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    高性能無堿液體速凝劑的研究與應(yīng)用

    2023-03-07 08:24:00李崇智鄧松文董鵬熊夢琴萬海侖黎高財(cái)
    新型建筑材料 2023年2期
    關(guān)鍵詞:無堿二乙醇胺速凝劑

    李崇智,鄧松文,董鵬,熊夢琴,萬海侖,黎高財(cái)

    (1.北京建筑大學(xué) 土木與交通工程學(xué)院,北京 100044;2.中鐵十一局集團(tuán)橋梁有限公司撫州工業(yè)分公司,江西 撫州 344113)

    0 引言

    高性能無堿液體速凝劑是噴射混凝土高性能化必不可少的化學(xué)外加劑。隨著噴射混凝土施工工藝的提高,速凝劑的發(fā)展經(jīng)歷了粉體速凝劑,液體高堿、液體低(無)堿速凝劑3個(gè)過程。隨著國家交通網(wǎng)絡(luò)的不斷延伸和新時(shí)代交通強(qiáng)國、鐵路先行的發(fā)展策略[1],速凝劑在礦山、隧道、邊坡圍護(hù)等工程中得到了廣泛使用[2-3]。使用傳統(tǒng)粉體速凝劑混凝土勻質(zhì)性較差,水膠比不易控制導(dǎo)致回彈率增大[4],施工過程中粉塵污染嚴(yán)重,對施工人員身體健康造成嚴(yán)重傷害,且多數(shù)粉體速凝劑為強(qiáng)堿弱酸鹽,混凝土容易開裂、耐久性差,后期強(qiáng)度發(fā)生倒縮[5]。摻液體速凝劑混凝土回彈率低,無粉塵,液體速凝劑滿足了混凝土的濕噴工藝。但高堿液體速凝劑由于堿含量高,腐蝕性大,容易使混凝土出現(xiàn)堿骨料病害,對混凝土的耐久性不利[6-7],也影響工程質(zhì)量。目前市場上普遍使用低堿或無堿液體速凝劑大多數(shù)穩(wěn)定性不好,含有較多的氟元素物質(zhì),與水泥適應(yīng)性不強(qiáng),摻量偏大[8],在實(shí)際工程應(yīng)用出現(xiàn)很多腐蝕性和1 d強(qiáng)度偏低的問題。

    本文合成了一種以硫酸鋁為主要促凝組分、二乙醇胺為輔組增溶組分、硫酸鎂為增強(qiáng)組分、二乙醇胺羧酸酯與硅溶膠為絡(luò)合劑、對不同普通硅酸鹽水泥摻量更低的高性能無堿液體速凝劑HLA,在環(huán)境溫度-10~30℃條件下儲(chǔ)存性能穩(wěn)定,初凝時(shí)間2~4min,終凝時(shí)間6~10min:膠砂6h抗壓強(qiáng)度約1.0MPa,1d抗壓強(qiáng)度11.0~15.0MPa,28d抗壓強(qiáng)度比>100%:克服了傳統(tǒng)液體無堿速凝劑穩(wěn)定性差、硬化速度慢、與水泥適應(yīng)性差等問題,符合中國鐵路集團(tuán)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/CR 807—2020《隧道噴射混凝土用液體無堿速凝劑》通用要求,具有良好的實(shí)際工程應(yīng)用前景。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原材料

    (1)速凝劑HLA的制備原材料

    硫酸鋁、二乙醇胺、乙二酸、硫酸鎂、硅溶膠、濃硫酸:均為分析純;水。

    (2)水泥混凝土材料

    水泥:基準(zhǔn)水泥、P·O42.5萬年青水泥、P·O42.5海螺水泥、P·O42.5南方水泥;砂:ISO標(biāo)準(zhǔn)砂、細(xì)度模數(shù)為2.7的機(jī)制石灰?guī)r砂;石:5~10mm玄武巖小碎石;減水劑:聚羧酸高性能減水劑;速凝劑:速凝劑HLA、含氟無堿液體速凝劑SNJ-1;水。

    1.2 速凝劑的制備方法

    1.2.1 二乙醇胺羧酸酯硅膠的制備

    將二乙醇胺和乙二酸按質(zhì)量比2∶1的比例依次加入到裝有機(jī)械攪拌的四口燒瓶中,然后加入一定質(zhì)量的水,常溫條件下開啟攪拌裝置,滴加濃硫酸作為酯化反應(yīng)的催化劑,升溫至110℃左右,同時(shí)開啟冷凝回流裝置,反應(yīng)6 h左右得到二乙醇胺羧酸酯。反應(yīng)完后,滴加氣相法二氧化硅水合物硅溶膠,攪拌2 h后得到二乙醇胺羧酸酯硅膠絡(luò)合穩(wěn)定劑。

