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    Re-Os 同位素和鉑族元素(PGE)分析方法及地質(zhì)應(yīng)用分析

    2023-02-28 14:38:38錢浩
    化工管理 2023年35期
    關(guān)鍵詞:堿熔鉑族橄欖巖

    錢浩

    (河北省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第四地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,河北 承德 067000)

    0 引言

    在地質(zhì)樣本分析實(shí)踐中,Re-Os 同位素及鉑族元素(PGE)測(cè)定一直是關(guān)鍵方法之一,其中Re 具有高親鐵性、親硫性特征,通常富集于黑色頁巖之中,可以輔助完成輝鉬礦等的判定,鉑族元素(PGE)則多以硫化物、合金等形式存在,廣泛分布在Cu-Ni-PGE 硫化物礦床之中,通過分析不同地質(zhì)樣本的PEG 含量,可以更好地完成對(duì)地質(zhì)熔融、核-幔等作用歷程的分析,更好地掌握地層硫化物分異情況,以及成礦作用原理等,從該種層面上說,PEG 也可被視作示蹤劑。現(xiàn)階段我國地質(zhì)勘探范圍不斷擴(kuò)大,Re-Os 同位素體系以及PEG 測(cè)定方法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用到工程實(shí)踐項(xiàng)目中,如何攻克鉑族元素分布不均、溶解困難的問題,提升元素含量判定精確性,成為了諸多研究者關(guān)注的焦點(diǎn),有必要進(jìn)行系統(tǒng)深入探究。

    1 Re-Os 同位素和鉑族元素(PGE)分析方法探究

    1.1 樣品分解方法

    在Re-Os 同位素及鉑族元素(PGE)的地質(zhì)樣品分析過程中,樣品分解所占據(jù)的地位是十分關(guān)鍵的,會(huì)直接影響元素回收率,只有確保樣品完全溶解,且待分析元素轉(zhuǎn)化成相對(duì)穩(wěn)定化合物,才能確保元素分析測(cè)試精度。

    1.1.1 火試金法

    火試金法是較為經(jīng)典的分解和富集技術(shù),具有取樣量大,不受塊金效應(yīng)制約等優(yōu)勢(shì),可以對(duì)大部分鉑族元素進(jìn)行富集,初步處理得到鎳扣之后,還可以直接使用激光熔蝕方法進(jìn)行測(cè)定,但局限性也較為明顯,比如試劑用量較大,必須使用鎳粉才能提純,分解環(huán)節(jié)用到的黏土坩堝受熱后,產(chǎn)生的Ir、Ru 等元素還容易干擾試驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)前較為常用的火試金方法為硫鎳試金(NiS-FA),傳統(tǒng)鉛試金(Pb-FA)方法由于適用范圍有限,且高溫環(huán)境下可能加劇污染,因此逐漸被淘汰和取代。硫鎳試金方法應(yīng)用過程中,需要將地質(zhì)樣品與其他試劑均勻混合,使用的試劑類型包含鎳粉、硼酸鈉、二氧化硅等,對(duì)混合后的物料進(jìn)行熔融處理,溫度條件為1 100 ℃,冷卻后即可得到鎳扣,使用碲共沉淀法,即可實(shí)現(xiàn)富集。

    1.1.2 卡洛斯管法

    卡洛斯管法采用密封處理方式,分解條件為250~300 ℃,操作環(huán)節(jié)需要將濃硝酸密閉在厚壁玻璃管中,在高溫、高壓條件下,進(jìn)行強(qiáng)氧化分解,地質(zhì)樣品中的鉑族元素在該種狀態(tài)下,可以較快地被氧化為最高氧化態(tài),經(jīng)過與稀釋劑相互作用后,達(dá)到完全平衡的狀態(tài)。從已有研究中可以發(fā)現(xiàn),卡洛斯管的管材對(duì)Re-Os同位素及鉑族元素(PGE) 測(cè)試試驗(yàn)的影響是相對(duì)較大的,其中玻璃材質(zhì)卡洛斯管的空白值更高,石英材質(zhì)卡洛斯管空白值更低,可以達(dá)到0.001~0.015 ng/g。

