴涂層等[36]。為了減小或消除這些因素的影響，使測(cè)量值趨于真實(shí)值，一些學(xué)者們致力于改進(jìn)物理模型以及修正誤差等方面的工作。

(1) 激光有限脈沖時(shí)間效應(yīng)修正

激光有限脈沖時(shí)間效應(yīng)是指激光脈沖時(shí)間與樣品達(dá)到熱平衡所需時(shí)間相比不可忽略。然而激光加熱脈沖總有一定的持續(xù)時(shí)間，實(shí)驗(yàn)中往往無法滿足Parker模型中的理想假設(shè)，特別是對(duì)于高熱擴(kuò)散率或厚度較薄的樣品，半數(shù)時(shí)間較小，因此需要對(duì)激光脈沖的持續(xù)加熱時(shí)間進(jìn)行修正。Liu等[46]推導(dǎo)出了簡(jiǎn)單的修正公式。

(2) 探測(cè)器響應(yīng)時(shí)間修正

探測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間、樣品背面溫升信號(hào)到達(dá)探測(cè)器的時(shí)間以及探測(cè)器靈敏度不夠等因素，均會(huì)使半數(shù)時(shí)間增大，導(dǎo)致熱擴(kuò)散率值降低。若采用熱電偶作為感溫元件，特別是當(dāng)熱電偶響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)或試樣的熱擴(kuò)散率較大時(shí)，必須考慮熱電偶響應(yīng)時(shí)間的影響；若采用紅外探測(cè)器作為探測(cè)元件，芯片響應(yīng)時(shí)間(μs量級(jí))遠(yuǎn)小于半數(shù)時(shí)間(ms量級(jí))，響應(yīng)時(shí)間的影響幾乎可以忽略，無需修正。譚俊杰等[35]導(dǎo)出了考慮熱電偶響應(yīng)時(shí)間的試樣背面溫升表達(dá)式和修正關(guān)系曲線，并得到了較好的修正結(jié)果。

(3) 漏熱修正

閃光法可以消除接觸熱阻問題，縮短測(cè)量時(shí)間，最大限度地減少熱損失。然而實(shí)際測(cè)量過程中熱損失是不可避免的，尤其是在高溫實(shí)驗(yàn)條件下以及測(cè)量較厚樣品或低導(dǎo)熱樣品時(shí)，熱損失的影響不容忽視，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行漏熱修正。目前常用的漏熱修正方法有Cowan修正、Clark和Taylor修正。在Parker首次考慮試樣表面熱損失之后，Cowan[47]根據(jù)冷卻部分的曲線，增加了熱損失修正系數(shù)，適用于較高溫度，而Clark和Taylor[48]根據(jù)加熱部分的曲線，考慮試樣背面的輻射熱交換，適用于低溫段。薛健[49]用相對(duì)溫升方法對(duì)整體的溫度曲線進(jìn)行修正，比傳統(tǒng)方法精度更高。Akoshima M等[18]引入曲線擬合方法，將溫度歷史曲線整個(gè)區(qū)域由實(shí)際邊界條件下的理論解擬合，以減少熱損失誤差。孫建平等[50]通過實(shí)驗(yàn)對(duì)參數(shù)估計(jì)法、Cowan修正和ASTM修正3種方法進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)其各自的優(yōu)缺點(diǎn)及適用溫度范圍，為選擇合適的漏熱修正方法提供了依據(jù)。

3.2.4 不確定度分析

激光閃光法的不確定度來源主要有5大類：測(cè)量手段、方法、材料、介質(zhì)(環(huán)境)和人力(使用者)[11]，具體分為：樣品厚度、脈沖寬度、紅外輻射測(cè)溫響應(yīng)時(shí)間、溫升曲線觀測(cè)時(shí)間、不均勻熱效應(yīng)、熱損失效應(yīng)、樣品溫度漂移、數(shù)據(jù)分析、外推分析等[19]。為了降低不確定度，Araki N等[7]導(dǎo)出了多階延遲測(cè)量系統(tǒng)輸出的一般表達(dá)式，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明實(shí)測(cè)溫度響應(yīng)與三階延遲系統(tǒng)模型計(jì)算的溫度響應(yīng)的結(jié)果吻合較好；2002年Vozár L等[51]討論了設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)、熱脈沖周期和施加熱脈沖的次數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響；次年，Martinsons C D等[42]指出估計(jì)參數(shù)不確定性的3個(gè)因素——熱輻射數(shù)據(jù)中的噪聲、光束輪廓測(cè)量誤差和激光強(qiáng)度時(shí)間相關(guān)性測(cè)量誤差，并使用線性最小二乘法理論進(jìn)行參數(shù)估計(jì)；2005年Hay B等[11]對(duì)熱擴(kuò)散率測(cè)量的不確定度進(jìn)行評(píng)估并得出結(jié)論：具有最大權(quán)重的不確定性分量是與時(shí)間矩的評(píng)估和識(shí)別函數(shù)的確定相關(guān)的分量；同年，Akoshima M等[18]提出均勻脈沖加熱技術(shù)、快速紅外測(cè)溫技術(shù)和新的數(shù)據(jù)分析方法，以降低不確定度；2019年王華[52]開發(fā)了一套全新的控制分析軟件，并分析了熱電偶響應(yīng)、輻射熱損失、不均勻加熱和有限時(shí)間脈沖效應(yīng)等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，同時(shí)提供了修正的方法。

