高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器

孟哲健，包福兵，閆小克，尹招琴，凃程旭，滕俊恒

(1.中國計(jì)量大學(xué) 計(jì)量測試工程學(xué)院，浙江 杭州 310018；2.中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

1 引 言

目前，世界各國采用ITS-90開展溫度量值的傳遞，保證溫度量值的國際等效。ITS-90通過一系列特定的內(nèi)插儀器、內(nèi)插公式、固定點(diǎn)來定義溫度[1]。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(standard platinum resistance thermometer, SPRT)是13.803 3 K至961.78 ℃所使用的內(nèi)插儀器，純物質(zhì)相變定義固定點(diǎn)是其準(zhǔn)確分度的標(biāo)尺[2]。因此，固定點(diǎn)復(fù)現(xiàn)水平是影響標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)準(zhǔn)確分度的關(guān)鍵，也將直接影響溫度量值傳遞及統(tǒng)一。

水三相點(diǎn)是ITS-90中極其重要的定義固定點(diǎn)。因水三相點(diǎn)的重要地位，在溫度計(jì)量領(lǐng)域高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)倍受世界各國的關(guān)注。其復(fù)現(xiàn)值的精確性及復(fù)現(xiàn)技術(shù)的提高，是保證ITS-90實(shí)施的關(guān)鍵[3]，開展高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)的相關(guān)研究非常必要。

國內(nèi)外學(xué)者開展了影響水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)水平的諸因素的研究。中國計(jì)量科學(xué)研究院(NIM)研究了水源[4]、環(huán)境熱輻射[5]、冰橋[6]和冰套凍制方法[7]等因素對水三相點(diǎn)溫度的影響。氫氧同位素也是影響水三相點(diǎn)溫度的一個(gè)重要因素。Bowen G J等[8]研究表明高純水的自然分餾效應(yīng)，會消耗水中的重同位素(D、17O、18O)；Nicholas J V等[9]研究認(rèn)為水三相點(diǎn)容器制做過程中蒸餾和抽空會導(dǎo)致同位素變化；Gerasimov S F等[10]認(rèn)為容器內(nèi)部高純水的同位素的組成是長期季節(jié)性變化的。

水三相點(diǎn)定義是基于維也納標(biāo)準(zhǔn)平均海水(V-SMOW)的同位素組成。White D R等[11]研制5個(gè)不同同位素組成的容器并進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)，擬合求解的水三相點(diǎn)修正常數(shù)與日本Kiyosawa[12]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，并且成功將同位素修正引起的不確定度降至3 μK以內(nèi)；Strouse G F和Zhao M[13]改進(jìn)了制造工藝，采用與V-SMOW定義接近的水源制造水三相點(diǎn)容器，其容器內(nèi)同位素組成引起的溫度偏離在±5 μK范圍內(nèi)一致；澳大利亞國家計(jì)量院(NIMA)的Nguyen M K[14]將5個(gè)帶有同位素修正的新容器與NIMA-2002系列容器進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：新容器的水三相點(diǎn)測量方差更小且復(fù)現(xiàn)均值比NIMA-2002系列容器高約107 μK；日本國家計(jì)量院(NMIJ)的Tamba J等[15]分析了7個(gè)水三相點(diǎn)容器的同位素組成，同位素修正后的水三相點(diǎn)容器具有良好的一致性且高于原先NMIJ國家參考值42 μK；Peruzzi A等[16]對3年內(nèi)生產(chǎn)的15個(gè)水三相點(diǎn)容器進(jìn)行同位素分析，遺憾的是同位素修正后，不同容器之間的溫差并沒有出現(xiàn)預(yù)期那樣減小。

綜上所述，水三相點(diǎn)容器內(nèi)氫氧同位素組成是影響水三相點(diǎn)溫度的重要因素。CCT-K7水三相點(diǎn)容器國際比對表明：為減小不同國家實(shí)驗(yàn)室復(fù)現(xiàn)水三相點(diǎn)的系統(tǒng)差，采用氫氧同位素修正是非常必要的。鑒于上述原因，CCT-K7.2021新一輪的水三相點(diǎn)容器國際關(guān)鍵比對要求必須采用同位素修正；此外，鑒于硼硅玻璃水三相點(diǎn)容器的長期漂移，其推薦最好采用石英水三相點(diǎn)容器。因此，本文開展高準(zhǔn)確度硼硅玻璃和石英水三相點(diǎn)容器的研究,以期保證水三相點(diǎn)溫度量值的統(tǒng)一和國際等效性發(fā)揮重要的作用。