    1.1.3 堿熔法

    堿熔法使用的試劑種類主要為Na2O2、NaOH,需要借助高溫條件推進(jìn)熔融分解,樣品質(zhì)量與試劑質(zhì)量之比控制在1∶5 左右,將混合后的物質(zhì)放置在剛玉坩堝之中,加熱至700 ℃,待其冷卻后使用熱水進(jìn)行萃取,然后酸化、加熱處理,達(dá)到脫硅的基本目的。操作結(jié)束后借助碲共沉淀法進(jìn)行富集,使用ICP-MS 方法進(jìn)行測(cè)試。該種方法出現(xiàn)時(shí)間較早,是諸多實(shí)驗(yàn)室青睞的技術(shù)類型之一,在隕石、輝鉬礦、頁巖等的分解過程中均有應(yīng)用,但其局限性也是較為明顯,樣品量過大時(shí),可能會(huì)加大蒸發(fā)脫硅的難度,有報(bào)道的試驗(yàn)中表明,一般樣品容量控制在2 g 左右是較為適宜的,但這樣可能會(huì)造成重復(fù)性差、塊金效應(yīng)明顯[1]等問題。

    1.1.4 酸溶結(jié)合堿熔方法

    從前述分析中可以發(fā)現(xiàn),堿熔法雖然具有試劑取用方便、適用范圍較廣的特征,但在地質(zhì)樣品分析過程中,很容易出現(xiàn)硅膠體富集、去除困難的問題,如何擺脫技術(shù)難點(diǎn)干擾,兼顧試驗(yàn)代表性和精確性,成為了諸多學(xué)者關(guān)注的焦點(diǎn)。酸溶結(jié)合堿熔方法便是在該種背景下誕生的,應(yīng)用環(huán)節(jié)需要使用氫氟酸、王水等物質(zhì),對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行預(yù)分解處理,確保其中的二氧化硅被大量揮發(fā)出去,后續(xù)僅需使用少量Na2O2即可完成鉑族元素礦物的溶解,檢測(cè)限可以達(dá)到0.3 ~2.0 ng/g。

    1.2 分離富集方法

    1.2.1 鉑族元素分離富集

    鉑族元素在經(jīng)過分解處理之后,樣品溶液中的雜質(zhì)會(huì)有所增加,除各種基體元素之外,還有很多干擾元素,需要通過分離富集操作,將鉑族元素充分提取出來,為后續(xù)的測(cè)定工作做好鋪墊。常見的分離富集方法共兩種,其中碲共沉淀法的原理較為簡單,主要是通過還原反應(yīng)實(shí)現(xiàn),或者調(diào)整酸度實(shí)現(xiàn)分離,但由于含鉑族元素化合物濃度較低,可能會(huì)出現(xiàn)無法自行沉淀的問題。

    1.2.2 Re-Os 同位素分離富集

    Re-Os 同位素分離富集可以細(xì)分為如下兩個(gè)部分:(1)Re 的分離富集。包含陽離子交換、陰離子交換及溶劑萃取法等,其中尤以陰離子交換技術(shù)最為常見,在早期多被用于輝鉬礦的Re 元素測(cè)定。本次地質(zhì)樣品處理環(huán)節(jié),正是應(yīng)用該種方式進(jìn)行Re 洗脫處理的,操作時(shí)先對(duì)淋洗后的殘余液進(jìn)行蒸餾處理,然后蒸干并加入HNO3,用量控制在0.4 mol/L,在加熱溶解并離心之后,將其倒入離子交換樹脂柱中,再加入0.8 mol/L 的HNO3進(jìn)行雜質(zhì)清洗,最后使用8.0 mol/L 的HNO3進(jìn)行Re 的洗脫[2]。(2)Os 的分離富集??捎玫募夹g(shù)方法非常多樣,常規(guī)蒸餾、萃取等均是可選項(xiàng),但最為常見的還是微蒸餾技術(shù),可以滿足高精度Os 同位素測(cè)定需求。