3.3 優(yōu)化和改進(jìn)

自閃光法被提出以來，研究者們一直致力于理論或技術(shù)方面的優(yōu)化和改進(jìn)工作。1993年張立等[53]研發(fā)了全新的激光導(dǎo)熱裝置，室溫下的測(cè)量結(jié)果與推薦值只存在微小誤差；次年，劉雄飛等[54]闡述了同時(shí)測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)、比熱和熱擴(kuò)散率3個(gè)熱物性參數(shù)的理論模型，并對(duì)某些金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)測(cè)，結(jié)果與推薦值相當(dāng)吻合；1998年楊洪利等[41]采用銀糊粘貼的手法減小熱電偶的接觸熱阻；2000年孟麥等[3]用彈簧頂壓熱電偶的方式對(duì)金屬材料與無法焊接的非金屬材料樣品溫度信號(hào)進(jìn)行測(cè)量；2001年Kato H等[8]提出激光點(diǎn)加熱技術(shù)，并用該方法測(cè)量各向異性材料(高取向熱解石墨)的熱擴(kuò)散率；2003年Nishi T等[10]開發(fā)了樣品池系統(tǒng)，在接近1 900 K的高溫下測(cè)量了熔融鐵、鈷、鎳的熱擴(kuò)散率；次年，Thomas等[24]改進(jìn)了在高溫下測(cè)量半透明材料(玻璃)熱擴(kuò)散率的方法，同時(shí)考慮導(dǎo)熱和輻射熱損失，用熱四端網(wǎng)絡(luò)法建立了一維瞬態(tài)傳熱的理論模型；2005年Akoshim M等[18]使用改進(jìn)激光束對(duì)試樣進(jìn)行均勻脈沖加熱以減少不均勻加熱誤差，開發(fā)了具有絕對(duì)溫度刻度的快速紅外輻射溫度計(jì)以減少非線性溫度檢測(cè)誤差，引入了新的數(shù)據(jù)分析算法——曲線擬合方法，以減少熱損失誤差；同年，Shimizu Y等[12]提出了一種新方法，通過結(jié)合快速紅外輻射溫度計(jì)、MCT探測(cè)器和射頻調(diào)制高達(dá)2 MHz的CO2激光器，測(cè)量了銅薄膜的熱擴(kuò)散率，該測(cè)量系統(tǒng)適用于沉積在玻璃基板上的任何樣品熱擴(kuò)散率的測(cè)定；次年，劉玉英等[55]建立了一維瞬態(tài)導(dǎo)熱-輻射耦合換熱數(shù)學(xué)模型，采用離散坐標(biāo)法求解激光脈沖在半透明材料內(nèi)的溫度響應(yīng)；2008年孫建平等[50]研發(fā)了全新的測(cè)量設(shè)備，最高測(cè)試溫度可達(dá)到1 200 ℃；2011年劉建慶等[56]設(shè)計(jì)了一套提高光斑均勻性的光學(xué)裝置，進(jìn)而提高熱擴(kuò)散率測(cè)量的準(zhǔn)確度；同年，Baba T等[33]開發(fā)了用皮秒脈沖或納秒脈沖加熱的超快激光閃光法；次年，蔡岸[57]研制了薄膜材料熱物性測(cè)試新裝置并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量，取得了較好的結(jié)果；2016年，王曉娜等[43]采用紅外熱成像技術(shù)采集溫度場(chǎng)數(shù)據(jù)，并將微分方程轉(zhuǎn)化為代數(shù)方程，實(shí)現(xiàn)對(duì)薄片材料熱擴(kuò)散率的快速無損測(cè)量；次年，厲陽等[44]在文獻(xiàn)[43]的基礎(chǔ)上提出基于三維非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱模型的熱擴(kuò)散率測(cè)量方法，適用于更厚的材料；2019年楊新圓等研制了基于激光閃光法的立式熱擴(kuò)散率測(cè)量裝置，實(shí)現(xiàn)室溫～1 600 ℃環(huán)境下的熱擴(kuò)散率測(cè)量[16]，并解決了高溫實(shí)驗(yàn)條件下傳統(tǒng)方法因信號(hào)識(shí)別不穩(wěn)定導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確的難題[58]；2021年周逸等[32]提出基于連續(xù)激光加熱的方法，該方法屬于準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)法，準(zhǔn)確性較高且考慮激光非均勻光束和熱損失等影響，進(jìn)一步提升了激光閃光法在極端條件下的測(cè)量能力。