2 實(shí)驗(yàn)裝置與方法

2.1 水三相點(diǎn)測量裝置

水三相點(diǎn)測量裝置由計(jì)算機(jī)、F900高精度測溫電橋與轉(zhuǎn)換開關(guān)、標(biāo)準(zhǔn)電阻、標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)、水三相點(diǎn)容器、水三相點(diǎn)恒溫槽和升降裝置組成，如圖1所示。

圖1 水三相點(diǎn)測量裝置Fig.1 Triple point of water measuring device

2.1.1 水三相點(diǎn)容器

采用中國計(jì)量科學(xué)研究院2021年最新研制硼硅玻璃和石英玻璃水三相點(diǎn)容器，并分析內(nèi)部高純水的氫氧同位素組成。通過水錘沖擊效應(yīng)判斷容器內(nèi)殘余氣體的含量：來回倒置容器，發(fā)出尖銳的咔嚓聲。這表明容器內(nèi)有很少的非水蒸氣外的殘余氣體，有相當(dāng)高的真空度。表1為新制水三相點(diǎn)容器的材質(zhì)與編號。

表1 新制水三相點(diǎn)容器Tab.1 The new triple point of water cells

2.1.2 水三相點(diǎn)恒溫槽

采用ISOTECH生產(chǎn)的水三相點(diǎn)恒溫水槽保存凍制好的水三相點(diǎn)容器，通過校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)將水槽內(nèi)的水溫準(zhǔn)確控制到0.010 ℃。在此溫度下，水三相點(diǎn)容器可長期保存，并且可防止在容器內(nèi)液面處產(chǎn)生冰橋，避免損壞水三相點(diǎn)容器。該恒溫水槽使用的高純?nèi)ルx子水，在水槽溫度略微低于0 ℃時(shí)也不易結(jié)冰。

2.1.3 F900高精度測溫電橋與轉(zhuǎn)換開關(guān)

采用準(zhǔn)確度為0.02×10-6的F900高精度交流測溫電橋，由計(jì)算機(jī)編寫的數(shù)據(jù)采集程序自動(dòng)完成數(shù)據(jù)的測量。實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)電阻和SPRT通過轉(zhuǎn)換開關(guān)與電橋相連，在停止測量時(shí)需將電橋通道轉(zhuǎn)到短路狀態(tài)。

2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)電阻

標(biāo)準(zhǔn)電阻采用名義值為100 Ω的5685 A標(biāo)準(zhǔn)電阻，將其保存在36 ℃的恒溫器內(nèi)，可以最大程度減小其電阻值因室溫變化而對測量產(chǎn)生的影響。經(jīng)過中國計(jì)量科學(xué)研究院的檢定，該溫度下標(biāo)準(zhǔn)電阻的電阻值為100.000 647 Ω。

2.1.5 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)

采用FLUKE生產(chǎn)的5681型號標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(s/n:1821)，測溫范圍：0～661 ℃。

2.1.6 升降裝置

升降裝置由高度游標(biāo)卡尺和金屬支架組成，可精確調(diào)整SPRT在溫度計(jì)阱內(nèi)位置，研究SPRT在水三相點(diǎn)容器內(nèi)的浸沒特性。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 冰套凍制方法

首先，將水三相點(diǎn)容器放在裝有碎冰的杜瓦瓶中預(yù)冷1 h以上。其次，預(yù)冷后，用無水乙醇對溫度計(jì)阱進(jìn)行脫水處理：用分析純的無水乙醇沖洗溫度計(jì)阱3次，確保溫度計(jì)阱內(nèi)無水。因?yàn)榈蜏貎鲋茣r(shí)殘留水分會在溫度計(jì)阱底部或壁面迅速結(jié)冰，結(jié)冰后體積膨脹沿溫度計(jì)阱產(chǎn)生膨脹力，同時(shí)冰的存在使溫度計(jì)阱局部溫度不均勻，玻璃產(chǎn)生應(yīng)力，在應(yīng)力和膨脹力的作用下易使溫度計(jì)阱破裂。因此，無水乙醇的脫水處理是非常重要的環(huán)節(jié)。脫水處理后，向溫度計(jì)阱底部加入少量液氮，液氮?jiǎng)×移?，在?jì)阱底部會產(chǎn)生球形的冰套。由于凍制好的水三相點(diǎn)容器在使用過程中，冰套通常在溫度計(jì)阱底部融化，且在測溫時(shí)SPRT的傳感器也處于溫度計(jì)阱底部，因此底部冰套凍制厚一些。