    1.3 測(cè)試方法

    1.3.1 PGE 測(cè)試方法

    現(xiàn)階段常用的PEG 測(cè)試方法主要包含以下幾種:(1)中子活化法。該種方法的操作程序較為簡單,無需經(jīng)過化學(xué)前處理,也無需進(jìn)行預(yù)富集處理,支持直接化樣品測(cè)定。其中儀器中子活化法(INNA)已經(jīng)得到多項(xiàng)研究驗(yàn)證,與硫鎳試金法一同應(yīng)用時(shí),檢測(cè)限可以明顯降低[3]。(2)原子光譜法。其中火焰原子吸收光譜(FAAS)法是較為傳統(tǒng)的方法,其應(yīng)用于鉑族元素檢測(cè)時(shí),檢測(cè)限高達(dá)10~600 ng/g,通常情況下很少使用。石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)技術(shù)優(yōu)越性較為明顯,支持固體直接進(jìn)樣,與FAAS 相比靈敏度更高,且檢測(cè)限更低,但試驗(yàn)的重復(fù)性相對(duì)較差。(3)等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。綜合性能較為優(yōu)良,是現(xiàn)階段最為常見的鉑族元素測(cè)試技術(shù)手段,檢測(cè)限低且靈敏度高,整體的抗干擾能力極強(qiáng),本次案例項(xiàng)目便是使用該種方法進(jìn)行檢測(cè)的。

    1.3.2 Re-Os 同位素測(cè)試方法

    在地質(zhì)樣本分析實(shí)踐過程中,對(duì)于Re-Os 同位素測(cè)試方法的研究、探索并不在少數(shù),20 世紀(jì)90 年代以后,該技術(shù)手段才得到優(yōu)化發(fā)展,主要包含如下兩種:(1)N-TIMS 方法。該方法具有穩(wěn)定性好、精度高等優(yōu)勢(shì),應(yīng)用范圍相對(duì)較廣,操作環(huán)節(jié)需要提供良好的氧化環(huán)境,同時(shí)加發(fā)射劑使電離帶中的待測(cè)元素離子分離出來,形成OsO3-以及ReO4-,使其在負(fù)離子簇狀態(tài)進(jìn)入磁場(chǎng)并發(fā)生偏轉(zhuǎn),借助電子倍增器等設(shè)備采集饋回信息[4]。(2) ICP-MS 方法。該種方法主要利用了高分辨等離子體質(zhì)譜優(yōu)勢(shì),外部精度(2RSD)可以達(dá)到0.83~0.09 之間。

    2 基于Re-Os 同位素和鉑族元素(PGE)分析方法的地質(zhì)應(yīng)用案例

    2.1 案例項(xiàng)目地質(zhì)背景

    為直觀說明Re-Os 同位素和鉑族元素(PGE)樣品分析方法、分離富集方法及測(cè)試法方法的可用性及優(yōu)缺點(diǎn),文章引入某地鎳礦床方輝橄欖巖地質(zhì)樣本分析案例進(jìn)行輔助闡述。案例區(qū)域內(nèi)構(gòu)造較為發(fā)育,斷裂帶縱橫分布,褶皺主要為背斜構(gòu)造,包含方輝橄欖巖、大田隘口巖體等基性巖、超基性巖。斷裂內(nèi)大量分布黑山組板巖,其中的夾層為玄武巖、凝灰?guī)r等,還有較為少量的酸性巖。本次選定3 個(gè)圈定區(qū)作為地質(zhì)樣本,進(jìn)行地質(zhì)化學(xué)成分分析,為方便闡述分別命名為A、B、C 三區(qū),沿橄欖巖體進(jìn)行樣品采集,縱向推進(jìn)采集工作,相鄰采樣點(diǎn)之間間隔50 m 左右,選擇形貌較為典型的蛇紋石樣品、純橄欖巖樣品等。