4 激光閃光法現(xiàn)有挑戰(zhàn)與建議

隨著測(cè)試技術(shù)逐漸成熟，激光閃光法發(fā)展迅速，但仍有局限性，在測(cè)量特殊材料、提高測(cè)量精度、準(zhǔn)確修正誤差等方面還有進(jìn)一步改善空間。目前，激光閃光法需要重點(diǎn)解決的問題有：

(1) 對(duì)于熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率較高的材料，尤其是薄膜材料，由于其形狀和導(dǎo)熱機(jī)理的特殊性，對(duì)技術(shù)要求更高。激光閃光法應(yīng)用于薄膜時(shí)，存在加熱及測(cè)試裝置能力限制，對(duì)于厚試樣可忽略的效應(yīng)將變得重要，如激光有限脈沖時(shí)間效應(yīng)和有限吸收厚度效應(yīng)、測(cè)量系統(tǒng)的滯后效應(yīng)以及給樣品表面噴涂層帶來的影響；且目前由于技術(shù)限制，針對(duì)測(cè)量薄膜平面方向熱擴(kuò)散率的研究較多，而對(duì)于厚度方向的研究較少。

(2) 對(duì)于熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率極低的材料，熱量傳遞時(shí)間較長(zhǎng)導(dǎo)致熱損失過大，另一關(guān)鍵問題是激光的初始能量不足，樣品背面溫升信號(hào)較小，無法準(zhǔn)確測(cè)量。由于測(cè)量裝置體積較大以及現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境產(chǎn)生較大影響等因素，目前我國關(guān)于建筑材料(如建筑墻體、中空玻璃等)熱物性的現(xiàn)場(chǎng)瞬態(tài)測(cè)量較少；此外，中空玻璃材質(zhì)本身的不均勻性也對(duì)測(cè)量和分析計(jì)算提出了更高的要求。若能解決以上問題，激光閃光法便可很好地用于建筑領(lǐng)域，實(shí)現(xiàn)瞬態(tài)原位測(cè)量，并能適用于更多材料種類。

(3) 理論技術(shù)方面，用閃光法來測(cè)量同心圓柱套筒間的接觸熱阻已有報(bào)道，但目前激光閃光法測(cè)量接觸熱阻的局限性較大，公式推導(dǎo)較復(fù)雜；如何改進(jìn)理論技術(shù)使之簡(jiǎn)單地用于測(cè)量接觸熱阻可作為未來的一個(gè)重要研究方向。

(4) 計(jì)量方面，目前國內(nèi)缺乏完善的熱擴(kuò)散率及導(dǎo)熱系數(shù)的量值溯源和傳遞體系，且市面上現(xiàn)有的激光閃光法分析儀器無法進(jìn)行性能評(píng)價(jià)和量值溯源，量值可靠性缺乏保障，也會(huì)影響實(shí)際測(cè)量研究現(xiàn)狀，現(xiàn)有儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性有待進(jìn)一步驗(yàn)證和評(píng)定。因此，如何做好基標(biāo)準(zhǔn)研制將會(huì)是我國計(jì)量學(xué)者研究的熱點(diǎn)問題。

5 結(jié) 論

本文針對(duì)激光閃光法在測(cè)量固體材料熱擴(kuò)散率方面的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述，詳細(xì)描述了激光閃光法在應(yīng)用過程中的關(guān)鍵技術(shù)問題，尤其是誤差修正方面，并對(duì)優(yōu)化和改進(jìn)措施進(jìn)行概括和評(píng)價(jià)，最后對(duì)激光閃光法的現(xiàn)有挑戰(zhàn)進(jìn)行探討并給出了建議。隨著測(cè)試技術(shù)的改進(jìn)和實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)化，未來有望讓激光閃光法進(jìn)一步發(fā)展并在更多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。