最后，采用液氮冷卻銅棒法和熱管法圍繞溫度計(jì)阱從內(nèi)往外凍制均勻的冰套。為了加強(qiáng)熱交換，在銅棒或熱管與溫度計(jì)阱間隙內(nèi)加入少量無水乙醇，并保證計(jì)阱內(nèi)無水乙醇高度與水三相點(diǎn)容器內(nèi)水液面持平。液氮冷卻銅棒法是用液氮罐內(nèi)低溫液氮冷卻銅棒，并將低溫銅棒作為冷卻介質(zhì)在溫度計(jì)阱中由內(nèi)向外、由下而上凍制均勻的冰套。熱管法凍制冰套如圖2所示，其是利用低溫?zé)峁芄べ|(zhì)的相變傳遞熱量，實(shí)現(xiàn)熱量從水三相點(diǎn)容器轉(zhuǎn)移到用液氮冷卻的低溫酒精內(nèi)。在雙層杯內(nèi)的酒精中不斷加入液氮，導(dǎo)致熱管冷凝段的溫度顯著低于溫度計(jì)阱內(nèi)熱管蒸發(fā)段的溫度。依靠熱管工質(zhì)相變，在水三相點(diǎn)容器內(nèi)凍制均勻的冰套。在凍制過程中要輕輕地?fù)u動(dòng)水三相點(diǎn)容器，防止在容器液面處形成冰橋；若形成冰橋，應(yīng)用手捂住對應(yīng)位置并輕搖容器將其融化，必要時(shí)可用自來水沖洗結(jié)冰的部位，直至容器溫度計(jì)阱周圍形成約10 mm厚的均勻冰套，凍制完畢，在溫度計(jì)阱內(nèi)加入少量預(yù)冷的高純水，保證冰套自由轉(zhuǎn)動(dòng)。將凍制好的容器放入恒溫水槽內(nèi)保存。

圖2 熱管法凍制冰套示意圖Fig.2 Schematic diagram of heat pipe freezing method

2.2.2 測量方法

實(shí)驗(yàn)測量前，水三相點(diǎn)容器溫度計(jì)阱內(nèi)插入室溫下的玻璃棒內(nèi)融2 min，隨后輕轉(zhuǎn)容器，當(dāng)冰套圍繞溫度計(jì)阱自由轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，形成內(nèi)熔層。為了減小靜壓效應(yīng)的影響，調(diào)整溫度計(jì)阱內(nèi)去離子水的高度，確保插入預(yù)冷的SPRT后液面與水三相點(diǎn)界面齊平。選擇黑色保溫棉堵住溫度計(jì)阱口，避免碎冰和雜物進(jìn)入溫度計(jì)阱，同時(shí)又能夠消除環(huán)境熱輻射對水三相點(diǎn)的影響。

預(yù)備工作完成后，靜置10 min，等到SPRT在溫度計(jì)阱內(nèi)處于熱平衡后，計(jì)算機(jī)程序采用1 mA—1.414 mA—1 mA電流進(jìn)行測量，并將測量結(jié)果進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度、靜壓、自熱、同位素修正。

2.2.3 參考容器的選擇

圖3 參考容器的選擇Fig.3 Reference cells selection

CCT-K7水三相點(diǎn)容器國際關(guān)鍵比對報(bào)告[17]指出，根據(jù)不同的凍制方法，凍制完成的水三相點(diǎn)容器至少等待7天，才可進(jìn)行高精度測量。為了與國際比對保持一致，同1天凍制此批高準(zhǔn)確度的水三相點(diǎn)容器，直至凍制7天后所有容器水三相點(diǎn)溫度達(dá)到穩(wěn)定，進(jìn)行連續(xù)10天的水三相點(diǎn)溫度值比對。最終選取的參考容器如圖3所示，右端數(shù)據(jù)點(diǎn)為容器穩(wěn)定10天的水三相點(diǎn)平均值，其誤差棒為平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。圖中NIM-W-001、T07容器平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001 mK，2容器復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)值十分穩(wěn)定，NIM-W-001和T07容器10天復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)最大差值分別為0.009 mK和0.010 mK，因此2容器可選為參考容器。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器比對結(jié)果如圖4和圖5所示。圖中為各個(gè)比對容器與2個(gè)參考容器(NIM-W-001和T07)的平均值之間的溫差。