    1.2.2 無堿液體速凝劑HLA的合成

    將水加入裝有機(jī)械攪拌的四口燒瓶中,升溫至65℃時(shí),按一定比例加入硫酸鋁,待硫酸鋁完全溶解時(shí),加入一定質(zhì)量的二乙醇胺,在轉(zhuǎn)速為200~250 r/min下保溫?cái)嚢? h。隨后加入硫酸鎂均勻攪拌40 min,最后再滴加自制二乙醇胺羧酸酯硅膠絡(luò)合穩(wěn)定劑,在65℃恒溫條件下攪拌1 h后得到淡黃色澄清無堿液體速凝劑HLA。

    1.3 速凝劑檢測方法

    速凝劑性能測試依據(jù)Q/CR 807—2020進(jìn)行,其中水泥膠砂強(qiáng)度采用ISO標(biāo)準(zhǔn)砂進(jìn)行測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 二乙醇胺羧酸酯硅膠摻量對速凝劑性能的影響

    速凝劑對水泥產(chǎn)生速凝效果的原因是溶液中有足夠多的活性鋁離子,在水泥水化過程中與石膏和水泥水化產(chǎn)物生成致密的鈣礬石結(jié)構(gòu),同時(shí)消耗大量的鈣離子,使得溶液中的鈣離子不會(huì)被缺鈣的富硅層表面吸附而形成雙電層,從而消除硅酸三鈣的水化誘導(dǎo)期。促進(jìn)硅酸三鈣水化生產(chǎn)C-S-H凝膠填充水泥漿體孔隙。但是過飽和的硫酸鋁溶液在環(huán)境改變的情況下容易失穩(wěn),影響速凝效果。制備的二乙醇胺羧酸酯硅膠可與活性鋁離子形成一種穩(wěn)定絡(luò)合物,研究二乙醇胺羧酸酯硅膠絡(luò)合劑摻量(按占速凝劑質(zhì)量比)對速凝劑性能的影響,結(jié)果如表1所示。

    表1 不同二乙醇胺羧酸酯硅膠絡(luò)合劑摻量對速凝劑性能的影響

    由表1可見,隨著二乙醇胺羧酸酯硅膠摻量的增加,初、終凝時(shí)間均有所縮短。穩(wěn)定性在二乙醇胺羧酸酯硅膠摻量為15%時(shí)最佳,能穩(wěn)定貯存2個(gè)月以上。增加二乙醇胺羧酸酯硅膠摻量至20%,凝結(jié)時(shí)間較摻量為15%時(shí)略微加快,但其在45 d左右有結(jié)晶析出。這是因?yàn)槎掖及肤人狨ス枘z摻量過大時(shí),溶液中水含量逐漸降低,鋁離子的過飽和度增大,容易產(chǎn)生沉淀分層現(xiàn)象,影響速凝效果。后續(xù)實(shí)驗(yàn)中二乙醇胺羧酸酯硅膠摻量均選取15%。

    2.2 速凝劑摻量對不同水泥凝結(jié)時(shí)間的影響

    速凝劑摻量對水泥及混凝土的促凝效果具有重要影響。速凝劑摻量過少,溶液中活性鋁離子含量與水泥反應(yīng)時(shí)不足以起到促凝作用。速凝劑摻量過多,放出大量的熱,加速水泥熟料C3A和C3S水化進(jìn)程,在噴射混凝土過程中不僅會(huì)使回彈率增大,引起混凝土損失。而且會(huì)使已經(jīng)水化的水泥漿體生成C-SH凝膠和鈣礬石包裹著未水化完全的水泥,導(dǎo)致水泥水化不完全,后期強(qiáng)度降低。在進(jìn)行噴射混凝土試噴過程中,首先應(yīng)確定速凝劑的適宜摻量。且不同水泥的水泥熟料含量及細(xì)度不同,調(diào)凝石膏品質(zhì)不同,使得速凝劑發(fā)生反應(yīng)時(shí)凝結(jié)時(shí)間也不同。速凝劑摻量對不同水泥初、終凝時(shí)間的影響如圖1、圖2所示。