    2.2 樣品與分析結(jié)果

    2.2.1 主量元素

    在主量元素分析環(huán)節(jié),主要使用X 射線熒光光譜技術(shù),對(duì)案例項(xiàng)目中采集到的30 個(gè)樣本進(jìn)行分析,經(jīng)過分析后發(fā)現(xiàn)其化學(xué)成分整體上顯示為SiO2的含量低,而MgO 的含量高,且多數(shù)樣品灼失量在10%以上,分析后認(rèn)為該種現(xiàn)象可能與蛇紋石化作用相關(guān),同時(shí)也受到了硅化作用的影響。其中A 區(qū)域巖體樣本的SiO2含量較為穩(wěn)定,在38.42%~43.19% 之間;B 區(qū)域巖體樣本SiO2含量在38.79%~41.56%之間;C 區(qū)域的巖體樣本SiO2含量在31.16%~44.78%之間,與A、B 區(qū)域相比,其變化相對(duì)較大,且平均值也相對(duì)較低。在MgO 含量的分析中,A、B、C 區(qū)的平均值分別為36.02%、38.13% 和36.54%,其Mg 平均值分別為91、84 和86。結(jié)合CaO、Al2O3測(cè)定結(jié)果分析后發(fā)現(xiàn),將該地橄欖巖判定為鎂質(zhì)超基性巖。

    2.2.2 鎳銅元素及鉑族元素

    鎳銅元素測(cè)試環(huán)節(jié),主要采用等離子體質(zhì)譜(ICP-MS) 分析方法,鉑族元素以及后續(xù)的Re-Os 同位素,則采用鎳硫火試金方法進(jìn)行分解,使用ICP-MS方法進(jìn)行測(cè)試。實(shí)踐操作過程中發(fā)現(xiàn)鎳扣的溶解耗時(shí)較長,考慮使用粉碎預(yù)處理方式加速溶解,但驗(yàn)證效果并不理想,可能會(huì)造成樣品損失,還有可能帶來較大污染風(fēng)險(xiǎn)。

    2.2.3 Re-Os 同位素

    本次采用ICP-MS 方法對(duì)案例項(xiàng)目橄欖巖地質(zhì)樣品中的Re-Os 同位素進(jìn)行測(cè)試分析,測(cè)試結(jié)果見表1。結(jié)果發(fā)現(xiàn)雖然區(qū)域橄欖巖發(fā)生蛇紋石化,但整體的封閉性仍舊保持較好,且樣品γ(Os) 普遍較小,從電磁圖譜上觀察到,各樣品分布在地幔包體周圍,說明橄欖巖是直接來自地幔的,這與鉑族元素測(cè)試結(jié)果相一致。

    3 結(jié)語

    通過研究論證,本文主要得出以下4 個(gè)結(jié)論。

    (1) Re-Os 同位素和鉑族元素(PGE)測(cè)試前需要經(jīng)過專門的分解處理,現(xiàn)階段可用方法較為多樣,比如火試金法、堿熔方法、酸溶結(jié)合堿熔方法、卡洛斯管方法等,要結(jié)合不同樣品特征、方法特征進(jìn)行匹配選用。

    (2)在PEG 分離富集方法中,碲共沉淀法是較為常用的方式,具有原理簡單的特質(zhì),此外還有陰陽離子樹脂柱方法,可以有效去除干擾元素。Re 和Os 的分離富集方法種類較多,但尤以微蒸餾法的精度最高,在純化Os 測(cè)試過程中可以優(yōu)先使用。

    (3)當(dāng)前PGE 和Re 測(cè)試過程中,應(yīng)用最廣泛的仍舊是ICP-MS 方法,應(yīng)用環(huán)節(jié)要做好干擾校正,現(xiàn)階段測(cè)試技術(shù)手段持續(xù)更新,同位素稀釋等離子體質(zhì)譜法(ID-ICPMS)、激光剝蝕等離子體質(zhì)譜法(LA-ICPMS)等同樣得到了引進(jìn)和應(yīng)用,要做好區(qū)分與技術(shù)把控。

    (4)案例項(xiàng)目中橄欖巖地質(zhì)樣品采用硫鎳火試金方法進(jìn)行分解處理,并使用ICP-MS 方法進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果能夠較好地滿足精度要求。從測(cè)定數(shù)值上看,該地巖體PPGE 明顯虧損,IPGE 明顯富集,且整體的封閉性較好,可以為早期構(gòu)造演化推斷提供依據(jù)。

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