圖4為未進(jìn)行同位素修正的高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器比對結(jié)果，不難發(fā)現(xiàn)高準(zhǔn)確度的硼硅玻璃和石英玻璃容器復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)溫度差異并不大。T02容器復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)溫度值最高，高于參照值0.020 mK；NIM-W-003容器復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)溫度值最低，低于參照值0.038 mK。因此，未經(jīng)過同位素修正的高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器，其復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)溫度差值在0.058 mK范圍內(nèi)。

圖4 水三相點(diǎn)容器比對(未同位素修正)Fig.4 Comparison of TPW cells (without isotopic correction)

目前，在國際關(guān)鍵比對以及水三相點(diǎn)高精度復(fù)現(xiàn)時(shí)均基于維也納標(biāo)準(zhǔn)平均海水(V-SMOW)修正氫氧同位素帶來的影響[18]。

V-SMOW的氫氧同位素物質(zhì)質(zhì)量比為：

(1)

通常用物質(zhì)質(zhì)量比的變化來表示樣本中氫氧同位素與V-SMOW的偏差，計(jì)算公式為：

(2)

式中:δD、δ17O、δ18O分別表示水三相點(diǎn)容器內(nèi)高純水中D、17O、18O與V-SMOW相應(yīng)同位素的偏差。

同位素對水三相點(diǎn)溫度的影響可表示為：

Tmeas=TV-SMOW+ADδD+A17Oδ17O+A18Oδ18O

(3)

式中:Tmeas為實(shí)際測得的水三相點(diǎn)溫度值；TV-SMOW為V-SMOW熱力學(xué)溫度值；AD、A17O、A18O分別為D、17O、18O的同位素修正常數(shù)，AD=673 μK、A17O=60 μK、A18O=630 μK。

將此批水三相點(diǎn)容器的水樣寄往新西蘭氫氧同位素分析的機(jī)構(gòu)Rafter Stable Isotope Laboratory分析同位素組成，計(jì)算與V-SMOW的溫度偏離，計(jì)算結(jié)果見表2所示。

表2 同位素引起的溫度偏離Tab.2 Temperature deviation caused by isotopes

圖5為同位素修正后的比對結(jié)果，圖中水三相點(diǎn)溫度值最高和最低的容器為NIM-W-001和NIM-W-003，NIM-W-001高于參照值0.005 mK，NIM-W-003則低于參照值0.012 mK。因此，同位素修正后的水三相點(diǎn)容器，其復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)溫度差值在0.017 mK范圍內(nèi)。

圖5 水三相點(diǎn)容器比對(同位素修正)Fig.5 Comparison of TPW cells (with isotopic correction)

高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器比對結(jié)果由表3所示，由此可見，修正水三相點(diǎn)容器內(nèi)同位素組成能夠縮小容器之間的復(fù)現(xiàn)差異，有效減小水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的系統(tǒng)差。

表3 水三相點(diǎn)容器比對數(shù)據(jù)Tab.3 Comparison data of TPW cells μK

4 不確定度分析

不確定度是評價(jià)水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)水平的重要技術(shù)指標(biāo)。最新研制的高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器是可視為無漂移的容器，因此不考慮雜質(zhì)的影響[19]。其不確定度的主要來源為：復(fù)現(xiàn)的重復(fù)性、SPRT自熱效應(yīng)、凍制方法、環(huán)境熱交換、殘余氣體壓力、靜壓修正、電測設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)電阻、同位素分析儀與修正。

4.1 A類不確定度

水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的重復(fù)性和SPRT自熱效應(yīng)[20]引起的不確定度是由數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)的方法求得，為A類不確定度。

以NIM-W-024為例，冰套凍制完成7天后，連續(xù)10天測量結(jié)果(測量結(jié)果均進(jìn)行靜壓、自熱、標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度、同位素修正)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為由水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)重復(fù)性引起的不確定度分量u1=0.002 mK。將連續(xù)10天測量SPRT自熱的平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為自熱效應(yīng)引起的不確定度分量u2=0.004 mK。測量結(jié)果見表4所示。