    圖1 速凝劑摻量對不同水泥初凝時(shí)間的影響

    由圖1可見,當(dāng)速凝劑摻量為6%,與萬年青水泥和南方水泥反應(yīng)時(shí)初凝時(shí)間均大于5 min,不符合Q/CR 807—2020的要求(初凝時(shí)間≤5 min),速凝劑在較低摻量下與不同水泥存在適應(yīng)性問題。摻量為6%時(shí),與基準(zhǔn)水泥反應(yīng)時(shí)初凝時(shí)間最短,為245 s;與萬年青水泥反應(yīng)時(shí)初凝時(shí)間最長,為320 s。隨著速凝劑摻量的增加,初凝時(shí)間越來越短。當(dāng)速凝劑摻量為8%時(shí),與各水泥反應(yīng)的初凝時(shí)間均在2~3 min,可以較好地滿足施工要求。

    圖2 速凝劑摻量對不同水泥終凝時(shí)間的影響

    由圖2可見,當(dāng)速凝劑摻量為6%,速凝劑與萬年青水泥和南方水泥反應(yīng)時(shí)終凝時(shí)間大于12 min,不符合Q/CR 807—2020的要求(終凝時(shí)間≤12 min);與基準(zhǔn)水泥反應(yīng)時(shí)終凝時(shí)間最短,為590 s。隨其摻量的增加,終凝時(shí)間逐漸縮短。當(dāng)速凝劑摻量為8%時(shí),與4種水泥的終凝時(shí)間均在8~10 min,與水泥的適應(yīng)性良好。

    2.3 不同環(huán)境溫度下速凝劑的穩(wěn)定性

    環(huán)境溫度是影響速凝劑穩(wěn)定性的一個(gè)重要因素。溫度急劇下降時(shí),硫酸鋁的溶解度減小,使得速凝劑容易結(jié)晶析出或者產(chǎn)生沉淀分層。大大減弱了速凝效果。用燒杯取速凝劑樣品,將燒杯中的試樣倒入100 mL具塞量筒中,用滴管滴加至100 mL,蓋緊筒塞。將速凝劑分別靜置于環(huán)境溫度為-20、-10、0、10、20、30℃條件下,當(dāng)速凝劑沉淀量或上清液含量大于5 mL時(shí),則實(shí)驗(yàn)結(jié)束,結(jié)果如表2所示。

    表2 不同環(huán)境溫度下速凝劑的穩(wěn)定性

    由表2可見,在-10~30℃溫度范圍內(nèi),速凝劑能穩(wěn)定儲(chǔ)存2個(gè)月以上。當(dāng)環(huán)境溫度降至-20℃時(shí),速凝劑在45d左右出現(xiàn)沉淀,影響速凝效果。這是因?yàn)樵诘蜏貤l件下,鋁離子的溶解度降低,出現(xiàn)結(jié)晶析出。在-10~20℃溫度范圍內(nèi),速凝劑穩(wěn)定儲(chǔ)存的時(shí)間逐漸延長。隨著溫度的升高,硫酸鋁的溶解度增大。環(huán)境溫度為10~20℃時(shí),速凝劑的儲(chǔ)存穩(wěn)定性最佳,達(dá)到75d;當(dāng)環(huán)境溫度為30℃時(shí),速凝劑穩(wěn)定儲(chǔ)存的時(shí)間為70 d,較10~20℃時(shí)稍有降低,這是因?yàn)殡S著溫度的升高,鋁離子的活性增大,影響速凝劑的穩(wěn)定性。

    2.4 速凝劑HLA對不同水泥膠砂強(qiáng)度的影響

    測試不同水泥與速凝劑反應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)條件下的膠砂強(qiáng)度,固定速凝劑摻量為水泥質(zhì)量的8%,結(jié)果如表3所示。

    表3 速凝劑對不同水泥膠砂強(qiáng)度的影響

    由表3可見,速凝劑與各牌號水泥的適應(yīng)性良好,6 h、1 d抗壓強(qiáng)度及28 d抗壓強(qiáng)度比符合Q/CR 807—2020要求(6 h抗壓強(qiáng)度≥1.0 MPa,1 d抗壓強(qiáng)度≥10 MPa,28 d抗壓強(qiáng)度比≥90%)。由于不同水泥的細(xì)度、礦物熟料及輔助膠凝材料的含量及種類的不同,導(dǎo)致在同一養(yǎng)護(hù)齡期速凝劑與不同水泥反應(yīng)時(shí)抗壓強(qiáng)度略有不同。在隧道施工過程的初期襯砌中,速凝劑的加入促進(jìn)了水泥早期水化,為后期的二次襯砌提供了有力支撐。