表4 重復(fù)性引起的不確定度Tab.4 Uncertainty caused by repeatability

4.2 B類不確定度

4.2.1 凍制方法

表5 不同凍制方法的影響結(jié)果Tab.5 Results of different freezing methods Ω

4.2.2 環(huán)境熱交換

在理想換熱的情況下，SPRT在溫度計(jì)阱內(nèi)不同浸沒深度測得的水三相點(diǎn)值經(jīng)過靜壓修正后是一致的，即：

Rtpw=Ry0+Ra0=Ry1+Ra1

(4)

變形為：

Ry1-Ry0=Ra0-Ra1

(5)

式中：Rtpw為SPRT在水三相點(diǎn)的電阻值；Ry0、Ry1分別是SPRT感溫元件中心至液面y0、y1處的測量值；Ra0、Ra1分別是SPRT感溫元件中心至液面y0、y1處的靜壓修正值；y0為SPRT在溫度計(jì)阱底部時(shí)感溫元件中心至液面的高度。

圖6 NIM-W-001的浸沒特性Fig.6 Immersion profile of NIM-W-001

4.2.3 殘余氣體壓力

4.2.4 靜壓修正

4.2.5 電測設(shè)備

測量的復(fù)現(xiàn)性中已經(jīng)包括電測設(shè)備中噪聲、零位飄移等帶有隨機(jī)性的不確定因素，不再重復(fù)計(jì)算。因此，只考慮電橋電阻比(Wt)引入的不確定度，根據(jù)ASL F900電橋說明書，電阻比值的擴(kuò)展不確定度為2×10-8(均勻分布)，采用的標(biāo)準(zhǔn)電阻Rs名義值為100 Ω，則電測設(shè)備引起的不確定度分量u7=0.020 mK。

4.2.6 標(biāo)準(zhǔn)電阻

=(αw+2βw·ΔT)Rs

(6)

式中：w為SPRT測水三相點(diǎn)時(shí)F900電橋的讀數(shù)；α為標(biāo)準(zhǔn)電阻的一次項(xiàng)溫度系數(shù)；β為二次項(xiàng)溫度系數(shù)。

SPRT在水三相點(diǎn)溫度時(shí)電阻比值的變化率為dW/dt，則標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度波動(dòng)引入的不確定度分量u8為

4.2.7 同位素分析儀

采用液態(tài)水同位素分析儀修正容器內(nèi)高純水的氫氧同位素組成，儀器的精度為δD=1.0‰、δ17O=0.2‰、δ18O=0.2‰。根據(jù)同位素修正公式(3)，按均勻分布計(jì)算得分析儀引起的不確定度分量u9=0.001 mK。

4.2.8 同位素修正

同位素修正采用Faghihi[23]測得的D、18O的同位素修正常數(shù)是目前最精確可信的，其不確定度分別為u(AD)=4 μK、u(A18O)=10 μK；17O的修正常數(shù)采用White D R等[24]的推薦值，其不確定度為u(A17O)=1 μK。以檢測的標(biāo)準(zhǔn)水樣SM1為例：δD=-227.4‰、δ17O=-13.7‰、δ18O=-29.12‰，計(jì)算得到同位素修正引起的不確定度分量為u10=0.001 mK。

4.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

假定以上各不確定度分量相互獨(dú)立無關(guān)，則合成不確定度uc為：

(7)

4.4 擴(kuò)展不確定度

不確定度總表見表6所示，在95%的置信水平下，取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：

U=kuc=0.066 mK

(8)

5 結(jié) 論

通過對中國計(jì)量科學(xué)研究院研制的帶氫氧同位素分析報(bào)告的高準(zhǔn)確度硼硅玻璃、石英玻璃水三相點(diǎn)的研究，得出以下結(jié)論：

(1) 對于新制作的高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器，采用氫氧同位素修正可顯著減小水三相點(diǎn)容器間的差異。同位素修正前，水三相點(diǎn)容器復(fù)現(xiàn)的水三相點(diǎn)溫度差值在0.058 mK范圍內(nèi)；同位素修正后，容器間差值縮小至0.017 mK。因此，氫氧同位素修正是減小水三相點(diǎn)容器差異的關(guān)鍵之一。

表6 不確定度匯總Tab.6 Summary of uncertainty mK

(2) 依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的不確定度進(jìn)行評定，其水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的擴(kuò)展不確定度為0.066 mK(k=2)。

(3) 高準(zhǔn)確度水三相點(diǎn)容器具有相同的水源，然而容器內(nèi)氫氧同位素存在差異，產(chǎn)生的原因主要是同位素分餾效應(yīng)引起的。

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