    2.5 速凝劑HLA在高性能噴射混凝土中的應(yīng)用

    由于高性能噴射混凝土采用濕噴工藝,現(xiàn)場混凝土一般經(jīng)過濕預(yù)拌,漿料直接放入噴射機(jī)內(nèi),再通過輸送管道用壓縮空氣輸送至噴嘴,與計(jì)量好的壓力水或液體速凝劑二次混合后噴射至噴射面上。高性能噴射混凝土要求滿足高工作性(坍落度100~130 mm)、低回彈率、低粉塵、高早強(qiáng)與高耐久性等性能。采用海螺水泥及機(jī)制石灰?guī)r砂進(jìn)行C40高性能噴射混凝土的應(yīng)用試驗(yàn),基準(zhǔn)配合比見表4,性能測試結(jié)果見表5。根據(jù)噴射混凝土的實(shí)際應(yīng)用情況,試驗(yàn)先不摻速凝劑加水預(yù)拌獲得高流動(dòng)性混凝土,經(jīng)過約30 min靜停后,再加速凝劑攪拌30 s,倒出后在1 min內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的振搗成型,測試噴射混凝土的不同齡期抗壓強(qiáng)度。

    表4 C40噴射混凝土實(shí)驗(yàn)配合比 kg/m3

    表5 C40噴射混凝土實(shí)驗(yàn)室成型試塊抗壓強(qiáng)度

    由表5可見,分別使用速凝劑HLA和SNJ-1的C40噴射混凝土坍落度分別為120、100 mm,10 h抗壓強(qiáng)度分別為7.6、3.5 MPa,1 d抗壓強(qiáng)度大于15 MPa,使用速凝劑HLA的混凝土10 h和1 d抗壓強(qiáng)度均高于使用SNJ-1的混凝土,可能與SNJ-1含有氟離子會(huì)抑制水泥早期水化進(jìn)程有關(guān),現(xiàn)場噴大板、后切割成型試件28 d抗壓強(qiáng)度符合C40強(qiáng)度等級噴射混凝土的要求?,F(xiàn)場噴射混凝土的回彈率見表6。

    表6 現(xiàn)場噴射混凝土的回彈率試驗(yàn)

    由表6可見,使用SNJ-1的邊墻回彈率和拱頂回彈率分別為5.9%、15.3%,使用HLA的邊墻回彈率和拱頂回彈率分別為4.3%、10.2%,速凝劑HLA可以顯著提高混凝土的黏聚性,使用HLA的拱頂回彈率遠(yuǎn)低于SNJ-1,說明高性能噴射混凝土的可噴性良好、回彈率小、后期強(qiáng)度增長穩(wěn)定

    3 結(jié)論

    (1)自制二乙醇胺羧酸酯硅膠絡(luò)合穩(wěn)定劑,其摻量為速凝劑質(zhì)量的15%時(shí),可以使速凝劑HLA穩(wěn)定儲(chǔ)存2個(gè)月以上。

    (2)高性能無堿液體速凝劑HLA與各種水泥適應(yīng)性良好,當(dāng)其摻量為基準(zhǔn)水泥質(zhì)量的8%時(shí),初凝時(shí)間為200 s,終凝時(shí)間為495 s,6 h抗壓強(qiáng)度為1.2 MPa,1 d抗壓強(qiáng)度為13.5 MPa,28 d強(qiáng)度比為110%,符合Q/CR 807—2020要求。

    (3)將高性能無堿液體速凝劑HLA置于不同環(huán)境溫度下進(jìn)行儲(chǔ)存穩(wěn)定性測試,速凝劑HLA在環(huán)境溫度為-10~30℃時(shí)性能穩(wěn)定。

    (4)當(dāng)高性能無堿液體速凝劑HLA摻量為8%時(shí),C40噴射混凝土10 h抗壓強(qiáng)度可以達(dá)到7.6 MPa,現(xiàn)場噴射混凝土邊墻回彈率和拱頂回彈率分別為4.3%、10.2%,可以較好地滿足噴射混凝土早強(qiáng)及可噴性良好的要求。

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